氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1. 含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50 ml ，使用20 mm 比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L ，测定上限为 2.0 mg/L （均以N 计）。
2. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
3. 检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094. 检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4： 1 制备的水。
4.1.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
（1 ）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在 1 000 ml 的蒸馏水中，加0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml 馏出液，然后将约800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3 盐酸，ρ （HCl）=1.18 g/ml 。
4.1.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞- 碘化钾- 氢氧化钾（HgCl 2-KI-KOH ）溶液称取15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI ），溶于10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器：
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程：
1.取样：取一定量的待测水样，先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后，加入待测水样，至刻度线。
2.添加试剂：用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml，搅拌，室温放置10分钟。
3.进行分光测定：用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定，将比色皿放置在光路中，操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样：将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线，计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析：
1.建立标准曲线：取一定量活水，分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液，并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂，操作3中所述的分光测定方法，得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标，氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标，做出标准曲线。
2.计算结果：通过标准曲线找出待测水样的吸光度值，即可计算出含量。
样品中的氨氮含量，用公式计算：C=(S-A)/k，其中S为待测水样的吸光度，A为纯水的吸光度，k为标准曲线斜率，C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析：根据计算出的样品中氨氮含量，判定水质是否合格。
若氨氮含量超标，则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
氨氮的测定 纳氏试剂法
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法，其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应，生成带有紫色的络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性，同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后，进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中，制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来，进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应，通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后，待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物，其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中，设置好波长并调零。
然后，测定溶液的吸光度值，并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值，可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液，测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后，使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度，结合样品的体积和稀释倍数等信息，可以计算出样品中氨氮的总量。
同时，还可以根据国家标准或相关行业标准，将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中，需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以根据实际需要进行方法的改进和优化，以适应不同样品类型和测定要求。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
氨氮的测定
水样中氨氮的分析纳氏试剂比色法GB7479—871、原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度计法测定。
2、采样及保存：实验室样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2—5℃下存放，用硫酸将此样品酸化至PH小于2，但酸化的样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意。
3、样品处理：1）清洁的样品可直接量取。
2）含有悬浮物或色度深的样品在预处理后，在从中量取。
预处理的方法有：除余氯、凝聚沉淀、络合掩蔽、蒸馏法、低PH下煮沸。
4、操作步骤：1）目前只用于分析外排、BAF、电渗析、循环水中氨氮，其它水样还用蒸馏滴定法；但对于用。
2）直接量取合适体积的水样放入50ml比色管中，加水至刻度后，一定要将水样充分混匀，再加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀；加入纳氏试剂1ml，摇匀。
放置10min后进行比色。
波长420nm，比色皿20mm，以水做参比进行测定。
根据目前水质情况：外排取样50ml，BAF取样1ml，根据水质变化情况调整取样量。
3）分析结果计算：仪器读数ug/取样体积ml，即为水样中氨氮的浓度mg/L。
4）从分光光度计中读取的含量应在15—100ug之间，如果大于100ug属超量程了，此时应减少取样量。
如果低于15ug，应增加取样量后比色计算。
如果取样量已经是50ml，仪器读数低于15ug，直接进行计算。
5、所用试剂：1）纳氏比色试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）A、称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。
B、称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓缓地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。
于暗处存放，有效期可达一年。
2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
氨氮测定 纳氏试剂
——纳氏试剂分光光度法
(HJ535-2009)
黄冬凌 2018年5月2日
原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反 应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正
比，与波长420nm处测量吸光度。
KI
HgI₂（红色沉淀） 过量Hg2+
K2[HgI4] (淡黄） = 2 K+ +I- +[HgI3]
氨氮标准贮备溶液（ρ=1000mg/L）：称取3.8190g氯化铵 （NH4CL，优级纯，在105~110℃干燥2h），溶于水中，移入 1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。标准贮备溶 液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
试剂
酒石酸钾钠：称100 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6· 4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱逐氨，充分冷却后稀释至200 mL。
纳氏试剂：称取32.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于100 mL水中， 冷却至室温；称取14.0 g碘化钾（KI）和20.0 g碘化汞（HgI2）， 溶于水中，将此溶液在搅拌下，缓慢加入到冷却的氢氧化钠 溶液中，用水稀释至200 mL。贮于聚乙烯瓶内。
计算
由水样测得的吸光度减去空白后从校正曲线中查氨氮 含量 氨氮（N，mg/L）= m/v×1000 m：由校正曲线查的的氨氮含量（mg）； v：水样的体积（mL）。
标准曲线的制作
在8个25mL比色管中，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00和5.00 mL氨氮标准工作溶液（10mg/L），其 所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、 80.0和100 μg，加水至标线。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇
氨氮的测定(分光光度法)
氨氮的测定（纳氏试剂光度法）原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg/L。
仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。
试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
硫酸：ρ=1.84纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为1000mg/L。
无氨水制备：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
步骤：预处理：取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并去初滤液20ml。
校准曲线的绘制：移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后，紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光度计内（分光光度计的使用见6.15）。
水质氨氮的测定纳氏试剂法
水质氨氮的测定纳氏试剂法
纳氏试剂法是一种常用的水质氨氮测定方法，也被称为硫熏法。
该方法的原理是通过将水样中的氨氮与纳氏试剂（含有磷钼酸铵、硼酸和硫酸）反应生成明黄色的醇酸盐沉淀，然后通过比色法测定沉淀的光吸收浓度来确定水样中的氨氮浓度。
测定步骤如下：
1. 取一定体积的水样放入反应瓶中。
2. 加入适量的纳氏试剂，并迅速摇匀。
3. 放置一段时间，使沉淀充分析出。
4. 将沉淀离心沉淀下，倒掉上清液。
5. 加入硫酸溶解沉淀，使其完全溶解。
6. 使用分光光度计测定溶液的吸光度。
7. 通过氨氮标准曲线或计算公式，根据吸光度值得出水样中的氨氮浓度。
需要注意的是，纳氏试剂法是一种相对精确的测定方法，但在一些特殊情况下可能会受到干扰。
如过量溶液中的硫酸可能会对测定结果产生影响，而硫酸中的铁和铝离子也有可能干扰测定。
因此，在进行测定时需要注意样品的处理方法和设备的选择。
另外，由于该方法涉及到有毒试剂的使用，操作时需要注意安全。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）是一种常用的测定氨氮浓度的方法，基于氨氮和酚反应后形成稳定的红色化合物的原理。
以下是使用纳氏试剂光度法测定氨氮浓度的步骤：步骤1：样品准备首先，需要准备好一系列含有不同浓度氨氮的标准溶液。
这些标准溶液可以通过配制已知浓度的氨氮溶液或者购买商用标准溶液来获得。
同时，还需要准备好待测样品，并将其过滤以去除杂质。
步骤2：比色管设置在透明的玻璃比色管中加入一定体积的纳氏试剂，通常为2ml。
然后，使用移液管向比色管中加入一定体积的标准氨氮溶液或待测样品（一般为1ml），并充分混合。
步骤3：反应与煮沸将比色管放置在水浴中，并保持水浴温度为60-70摄氏度。
在反应开始后大约10-15分钟后，将比色管迅速煮沸，让溶液中的氨氮与纳氏试剂充分反应。
步骤4：冷却与实验测定将煮沸后的比色管立即置于冷水中冷却，并在冷却至室温后，使用分光光度计测量比色管中溶液的吸光度值。
吸光度与溶液中氨氮的浓度成正比，可以利用标准曲线进行定量测定。
步骤5：绘制标准曲线与测量样品根据已知浓度的标准氨氮溶液得到一系列吸光度值，绘制标准曲线。
然后，使用同样的方法测量待测样品的吸光度值，并使用标准曲线进行定量测定，得到待测样品中氨氮的浓度。
需要注意的是，在纳氏试剂光度法中，测定结果受到一些干扰因素的影响，如硝酸盐的存在。
因此，在测定过程中，需要对样品进行预处理以去除或转化干扰物。
总之，纳氏试剂光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮浓度的方法，广泛应用于环境监测、水质分析等领域。
但是在实际应用时需要注意方法的灵敏度、准确性以及干扰物的存在，以保证测定结果的可靠性和准确性。
水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)
水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
氨氮测定方法
氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
氨氮测定方法
氨氮测定方法 Prepared on 24 November 2020氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
纳氏试剂比色法氨氮
纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。
对纳氏试剂分光光度法进行了适用性实验，对可能会影响该方法的因素进行了分析，并提出了存在的问题与对应的改进措施，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。
标签：纳氏试剂比色法；氨氮含量；准确度通常我们将在水中的游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式称作氨氮。
而水中的水温和pH值是氨氮组成的比例的决定性因素，游离氨通常在pH值高或水温低的情況下所占比例高，而铵盐则在pH值低或水温高的情况下所占比例高。
而生活污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。
测定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法——纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪法、酶法等。
而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。
且干扰测定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属离子、浊度及颜色等。
而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。
1 原理纳氏试剂会和氨氮（游离氨和铵离子等形式）反应，生成淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。
波长420nm 以内的范围可以测其吸光度，并对其含量进行计算。
2 纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1 配制方法一：取20ml的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。
同时另外称取29g氢氧化钠，稀释至80rnL（360g/L的氢氧化钠）溶于纯水中，待其冷却到室温以后，缓慢的将上述溶液注入氢氧化钠溶液中，使用纯水稀释至200mL，混匀静置过一晚上后将上清液移入聚乙烯瓶，保存時注意要避光密塞。
方法二：取50mL的纯水，并称取16g的氢氧化钠溶于其中（320g/L的氢氧化钠），待其冷却至室温以后，另外在少量纯水中，溶入10g的碘化汞与7g的碘化钾，并将此溶液在搅拌的情况下缓慢的注入氢氧化钠溶液中，使用纯水将其稀释至100mL，贮在聚乙烯瓶中，保存时注意要避光密塞。
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法，其中最常用的方法是纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法的原理是在水样中加入一定量的纳氏试剂，与水中的氨氮（主要是游离氨（NH3）和铵离子（NH4+））反应，生成黄棕色的胶态化合物，利用分光光度法测定其吸光度，根据吸光度值计算出水样中氨氮的含量。
此方法的具体操作步骤如下：
1. 准备工作：配制纳氏试剂、吸收液和标准溶液，准备好玻璃器皿和分光光度计。
2. 样品预处理：对于高氨氮含量的水样需要进行稀释处理，然后使用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行前处理，目的是去除水中的有机物和其他干扰物质。
3. 氨氮测定：取适量预处理后的水样，加入纳氏试剂后摇匀，静置一段时间后，在波长410～425nm的范围内测定吸光度。
4. 计算：根据吸光度值，按照相应的公式计算出氨氮的含量。
该方法的优点是操作简单、准确可靠、易于批量检测。
但需要注意的是，纳氏试剂是剧毒物质，使用过程中需要严格遵守安全操作规程。
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氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器
(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二
氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注
入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液：
称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，
放冷，定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液：
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH
Cl）溶于水中，移入1000mL容量
4
瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4) 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6.水样的预处理
为了防止样品中有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子，硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，必须对水样进行预处理。
(1). 除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液，然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。
(2)凝聚沉淀
100 ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5，混合，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。
由于在进行以上预处理以后，样品已经没有浑浊和色度，所以不用再采用蒸馏法和在低PH下煮沸的预处理方法
7.步骤
(1) 标准曲线的绘制
[1]吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL 比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
[2]由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
(2) 水样的测定
[1] 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
[2] 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量
1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
(3) 空白试验
以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
8.计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N, mg/L）=1000×m/V
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；
V——水样体积（mL）。
9. 注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。