ICP测定镍、钴、锰对比试验
ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量
当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.关键词：矿石；快速测定；ICP-OES中图分类号：TQ文献标识码：ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words：ore；rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。
ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量
第47卷第14期2019年7月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.47No.14Jul.2019ICP-OES 测定镍钴锰氢氧化物中硅含量周兆海,李沃颖(江门市芳源新能源材料有限公司,广东 江门 529000)摘 要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴锰三元氢氧化物中硅元素的含量㊂研究了锰对镍钴锰氢氧化物中硅测试的干扰,发现在最灵敏波长251.611nm 下,硅的检测值随着溶液中锰含量的增加而增加,而在次灵敏波长212.412nm 下检测,硅的检测值不随溶液中锰含量的变化而变化㊂该方法检出限为0.014mg /L,相对标准偏差为0.749%,加标回收率为95%~105%之间㊂因此,镍钴锰氢氧化物中硅测试应使用次灵敏波长212.412nm㊂关键词:镍钴锰氢氧化物;硅含量;电感耦合等离子体原子发射光谱仪 中图分类号:O655.9 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)14-0128-03通讯作者:周兆海(1991-),男,工学学士,主要研究方向为无机分析测试㊂Determination of Silicon in Nickel Cobalt Manganese Hydroxide by InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometryZHOU Zhao -hai ,LI Wo -ying(Jiangmen Fangyuan New Energy Material Co.,Ltd.,Guangdong Jiangmen 529000,China)Abstract :The content of Silicon in the hydroxide of nickel,cobalt and manganese was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-OES).The influence of content of manganese to the testing of silicon in the hydroxide of nickel,cobalt and manganese was studied.It was found that the detection value of silicon was risen with the increase of manganese when 251.611nm was used as the sensitive analytical line.While the detection value of silicon was not different with the variation of manganese when 212.412nm was used as the hypo-sensitive analytical line.The detection limits were 0.014mg /L.The certified value was 0.749%.Values of recovery of the method were found in the range of 95%~105%.Therefore,the hypo -sensitive line 212.412nm was used as the analytical line in the determination of Silicon in the hydroxide of nickel,cobalt and manganese.Key words :nickel cobalt manganese hydroxide;content of silicon;inductively coupled plasma atomic emission spectrometer复合镍钴锰氢氧化物是一种容量比较高的新型锂离子电池正极材料,镍钴锰三元氢氧化物是锂电池的重要组成部分[1]㊂硅元素是这种材料中的有害元素,它的存在可能会对电池性能有影响㊂因此,选择快速和可靠的方法测定正极材料中硅元素含量十分必要㊂目前,硅元素含量的测定方法主要有X 射线荧光光谱法㊁重量法㊁硅钼蓝光度法和电感耦合等离子体发射光谱法等㊂陈美瑜等[2]采用X 射线荧光光谱法测定高性能陶瓷中的硅元素含量,当硅的质量浓度在55%~70%时,相关系数为0.9997,方法检出限为0.81%㊂张浪清等[3]采用重量法直接测定航天材料铝硅中间合金中硅含量,方法在分析周期和准确性上都能满足航空材料合金行业中生产检验的需求㊂邱红绪等[4]应用硅钼蓝光度法测定萤石样品中不同含量二氧化硅的改进方法,在选定条件下,二氧化硅的质量在0~800μg 范围内符合比尔定律,相关系数r≥0.9998㊂李欣等[5]采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在251.611nm 波长下测定复合肥料中有效硅含量㊂方法灵敏度高㊁操作快速简单㊁选择性好㊂然而,未见电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于镍钴锰三元氢氧化物中硅含量的分析,本文探究了镍钴锰消解液中元素对硅含量分析的影响,建立了一种干扰少㊁简便快速和结果准确的分析方法㊂1 实 验1.1 仪器及工作参数赛默飞ICAP7200电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES,美国产),工作参数设定如下:功率1150W,辅助气0.5L/min,冷却气12L /min,载气体流量0.85L /min,蠕动泵转速50r /min,Si 的4条分析谱线分别为251.611nm㊁212.412nm㊁288.158nm 和221.667nm㊂251.611nm 为最灵敏线,212.412nm 为次灵敏线㊂经实验确定,采取212.412nm 为最佳分析谱线㊂1.2 试 剂硝酸㊁盐酸均为GR 级;金属锰粉(Si 含量小于0.0001%);硅标准溶液:500μg /mL(GSB G 62010-90,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);去离子水(电阻率≥18.25MΩ㊃cm)㊂镍钴锰氢氧化物样品由江门芳圆新能源材料第47卷第14期周兆海,等:ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量129有限公司提供㊂1.3 样品测定1.3.1 Mn溶液的配制用电子天平称取10g(准确到0.0001g)金属锰粉于100mL 的聚四氟乙烯的烧杯中,先加入少量的去离子水湿润,再慢慢加入盐酸消解,待完全溶解后冷却过滤到100mL的容量瓶中,配成浓度100g/L Mn溶液㊂1.3.2 样品溶液的配制用电子天平称取1g(准确到0.0001g)的镍钴锰三元氢氧化物粉末于100mL烧杯中,先加入少量去离子水湿润,再加入10mL盐酸,放到加热板上加热至完全溶解后沸腾2分钟后拿下来冷却,用去离子是定容到100mL的容量瓶中,摇匀待测㊂在选定好的仪器工作条件下进行上机测量,测量标线空白,系列标准曲线溶液,样品空白和样品溶液等,测出Si元素标准曲线溶液的浓度和对应的强度值,以Si元素浓度为横坐标,测得的强度值为纵坐标绘制标准曲线,再测试样品溶液的强度值,通过标准曲线可以得到对应的Si元素含量㊂1.4 标准工作曲线硅标准曲线的配制:用10mL移液管量取浓度500mg/L硅标液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释定容至刻度,配制成50mg/L的硅中间储备液;分别取中间储备液0.0㊁0.5㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁10.0mL于100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,标准曲线的浓度分别为0.00㊁0.25㊁0.50㊁1.00㊁2.00㊁5.00mg/L㊂2 结果与讨论2.1 溶液酸度的控制样品溶液的酸度决定了溶液的粘度㊁比重及表面张力等,会影响溶液的雾化过程㊁雾滴粒径㊁气溶胶的传输以及溶剂的蒸发,最后影响电感耦合等离子体原子发射光谱仪测的灵敏度和稳定性㊂因此本次实验需控制标准曲线与待测样品的酸度基本一致在10%左右㊂2.2 分析波长的选择选择Si的灵敏度最高的4条波长,分别为251.611nm㊁212.412nm㊁288.158nm和221.667nm,用电感耦合等离子体光谱仪测试配制好的标准曲线溶液和样品溶液,得出对应的谱图和强度值㊂从得到的谱图可以得出波长为288.158nm的谱图上左右背景都有很大的背景干扰和波长为221.667nm谱图上有严重的光谱干扰;从强度值可以得出221.667nm的强度值都比较低,不适合作为分析用的波长㊂波长251.661nm谱图上右背景和212.412nm的谱图上左背景上存在干扰,但是重新选择背景的位置就能避开其背景干扰,两条波长下测出的强度值都合适分析使用,线性系数都为0.999以上㊂波长为251.611nm测试出的强度值都比波长212.412nm 的要大,证明波长251.611nm的灵敏度比212.412nm要高,选择波长251.611nm为分析波长比较合适,但是在波长251.611nm下测试出样品溶液Si的含量为174ppm左右,在波长212.412nm下测试出样品溶液Si的含量为93ppm左右,两者相差比较大,初步推测在其中的一条波长中存在着光谱干扰,而且干扰元素的峰和Si元素的峰是完全重合,难以辨别㊂根据经验判断干扰元素可能为Mn,根据1g523型镍钴锰三元氢氧化物定容到100mL后的Mn含量的大小分别加入含Mn量约1倍㊁2倍和3倍Mn溶液到样品中(分别标记为样品+ 1×Mn㊁样品+2×Mn和样品+3×Mn),同时做分别加入含Mn量约1倍㊁2倍和3倍Mn溶液到100mL的容量瓶中(分别标记为空白+1×Mn㊁空白+2×Mn和空白+3×Mn),用盐酸调节酸度大概为10%做空白对比,然后一起上机测试加入Mn溶液后的样品溶液和空白溶液中Si的含量,结果如表1所示㊂表1 不同Mn含量的样品溶液和空白溶液在不同波长中Si浓度Table1 Si concentrations in sample solutions and blank solutions with different Mn contents at different wavelengths(mg/L)样品编号Si251.611nm Si212.412nm空白+1×Mn0.957530.06121空白+1×Mn0.927890.03317空白+2×Mn1.725360.04959空白+2×Mn1.752580.06871空白+3×Mn2.490590.09998空白+3×Mn2.486760.09399样品1.739080.93407样品1.737910.94455样品+1×Mn2.434730.95949样品+1×Mn2.46890.96313样品+2×Mn3.073880.94885样品+2×Mn3.094190.9463样品+3×Mn3.625130.94895样品+3×Mn3.736410.98199结果表明测试波长为251.611nm时,测量523型镍钴锰三元氢氧化物中Si的含量时Mn元素会干扰Si的测试,导致测试不准确;波长为212.412nm时,干扰比较小㊂2.3 检出限与精密度表2 检出限与精密度Table2 Detection limits and precision名称浓度/(mg/L)名称浓度/(mg/L)空白-10.009Si-193.407空白-20.009Si-294.455空白-30.001Si-392.511空白-40.006Si-493.153空白-50.009Si-593.468空白-60.003Si-693.463空白-7-0.004Si-793.984空白-80.004Si-894.658空白-90.009--空白-100.009--空白-110.013--标准偏差0.005-0.702相对标准偏差/%77.855-0.749检出限0.014-在上述电感耦合等离子体光谱仪的工作条件下,测量空白溶液11次,利用标准曲线得出空白样品的测试结果,并计算130 广 州 化 工2019年7月出标准偏差,将标准偏差的3倍作为检出限;Si 样品溶液连续测量8次,计算其结果的相对标准偏差,结果如表2所示㊂2.4 加标回收进行在波长为251.611nm 和212.412nm 下同一个样品进行两次的加标回收试验,结果发现两条波长下Si 元素的加标回收率均为96%左右,结果表3所示㊂表3 同一个样品不同波长下的加标回收试验Table 3 Standard addition recovery tests for the samesample at different wavelengths波长/nm 元素浓度/(mg /L)加入量加标测得量回收率/%251.611Si 1.73912.67997.81251.611Si 1.73923.61796.74212.412Si 0.93411.88897.62212.412Si0.93422.81695.98结果表明即使是含有干扰元素Mn 的存在,加标的时候,加入的标液不含有Mn 元素,波长251.611nm 下测量出Si 的回收率也是达到97%左右㊂2.5 不含Mn 元素的样品验证不同波长下测定不含Mn 元素的镍㊁钴㊁铝三元氢氧化物(样品标记为NCA)中Si 的含量时,在波长为251.611nm 和212.412nm 的数据相差不大,可能是两个波长下Si 的灵敏度的不同而引起的,在可接受的范围内,结果如表4所示㊂表4 不同波长下测量NCA 中Si 的含量Table 4 Measurement of Si in NCA at Different Wavelengths样品编号Si 251.611nm /ppmSi 212.412nm /ppmNCA-1123.39118.16NCA-2122.95117.08NCA-3124.11118.403 结 论本文探究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱测试镍钴锰氢氧化物中Si 含量的干扰情况㊂根据实验可得Si 最灵敏波长251.611nm 在日常测试中会受到锰干扰,导致测试结果偏大,波长212.412nm 不受锰干扰,加标回收率在96%左右,精密度好㊂镍钴锰氢氧化物中Si 含量测定推荐使用波长212.412nm㊂参考文献[1] 郭淑珍,贾晓旭,苏成.ICP-OES 法测定镍钴锰三元氢氧化物中铁钙镁[J].科技创新导报,2016,13(19):62-62.[2] 陈美瑜,兰琳.熔融制样X 射线荧光光谱法测定陶瓷中的硅含量[J].功能材料,2018,12:12217-12220.[3] 张浪清,张湘丁.质量法测定铝硅中间合金中的硅含量[J].云南化工,2018,45(6):114-115.[4] 邱红绪,杨建博.硅钼蓝光度法测定萤石中二氧化硅含量[J].世界有色金属,2018(1):210-212.[5] 李欣,刘学艺,刘惠言,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中有效硅含量[J].理化检验(化学分册),2018,54(11):114-117.(上接第117页) (3)可见在地表水检测中,根据数据分析讨论电导率,氯化物和高锰酸盐指数之间的相关性十分必要,这为实验室相关项目的检测提供数据的依据,对实验室在质量控制管理方面也存在参考价值,同时也对政府相关部门进行水质预警管理具有积极的意义㊂参考文献[1] 徐庆利,兰国华.郴州市主要河流水质评价和保护对策[J].绿色科技,2015(5):184-186.[2] 徐祖信,尹海龙.城市河流水质常规评价技术研究[J].环境污染与防治,2005,27(7):515-518,534.[3] 翟晓丽,齐庆杰,赵晓亮.饮用水源水质评价的模糊聚类模型的研究[J].世界科技研究与发展,2012,34(4):582-584.[4] 邢蕊,张旭东,张学博.地表水中浊度与高锰酸盐指数的相关性研究[J].供水技术,2016,10(2):49-52.[5] 张洁,杨庆,潘璇,等.地下水电导率预测溶解性总固体的可行性研究[J].城市地质,2018.[6] 张登英,谭启后.对电导率㊁离子总量和全盐量相关性的探讨[J].水文,1988(6):44-47.[7] 刘路,高品,陈刚,等.城市河流各水期水质变化分析[J].中国环境监测,2012(2):115-118.[8] 洪小筠.闽江河口区水体氯离子浓度与电导率相关性研究[J].水利科技,2010(4):31-32.[9] 王福东,夏桂敏,王铁良,等.浑河及辽河沈阳段2001-2015年水污染变化特征及其对水体电导率的影响[J].中国农村水利水电,2018(3):44-49.[10]徐变.浅析河道水中电导率对CODMN 的影响[J].化工设计通讯,2016(4):206-206.[11]廖丽华,朱争鸣,傅红.运河水中电导率与总硬度之间相关性的探讨[J].环境科技,1990(3):35-36.[12]陈果平.地下水电导率与总硬度相关关系的研究[J].山东环境,2000(s1):110-111.。
ICP-OES法测定镍钴锰三元氢氧化物中铁钙镁
复合镍钴锰氢氧化物是一种容量比较高的新型锂离子电池正极材料，镍钴锰三元素氢氧化物是锂电池的重要组成部分。
随着近年来新型电池材料的高速发展，对电池材料的要求也越来越严格，而铁钙镁含量的高低直接影响电池材料的性能，因此选择快速准确的方法十分必要。
传统的铁、钙、镁的分析方法都是用化学分析方法，分析流程长，且容易沾污。
下面文章对运用ICP-OE S 法测定镍钴锰三元氢氧化物中的铁、钙、镁进行了阐述。
1 实验部分1.1 试剂(1)盐酸（优级纯），二次纯水。
(2)铁、钙、镁标准溶液1.0 m g/m L （冶金部钢铁研究总院生产的液体标准）。
(3)高纯镍、钴、锰：镍、钴、锰含量不小于99.99%（铁、钙、镁含量不大于0.0001%）。
(4)氩气（ωA r≥99.99%）。
1.2 仪器及工作条件仪器：美国PE公司O pt i m a 5300DV全谱直读等离子体发射光谱仪。
工作条件：高频频率27.2 MH z，输出功率1.2 kW，等离子体流量15 L/m in，辅助气流量0.5 L/m i n，雾化气流量0.8 L/m in，溶液提升量1.0 L/m i n。
1.3 实验方法称取1.0000 g 样品放入100 m L 烧杯中，加入盐酸（1+1）6 m L，放置在低温电热板上加热至完全溶解，冷却后定容到100 m L容量瓶中，摇匀，上机测定。
随试样进行试剂空白实验。
标准曲线的绘制：为了避免基体元素对待测元素检出限的影响，运用基体匹配消除基体效应。
称取0.32 g高纯镍、0.13 g高纯钴、0.18 g高纯锰置于100 m L烧杯中，分别加入一定量的铁、钙、镁标准溶液，使其配成0.00 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/m L 系列标准曲线。
在实验条件下，测定标准溶液中各待测元素的谱线强度，以浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。
ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬
ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬王卿;回寒星;周长祥;姜云;吕学琴;刘耀华【摘要】采用HCl-HNO3-HF-H2SO4溶矿，利用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法（ICP—AES）测定，建立了钛铁矿、钒钛磁铁矿中铜、钴、镍、锰、钒、铬等元素的同时测定方法。
对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择，并对钛、铁基体的影响以及采用Y内标元素消除基体的影响进行了研究。
实验结果表明：采用内标法能够消除基体对被测元素的影响，改善分析准确度和精密度，与经典分光光度法和原子吸收法相比较，具有检出限低、灵敏度高，操作简便、快速等突出优点。
方法经国家一级钒钛磁铁矿标准物质验证，测定值与标准值吻合。
%By using HCL - H2 NO3 - HF - H2 SO4 to melt ore, using Y - internal standard by inductively cou- pled plasma - atomic emission spectrometry（ICP - AES） method, the method for determining Cu, Co, Ni, V and Cr in ilmenite and vanadium and titanium magnetite at the same time has been set up. The amount of fluxes, detecting lines and instrument working parameters have been selected, the matrix effects of titani- um and iron, and the method for eliminating the influence of matrix by using Y- internal standard have been studied in this paper. It is showed that Y -internal standard can eliminate the influence of matrix on the detection, and the accuracy and precision of analysis results can be improved as well. Compared with classic spectrophotometry and atomic absorption spectrometry, this method has the advanges of lower de- tection limits, higher sensitivity, simpler and faster operation. Tested byNational Standard Reference Ma- terials, the determination values are in good agreement with certified values .【期刊名称】《山东国土资源》【年(卷),期】2012(028)005【总页数】4页(P33-36)【关键词】电感耦和等离子体发射光谱法;Y-内标;钛铁矿【作者】王卿;回寒星;周长祥;姜云;吕学琴;刘耀华【作者单位】山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013【正文语种】中文【中图分类】TG115.335钛铁矿是提取钛和二氧化钛的主要矿物，是制取金属钛、钛合金、人造金红石、钛白粉等的主要矿物，也是钛工业的主要原料。
ICP-AES法连续测定钴物料中的钴、镍、铅、锌、铁、镉、铜、锰、钙、镁
第37卷第3期2021年2月Vol.37N'.3F,-.2021甘肃科技Gansu Science and TechnologyICP-AES法连续测定钻物料中的钻、鎳、铅、锌、铁、镉、铜、3、钙、镁赵志虎(金川集团有限公司检测中心分析室，甘肃金昌737100)摘要：文章拟定了钻物料中钻、镰、铅、锌、铁、镉、铜、猛、钙、镁的分析方法，试验选定了各元素的分析谱线及仪器的工作参数。
钻物料试样用盐酸分解，在体积分数为5%的盐酸介质中同时测定，新建立的方法回收率在Co91.8%~ 94.9%、Ni97.5%~99.8%、Cu93.4%~99.0%、Fe100.6%~106.4%、Ca92.6%~102.0%、Mg96.4%~99.4%、Pb94.4%~102.6%、Zn101.1%~109.8%、Cd90.0%~100%之间，相对标准偏差Ni9.23%、Co0.61%、Cu6.84%、Fe1.23%、Ca1.18%、Mg1.09%、Pb8.00%、Zn2.70%、Mn1.71%、Cd8.00%。
结果满意。
关键词：ICP-AES；钻物料；连续测定中图分类号：0562在钻物料分析中，一般采用原子吸收光谱分析逐一多个元素，这些方法操作步骤繁琐，样品分析周期长，需投入较多的人力、物力，仍不能满足生产车间的快速分析要求。
ICP-AES因其高激发能力、干扰少"稳定性好"线性范围宽"检出限低，测定方法具有操作步骤简单，多元素同时分析和分析周期短的优点。
用ICP-AES的，样分处理，在ICP-AES上连续测定钻、、铅、锌、铁、镉、铜、•、钙、镁等10种元素$的方法简便、快速、$能够满足中间控制分析的需要$1分1.1试剂1)盐酸(1+1)。
2)硝酸(1+1)$3)硫酸(1+1)4):称取1.0000g金属攥(cNi!99.95%)，置于1000mL烧杯中，加入20mL(1.1.2)，，，，用，，，入1000mL的中，用，。
ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍
ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍【摘要】用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6种元素。
样品用四酸混合溶解，在选定的测量条件下以ICP -AES测定溶液中的铜、铅、锌、钴、铬及镍的含量。
对国家一级标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=11）为Cu 2.18%-3.22%，Pb 1.48%-2.91%，Zn 1.20%-2.35%，Co 1.58%-3.10%，Ni 1.12-2.23%，Cr1.87%-2.69%。
本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点。
【关键词】岩石矿物；电感耦合等离子体原子发射光谱法；金属；精密度；准确度测定铅锌矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6项元素，常用的分析技术有火焰原子吸收分光光度法、容量法、X荧光光谱法等[1-3]。
原子吸收法测定此6项元素时，可于同一溶液中测定，简便、准确。
但需单项测定，耗时长、基体干扰严重、线性范围窄，尤其对于高含量的样品，因为标准曲线范围窄、溶液稀释等分析操作带来的误差，导致分析结果不够准确。
一般情况下，高含量的样品采用容量法测定结果准确，但容量法分析手续冗长，干扰元素多，分离手续复杂，在实际应用中有很多的不便。
而电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP-AES）分析中，化学干扰少，主要考虑谱线、酸度、基体和试剂的干扰。
而以上干扰在谱线选择和分析过程中通过使用软件将试剂空白和基体信号扣除等手段基本可以被消除。
本文采用ICP-AES技术，通过对国家一级标准物质多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165、钴镍矿GBW07283样品进行准确度、精密度、结果比对试验，证明该方法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、精密度好、线形范围宽、干扰元素少并且可同时测定多种元素的优点。
有效的改善了原子吸收耗时长、容量法流程复杂、干扰多的缺点，在实际应用中表现出了较好的实用价值。
1.实验部分1.1仪器仪器型号：IRIS Intrepid II XSP（美国热电）。
ICP-AES测定锰矿中的微量元素
ICP-AES测定锰矿中的微量元素王红丽【摘要】用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素.采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求.【期刊名称】《江西科学》【年(卷),期】2010(028)006【总页数】4页(P810-813)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;锰矿石;痕量元素;酸消解【作者】王红丽【作者单位】江西有色测试中心有限公司,江西,南昌,330201【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+39电感耦合 -等离子体原子发射光谱 (ICPAES)法利用原子发射特征谱线所提供的信息进行元素分析,具有灵敏度高、精度高、线性范围宽、能同时分析多个元素等优点,被广泛的应用于分析地球化学样品及岩石土壤样品中的常量和痕量元素[1]。
锰矿中除了含有锰、铁、硅、钙及铝、镁、磷、硫等主、次量元素外还含有铜、钴、镍、铅、砷等多种微量元素。
不同的用途,对锰矿产品中各元素的含量有不同的要求,在进行锰矿成分分析过程中,经典的国家标准方法能得到很好的分析结果,但国标法主要采用重量法、容量法、分光光度法、原子吸收光谱法等对样品中的各元素进行单一分析,分析方法复杂、工作量较大。
刘虎生[2]等人采用 ICP-AES法对含铀岩矿中常量和痕量元素进行测定 ,实现了同时测定 Si、Al、Ca、Mg、Fe、Zn、Ni、Ba等 15种元素,获得了较好的准确度和精密度。
本文采用酸消解 +I CP-AES法对锰矿石中的微量元素 Co、Cu、Ni、Pb、Zn、Ba等 6种元素进行一次测定,与经典的国标法相比极大的提高了工作效率。
ICP光谱法测定镍铜合金中的钴
-18 -
梅 山科技
2019年第2期
刻度，混匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱 仪测定样品溶液中的钻强度，根据校准曲线计 算样品溶液中的钻含量。同时进行试剂空白 试验。
Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometa （ ICP - AES ） ; nickd coppec alloy; cobalt
镍铜合金因具有耐蚀性高、耐磨性好、较好 的室温力学性能和高温强度等优点,被广泛应 用于许多领域。在冶金行业中，钢铁产品种类 越来越多,镍铜合金作为一种新型的合金添加 剂,镍铜合金中各元素的含量直接影响钢产品 化学成分、力学和物理性能,准确测定镍铜合金 的化学成分具有重要意义。镍铜合金的化学成 分分析已有文献报道，主要集中在镍、铜、硅、 锰、铁、珞、磷、铌元素的测定[1-7],对杂质元素 钻的测定报道却很少。电感耦合等离子炬为激 发光源的光谱分析方法,具有准确度和精密度 高、检出限低、测定速度快、线性范围宽等优点， 已被广泛应用于各种材料中微量和痕量元素的 测定[5_II]o本方法采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶 解样品，选择228.6 nm波长的谱线作为钻的分 析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测 定了镍铜合金中的钻含量，实现了镍铜合金中 钻的准确和快速测定。
2结果与讨论
2.1分析谱线的选择 从仪器软件谱线库所推荐的待测元素谱线
中，初选 228.616'238.892、230.786 nm 波长的 谱线作为钻的分析线。用样品溶液对初选钻的 分析线进行扫描，观察A和Cu基体对其干扰 情况，根据分析线的选择原则，从初选的分析线 中选择灵敏度高、峰形好、光谱干扰小且光谱干 扰易被扣除的谱线作为分析线。钻与镍铜的量 比在1：20内，基体干扰影响很小，但大量镍铜 存在时，基体有干扰。钻的纯溶液和铜镍基体 中钻溶液的谱图分别见图1、图2&选择测定钻 的分析线波长为228. 616 nm。
电感耦合等离子体法（ICP法）测定镍钴锰三元复合氢氧化物中的微量磷元素
46化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体法（ICP 法）测定镍钴锰三元复合氢氧化物中的微量磷元素冯焕村1，陈珍华1，魏稼轩2１．广东佳纳能源科技有限公司，广东 英德 ５１３０５６；２．江西佳纳能源科技有限公司，江西 龙南 ３４１７００摘 要：本文探讨了一种采用电感耦合等离子体（ＩＣＰ）法测定镍钴锰三元复合氢氧化物中微量磷元素的方法。
磷元素对材料的电化学性能有显著影响，因此，准确测量其含量对于优化电池性能和质量至关重要。
本文采用的ＩＣＰ法是一种高灵敏度、高准确度的测量技术，对于复杂基质中的微量元素测定具有优异的效果。
研究结果显示，该方法对于镍钴锰三元复合氢氧化物中的磷元素测定具有良好的线性关系、高精密度和高准确度，干扰小等优点，证明了其在实际应用中的可行性。
关键词：电感耦合等离子体法；镍钴锰三元复合氢氧化物；微量磷元素；测定中图分类号：Ｓ１５１．９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４６－３Determination of trace phosphorus elements in nickel cobalt manganese ternary composite hydroxidesby inductively coupled plasma method (ICP method)FENG Huan-cun 1, CHEN Zhen-hua 1, WEI Jia-xuan 2１．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｊｉａｎａ Ｅｎｅｒｇｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｙｉｎｇｄｅ ５１３０５６，Ｃｈｉｎａ； ２． Ｊｉａｎｇｘｉ Ｊｉａｎａ Ｅｎｅｒｇｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｌｏｎｇｎａｎ ３４１７００，ＣｈｉｎａAbstract: Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｉｎ Ｎｉ－Ｃｏ－Ｍｎ ｔｅｒｎａｒｙ ｃｏｍｐｌｅｘ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ （ＩＣＰ） ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ． Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｈａｓ ａ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ｓｏ ｉｔ ｉｓ ｖｅｒｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｏ ｍｅａｓｕｒｅ ｉｔｓ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｂａｔｔｅｒｉｅｓ． Ｔｈｅ ＩＣＰ ｍｅｔｈｏｄ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｉｓ ａ ｈｉｇｈｌｙ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ｗｈｉｃｈ ｈａｓ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｃｏｍｐｌｅｘ ｍａｔｒｉｘ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ， ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｌｉｔｔｌｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｉｎ Ｎｉ－Ｃｏ－Ｍｎ ｔｅｒｎａｒｙ ｃｏｍｐｌｅｘ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ， ｗｈｉｃｈ ｐｒｏｖｅｓ ｉｔｓ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ｉｎ ｐｒａｃｔｉｃａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍｅｔｈｏｄ； Ｎｉ－Ｃｏ－Ｍｎ ｔｅｒｎａｒｙ ｃｏｍｐｌｅｘ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ； Ｔｒａｃｅ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ； ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ收稿日期：２０２３－１２作者简介：冯焕村，生于１９８１年，男，广东清远人，工程师，主要研究方向：高端钴盐和镍钴锰三元新材料。
电池中镍铁锰元素含量的测定icp法
电池中镍铁锰元素含量的测定icp法
ICP法（电感耦合等离子体发射光谱法）是一种常用的测定元
素含量的分析方法，也可以用于测定电池中镍铁锰元素的含量。
在ICP法中，首先将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液
注入ICP-MS或ICP-OES仪器中。
在ICP-MS中，溶液中的元
素会被氩等离子体激发，并进入质谱仪中进行分析；在ICP-OES中，溶液中的元素会被氩等离子体激发，产生特征的原
子发射光谱，在光谱仪中进行分析。
对于测定电池中镍铁锰元素含量的ICP法，可以准备一定浓
度的标准溶液，利用仪器进行对比测定，得出电池中镍铁锰元素的含量。
为了保证准确性和精确性，还可以进行重复测量和样品稀释等操作。
需要注意的是，ICP法对于样品的前处理和仪器的操作要求较高，需要一定的实验室设备和经验。
确保测试结果的准确性，还需要注意样品的选取和保管，避免污染和误差的发生。
icp-oes测定镍合金中锰含量测量不确定度评定
M 管理及其他 anagement and other
ICP-OES 测定镍合金中锰含量测量不确定度评定
姜 辰，霍 艳，李延珍，史丹丹
（航鑫材料科技有限公司，山东 烟台 265713）
摘 要 ：在给出金属精矿中锰元素含量的测试结果时，须同时给出测试结果的不确定度值，但目前不确定度的评价标准尚未纳
207
M 管理及其他 anagement and other
3.4 曲线拟合 系列标准溶液中锰元素强度值 ：标液空白发射光谱强度为
695.3，703.0，667.3 ；标 液 0.50mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 47565.9， 47298.0，47677.7 ； 标 液 1.0mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 88145.1， 88928.9，90393.4 ；标 液 2.5mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 201404.5， 193587.5，209709.0 ；标 液 5.0mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 395151.7， 365779.6，364165.4 ；标 液 10.0mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 754128.3， 727156.6，781584.3。拟 合 的 校 准 曲 线 方 程 为 I=74450ρ+8251.2， r=0.9997。
。试样称量引入的标准不确
相对标准不确定度为 ： urel(m)=0.41/100=4.1×10-3
ICP测定高纯钼中钙铬铜钴镁镍锌镉锰
ICP测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉、锰９种元素文献表明钼基体分离对镁、锌、钙背景等效浓度变化不大，而铜、锰、镍、铬、钴、镉受到钼基体干扰较大，钼基体沉淀分离操作可以有效消除基体对待测元素的干扰，但镍依然受到基体较大的干扰。
故此方法对于镍的测定结果具有一定的不稳定性。
主要仪器工作参数：仪器参数分析谱线的选择试剂：钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉、锰单元素标准储备溶液：1000μg/ml；盐酸、硝酸、过氧化氢均为优级纯试剂；实验用水为超纯水（电阻率不小于18.28MΩ·cm）。
样品处理准确称取1.0000ｇ（精确至0.0001ｇ）高纯钼样品，置于聚四氟乙烯烧杯，加入５ml过氧化氢，常温常压溶解，待样品溶解完全以后，加入10ml硝酸，置于电热板上，200℃加热5-15min，待溶液体积约为10ml，且沉淀量不继续增加时，取下冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，定容至刻度；使用慢速定量滤纸干过滤，去除沉淀，滤液即为待测溶液。
同时做空白对照试验。
校准曲线与检出限配制待测元素质量浓度分别为0.00、0.05、0.10、0.20、1.00μg/ml水溶液标准溶液。
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素的质量浓度作为横坐标，对应的发射强度作为纵坐标，绘制校准曲线，并测定高纯钼样品。
配制基体匹配的校准曲线溶液，准确称取１g（精确至0.0001g）高纯钼５份，采用上述方法溶解，完全溶解后，分别加入含有待测元素0、5、10、50、100μg的混合溶液，混合均匀，再进行基体沉淀分离操作，得到质量浓度分别为0.00、0.05、0.10、0.50、1.00μg/ml的标准溶液系列，相当于样品中各待测元素的质量分数分别为0.0005％、0.0010％、0.0050％、0.0100％。
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素浓度作为横坐标，对应的谱线强度作为纵坐标绘制校准曲线，并测定高纯钼样品。
ICP-OES法测定土壤样品中的锰、钡、钴、钒、钛
ICP-OES法测定土壤样品中的锰、钡、钴、钒、钛摘要：本文研究了微波消解土壤样品后，ICP-OES测定其中锰、钡、钴、钒、钛的方法。
在适宜的波长下，绘制相关标准曲线，选择高、中、低浓度土壤样品分别进行测定，其相对标准偏差在0.14%~6.8%，测定国家一级标准物质GBW07449（GSS-20）7次平行测定，测定结果符合标准值。
根据加标原则，依次对高、中、低浓度土壤样品进行加标回收率测定，测定加标回收率范围为90.2%~112%。
方法较简单实用，经土壤样品的验证，结果满意。
关键词：ICP-OES；微波消解我国矿产资源丰富，目前土壤中钒、钛的存在形态尚无定论。
一般矿业活动释放的高含量金属物质进入土壤后，经过物理、化学的一系列变化，经由植物吸收进入食物链，从而危害人体健康。
本文根据土壤的特性，采用微波消解方法进行样品的前处理操作，经消解后的土壤上清液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。
1仪器及试剂1.1仪器设备的参数设定及前处理过程:使用万分之一天平，称取样品 0.1～0.3 g（精确至 0.1 mg），用水润湿样品后加入 l0 ml盐酸、10ml硝酸、5ml氢氟酸加盖密闭放入微波消解仪中，设定合适的温度程序进行消解工作。
而后在恒温消解仪，进行赶酸活动。
最后使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行相关测定工作。
1.2试剂和溶液配置：1.2.1硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸均为优级纯。
1.2.2标准溶液：锰标准溶液1000mg/L，GSB04-1736-2004；混合标准溶液100mg/L,GSB04-1767-2004。
1.2.3中间浓度的配置：混合标准溶液A：编号为GSB04-1767-2004，浓度为100mg/L的标准溶液配制为浓度值为1mg/L。
标准溶液B：编号为GSB04-1736-2004，浓度为1000mg/L的锰标准溶液配制为浓度为1mg/L。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍钴锰酸锂中主元素含量
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍钴锰酸锂中主元素含量王静【摘要】建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锂电池正极材料LiNil-x-y CoxMnyO2中Ni、Co、Mn元素含量的方法.通过调整观测方向,选用合适稀释倍数,采用对应元素次灵敏线对高含量Ni、Co、Mn元素进行测定,结果表明,方法具有很高的准确度和精密度,加标回收率为97.4％～103％,相对标准偏差＜1％,适用于工业化生产中的质量分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】3页(P45-47)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱仪;锂电池正极材料;Ni;Co;Mn【作者】王静【作者单位】北京当升材料科技股份有限公司质量部,北京100160【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11三元材料作为新一代的锂电池正极材料，其研究开始于2001年，日本学者T.Ohzuku和加拿大学者J.Dahn[1]合作研究了利用共沉淀技术制备过渡金属的氢氧化物前驱体，然后在高温(900～1 000 ℃)下烧结，合成出具有优异电化学性能的锂离子电池三元材料。
到2011年三元材料在正极材料的市场份额上升到47%，之后虽受钴价下跌和高电压钴酸锂出现的影响，市场份额有所波动，但2013年三元材料产量占整个正极材料市场份额的49%，且随着电动车为代表的动力电池的发展，其市场份额应会越来越高。
三元材料在容量与安全性方面比较均衡，循环性能好于正常钴酸锂，随着三元材料中Ni含量的增加，其放电比容量由160 mA·h/g增加到200 mA·h/g[2]。
说明三元材料中Ni、Co、Mn相对含量的变化，对材料的晶体结构、电池的容量有很大影响。
因此，如何准确而高效地测定Ni、Co、Mn含量，对于研究和生产三元材料非常重要。
传统的测定方法为三种元素单独测定，Ni采用重量法，钴采用电位滴定法，锰采用氧化还原滴定法[3]，其操作方法繁杂，测定可靠性易受操作波动影响，测定周期过长。
ICP-MS测定食品模拟物中的铅,砷,镉,镍,钴,锌
1527ICP-MS 测定食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌罗海英1,3，阮文红2，陈意光1,3，莫月香2，朱丽萍1,3，吴玉銮1,3，李吉龙1（1.广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110）(2.中山大学化学与化学工程学院聚合物复合材料与功能材料教育部重点实验室,广东广州 510275)(3.国家包装产品质量监督检验中心（广州），广东广州 510110）摘要：建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS ）测定食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的方法。
分别用水、3% (V/V )乙酸水溶液、10% (V/V )乙醇水溶液、95% (V/V )乙醇水溶液在40 ℃下浸泡涂有内涂层的金属饮料罐两片罐和三片罐240 h ，得到食品模拟物样品。
对于水、3% (V/V )乙酸水溶液、10% (V/V )乙醇水溶液三种食品模拟物样品，用电热板将样品蒸发至近干，用10%硝酸定容，上机检测。
对于95% (V/V )乙醇模拟物样品，用电热板将样品蒸发至近干，剩余液体过滤后用10% (V/V )硝酸定容，上机测试。
方法的检出限在0.5 ng/mL 到15 ng/mL 之间，线性良好，相关系数均≥0.999；在两个浓度水平进行添加实验，大部分回收率在92.3%~108%之间，相对标准偏差在0.3%～13.3%之间。
方法准确度高，操作简单，是检测食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的有效方法。
关键词：金属涂层；食品模拟物；ICP-MS ；测定 文章篇号：1673-9078(2011)12-1527-1529Determination of Heavy Metal Elements (Pb, As, Cd, Ni, Co and Zn) inFood Simulants by ICP-MSLUO Hai-ying 1,3, RUAN Wen-hong 2, CHEN Yi-guang 1,3, MO Yue-xiang 2, ZHU Li-ping 1,3, WU Yu-luan 1,3,LI Ji-long 1(1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110) (2.Key laboratory for Polymeric Compositesand Functional Materials of Ministry of Education, School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Y at-Sen University, Guangzhou 510275) (3.National Centre for Packaging Products Quality Supervision and Testing (Guangzhou),Guangzhou 510110）Abstract: A method for determination of Pb, As, Cd, Ni, Co, Zn in food simulants by ICP-MS was established. Beverage cans were filled with different kinds of food simulants and kept in thermostat at 40 ℃ for 240 h. Food simulants of distilled water, 3% (V/V ) acetic acid, 10% ethanol (V/V ) were evaporated and then diluted with 4% nitric acid. Food simulants of 95% ethanol (V/V ) were evaporated, and then filtered before diluted with 4% nitric acid. The detection limits were from 0.5ng/mL to 15ng/mL. The linear correlations were over 0.999. Most of the recoveries at two concentration levels were from 92.3% to 108%, while the RSD from 0.3% to 8.0%. The method was precise and simple for determining these elements in food simulants.Key words: metallic coating; food simulants; ICP-MS; determination食品包装的质量安全是影响食品安全的重要因素之一，也是食品包装行业开展国际贸易的关键技术要求[1]。
ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素
ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素马伟;陈珂【摘要】文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45 μm滤膜过滤比对测定等试验内容.其金属元素在0 ～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003～0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3％～1.3％,实际水样加标回收率为92.3％～ 102％.【期刊名称】《青海环境》【年(卷),期】2014(024)004【总页数】4页(P183-185,193)【关键词】地表水;电感耦合等离子体质谱法;金属元素【作者】马伟;陈珂【作者单位】青海省环境监测中心站,青海西宁810007;青海省环境监测中心站,青海西宁810007【正文语种】中文【中图分类】X830.2《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定的80项集中式生活饮用水地表水源地特定项目中，包括钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊 10种金属元素，其测定方法多为分光光度法、原子吸收法和原子荧光法等［1］，这些方法操作繁琐，费时费力，易受干扰，需要配合大量化学试剂，对环境不友好［2］;化学法、AAS法和 AFS法只能单元素逐个测定，分析速度慢;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)适合于地表水中大多数元素的同时测定，在环境样品金属元素分析中应用广泛，但其谱线干扰多，灵敏度较低，难以满足痕量分析的要求。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)灵敏度高、检出限低、精密度好、抗干扰能力强、动态线性范围宽，适合于多种元素同时快速分析。
本文以操作性强、实用性可靠的EPA200.8《水和废水中金属及微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法》［3，4］为方法来源，对湟水河流域三个断面地表水中10种金属元素进行了分析，方法快速、简便、灵敏度高、准确度好，满足上述10种元素同时分析测定及环境质量标准的要求。
ICP-AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量
ICP-AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量冯凤;亓蕾;陶曦东;刘婧【摘要】The method for simultaneous determination of Mn, Cr, Ni, Si, P, Cu, Mo elements in chromium nickel stainless steel by using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP–AES) was established. The sample was dissolved with HCl–HNO3 solution. The method of dissolving the reference materials was adopted for preparation of calibration curve. The best analytical spectral lines were chosen for the determination. Linear relationships between the emission intensity and the concentration of the elements were kept in the linear ranges of seven elements, the correlation coefficients were more than 0.999. The detection limits ranged from 0.000 3%to 0.003 0%. The method was applied to the analysis of the reference material, the determination results were in agreement with the certified values, and the relative standard deviations of determination results were in the range of 0.12%–1.15%(n=8). The recovery rates measured by standard addition method were in the range of 90%–110%. The method is simple, rapid and can meet the rquirement of daily analysis of multi element content in chromium nickel stainless steel.%建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。
行业标准《钴化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅含量测定 ICPMS法》(送审稿)
ICS 77.120.70YS H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.17－201x钴化学分析方法铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of cobalt concentrate —Determination of aluminum, manganese, nickel, copper, zinc, cadmium, tinantimony, lead and bismuth content—Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometric method（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T 281-201X《钴化学分析方法》共分为如下20个部分：——第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法——第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法——第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法——第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法——第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法——第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法——第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法——第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法——第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法——第13部分：硫量的测定高频感应炉红外吸收法——第14部分：碳量的测定高频感应炉红外吸收法——第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定光电直读光谱法——第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法——第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第19部分：钙、锰、镁、铁、锌、镉量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为第 17 部分。