半导体工艺基础 第三章——透射电子显微镜

透射电子显微镜——照片实例
例5 ：单晶硅与多晶硅
（a）单晶硅
（b）多晶硅
图 单晶硅与多晶硅的高倍率透射电镜形貌
硅是集成电路产业的基础，半导体硅工业产品包括单晶硅、多晶硅、 外延片和非晶硅等，其中单晶硅具有完整的点阵晶体结构，不同的方向具 有不同的性质，是一种良好的半导材料，其纯度要求达到 99.9999% 以上 才能满足各类应用要求。利用高分辨率透射电镜可以监测单晶硅是否具有 完善的晶体结构。
（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是
阳极接地，阴极带有负高压。
（3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象
的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因
此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。
透射电子显微镜——结构与成像原理
电子枪的主要类型
热发射电子枪：
钨灯丝、LaB6灯丝（逸出功约比钨丝 小一半Φ≈2.4eV） 束流密度~10A/cm2，束斑大小~4nm
鲁斯卡（1906-1988）德国物 理学家
德国西门子公司总部
透射电子显微镜——发展历程与现状
（6） 现代透射电镜的发展水平
目前世界上生产透射电镜的厂家主要有： 日本电子、日立和美国菲利普公司。所产的 透射电镜可粗略分为： • 常规透射电镜：加速电压 100-200 kV; • 中压透射电镜：加速电压 300-400 kV； • 高压透射电镜：加速电压 1000 kV。
透射电镜主体剖面图
透射电子显微镜——结构与成像原理
光源
近代大型电子显微镜从结构上看，和光学透镜非常类似。
电子枪
聚光镜
聚光镜
试样 物镜
试样 物镜
中间象
目镜
毛玻璃 照相底板
光学显微镜
中间象 投影镜
观察屏 照相底板
透射电子显微镜
透射电子显微镜——结构与成像原理
一、 照明系统
电子光学系统由照明系统、成像系统和观察记录系统组成。
透射电子显微镜——发展历程与现状
一、发展历程
1878 年，Abbe 指出光学显微镜分辨 本领受到光波衍射的限制，给出了表 示光学显微镜分辨本领极限的公式。
1897 年，J.J. Thomson 证实了电子的 存在，1924 年，德布罗意提出微观粒 子的波粒二重性原理，计算表明电子 波长比可见光波短得多；从而为电子 显微镜能够获得更高的分辨本领提供 了理论依据。
场发射电子枪：
a） 在金属表面加一强电场，其表面的势 垒会变浅，由于隧道效应，金属内部的电 子将穿过势垒从其表面发射出来。这种现 象称为场发射。 b）尖端的曲率半径效应0.1um，束斑尺 寸可达10~100nm。能量分散度小于1eV， 电子束相干性好。
透射电子显微镜——结构与成像原理
热发射和场发射电子枪的比较 大多用钨和六硼化镧材料。 热发射电子枪比较便宜，并对真空要求较低； 场发射电子枪发射效率要高很多，其电流强度 大约比热发射电子枪高一个量级。 热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面 比较大并且发射电流难以控制。通过调节外加电压 可控制发射电流和发射表面。
照
电子枪
明 系
聚光镜பைடு நூலகம்
统
相应的平移对中、倾斜调节装置
作用：
提供一束亮度高、照明孔径小、平行度好、束流稳定的 照明源。
透射电子显微镜——结构与成像原理
阴极（接负高压） 控制极（比阴极 负100~1000伏） 阳极
电子束
聚光镜
试样
照明部分示意图
透射电子显微镜——结构与成像原理
（1）电子枪
（1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1mm的钨丝作成V或 Y形状。
透射电子显微镜——照片实例
例3 ：“非典”病毒
（a）非典型病毒示意图
（b）非典型病毒的透射电镜图
图 非典型病毒的透射电镜图片
2003年春流行的非典型肺炎由 Sars病毒引起，属管状病毒。
在透射电镜下，“非典”病毒呈不规则形状，直径约 60-220 nm。病毒粒子外包着脂肪膜，膜表面有三种糖蛋白：刺突糖 蛋白、小包膜糖蛋白、膜糖蛋白。
恩斯特·卡爾·阿贝（1840－1905） 德国物理学家、光学家、企业家
路易• 德布罗意 （1892-1989） 法国物理学家
透射电子显微镜——发展历程与现状
磁透镜聚焦理论的提出 。1926 年， Busch 建立了几何电子光学理论。 他指出：具有轴对称的磁场对电子 束具有聚焦作用。这为电子显微镜 的发明提供了重要的理论依据。
电镜照片实例 电镜发展历程与现状 透射电子显微镜的结构与成像原理 主要部件的结构与工作原理 透射电子显微镜的分辨率和放大倍数的测定
透射电子显微镜
电子与物质的相互作用
透射电子显微镜——结构与成像原理
第一节 TEM的结构与成像原理
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透
透射电子显微镜——发展历程与现状
经过七十多年的发展，今天的透射电镜已是具有高达百万倍放 大倍率，0.1—0.2nm 分辨本领而且还能对几个纳米的微小区域 进行化学分析和晶体结构分析的高放大率、高分辨率的电子光 学仪器。它已成为全面揭示物质微观特征（晶体结构、形貌、 化学成分等）的综合性仪器，是现代固体科学（包括固体物理、 固体化学、固体电子学、材料科学、地质矿物、晶体学等学科） 研究工作中必不可少的手段。
透射电子显微镜——照片实例
由以上五个通俗的例子可以发现，扫描电镜和透射电镜 作为两类最基本的电子显微镜技术，已经渗透于人类生活的 各个领域，是人类探索微观世界的有力工具之一。在此，首 先有必要对电镜的发展历史与现状作一初步的了解。
电镜照片实例 电镜发展历程与现状 透射电子显微镜的结构与成像原理 主要部件的结构与工作原理 透射电子显微镜的分辨率和放大倍数的测定
【教学难点】
透射电子显微镜的工作原理
4
透射电子显微镜
电镜照片实例 电镜发展历程与现状 透射电子显微镜的结构与成像原理 主要部件的结构与工作原理 透射电子显微镜的分辨率和放大倍数的测定
透射电子显微镜——照片实例
电子显微镜通常可分为扫描电子显微镜（Scanning electron microscopy，SEM）和透射电子显微镜（Transmission electron microscopy，TEM）两类，是材料微观分析的重要工具之一， 被广泛应用于材料、化工、医学、生物等各个领域。例如 • • •
电子束在磁场中聚焦示意图
正是由于有了物理学和电子光学的 这些最基本的理论和发现才导致M. Knoll 和 E. Ruska 于 1932 年发明 了第一台电子显微镜。证明可用电 子束和磁透镜进行成像。
放大12倍铜网电子图像
透射电子显微镜——发展历程与现状
第一台透射电镜的诞生 1931 -1934 年 。德国学者鲁斯卡等研制成功世界
透射电镜
扫描电镜
透射电子显微镜——照片实例
例1：恐龙蛋化石的表面分析
（a) 恐龙蛋数码图片
(b）恐龙蛋扫描电镜图片
图 恐龙蛋壳的微观形貌
2008 年，江西赣州发现 15 枚罕见恐龙蛋化石。在肉眼下，
恐龙蛋壳表面光滑，但在扫描电镜下，其表面却并不光滑，而是
呈凹凸不平状。
透射电子显微镜——照片实例
例2：“泰坦尼克号”铆钉断面形貌
透射电子显微镜——结构与成像原理
（2）聚光镜
由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极 小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是用来 会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明 强度、孔径角和束斑大小。
如果采用单个聚光镜，短焦距使的 样品室的空间有限，给更换样品等 操作带来不便。因此，通常采用双 聚光镜系统。外加一个聚光镜光栏。
透射电子显微镜——结构与成像原理
第一聚光镜采用短焦距的强 磁透镜，以便获得一个缩小 的灯丝像； 在后焦面上获得尽可能小的 光斑； 改变会聚角
黑点为每个透镜的焦点
透射电子显微镜——结构与成像原理
第二聚光镜为长焦距 弱磁透镜，目的是为了 减少照明孔径，获得近 似于平行的电子束，提 高分辨率。 同时，长焦距改善了 样品室的空间，便于操 作。 第二聚光镜附近通常 设有聚光镜光栏和聚光 镜消像散器，以限制照 明孔径，改善束斑形状。
透射电子显微镜——照片实例
例4 ：甲型H1N1流感病毒
（a）一位加州患者的TEM图 （b）负染色体技术拍摄的H1N1的TEM图
图 甲型H1N1病毒的透射电镜图片
2009年开始，甲型H1N1流感在全球范围内大规模流行。典型病毒颗粒呈球 状，直径为80nm-120nm，有囊膜。囊膜上有许多放射状排列的突起糖蛋 白，分别是红细胞血凝素(HA)、神经氨酸酶(NA)和基质蛋白M2。病毒颗 粒内为核衣壳，呈螺旋状对称，直径为10nm。
上第一台透射电子显微镜，至1934年其 分辨率达到了500 埃。鲁斯卡因为在电 镜光学基础研究及以上贡献获得了1986 年诺贝尔物理奖。
第一台商品透射电镜的问世 1939年。 西门子公司于1939年研制成功世界上第 一台商品透射电镜，分辨率优于 100埃； 1954年进一步研制成功Elmiskop I型透 射电镜，分辨率优于10埃。
镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
透 一、电子光学系统
照明系统 成像系统
物镜 中间镜
射 电 镜 二、电源与控制系统
投影镜 观察记录系 统
的
构
成 三、真空系统
透射电子显微镜——结构与成像原理
电子照明系统 电子光学系统
真空系统
观观察记察录记系录统系统
电源系统
300kv高分辨透射电镜
透射电子显微镜——结构与成像原理
北京化工大学的微观分析所也装配了这套系统。据实地考察， 该数字图像采集与处理分析系统获取的图像背景粗糙、放大 倍数超过二十万倍时 CCD 灵敏度不够、图像的亮度偏低， 且基本上没有后续的图像处理软件。
透射电子显微镜——发展历程与现状
我国透射电镜发展状况
国外的透射电镜价格居高不下，而且使用的耗材价格昂贵；国 内对透射电镜的数字化改造已取得一定的成绩和经验，但其完 成的系统图像质量不佳、分析处理功能简单、图像的分析标定 功能基本没有。纵观国内外对透射电镜的研究和使用情况，可 以得出以下结论：
透射电子显微镜——结构与成像原理
随着20世纪90年代纳米科技的发展，有 力推动了透射电镜的进一步发展，目前透 射电镜晶格分辨率最高达0.1nm，放大倍率 150万倍。
加速电压可达2000 kv的超 高压透射电镜
透射电子显微镜——发展历程与现状
我国透射电镜发展状况
我国在透射电镜的研制方面力量薄弱，至今尚未有商品化的 国产透射电子显微镜。
（a）“泰坦尼克号”油轮 （b）铆钉断面的扫描电镜形貌
图 “泰坦尼克号”油轮铆钉的断面分析
“泰坦尼克号” 油轮曾号称“永不沉没之船”， 然而，在1912 年4月15日 该船的首航过程即因为与冰山碰撞而永沉北大西洋海底。有科学家通过扫描 电镜发现，在该油轮所用的铆钉断面处含有较高比例的有机成份，推测认为 这是导致铆钉在冰冷的海水中发脆，进而导致沉船事故发生的原因。
我国各科研院所和大专院校的现有电镜设备，基本上是直接 购买国外先进的电镜或者在原有电镜的基础上改造升级。清 华大学材料工程学院所购日本电子的 JEM-2010F 和JEM200CX 实现了图像的实时采集和数字化，具有良好的图像质 量，但价格昂贵，每套图像处理系统报价在 6-8 万美元。
北京有色金属研究院在原有透射电镜 JEM-120F 的基础上改 造了电镜的结构，使其能够实时采集图像并转换成数字图像。
第三章 透射电子显微镜
透射电子显微镜
【教学内容】
电镜照片实例 电镜发展历程与现状 透射电子显微镜的结构与成像原理 主要部件的结构与工作原理 透射电子显微镜的分辨率和放大倍数的测定
【重点掌握内容】
了解透射电子显微镜的结构与成像原理； 了解透射电子显微镜主要部件的结构与工作原理； 了解透射电子显微镜的分辨率和放大倍数的测定。
(1) 对现有设备进行数字化改造的基本条件已经具备(包括高分辨 率 CCD 摄像机、高性能计算机和较为成熟的图像处理技术等)。 (2) 我国现有八十年代购买的国外电镜数百台，如能通过配置数 字图像接收处理系统使其基本能够完成透射电镜图像的数字化和 处理分析，达到透射电镜升级改造的目的，将可以较少的投入， 产生较大的社会经济效益。