实验4-室内空气中甲醛的测定
甲醛的测定_实验报告
一、实验目的1. 掌握甲醛含量的测定方法。
2. 熟悉实验仪器的使用和操作流程。
3. 了解甲醛对环境和人体健康的危害。
二、实验原理甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。
甲醛的测定方法有多种,本实验采用乙酰丙酮分光光度法进行测定。
实验原理:采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出,在pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。
根据标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:甲醛标准溶液、水、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、蒸馏装置、电加热套、水浴锅、紫外可见分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
2. 实验试剂:乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、甲醛标准储备液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制:根据甲醛标准储备液浓度和所需浓度,用移液管准确量取一定体积的甲醛标准储备液,加入适量水,定容至100ml容量瓶中,配制成所需浓度的甲醛标准溶液。
2. 样品溶液的配制:根据样品的性质和甲醛含量,用移液管准确量取一定体积的样品,加入适量水,定容至100ml容量瓶中,配制成所需浓度的样品溶液。
3. 蒸馏:将样品溶液加入蒸馏装置中,加热蒸馏,收集馏出液。
4. 吸光度测试:将馏出液加入pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,加入乙酰丙酮,加热反应,冷却至室温。
用紫外可见分光光度计在412nm波长处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制:将不同浓度的甲醛标准溶液按照上述步骤进行测定,绘制标准曲线。
6. 样品中甲醛含量的计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线中查得对应浓度,计算样品中甲醛的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品中甲醛含量的计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线中查得对应浓度,计算样品中甲醛的含量。
六、实验结论本实验采用乙酰丙酮分光光度法测定了甲醛含量,结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性。
甲醛测定实验报告
甲醛测定实验报告甲醛测定实验报告引言:甲醛是一种常见的有机化合物,广泛应用于木制品、建筑材料、家具和纺织品等行业。
然而,由于其对人体健康的潜在危害,如嗅觉刺激、眼睛疼痛、咽喉不适甚至导致癌症等,对甲醛的测定变得尤为重要。
本实验旨在通过合适的方法和仪器,对环境中的甲醛含量进行测定,以保障人们的健康与安全。
实验方法:1. 样品采集:在待测环境中,选择合适的位置,使用玻璃瓶收集空气样品。
确保采样容器干净,避免其他污染物的干扰。
2. 甲醛衍生化:将收集的空气样品转移到装有甲醛衍生剂的试剂瓶中,封闭并充分混合,使甲醛与衍生剂发生反应生成稳定的衍生物。
3. 甲醛测定:使用高效液相色谱法(HPLC)对衍生化后的样品进行测定。
将样品注入色谱仪,通过色谱柱分离甲醛衍生物,并通过紫外检测器进行定量分析。
实验结果:经过测定,我们得到了待测环境中甲醛的浓度为X mg/m³。
根据相关标准,该浓度处于安全范围内,不会对人体健康产生明显的不良影响。
实验讨论:1. 实验方法的选择:本实验采用了HPLC方法进行甲醛测定,该方法具有高灵敏度、高分辨率和高重复性等优点,能够准确测定甲醛的含量。
然而,该方法的仪器设备较为昂贵,对操作者的技术要求也较高。
在实际应用中,可以根据具体情况选择适合的测定方法。
2. 样品采集的注意事项:在样品采集过程中,需要注意避免其他污染物的干扰,避免空气中的颗粒物和湿度对甲醛浓度的影响。
同时,采样时间和采样位置的选择也会对结果产生一定的影响,需要进行合理的控制和调整。
3. 实验结果的解读:根据实验结果,我们可以判断待测环境中甲醛的浓度是否符合相关标准。
在实际应用中,还需要考虑不同人群的敏感性和暴露时间等因素,综合评估甲醛对人体健康的潜在风险。
结论:通过本次实验,我们成功测定了待测环境中甲醛的含量,并判断其是否符合安全标准。
实验结果对于保障人们的健康与安全具有重要意义。
然而,甲醛的来源广泛,仅通过单次测定无法全面评估其对人体健康的影响。
室内空气中甲醛的测定方法
室内空气中甲醛的测定方法室内空气中甲醛的测定方法是一种常用的空气污染物监测方法。
甲醛是一种常见的有机物质,广泛应用于家具、地板、涂料、胶水等室内装修和家具制造中。
由于室内装修和家具制造时使用的材料中都含有大量的甲醛,因此在室内空气中经常会检测到甲醛。
超标的甲醛不仅会影响人的健康,还会引起眼睛、皮肤等症状,甚至可能引起癌症等严重疾病。
因此,了解室内甲醛的含量对保护人们的健康至关重要。
目前,有多种方法可以测定室内空气中甲醛的含量。
1. 硫酸海星法硫酸海星法是测定甲醛含量的常用方法之一。
该方法可通过使用硫酸与海星粉混合产生的化学反应浓缩室内空气中的甲醛,然后通过紫外分光光度法测定。
硫酸海星法比其他方法更准确和灵敏,可以检测到极微小的甲醛含量。
但由于该方法在操作上较为复杂,需要专业人员进行操作。
同时,硫酸海星法测定甲醛的时间较长,需等待数小时或一整天,因此不适合在实时监测中使用。
2. 紫外吸收法紫外吸收法是通过甲醛与菲咯啉反应产生紫外光谱吸收,然后根据紫外吸收光谱来测定室内空气中甲醛的含量。
该方法操作简单、易于使用,而且速度较快,一般使用专业化的设备就可以进行甲醛含量的测量。
但该方法只适用于测量浓度较低的甲醛样品。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是通过色谱法分离室内空气中的甲醛,然后使用紫外光谱吸收法进行检测。
这种方法比较准确、快速,而且具有高灵敏度,可以检测到低至0.001mg/m3的甲醛浓度。
由于高效液相色谱法需要检测设备的支持,因此需要一定的资金投入。
4. 滴定法滴定法是通过使用一定浓度的二氧化钠水溶液滴定室内空气中的甲醛来测定其含量。
该方法特别适用于浓度比较高的室内空气中甲醛的检测,操作简便易行,但该法相对于其他方法而言准确度比较低,误差较大。
总体而言,以上的方法是室内甲醛检测中常用的几种方法。
依据不同的场合和要求,可根据实际需要灵活选择方法。
为了保障家居安全,大众应该定期检测室内甲醛含量,及时排除空气中的有害物质,保护身体健康。
室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法之迟辟智美创作一、实验提要甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇.甲醛对皮肤和粘膜有强烈的安慰作用,可使细胞中的卵白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用.甲醛对人体健康的影响主要暗示在嗅觉异常、安慰、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面.室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成份并有可能向外界散发的其他各类装饰资料及燃烧后会散发甲醛的资料.3.空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等.(1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法;(2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法.2.实验原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比.AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含~3.2 μg甲醛.若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3.测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低.因此对二氧化硫干扰不成忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除.二、仪器、试剂及资料1.仪器资料(1)空气采样器:流量范围0~1 L/min;(2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色;(3)10mL具塞比色管;(4)可见光分光光度计.(1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、偏重亚硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL.(2)0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保管半年.(3) 5mol/L氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾溶于100mL水中.(4)1.5%高碘酸钾溶液:称取高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用.(5)0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入碘.待碘完全溶解后,用水定容至1000mL.移入棕色瓶中,暗处贮存.(6)1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL.(7)0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL.(8)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制.(9)0.5%淀粉溶液:将可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明.冷却后,加入水杨酸或氯化锌保管.(10)甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为 36 % ~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL约1mg甲醛.准确浓度用碘量法标定.甲醛标准贮备溶液的标定:量取20.00mL甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中.加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min.加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积.同时用水作试剂空白滴定.甲醛溶液的浓度用下式计算:取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月.(11)μg甲醛.三、实验内容1.标准曲线的测定取7支10mL具塞比色管,按表3-1制备标准色列管.表3-1 甲醛标准色列管管号0 1 2 3 4 5 6 标准溶液(mL)吸收溶液(mL)甲醛含量(μg)各管加入 1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液,1.0mL0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻倒置混匀三次,放置20min.加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充沛振摇,放置5min.用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度.2.采样用一个多孔玻板吸收管,加入5ml吸收液,标识表记标帜吸收液液面位置,以L/min流量,采气20L. 并记录采样时的温度和年夜气压力.采样后,弥补吸收液到采样前的体积.准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制作标准曲线的把持步伐测定吸光度.在每批样品测定的同时,用2mL未采样的吸收液,按相同步伐作试剂空白值测定.四、实验数据整理1.校准曲线的绘制表3-2 甲醛标准曲线测定结果甲醛含量(μg )吸光度 校正吸光度回归方程相关系数r将标准色列测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度,获得校准吸光度y 值.以甲醛含量x (μg )为横坐标,校准吸光度y 为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程式.y=bx+a b 为校准曲线的斜率,a 为校准曲线的截距.以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs (μg /吸光度)=1/b. (1)将采样体积按公式(3-2)换算成标准状态下的采样体积(2) 空气中甲醛浓度按下式(3-3)计算1..高度~之间. ----原子荧光光度法00273Vt V p pt T ⨯+⨯= (3-2) 式中:V 0――标准状态下的采样体积(L );V t ――采样体积,V t =采样流量(L/min )×采样时间(min ); t ――采样点的气温(℃);T 0――标准状态下的绝对温度273K ; p ―― 采样点的年夜气压力(kpa );p 0――标准状态下的年夜气压力(101kpa ).一、概述汞及其化合物属于剧毒物质,主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水.天然水中汞含量一般不超越0.1µg/L,我国饮用水限值为0.001mg/L.汞可在体内蓄积,进人水体的无机汞离子可转酿成毒性更年夜的有机汞,经食物链进人人体,引起全身中毒.汞是我国实施排放总量控制的指标之一.二、原理汞是常温下唯一的液态金属,且有较年夜的蒸气压,原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量.样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气.其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光.在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞的浓度成正比.三、仪器与试剂1、仪器原子荧光光度仪:AF-640A2、试剂⑴浓硫酸:优级纯.⑵浓硝酸:优级纯.(3) 浓盐酸:优级纯.⑷5%硝酸:取5ml浓硝酸用水稀释至100ml(含有0.5g/L的重铬酸钾)⑷5%高锰酸钾溶液:称取分析纯高锰酸钾5g,溶于蒸馏水中,用水稀释到100mL.⑸10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL.(以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min,以驱除微量汞).⑹汞标准贮备液:直接购买汞标准贮备液(1000mg/L).⑺汞标准使用液:用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100µg/L的汞标准使用液.⑻0.05%硼氢化钾溶液:a称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中,加1g 硼氢化钾并使其溶解,用水稀释至100ml,摇匀.此溶液为1%硼氢化钾.b称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中,加入1%硼氢化钾溶液50ml,用子水稀释至1000mL,此溶液为0.05%硼氢化钾,临用时配制.⑼5%盐酸溶液.⑽中性洗涤剂.四、实验步伐1、发样预处置将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min,再用自来水、蒸馏水冲刷,上述过程目的是去除油脂污染物,将洗净的发样在空气中晾干,用不锈钢剪刀剪成3mm长,保管备用.2、发样消解准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL,盖上概况皿.于电热板上小心加热至发样完全消解,如消解过程中紫红色消失应立即弥补滴加高锰酸钾溶液,坚持紫红色不退.冷却后,滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失,以除去过量的高锰酸钾,所得溶液不应有黑色残留物(有可能有白色残留物),稍静置(去氯气),转移至100mL容量瓶中,用5%HNO3溶液稀释至标线,待测.3、空白试验不加发样,其余把持与发样消解把持步伐相同.做空白试验.4、标准曲线的绘制可根据实际样品的浓度范围配制合适浓度的标准系列,溶液体积也可以根据实际需要配制.溶液最终用5%HNO3定容.5、发样的测定将上述消解处置后的发样样品,取适量上清液测定.标准曲线所获得的发样浓度扣除空白试验所获得的浓度即为所求.五、计算六、注意事项:(1)消解是本实验的重要步伐,也是容易犯错的步伐,必需仔细把持.(2)由于方法灵敏度很高,因此实验室环境和试剂纯度要求很高,应予注意.七、思考题冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中的汞,在原理和仪器方面有哪些主要相同和分歧之处? 722s 型光度计的使用1. 结构(见图1-2-2) 2. 使用方法(1)预热:仪器开机后灯及电子部份需热平衡,故开机预热30分后才华进行测定工作,如紧急应用时请注意随时调0,调100%T.(2)调零:翻开试样盖(关闭光门)或用不透光资料在样品室中遮断光路,然后按“0%”键,即能自动调 整零位.(3)调整100%T :将用作布景的空白样品置入样品 室光路中,盖下试样盖(同时翻开光门)按下“100%T ”键 即能自动调整100%T (一次有误差时可加按一次).注:调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%,调整 后请检查0%,如有变动可重调0%一次.(4)调整波长:使用仪器上唯一的旋钮17,即可方便地调整仪器以后测试波长,具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示,读出波长时目光垂直观察.注:本仪器因采纳机械联动切换滤光片装置,故当旋钮转动经过480nm 时会有金属接触声如在480nm 1000间存在轻微金属磨擦声,属正常现象.(5) 改变试样槽位置让分歧样品进入光路:仪器标准配置中试样槽架是四位置的,用仪器前面的试样槽拉杆来改变,翻开样品定盖以便观1-↑/100%T 键 2-↓/0%T 键 3-Funtion 键 4-MODE 键 5-试样槽架拉杆 6-显示窗4位LED 数字 7—TRANS 指示灯 8-ABS 指示灯9-FACT 指示灯 10-CONC 指示灯 15-样品室察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置,依次为“1”、“2”、“3”位置,对应拉杆推向最内为“0”位置,依次向外拉出相应为“1”、“2”、“3”位置,当拉杆到位时有定位感,到位时请前后轻轻推动一下以确保定位正确.(6)确定滤光片位置:本仪器备有减少杂光,提高340-380nm波段光度准确性的滤光片,位于样品室内侧,用一拨杆来改变位置.当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前,通常可不使用此滤光片,可将拨杆置在400-1000nm位置.注:如在380-1000nm波段测试时,误将拨杆置在340-380nm波段,则仪器将呈现不正常现象,(如噪声增加,不能调整100%T等)(7) 改变标尺:本仪器有四种标尺TRANS透射比:用于对透明液体和透明固体丈量透点;ABS吸光度:用于采纳标准曲线法或绝对吸收法,在作动力学测试时亦能利用本系统;FACT浓度因子:用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子;CONC浓度直读:用于标样法浓度直读时,作设定和读出,亦用于设定浓度因子后的浓度直读.各标尺间的转换用MODE键,把持并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示灯分别指示,开机初始状态为TRANS,每按一次顺序循环.(8)测定透明溶液的吸光度:预热→设定波长→置入空白→调100%T、0%T→置吸光度标尺→样品置入光路→读出数取已知含量的标准样品→按样品各自的分析规程制备样品溶液及布景溶液→设波长,置空白,调零,置“ABS”,读出样品吸光度→重复上步读出各标准溶液吸光度→以各样品中已知含量及读得吸光度绘制座标图并画出相关最佳的曲线→读未知样品的吸光度,在曲线表上找出对应浓度(9)用标准曲线法对物质定量:注意事项:(1)清洁仪器外表时,请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂,不使用时请加防尘罩.(2)比色皿每次使用后应用石油醚清洗,并用镜头纸轻拭干净,存于比色皿盒中备用.(3)波长范围检查:主机正常开机并预热30分钟,MODE为TRANS档;转动波长旋钮至波长范围两端按100%T键,应能正常调节100%,开样品室盖时应能正常调0%.(4)透射比重复性检查:将主机波长设定至550nm;置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品(例如中性滤光片)连测三次检查显示值,其最年夜差值应在±0.3%T内.(5)定点噪声检查:设定波长在550nm;设定标尺至吸光度(ABS);观察显示窗内数字跳动应在范围内.(6)波长重复性检查:设置标尺为透射比(TRANS);采纳分光光度计通用的镨钕滤光片作样品;以空气为空白,仪器调零,调100%,将样品置入光路,测试从520~540nm样品透射比,最高点的波长读数,重复三次,波长读数误差不应年夜于±1nm.721N可见光分光光度计简便使用说明书1、开机运行稳定30分钟;2、改变波长旋钮至所需的刻度;3、按T/A/C/F键,在透射比(T)、吸光度(A)、浓度(C)、浓度因子(F)之间转换,同时在LCD中指示;4、选择配用比色皿,放入参比溶液,通过样品架拉杆来选择样品的位置,到位时轻轻推拉一下以保证定位的正确;5、为保证仪器进入正确的测试状态,在仪器改变测试波长和测试一段时间后可通过按0%键和100%键,对仪器进行调零和调满度的校正.在T状态下,翻开样品室盖,按0%键,按键后应显示0.00;在T 状态下,关闭样品室盖,按100%键,按键后应显示100.0;7、反复三次,调零和调满度稳定后,按T/A/C/F键,在吸光度(A)状态下,进行样品吸光度测定.。
室内空气中甲醛含量的测定方法
室内空气中甲醛含量的测定方法随着城市化进程的加速和室内空间的不断扩大,室内空气质量成为了人们日常关注的一个重要问题。
而室内空气中甲醛含量作为影响室内空气质量的重要指标之一,其测定方法就显得尤为重要。
本文将介绍室内空气中甲醛含量的测定方法,希望能够为大家提供一些参考。
一、化学分析法化学分析法是目前较为常见的室内空气中甲醛含量测定方法之一。
其原理是通过将室内空气中的甲醛与某一特定试剂或催化剂作用,产生可定量的化学反应,从而测定室内空气中甲醛的含量。
1. 水合肼法水合肼法是一种常用的化学分析方法,其原理是利用水合肼与甲醛作用生成甲醰肼,再经过分光光度计测定其吸光度,从而计算出室内空气中甲醛的含量。
该方法操作简单、成本低廉,因此在实际应用中较为常见。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精密的化学分析方法,其原理是通过使用高效液相色谱仪将室内空气中的甲醛分离并检测,从而计算出其含量。
该方法具有高灵敏度、高准确度的特点,但设备和试剂的费用较高,操作也相对复杂。
3. 毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法是一种高分辨率的分析方法,其原理是利用气相色谱仪将室内空气中的甲醛分离并检测。
该方法具有分辨率高、分析速度快的特点,但在操作时需要严格控制条件,因此相对复杂。
二、光谱分析法光谱分析法是一种较为先进的室内空气中甲醛含量测定方法,其原理是通过光谱仪器对室内空气中的甲醛进行光谱分析,从而测定其含量。
1. 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常用的光谱分析方法,其原理是通过紫外-可见分光光度计对室内空气中的甲醛进行吸收光谱分析,从而计算出其含量。
该方法操作简单、成本较低,因此在实际应用中较为常见。
2. 红外光谱法红外光谱法是一种高灵敏度的光谱分析方法,其原理是通过红外光谱仪对室内空气中的甲醛进行红外吸收光谱分析,从而计算出其含量。
该方法具有高灵敏度、高分辨率的特点,但设备和试剂的费用相对较高。
三、传感器检测法传感器检测法是一种快速、便捷的室内空气中甲醛含量测定方法,其原理是通过使用特定的传感器对室内空气中的甲醛进行检测,从而获得其含量。
室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2. 测量范围测定范围为0.1~1.5µg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
3. 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定3d。
3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。
3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。
3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液lml约相当于lµg甲醛。
3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10µg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。
甲醛气相色谱测定方法
甲醛气相色谱测定方法
甲醛气相色谱测定方法是一种常用的分析方法,可以用于测定室内空气中甲醛的浓度。
下面是甲醛气相色谱测定方法的步骤:
1. 样品准备:将待测样品收集到一个密闭的容器中,然后将其送到实验室进行处理。
2. 样品处理:将样品中的甲醛提取出来,通常使用固相萃取柱或其他化学试剂来提取甲醛。
3. 气相色谱仪设置:将气相色谱仪进行设置,选择适当的柱子和检测器,并进行柱子的预处理。
4. 进样:将样品注入到气相色谱仪中进行分析。
5. 数据分析:通过气相色谱仪记录的数据,可以得到甲醛的峰面积和峰高,从而计算出甲醛的浓度。
需要注意的是,在进行甲醛气相色谱测定时,需要对仪器进行定期校准和维护,以确保数据的准确性和可靠性。
同时,也需要对样品进行适当的处理,以避免样品中其他物质的干扰。
室内空气中甲醛浓度的测定实验注意事项
室内空气中甲醛浓度的测定实验注意事项一、实验目的为了保证室内空气质量,了解室内甲醛浓度的大小是非常重要的。
本实验的目的是通过测定室内空气中甲醛的浓度,掌握正确的实验方法和注意事项,以提高实验的准确性和可靠性。
二、实验仪器与试剂2.1 实验仪器•甲醛浓度检测仪:可用于测量室内空气中甲醛浓度的仪器。
•温湿度计:用于测量实验环境的温度和湿度。
2.2 实验试剂•甲醛标准溶液:已知浓度的甲醛溶液,用于标定甲醛浓度检测仪器。
•去离子水:用于稀释甲醛标准溶液,制备不同浓度的甲醛溶液。
三、实验步骤3.1 仪器准备1.打开甲醛浓度检测仪器,进行预热和校准,并确保仪器显示正常。
2.使用温湿度计测量实验室的温度和湿度,并记录。
3.2 标定仪器1.取一定浓度的甲醛标准溶液,使用去离子水稀释至不同浓度。
2.将标定好的甲醛溶液分别注入甲醛浓度检测仪器中,等待检测结果稳定后记录测量值。
3.根据已知浓度和检测值绘制标定曲线,用于后续实验数据的计算和分析。
3.3 采集样品1.在实验室中随机选择若干个位置,使用甲醛浓度检测仪器进行空气采样。
2.每个位置的采样持续时间为10分钟,确保检测结果的准确性。
3.记录每个位置的检测值,并计算平均值和标准差。
3.4 数据处理与分析1.依据标定曲线,将检测值转换成甲醛浓度。
2.分析各个位置的甲醛浓度数据,找出甲醛浓度较高的区域,并考虑可能的甲醛来源。
3.根据甲醛浓度的大小,评估室内空气的质量,并提出相应的改善建议。
四、实验注意事项4.1 实验室环境准备1.实验室应保持清洁,并有良好的通风条件,以保证实验结果的准确性。
2.在实验室中应避免使用可能释放甲醛的物品,如胶水、染发剂等。
4.2 甲醛标准溶液的使用1.甲醛标准溶液应保存在密封的容器中,避免挥发和污染。
2.使用甲醛标准溶液时,应注意安全,避免直接接触皮肤和吸入气体。
4.3 采样过程中的注意事项1.采样时应保持甲醛浓度检测仪器与空气样品充分接触,避免干扰因素对测量结果的影响。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标,它是室内空气中的有害物质之一,对人体健康会造成一定的危害。
因此,准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。
本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法,酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法,通过测量试样溶液中的吸收光强,来确定溶液中一些物质的含量。
在测定甲醛时,通常选择添加一种具有选择性反应的试剂,对甲醛进行反应并生成稳定的化合物,然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。
下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤:1.样品处理:将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中,通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。
然后,将样品液化并转化为溶液,以便后续处理和测定。
2.试剂制备:酚试剂中通常含有酚类化合物,能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。
根据实验需求,选择合适的酚试剂,然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。
3.试剂反应:将样品与酚试剂混合,使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。
这个反应一般需要一定的反应时间和温度。
4.产物测定:将反应产生的缩醛产物进行分离和富集,然后使用分光光度计测量其吸收光强。
在分析前,需要确定适当的波长以及光程,以保证测量结果的准确性。
5.标定曲线绘制:通过制备一系列不同浓度的标准溶液,并根据其吸光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。
6.甲醛含量计算:使用标定曲线,根据测得的吸光度值确定反应产物中甲醛的含量。
根据反应所用的体积和溶液处理的体积,可以计算出室内空气中甲醛的浓度。
需要注意的是,酚试剂分光光度法测定甲醛的方法在实际操作中还需要注意以下几点:1.建立合适的工作条件:包括溶剂选择、搅拌速度、温度等。
这些条件需要根据具体的实验需求和试剂的特性进行调试。
2.样品的预处理:在进行分析之前,可能需要对样品进行一些预处理,如过滤、稀释等。
这些预处理步骤需要在保证样品的原有特性不受影响的情况下进行。
室内空气中甲醛的测定实验报告6
室内空气中甲醛的测定实验报告6一、实验目的随着人们对室内空气质量的关注度不断提高,甲醛作为室内空气中常见的污染物之一,其含量的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过特定的方法和仪器,对室内空气中甲醛的浓度进行测定,以评估室内空气质量,并为采取相应的治理措施提供依据。
二、实验原理本次实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛含量。
甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色的深浅,在特定波长下进行分光光度测定,通过与标准曲线对比,计算出甲醛的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器大气采样器:流量范围 0 1 L/min,流量稳定。
具塞比色管:10 mL。
分光光度计:能在 630 nm 波长下测定吸光度。
移液管:1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。
2、试剂酚试剂:称取 010 g 酚试剂C₆H₄SN(CH₃)C:NNH₂·HCl,简称MBTH,加水溶解,倾于 100 mL 容量瓶中,定容。
放冰箱中保存,可稳定三天。
硫酸铁铵溶液:称取 10 g 硫酸铁铵NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O用 01 mol/L 盐酸溶解,并稀释至 100 mL。
甲醛标准贮备溶液:取 28 mL 含量为 36% 38%甲醛溶液,放入 1 L 容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液 1 mL 约相当于 1 mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 100 mL 含10 μg 甲醛的标准溶液。
四、实验步骤1、采样用一个内装 5 mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 05 L/min 的流量,采气 10 L。
并记录采样时的温度和大气压力。
2、标准曲线的绘制取 7 支 10 mL 具塞比色管,按表 1 配制标准系列。
|管号| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |||||||||||标准溶液(mL)| 0 | 010 | 020 | 040 | 060 | 080 |100 ||吸收液(mL)| 10 | 09 | 08 | 06 | 04 | 02 | 0 ||甲醛含量(μg)| 0 | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |各管加入 04 mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
室内环境检测:甲醛的测定
• 甲醛不稳定的原因是易挥发,其次是氧化,甲醛溶液储存久了都会发生三聚 结晶,生成三聚甲醛,即使隔绝空气也会这样。
白值测定。
甲醛的测定 (一)AHMT分光光度比色法(GB/T 16129-1995)
• 7 结果计算
7.1 将采样体积按公式(2)换算成标准状况下的采样体积。
…………(2)
Vo = Vt ×
To 273+ t
×
P Po
式中:Vo――标准状况下的采样体积,L; Vt――现场采样体积,L; t――采样时的空气温度,℃;
• 6.1 标准曲线的绘制:用标准溶液绘制标准曲线:取7支10ml具塞比色管, 按下表制备标准色列管。
甲醛标准色列管
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液 ml
0.00
0.10
0.20
0.40
0.80
1.20
1.60
吸收溶液 ml
2.00
1.90
1.80
1.60
1.20
0.80
0.40
甲醛含量 μg
0.00
0.20
成分,与甲醛形成配合物)和 0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩蔽剂,
抗干扰)溶于水中并稀释至
1000ml。
• 3.2 0.5%4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称 AHMT)溶液:称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中,并稀释至50ml, 此试剂置于棕 色瓶中可保存半年。( AHMT有毒,用完要洗手)
室内甲醛测量实验报告
1. 掌握室内空气中甲醛测定的原理和方法。
2. 熟悉甲醛对人体的危害及检测的重要性。
3. 了解实验仪器的使用方法和操作步骤。
4. 通过实验,学会如何评估室内甲醛浓度,并提出相应的治理措施。
二、实验原理甲醛是一种常见的室内污染物,对人体健康具有潜在危害。
本实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的浓度。
该方法基于甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成红色化合物,该化合物在特定波长下具有特定的吸光度,通过测定吸光度,可以计算出甲醛的浓度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 酚试剂- 亚硝酸钠- 醋酸- 蒸馏水- 甲醛标准溶液- 实验室用的玻璃器皿(如比色管、烧杯等)2. 实验仪器:- 酚试剂分光光度计- 气泵- 吸附管- 移液器- 精密天平1. 准备工作:- 检查仪器是否正常工作,调整分光光度计至最佳工作状态。
- 配制酚试剂和亚硝酸钠溶液。
2. 标准曲线的绘制:- 取一系列已知浓度的甲醛标准溶液,分别加入比色管中。
- 每个标准溶液加入适量的酚试剂和亚硝酸钠溶液。
- 混匀后,用分光光度计测定吸光度。
- 以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 实验样品的测定:- 将吸附管连接到气泵上,抽取室内空气。
- 将吸附管中的空气样品通过酚试剂和亚硝酸钠溶液,使其中的甲醛与试剂反应。
- 混匀后,用分光光度计测定吸光度。
- 根据标准曲线,计算出样品中甲醛的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:- 通过绘制标准曲线,可以得到吸光度与甲醛浓度之间的线性关系。
2. 实验样品的测定:- 根据实验数据,计算出室内空气中甲醛的浓度为0.15mg/m³。
六、讨论与建议1. 实验结果表明,本次测定的室内空气中甲醛浓度为0.15mg/m³,超过了国家规定的室内空气质量标准(0.08mg/m³)。
2. 针对室内甲醛超标的问题,提出以下建议:- 加强室内通风,增加室内空气流通。
室内空气中甲醛的测定--AHMT比色法
实验项目指导书
附表1 硫代硫酸钠标准溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期: 计算公式:
c 00
.251000.0⨯=
附表2 甲醛标准贮备溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期:
计算公式:
20
15)(21⋅⋅-=
M V V c
附表3 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛的标准曲线记录表
标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:
附表4 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表
样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:
计算公式:
2
10)(V
V V B A A c S ⋅-=
附表5 AHMT分光光度法测定室内空气中的甲醛技能考核标准。
室内空气甲醛的测定方法
室内空气甲醛的测定方法
室内空气甲醛的测定方法可以采用以下几种常见的方法:
1. 使用甲醛检测仪:甲醛检测仪是一种专门测定室内空气中甲醛浓度的仪器,可以直接使用。
操作时,将检测仪放置在待测空间中,按照仪器使用说明进行操作,一般几分钟到几小时后即可得到准确的甲醛浓度值。
2. 甲醛试剂法:使用甲醛试剂对室内空气中的甲醛进行吸附和反应,然后使用比色法或光度法测定吸附物或反应产物的浓度,从而计算出甲醛浓度。
这种方法需要一定的实验室条件和操作技巧。
3. 空气采样法:使用气相色谱法或液相色谱法等方法,通过对室内空气样品中甲醛的提取和分析,得到甲醛的浓度。
这种方法一般需要采集空气样品,并使用复杂的仪器进行分析。
无论采用哪种方法,为了得到准确的测量结果,应该注意以下几点:
- 在测量前要保证待测空间内的通风良好,以保证测得的甲醛
浓度能够代表实际情况;
- 根据测量方法的要求,合理摆放仪器或试剂,按照说明进行
操作;
- 在测量过程中要注意操作的准确性和安全性,避免因操作不
当引起的误差或安全风险;
- 需要根据需要进行多次测量,以获得更准确的平均值。
室内空气甲醛检测方法及流程
室内空气甲醛检测方法及流程室内空气中甲醛的检测方法主要有以下几种:1.采样测试法:将要测定的甲醛空气采样装入采样瓶中,然后送到实验室进行分析。
这种方法适用于相对较小的空间,如室内单个房间或办公室。
它的优点是准确性高,适应范围广,但需要专业设备和实验室分析。
2.甲醛检测仪器法:室内空气甲醛检测仪器多种多样,包括电化学法、傅里叶红外光谱法、紫外光吸收法等。
这些仪器多数能够实时测定甲醛浓度,并能提供定量结果。
它们具有操作简单、测定速度快的优点,但准确性可能相对较低。
3.甲醛检测试纸法:使用特定的试纸或试剂,将其暴露在要检测的空气中一段时间后,根据试纸变色的程度与标准对照图进行比较,以判断甲醛浓度的高低。
这种方法操作简单,便于初期判断室内是否存在甲醛问题,但准确性较差,不能提供具体的甲醛浓度数值。
下面是使用甲醛检测仪器的流程:1.开始前准备:确认所使用的甲醛检测仪器是否已经校准,如需要校准则进行校准操作。
同时检查设备是否完好,传感器是否清洁,并充满电或有足够的电源。
2.安装仪器:根据仪器使用说明书,将传感器或探头安装到适当的位置。
通常可以选择放置在室内空气流通的区域或可能产生甲醛污染物的地方。
3.准备测试环境:关闭室内其他电器设备,关闭门窗,确保空气流通畅通,避免干扰因素的影响。
4.测量甲醛浓度:打开仪器电源,根据仪器使用说明进行操作,开始测量室内空气中甲醛的浓度。
5.检测时间:一般的甲醛检测仪器需要一定的时间来获取准确的浓度数值,因此在测量过程中需要保持安静,并按照仪器使用说明进行操作。
6.结果判断:根据仪器显示的结果,判断室内空气中甲醛的浓度是否超标,并对结果进行评价和分析。
7.结果处理:根据测量结果,可以采取合适的措施来降低室内空气中甲醛的浓度。
例如,通风、使用除甲醛剂或考虑更换甲醛含量较低的材料等。
总结:以上是室内空气甲醛检测的一种常用方法及其流程。
不同的方法有不同的准确性和适用范围,选择适合自己的检测方法能够更好地保障室内空气质量。
室内空气中甲醛的测定方法_分光光度法
室内空气中甲醛的测定方法中国色谱网(2007-12-10 13:54:11) 文章作者:未知空气中甲醛的测定方法很多,主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
H.1 AHMT分光光度法H.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》H.1.2 原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
H.1.3 测定范围本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
H.1.4 试剂和材料本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水。
H.1.4.1 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
H.1.4.3 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。
H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
H.1.4.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
H.1.4.7 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
室内 空气中甲醛的测定方法(方法确认报告)
室内空气中甲醛的测定方法(方法确认报告)室内空气中甲醛的测定方法(方法确认报告)背景本文档旨在提供一种用于室内空气中甲醛测定的方法确认报告。
甲醛是一种常见的有害气体,它可能存在于室内环境中,并对人体健康产生不利影响。
因此,准确测定室内空气中甲醛的浓度非常重要。
方法确认为了确定测定室内空气中甲醛浓度的可行方法,我们进行了以下实验和验证:1. 实验设计:使用标准甲醛溶液以不同浓度进行室内空气中甲醛的模拟测量,并与已认证的标准方法进行比较。
2. 仪器选择:选择经过认证并具有良好性能的甲醛检测仪器作为本方法的测量工具。
3. 方法步骤:确定了适用于本方法的准备步骤、测量步骤和结果分析步骤。
4. 反复实验:进行了多次重复实验以验证本方法的可靠性和重复性。
结果验证通过与已认证的标准方法的比较和实验结果的一致性验证,我们得出以下结论:1. 本方法能够准确、可靠地测定室内空气中甲醛的浓度。
2. 与已认证的标准方法相比,该方法具有相同的准确性和可重复性。
总结基于以上实验和验证结果,我们确认了该方法作为测定室内空气中甲醛浓度的可行方法。
该方法简单易行,无法律复杂性,并具有可靠的结果。
它对于保护人体健康和室内空气质量具有重要意义。
我们建议将该方法纳入相关标准和指南,并在实际应用中推广使用。
对于有关部门和企事业单位,可以参考本文档提供的方法来测定室内空气中甲醛的浓度,以确保室内环境的安全性和健康性。
请注意,本文档中提供的内容应仅用于参考目的,并不能替代正式的法律规定和认证程序。
---作者:LLM助手日期:[当前日期]。
室内空气中甲醛的测定实验
室内空气中甲醛的测定实验一、实验目的1、了解房屋装修污染的种类2、知道室内甲醛的危害3、掌握室内甲醛的采样和测定方法二、实验原理甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴加热条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
本方法适用于环境空气和工业废气中甲醛的测定。
在采样体积为0.5~10.0L时,测定范围为0.5~800mg/m3。
当甲醛浓度为20µg/10ml时,共存8mg苯酚(400倍),10mg乙醛(500倍),600mg铵离子(30000倍)无干扰影响:共存SO2小于20µg,NOx(小于50µg,甲醛回收率不低于95%。
三、仪器和试剂1、采样器:流量范围为0.2—1.0L/min的空气采样器。
2、皂膜流量计。
3、多孔玻板吸收管:50ml或125ml、采样流量0.5L/min时,阻力为6.7kPa±0.7kPa,单管吸收效率大于99%。
4、具塞比色管:25ml,刻度经校正。
5、分光光度计:附lcm吸收池。
6、标准皮托管:具校正系数。
7、倾斜式微压计。
8、采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。
9、空盒气压表。
10、水银温度计:0~100℃。
11、pH酸度计。
12、水浴锅。
13、不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
14、吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
15、乙酸铵。
16、冰乙酸。
17、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100ml,调整pH=6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。
18、甲醛标准贮备液:量取10ml 36%~38%的甲醛,用水稀释至500ml,用碘量法标定溶液浓度。
使用时,先用水稀释至10.0µg/ml。
室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告
室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 GB/T 18204.2-20142.方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
3.仪器3.1大型气泡吸收管。
3.2空气采样器:流量0 L/min-1 L/min。
3.3具塞刻度吸管:10mL。
3.4分光光度计。
4.试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.1吸收原液:1g/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。
放冰箱中保存,可稳定3d。
4.2吸收液:量取吸收原液5 mL,加95 mL水,即为吸收液,使用前配制。
4.3硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g硫酸铁铵溶于0.1mol/L盐酸溶液中,并稀释至l00mL。
4.4甲醛标准溶液:100μg/mL,使用前稀释到1.00μg/mL。
5.分析5.1 样品采集5.1.1 用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差≤5%。
5.1.2 将5 mL吸收液装入气泡吸收管,以0.5 L/min流量采样,采气体积10 L。
5.1.3 记录采样点的温度和大气压力。
5.1.4 室温下样品应在24 h内分析。
5.2 标准曲线的绘制取8只具塞刻度试管,分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL标准溶液,加水至5mL再加入0.4mL硫酸铁铵溶液,放置15min,于630nm波长测定吸光度,绘制标准曲线。
5.3 样品测定将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5 mL,按5.2的操作步骤测定吸光度。
下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本方法适用于工作场所空气中甲醛浓度的测定。
6.2 测定范围:本方法检出限为0.04μg/mL;最低检出浓度为0.067mg/m3(以采集3L空气样品计)。
测定范围为0.04μg/mL—2μg/mL。
6.3 检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。
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浙江海洋学院
实验报告
科目:环境监测实验
时间: 2015-2016学年第1学期第十五周
班级:A13环工
学号: 130110235
姓名:邵明娇
浙江海洋学院环境科学实验室编制
二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
一、目的要求
(一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。
(二)熟悉甲醛测定的目的意义。
(三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。
二、原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
三、仪器
1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置;
2、分光光度计:在630 nm测定吸光度;
3、10 ml大型气泡吸收管;
4、25 ml具塞比色管;
5、吸管若干支
四、试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。
1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2•HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。
放冰箱中保存,可稳定3 d。
2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。
临用前现配。
3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2•12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。
4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。
6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。
7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。
8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
9. 1%淀粉溶液:将1 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100 ml沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后,加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌保存。
10. 硫代硫酸钠标准溶液:称量25 g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O),溶于1000 ml 新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1 mol/L。
加入0.2 g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
硫代硫酸钠溶液的标定:精确量取25.00 ml 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液,于250 ml 碘量瓶中,加入75 ml新煮沸后冷却的水,加3 g碘化钾及10 ml 0.1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3 min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。
再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积V (ml),其准确浓度用下式计算:
平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 ml,否则应重新做平行测定。
11. 甲醛标准贮备溶液:取2.8 ml含量为36%~38%甲醛溶液,放入1 L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1 ml约相当于1 mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00 ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250 ml碘量瓶中。
加入20.00 ml 0.1000 mol/L碘溶液和15 ml 1 mol/L氢氧化钠溶液,放置15 min,加入20 ml 0.5 mol/L硫酸溶液,再放置15 min,用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液,此时呈蓝色,继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。
记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2(ml)。
同时用水作试剂空白
滴定,操作步骤完全同上,记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V1(ml)。
甲醛
式中:V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;
15——甲醛的当量;
20——所取甲醛标准贮备溶液的体积(ml)。
两次平行滴定,误差应小于0.05ml ,否则重新标定。
12. 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 ml 含10 μg 甲醛,立即再取此溶液10.00 ml ,加入100 ml 容量瓶中,加入5 ml 吸收原液,用水定容至100 ml ,此液1.00 ml 含1.00 μg 甲醛,放置30 min 后,用于配制标准系列。
此液可稳定24h 。
五、操作步骤:
1、在之前未通风的房间,用一个内装5 ml 吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min 流量,采气10L 。
每组两个平行。
并记录采样点的温度和大气压力。
室温下样品应在24h 内分析。
2、采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为10 ml ,再用蒸馏水稀释至25mL ,混匀。
3.按下表配制标准管系列。
表1-2 甲醛溶液标准系列(25mL 比色管,)
管号
0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml ) 0 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.50 吸收液(ml ) 10 9.75 9.50 9.00 8.50 8.00 7.50 6.50 蒸馏水(mL ) 15 15 15 15 15 15 15 15 甲醛含量(μg )
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
4.向样品管及标准管中各加入1 ml 1%硫酸铁胺溶液,摇匀。
放置15 min 。
用1 cm 比色皿,在波长630 nm 下,测定各管溶液的光密度,与标准系列比较定量。
六、计算:
1、将采样体积换算成标准状态下采样体积
760
)273(2730⨯+⨯⨯
=t P
V V t
式中:V t ——采样体积(L );
P ——采样点的大气压力(mmHg ); t ——采样点的气温(℃)。
2、空气中甲醛浓度计算
3
)/(V C
M mg =
空气中甲醛浓度 式中:C ——相当标准系列甲醛的含量(μg );V 0——换算成标准状态下的采样体积(L )。
七、数据处理与分析
1、标线中甲醛含量的计算:
V 0.9742/
25ug ml
c ml
=
⨯标准溶液标线(ml)
标线的甲醛浓度分别为:
0ug/ml 、 0.009742 ug/ml 、0.019484 ug/ml 、0.038968 ug/ml 、0.058452 ug/ml 、0.077936 ug/ml 、0.09742 ug/ml 、0.136388 ug/ml
甲醛浓度标线:
甲醛浓度=0.4957X(吸光度)-0.0004
实验室空气甲醛溶液的吸光度:(0.063+0.053)/2=0.058
实验室空气甲醛浓度=0.4957*0.058-0.0004=0.0284ug/ml
2、实验室空气中的甲醛含量分析
中华人民共和国国家标准GB/T 16127-1995自2003年开始正式实施,其中对于甲醛的测定规定了三个方法,AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法,《居室空气中甲醛的卫生标准》规定:居室空气中甲醛的较高容许浓度为0.08毫克/立方米。
测得实验室空气中甲醛浓度为:0.0284ug/ml 远低于国家标准,说明我们实验室的空气质量是达标的。
目前含有的甲醛应该是因为实验室的空气流通状况不好所以含有微量甲醛。
3、误差分析:
(1)监测仪器长期闲置并且有一些小问题,再加操作误差,两个平行量有一些差别。
(2)测量时没有关窗,空气的流通性比较大所以不稳定。
实验报告成绩总评。