镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法

镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法

镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法：本法用锌粉先将

铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来，然后用过量EDTA将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。二、试剂1．10％氯化钡溶液。2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一

体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合而成。3．缓冲溶液(PH＝10)，人配制方法同前4．铬黑T指示剂：0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。5．标准0.05molEDTA洛液：配制方法同前6．标准0.05mol锌溶液：配制方法同前三、分析方法用移液管吸镀铬溶液5ml 于400ml烧杯中，加水100mL、乙醇混合液30mL，煮沸

10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL，煮沸lmin，置于温暖处lh。用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL，用移液管加入0.05molEDTA25mL，加热至60～70C，搅拌使沉淀完全溶解。冷却后，加缓冲溶液smL及铬黑T少许，以

0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。四、计算

CH2SO4=[ (M1V1-M2V2) ×98] /n (g/L) 式中：Ml一标准EDTA溶液的摩尔浓度Vl一耗用标准EDTA溶液毫升数

M2一标准锌溶液的摩尔浓度V2一所取镀液的毫升数镀铬

溶液中三价铬的测定原理与方法：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。

2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 试剂1、1：1硫酸：配制方法同前。2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。5、过硫酸铰：固体。分析方法：用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。计算：Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度