镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法
三价铬电镀液分析方法
1．三价铬离子分析方法1）过滤200毫升三价铬电镀液2）取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升。
3）加入10滴30%的过氧化氢。
4）加入30滴25%的氢氧化钠。
5）将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至50毫升。
6）加入5毫升10%碘化钾并混合。
7）加入10毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失。
计算公式： Cr+3离子含量(克/升) = 0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.52. 三价铬稳定剂分析方法1) 过滤200毫升三价铬电镀液。
2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升，用水取代三价铬电镀液进行空白实验。
3) 加入5毫升5%碳酸钠溶液摇匀。
4) 将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-3分钟。
在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气。
5) 用水冲洗瓶壁,保持至50毫升,冷却。
6) 加入0.5%的高锰酸钾10毫升摇匀。
7) 继续加热5分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色。
8) 加入5毫升10%碘化钾并混合。
9) 加入5毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色，然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失而且透明。
计算公式：三价铬稳定剂浓度% = 1.19×(体积B-体积A)%式中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升)，B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升)。
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三价铬测定方法
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一. 三价铬离子浓度的测定方法一
1、用移液管吸取槽液10ml放入250ml锥形瓶内, 加水80~100ml.
2、加混酸溶液(硫酸:磷酸:水=5:1:4)10ml和1%硝酸银10ml, 最后加入2g过硫酸铵.
3、将锥形瓶放置于电炉上加热沸腾2~3分钟, 冷却至常温, 加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂6-8滴.
4、用0.1mol/L标准硫酸亚铁铵滴定至溶液从紫色变为亮绿色为终点,记录耗用的毫升数V.
计算:
三价铬浓度(g/L)= C×V×0.0173×1000÷10
C------硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度
V------耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
二. 三价铬离子浓度的测定方法二
1、取10ml工作液于250ml锥形瓶, 加入5ml 10%NaOH和2 ml 30%双氧水, 加纯水稀释至100ml.
2、加热煮沸大约5分钟, 此步骤可能有大量气泡, 防止溶液外溢.
3、缓慢加1 ml 10%的硫酸镍溶液,再继续煮沸约10分钟, 以彻底除去双氧水.
4、将溶液冷却至室温, 加入20 ml混合酸溶液(硫酸:磷酸:水=5:1:4)酸化, 此时溶液呈橙色,加入5 ml 20%KI溶液和2%的淀粉指示剂.
5、用0.1M硫代硫酸钠溶液滴定至亮绿色.
计算:
例：我司332钝化液的体积百分比(%)= C×V×6.92
C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度
V------耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析
普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析—.实睑目的1.掌握摩尔盐标淮溶液配制与标定。
2.掌握镀铬溶液中铬酐含量及三价铬含量测定方法。
二、实验原理镀铬溶液中的铬主要是以六价铭状态存在，呈Cr 2O 72-形式，在酸性溶液中，以P.A 酸作指示剂，用摩尔盐标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色转变为绿色时，即表示终点到达，其反应如下式所示：Cr 2O 72-+6Fe 2++14H +=2Cr 3++6Fe 2++7H 2O分析Cr 3+时应先用氧化剂，如Na 2O 2或（NH 4）2S 2O 8等，将Cr 3+氧化成Cr 2O 42-或Cr 2O 72-离子，然后再在强酸性介质中，用摩尔盐标准溶液滴定至终点。
氧化Cr 3+时，若在强碱性介质中，反应式为：2CrO 2-+3Na 2O 2+2H 2O=Cr 2O 42-+6Na ++4OH -若在强酸性介质中用（NH 4）2S 2O 8氧化，反应式为：2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=(Ag +催化)=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H +三、实验仪器及试剂（1）仪器：电子天平、台秤、500mL 容量瓶、25mL 移液管、量筒、500mL 锥形瓶、滴定管。
（2）试剂：K 2Cr 2O 7(分析纯、基准物)、（NH 4）2Fe （SO 42-)2▪6H 2O （分析纯）P.A 酸指示剂（0.2g 邻苯氨基苯甲酸溶于100mL0.2%的无水碳酸钠溶液中）、H 2SO 4（ρ=1.84g▪cm -3）、（NH 4）2S 2O 8、1%AgNO 3。
四、实验步骤1.0.1mol▪L -1摩尔盐[(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O]标准液配制与标定（1）配制：称取(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O 约20g ，溶于冷的250mL 5:95的稀H 2SO 4溶液中。
溶解后，以5:95的稀H 2SO 4溶液稀样至500mL 。
（2）标定：取分析纯的K 2Cr 2O 7于105〜110℃烘箱内干燥2h ，置于干燥器中冷却20~25min 。
镀铬溶液化验操作规程
镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；CrO 30.0333——二、三价铬的测定：1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵：固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
镀铬溶液中硫酸根的快速测定法探讨
镀铬溶液中硫酸根的快速测定法探讨摘要：一直以来，我国在镀铬溶液中硫酸根的测定上，一直以称量法为主，该种操作方法十分复杂，需要操作很多仪器，难以得到有效推广。
本文根据以往工作经验，对实验操作部分进行总结，并从结果讨论、方法应用、实验注意事项三方面，论述了镀铬溶液中硫酸根的快速测定法的具体分析，希望可以对相关工作起到一定帮助作用。
关键词：镀铬溶液；硫酸根；快速测定法前言：在镀铬生产过程中，主要应用的是铬酸溶液，但如果铬酸的纯度较高，无法实现铬的镀造，而且在电解过程中会释放大量氢气，在镀液上需要还有阴离子，可以起到催化效果。
除此之外，硫酸根是铬酸之中最为常见的催化剂为硫酸根，其具体含量和电镀质量息息相关，如果硫酸根含量过高，镀液之中的Cr离子众多，电镀液浑浊度也会提升，此时在阴极附近也会产生气泡。
实验部分1.1主要仪器和试剂在整个镀铬溶液中硫酸根测定上，快速测定法的应用显得简单和快捷，而且误差范围很小，大概十分钟左右就可以产生结果，不需要做曲线工作，还可以解决时间长、误差过大等现象出现。
常用的仪器和试剂如下：马福电阻炉，产自于天津、79型磁力搅拌器，产自于国华仪表厂。
另外，在电镀液的选择上，主要由中山中粤马口铁工业有限公司万得汽车悬架系统有限公司提供，可以对药品分析工作提供基础所在[1]。
1.2测定方法首先，工作人员需要取镀铬液样10ml，将其中放入2g的氢氧化钠，在充分搅拌均匀之后进行过滤和洗涤，避免其他离子对实验产生影响，之后进行滤液的合并操作。
当上述工作结束之后，人们需要向滤液之中加入浓盐酸和无水乙醇，容量分别为20ml和30ml，当加热到沸腾状态后，还要保持15分钟。
在15分钟之后，操作人员便可以向其中加入去离子水，容量为400ml，再将溶液加热到沸腾状态，并在其中滴入0.5mol/L的氯化钙溶液，容量为5ml，此时，为了提升检测效果，人们可以让溶液保持在微沸腾状态，等到20min之后，所出现的硫酸钙沉淀彻底陈化。
三价铬含量检测方法
三价铬含量检测方法哎呀，说起三价铬含量检测，这可真是个技术活儿，不过我得说，这事儿其实挺有意思的。
你可能会想，三价铬是个啥玩意儿？这玩意儿在工业上可重要了，尤其是在电镀行业，三价铬的含量直接关系到产品质量和环保问题。
记得有一次，我在实验室里，手里拿着个试管，里面装着的就是待测的样品。
这试管里的液体，颜色看起来跟普通的水差不多，但你可别小瞧它，这玩意儿里面可是含有三价铬的。
检测三价铬，我们得用到一种叫做分光光度法的技术。
这个方法听起来挺高大上的，其实操作起来也挺简单的。
首先，你得准备一些试剂，比如二苯基碳酰二肼（DPC），这东西能跟三价铬反应，生成一个红色的络合物。
然后，你把试剂加到样品里，摇一摇，让它们充分反应。
接下来，就是观察颜色变化的时候了。
如果三价铬含量多，那红色就会更深；如果含量少，颜色就会浅一些。
这时候，你就得用到分光光度计了，这玩意儿能测量不同波长的光被溶液吸收的情况。
你把样品放到仪器里，调到合适的波长，然后读数。
我记得那次实验，我特别紧张，因为这是第一次独立操作。
我小心翼翼地把样品放进分光光度计，眼睛紧盯着屏幕，生怕错过任何一个数据。
结果出来了，三价铬的含量比预期的要低，这让我松了一口气，因为这意味着我们的处理方法是有效的。
整个过程虽然听起来有点枯燥，但当你真正投入到实验中，看着那些数据一点点变化，那种感觉还是挺奇妙的。
就像你在玩一个解谜游戏，每一步都要小心翼翼，生怕走错一步。
最后，当我把实验结果报告给老师的时候，心里有点小得意。
这不仅仅是因为实验成功了，更因为我学会了如何用科学的方法去解决问题。
三价铬含量检测，虽然听起来有点专业，但其实它就跟我们日常生活中的很多事情一样，需要耐心、细心和一点点的幽默感。
所以，下次当你听到三价铬这个词的时候，不妨想想，这背后其实有一群像我这样的科学工作者在默默地努力，用他们的方式，让这个世界变得更好。
这就是我今天想跟你分享的，一个小小的实验，一段小小的经历，但对我来说，却是一段难忘的回忆。
分光光度法测定电镀液中的三价铬
分光光度法测定电镀液中的三价铬*石德芝1,2,李硕凡1(1华南理工大学,南校区化学教学实验中心,广东 广州 510006;2华南理工大学,化学与化工学院,广东 广州 510640)摘 要:采用分光光度法测定电镀液中的三价铬。
该方法与传统的氧化还原滴定法相比具有操作简单、快速的特点。
关键词:三价铬;六价铬;电镀液Spectrophoto m etric D eter m i nation of E lectropl ati ng Sol uti on of Trivalent Chro m i u m*S H I D e -zhi 1,2,LI Shuo -fan 1(1Che m istry &Che m icalEngineeri n g Teachi n g Experm i ent Center ,South Ca mpus o f SC UT,Guangdong Guangzhou 510006;2Sc hool of Che m istry and Che m ica lEngineeri n g ,South Chi n a Uni v ersity ofTec hno l o gy ,Guangdong Guangzhou 510640,Chi n a)Abst ract :Spectrophoto m etry used to detect electroplating so l u ti o n of trivalent chro m iu m.This m ethod w it h the con ventional redox titrati o n m et h od co m pared to si m ple and fas.tK ey w ords :trivalent chro m iu m;hexava l e nt chro m e ;plati n g solution*基金项目:实验教学研究项目(Y1090030)。
铬含量的测定方法有哪些
铬含量的测定方法有哪些，各自的原理是什么硫酸亚铁铵滴定法）在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。
溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。
然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。
铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。
在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL 硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
【分析步骤】（1）碱熔。
称取0.5000～1.0000g试样于铁坩埚（银、镍或高铝坩埚）中，加入6～8g过氧化钠，混匀，放入650℃左右的高温炉上，加热熔融，待熔融物呈透明状态后保持1～2min。
取下冷却，移入盛有150mL水的400mL烧杯中（应迅速盖上表皿，防止溅出）。
待熔融物浸出后，用水洗出坩埚，滴加硫酸（1+1）中和至沉淀完全溶解后，再过量10～15mL，加入5mL磷酸，加热煮沸，将留下的铁皮溶解后取下，用水稀释至250mL左右。
加入1mL10g/L硝酸银溶液，15～20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液，加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10～15min，以驱尽氯气，取下。
3价铬测试方法
DIN 50993-1-2005
二、含铬废水中六价铬的快速测试方法
1.测试原理
在酸性条件下,二苯基碳酰二肼与六价铬反就生成紫红色化合物。
2.试制材料
2.1二苯碳酰二肼(试剂)
2.2乙醇(试剂95%)
2.3硫酸(试剂1.84)
3.试剂配制
3.1将80ml浓硫酸慢慢倒入720ml蒸馏水中,搅拌、冷却；
3.2将0.4克二苯碳酰二肼溶于200ml乙醇中,搅拌均匀后再倒入前述配制好的硫酸溶液中搅匀待用。
4.测试方法
取经过用硫酸亚铁(或焦亚硫酸钠)处理含铬废水后的溶液200ml于烧杯中,加二苯基碳酰二肼—硫酸溶液5ml摇匀。
若溶液不显紫红色则为不含六价铬的废水。
5.注意事项
配制的二苯基碳酰二肼硫酸溶液宜存放于冰箱之内。
变色后不宜用。
用改进后的二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中六价铬,样品显色时只加入
1ml1+1硫酸与2ml显色剂(1).与原方法相比,简化分析步骤,提高分析速度,精密度和准确度都得到很好的保证.
试剂的配制：将二苯基碳酰二肼0.1 g 溶于50 ml 95% 的乙醇溶液中，加入200 ml 已放冷的1: 9 的硫酸溶液，放入冰箱贮存。
（该试剂配好后应为无色...。
测定镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的简快方法
测定镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的简快方法
丘山;丘圣;丘星初
【期刊名称】《涂装与电镀》
【年(卷),期】2012(000)001
【摘要】提出了一种既简便又快速的分析方法,用于测定镀铬溶液中的铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)。
测定总铬的方法是基于总铬含量是镀液单位体积重量的函数。
测得镀液单位体积重量后,便可根据回归方程算出总铬含量。
测定铬(Ⅲ)的方法是基于用分光光度计测定水合Cr3+离子在600nm处的吸光度,然后按回归方程求出铬(Ⅲ)含量。
总铬含量减去铬(Ⅲ)含量便得铬(Ⅵ)含量。
【总页数】4页(P38-41)
【作者】丘山;丘圣;丘星初
【作者单位】广州佳朋化学有限公司分析室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.11
【相关文献】
1.镀铬溶液中六价铬,三价铬,铁和铜的高速分析 [J], 王瑶尘
2.三价铬镀铬溶液中六价铬杂质的测定 [J], 郭崇武;易胜飞;李健强
3.镀铬溶液中六价铬和三价铬的快速测定 [J], 郭崇武;王吉民
4.棓花青褪色光度法同时测定镀铬溶液中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) [J], 郭振良;姜华
5.简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法 [J], 丘山;丘圣;丘星初;储荣邦
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测定镀铬溶液中铬_和铬_的简快方法
， 测定操作手续都较繁复
冗长。本文旨在提供一个测定铬 （ Ⅵ ） 和铬 （ Ⅲ ） 的 简便快捷方法， 以达到生产上的快速分析要求。
1
仪器和试剂配制
电子天平，JA － 1003N 型 （ 上海精密科学仪器
有限公司出品） ； 一支高精度的 10 mL 胖肚移液管； 721 型（ 上海精密科学仪器有限公 分光光度计， 司出品） ； 铬标准溶液： 称取预先在 120℃ 烘干的重铬酸 K2 Cr2 O7 ， 1. 4173 g 溶于 钾［ 分析纯， 含量 99. 8 % ］ 水中， 移入 100 mL 容量瓶， 加水定容， 混匀。此溶液 每毫升含铬 5. 000 毫克。 磷酸（ 1 + 4 ） 溶液： 100 mL 分析纯磷酸溶于 400 mL 水中， 贮于塑料瓶中备用。 2 % 抗坏血酸水溶液： 现配现用。
涂
装
与
电
镀
2012 年第 1 期
总铬含量与其单位体积重量的相关性 4 5 6 7 8 9 10 11 20. 001 12. 693 400. 04 208. 02 207. 09 + 0. 449
10. 013 11. 251 12. 509 13. 766 15. 048 16. 251 17. 504 18. 754
［3 ］ 显然 r r 临 。 表明 C 总 与 A 空 之 值 r 临 = 0. 974 1 ，
3
3. 1
结果和讨论
镀液单位体积重量与总铬含量的相关性 在电子天平上称取一系列不同量的电镀级铬
加水充分搅拌至完全 酐片置于 50 mL 塑料烧杯中， 移入 50 mL 容量瓶中， 加水定容， 混匀。 从 溶解后， 中分别准确吸取 10. 00 mL 溶液于电子天平上称重。 所得结果列于表 1 。 在镀铬溶液中铬酐的浓度约为 200 g / L － 300 g / L。为了考察镀液中铬酐严重不足和过量时的情 表 1 将测定范围扩大到 150 g / L － 400 g / L。 用 况， 最小二乘法对测得的 10. 00 mL 溶液的重量 W 与总 求得回归方程： 铬含量 C 总 进行回归分析， C 总 = 76. 697 × W － 766. 42 ［ 1］ 当 n = 11 时， 其相关系数 r = 0. 999945 。 在置 信度为 99. 9 % ， 自由度 f = n － 2 = 9 时， 相关系数 的临界值 r 临 = 0. 8471
简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法
简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法丘山;丘圣;丘星初;储荣邦【摘要】介绍了一种可简便、快速地测定普通镀铬液中六价铬和三价铬含量的方法.先通过总铬含量与单位体积镀液质量之间的相关性算得镀液的总铬含量,再采用分光光度法测得镀液中铬(Ⅲ)含量,两者相减使得到铬(Ⅵ)含量.该方法通过一次镀液称量和吸光度测定,就能得到镀液中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和铬酸酐的含量,精密度高,是目前最为经济的镀铬液分析方法.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2014(033)013【总页数】4页(P569-572)【关键词】镀铬溶液;六价;三价;测定;称重;分光光度法;精密度【作者】丘山;丘圣;丘星初;储荣邦【作者单位】广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;【正文语种】中文【中图分类】O657.3镀铬是电镀工业生产中的一个重要镀种。
因此，镀铬溶液中铬(VI)和铬(III)的测定成为2 个高频率的分析项目。
在常规分析中，广泛采用氧化还原滴定法来测定铬(VI)和铬(III)[1-2]，操作手续都较繁复冗长。
本文旨在提供一种可简便快捷地测定铬(VI)和铬(III)的方法，以达到生产上快速分析的要求。
1 仪器和试剂配制1.1 仪器JA-1003N 型电子天平，上海精密科学仪器有限公司出品；721 型分光光度计，上海精密科学仪器有限公司出品；高精度10 mL 胖肚移液管1 支。
1.2 溶液配制铬标准溶液：称取预先在120°C 下烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7，含量为99.8 %)1.417 3 g，溶于水中，移入100 mL 容量瓶，加水定容及混匀。
每毫升此溶液含铬5.000 mg。
磷酸(1+4)溶液：量取100 mL 分析纯磷酸，溶于400 mL 水中，贮于塑料瓶中备用。
碘量法测定六价铬镀液中的三氧化铬和三价铬_郭崇武
•48 •【分析测试】碘量法测定六价铬镀液中的三氧化铬和三价铬郭崇武（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）摘要：改进了六价铬镀铬溶液中三氧化铬和三价铬的分析方法。
先用碘量法测定三氧化铬的浓度，然后在弱酸性条件下，不加硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬，用碘量法测定六价铬的总量，减去镀液中初始六价铬的量，即得到三价铬的质量浓度。
该方法与硝酸银催化强酸性氧化后硫酸亚铁铵滴定法的三价铬测定结果基本一致，精度符合实际生产要求，但操作更为简单，标准溶液更稳定，成本更低。
关键词：镀铬溶液；三氧化铬，三价铬；分析；碘量法；硫代硫酸钠中图分类号：TQ153.11文献标志码：A文章编号：1004 – 227X (2012) 11 – 0048 – 02Iodimetric determination of chromium trioxide and trivalent chromium in hexavalent chromium plating bath // GUO Chong-wuAbstract: The traditional method for analysis of CrO 3 and Cr(III) in Cr(VI) plating bath was improved. The initial CrO 3 content is determined by iodimetry. The Cr(III) is oxidized to Cr(VI) by (NH 4)2S 2O 8 under a weakly acidic condition without AgNO 3 as catalyst. The total quantity of Cr(VI) is determined by iodimetry, and the content of Cr(III) is calculated by subtracting the initial Cr(VI) content from the total quantity of Cr(VI). The Cr(III) content determined by the method is agreed with that determined by (NH 4)2Fe(SO 4)2 titration after oxidation in a strongly acidic media with AgNO 3 as catalyst. The precision of the method meets the practical production requirement. The method has advantages of simple operation, stable standard solution, and low cost.Keywords: chromium plating solution; chromium(VI) oxide; trivalent chromium; analysis; iodimetry; sodium hyposulfiteAuthor’s address: Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China收稿日期：2012–05–16修回日期：2012–06–13作者简介：郭崇武（1960–），吉林辉南人，学士，高级工程师，主要从事电镀工艺研究工作，在国内外发表论文100余篇，《电镀与精饰》杂志编委。
三价铬离子的鉴定
三价铬离子的鉴定三价铬离子（Cr<sup>3+</sup>）是一种重要的铬离子，它在日常生活中有着广泛的应用，如制造染料，化学护肤品，水处理剂，药品，农药，食品防腐剂，汽车用品，电子器件等等。
因此，准确鉴定三价铬离子的存在对于我们的生活至关重要。
本文将介绍三价铬离子的鉴定方法，包括原子吸收光谱法，磁性比浊法，电位法，滴定法和测定离子活度法，以及其它常用的铬鉴定方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法（AAS）是一种快速，准确，灵敏的方法，用于检测金属元素，包括三价铬离子。
它的原理是，当受到特定波长的光源照射时，金属离子会吸收光子，从而产生一个特定的吸收光谱。
原子吸收光谱法的优点是简单，快速，准确度较高，可以分析从极微量到较大量的铬离子。
二、磁性比浊法磁性比浊法（MPC）是一种常用的三价铬离子检测方法，它利用三价铬离子在磁场中的反应特性，可以通过观察比浊度的变化，来揭示三价铬离子的存在。
它的优点是简单，快速，准确，可以测定极微量的铬离子，操作简便，检测效率高，可以用于实时监测三价铬离子的含量。
三、电位法电位法是一种利用三价铬离子的电位特性，来检测铬离子含量的方法。
它的原理是，当溶液中的三价铬离子浓度增加时，溶液的电位会随之发生变化，从而实现对三价铬离子的检测。
电位法的优势是可以进行实时监测，可以快速检测，可以检测极微量的三价铬离子，准确度较高，操作简便。
四、滴定法滴定法是一种直接检测三价铬离子的方法，它的原理是利用三价铬离子与强酸或强碱反应，从而改变溶液的pH值，从而可以估算溶液中的三价铬离子浓度。
滴定法的优点是简单，准确度较高，可以检测从极微量到较高浓度的三价铬离子，操作简便，可以实时监测。
五、测定离子活度法测定离子活度法是一种常用的检测三价铬离子含量的方法，它利用三价铬离子与特定物质反应，产生一种可测量的物质，从而可以估算溶液中的三价铬离子浓度。
它的优点是准确度较高，可以检测极微量的三价铬离子，操作简便，耗时短，容易操作，可以用于实时监测三价铬离子的含量。
镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法
镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法：本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO42- 沉淀分离出来，然后用过量EDTA 将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA 的量可计算出SO42- 的含量。
二、试剂1．10％氯化钡溶液。
2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸(比重 1.19 )和一体积冰醋酸混合而成。
3．缓冲溶液(PH = 10)，人配制方法同前 4 .铬黑T指示剂：0.5克铬黑T 加盐酸羟胺 4 克，溶于100 毫升乙醇中。
5．标准0.05molEDTA 洛液：配制方法同前6．标准0.05mol 锌溶液：配制方法同前三、分析方法用移液管吸镀铬溶液5ml 于400ml 烧杯中，加水100mL 、乙醇混合液30mL ，煮沸10min ，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL ，煮沸lmin ，置于温暖处lh 。
用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL 、氨水10mL ，用移液管加入0.05molEDTA25mL ，加热至60〜70C，搅拌使沉淀完全溶解。
冷却后，加缓冲溶液smL 及铬黑T 少许，以0.05mol 锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。
四、计算CH2SO4=[ (M1V1- M2V2) X 98] /n (g/L)式中：Ml 一标准EDTA 溶液的摩尔浓度Vl 一耗用标准EDTA 溶液毫升数M2 一标准锌溶液的摩尔浓度V2 一所取镀液的毫升数镀铬溶液中三价铬的测定原理与方法：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：Cr2(SO4)3 十3(NH4)2S2O8 十8H2O = 2H2CrO4 十3(NH4)2SO4 十6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2 ( MH4)2SO4 + 2H2SO4 + 02f试剂1、1：1 硫酸：配制方法同前。
三价铬分析方法（黑铬或白铬）
三价铬分析方法（黑铬或白铬）三价铬的测定方法(黑铬或白铬)一. 三价铬的分析1. 准确吸取三价铬工作液2.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入100ml 纯水，摇匀2. 加入2g 过氧化钠，溶解后煮沸30min （煮沸过程中用适量的纯水冲洗瓶壁）3. 溶液冷却室温后加入2g 固体碘化钾，20ml 2.5mol/L 的硫酸，摇匀4. 用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变浅，加入5ml 1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点计算：Cr 3+（g/L ）=样V VN 352备注：V=Na 2S 2O 3标准溶液体积（ml ）N= Na 2S 2O 3的浓度V 样=样品体积（ml ）二. 催化剂的分析原理：在碱性环境下用双氧水将三价铬离子氧化成六价铬，然后利用硫代硫酸钠溶液进行碘量滴定1. 若溶液有悬浮物，可以40#滤纸过滤镀液待用，切勿洗涤2. 取0.5ml 滤液至250ml 锥形瓶中3. 加入5%碳酸钠溶液5ml ，轻轻摇匀，不要剧烈震荡，以免溶液沾在容器壁上4. 将锥形瓶放在沸水浴中，水浴液面必须高出样品液面，加热15min ，直至闻不到氨水味道，加入0.15N 高锰酸钾溶液10ml ，用约10ml 水冲洗内壁5. 加热至沉淀都沉下，取出冷却至室温6. 加入5ml 10%碘化钾溶液，加入1﹕1硫酸溶液5ml ，摇匀，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去记录读数V （ml ）7. 同样操作空白实验，所消耗的硫代硫酸钠体积记为V 0计算：催化剂（g/L ）=11.9*（V-V 0）式中：V ——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠的体积（ml ）V 0——滴定空白液消耗的硫代硫酸钠的体积（ml ）。
钝化液铬点检测
钝化液的铬点检测是一项重要的化学分析，用于确定钝化液中铬的含量。
以下是检测钝化液铬点的方法：
1. 准备所需试剂：根据标准要求准备所需的试剂，如硫酸、淀粉溶液、硫代硫酸钠等。
2. 配制标准溶液：根据标准要求配制标准溶液，用于与待测钝化液进行比较。
3. 制作标准曲线：将标准溶液与已知浓度的硫酸溶液混合，加入适量的淀粉溶液和硫代硫酸钠溶液，观
察颜色变化并记录数据。
4. 测定钝化液的铬点：将待测钝化液与适量的硫酸溶液混合，加入适量的淀粉溶液和硫代硫酸钠溶液，
观察颜色变化并与标准曲线进行比较，确定待测钝化液中铬的含量。
5. 数据处理和报告：将实验数据记录在表格中，计算铬的浓度并生成报告。
镀铬溶液中硫酸根的测定方法
镀铬溶液中硫酸根的测定方法镀铬溶液中硫酸根的测定方法 1
为什么要测定镀铬溶液中硫酸根？
硫酸在镀铬液中起催化作用,其含量对镀液性能及镀层的质量影响很大。
由于镀铬工艺的特点,在电镀过程中硫酸根含量不断变化,因此,控制镀铬液中硫酸根的含量尤为重要。
镀铬溶液中硫酸根常用的测定方法有：
①重量法：优点：准确度高；缺点：但耗时太长,至少要5～6小时或更长。
②络合滴定法：是成硫酸钡沉淀,再用过量edta溶液溶解,然后用反滴定法测定。
滴定时溶液中有纸基,滴定终点不好确定,容易造成误差。
此外,滴定法需要的时间也较长,操作比较复杂。
③离心法：一种方便、快速、准确的硫酸根测定仪器,不需作工作曲线 ,可直接读数得出结果。
其原理为 :h2so4+bacl2 →baso4↓+2hcl。
对溶液离心沉降,然后根据沉淀量的多少确定硫酸根的含量(推荐使用上海益朗仪器代理的美国进口硫酸根快速测定仪)。
镀铬
镀铬溶液的分析方法一、六价铬（铬酐）的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)苯基代邻氨基苯甲酸0.27g溶于5ml 5% Na2CO3中,稀释至250ml3)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取镀液10ml稀释至100ml(A液),取10ml于300ml三角瓶中加水200ml左右, 加硫酸10ml,冷却至室温。
加指示剂5滴，溶液呈红色以Fe++滴至亮绿色为终点V1。
3、计算CrO3 g/l= （N x V1 x 0.0333 x 1000）÷（10 x 10/100）式中, N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度V1----消耗硫酸亚铁铵的毫升数0．0333= CrO3/3000二、三价铬的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)硝酸银1%3)过硫酸铵4)苯基代邻氨基苯甲酸5)氯化钠6)硫酸锰1%7)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取A液10ml加水200ml左右,加硫酸10ml, 硫酸银10ml, 过硫酸铵2-3g,滴加硫酸锰3-4滴,加热煮沸10-15分钟,缓缓加入氯化钠15ml继续加热煮沸5-10分钟至红色消失。
冷却,加指示剂5滴，溶液呈紫红色，以0.2N硫酸亚铁铵滴至红色变亮绿色为终点V2。
3、计算Cr+3g/l =( V2 – V1 )x N x 0.0173 x 1000式中: V2----+分析铬酐消耗硫酸亚铁铵的ml数V1----分析总铬量消耗硫酸亚铁铵的ml数N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度0.0173= 52/3000三、硫酸的测定----重量法1、试剂1)氯化钡0.1N2)混合液乙醇:盐酸:醋酸=1:1:12、分析方法取原液20ml于600ml烧杯中加水200ml左右,加混合液60ml，煮沸10分钟,缓缓加入氯化钡10ml,小心煮沸1分钟,保温1-2小时(或静置过夜),以双层紧密定量过滤纸过滤,以稀盐酸洗4-5次后用热水洗至无Cl-,放入已知重量瓷坩锅中灰化，于8500C-9000C,妁烧一小时,冷却恆重A。
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镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法
镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法：本法用锌粉先将
铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来，然后用过量EDTA将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。
二、试剂1．10％氯化钡溶液。
2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一
体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合而成。
3．缓冲溶液(PH＝10)，人配制方法同前4．铬黑T指示剂：0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。
5．标准0.05molEDTA洛液：配制方法同前6．标准0.05mol锌溶液：配制方法同前三、分析方法用移液管吸镀铬溶液5ml 于400ml烧杯中，加水100mL、乙醇混合液30mL，煮沸
10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL，煮沸lmin，置于温暖处lh。
用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL，用移液管加入0.05molEDTA25mL，加热至60～70C，搅拌使沉淀完全溶解。
冷却后，加缓冲溶液smL及铬黑T少许，以
0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。
四、计算
CH2SO4=[ (M1V1-M2V2) ×98] /n (g/L) 式中：Ml一标准EDTA溶液的摩尔浓度Vl一耗用标准EDTA溶液毫升数
M2一标准锌溶液的摩尔浓度V2一所取镀液的毫升数镀铬
溶液中三价铬的测定原理与方法：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 试剂1、1：1硫酸：配制方法同前。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
5、过硫酸铰：固体。
分析方法：用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。
加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
计算：Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度。