【CN110066834A】一种白藜芦醇的提取方法【专利】
一种天然产物白藜芦醇的提取方法及其组合物[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011167705.4(22)申请日 2020.10.28(71)申请人 正大预混料（天津）有限公司地址 300457 天津市滨海新区经济技术开发区洞庭路第七大街17号(72)发明人 高国文 (74)专利代理机构 天津市君砚知识产权代理有限公司 12239代理人 张东浩(51)Int.Cl.C07C 37/88(2006.01)C07C 37/68(2006.01)C07C 39/21(2006.01)A23K 20/174(2016.01)A23K 20/163(2016.01)A23K 20/111(2016.01)(54)发明名称一种天然产物白藜芦醇的提取方法及其组合物(57)摘要本发明涉及一种天然产物白藜芦醇的提取方法，具体步骤为；将花生根和/或茎经前处理后酶解，得酶解产物；得到的酶解产物加入季铵盐、稳定剂后灭活，并加入溶剂经减压回流提取后得粗品溶液；得到的粗品溶液脱溶剂并经后处理即得产品。
本发明还公开了含有上述方法制备得到的白藜芦醇的饲料组合物。
本发明的技术方案具有白藜芦醇反式体含量高、收率高，且光照条件下不易转变构型，使丰富的农作物废弃物资源得到有效合理的利用，同时又能有效改善禽畜产品的质量。
权利要求书1页 说明书5页CN 111995501 A 2020.11.27C N 111995501A1.一种天然产物白藜芦醇的提取方法，其特征在于，具体步骤如下；1）将花生根和/或茎经前处理后酶解，得酶解产物；2）将步骤1）得到的酶解产物加入季铵盐、稳定剂后灭活，并加入溶剂经回流提取后得粗品溶液；3）将步骤2）得到的粗品溶液脱溶剂并经后处理即得产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）具体为：将花生根和/或茎清洗、浸泡、超声波处理后破碎，加入复合酶溶液，在50℃条件下酶解2h后静置或离心后取上清液即为酶解产物。
一种白藜芦醇的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种白藜芦醇的制备方法专利类型：发明专利
发明人：喻理德,张文锍,徐诚
申请号：CN201511017442.8
申请日：20151231
公开号：CN105523900A
公开日：
20160427
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种白藜芦醇的制备方法，以3，5-二甲氧基苯甲醇为原料，通过氯代，得到3，5-二甲氧基氯苄，再通过3，5-二甲氧基氯苄得到3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯，再利用三氯化铝和三乙胺脱甲基从而得到白藜芦醇粗品，再通过乙醇与水重结晶得白藜芦醇精品。
本发明通过三光气使3，5-二甲氧基苯甲醇氯代，再用用氢化钠代替乙醇钠，合成3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯，再利用三氯化铝和三乙胺脱甲基从而得到白藜芦醇粗品，再通过乙醇与水重结晶得白藜芦醇精品，制备方法具有收率高、成本低廉的特点。
申请人：江西中德诚信科技有限公司,江西中医药大学
地址：330000 江西省南昌市北郊新祺周欣东杨路8号-39栋206室
国籍：CN
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一种酶解法提取白藜芦醇的方法
一种酶解法提取白藜芦醇的方法
酶解法提取白藜芦醇是一种利用酶分解植物组织或提取物中的白藜芦醇，进而提高白藜芦醇含量的方法。
该方法的主要优点是可以高度降解植物组织，从而释放出大量的白藜芦醇。
具体来说，酶解法提取白藜芦醇的步骤通常包括以下几步:
1. 选择适当的酶种和浓度：选择合适的酶种和浓度可以提高白藜芦醇的提取效率。
一般来说，可以使用酸性蛋白酶、碱性蛋白酶或中性蛋白酶等酶种，并在适当浓度下进行酶解。
2. 预处理植物组织：对于需要进行酶解的植物组织，需要进行预处理，以便更好地释放白藜芦醇。
例如，可以使用热水或温热水将植物组织浸泡一段时间，或者使用机械破碎等技术进行预处理。
3. 酶解过程：将预处理后的植物组织放入酶解液中，并在一定温度和 pH 值下进行酶解。
酶解时间、温度、pH 值等参数需要根据具体情况进行调整，以保证酶解效果。
4. 分离提取白藜芦醇：经过酶解后，白藜芦醇可以被分离提取。
可以使用醇类、酸类或离子交换剂等方法进行提取，从而获得高浓度的白藜芦醇。
需要注意的是，酶解法提取白藜芦醇需要进行严格的质量控制和检测，以确保提取的白藜芦醇质量可靠。
一种白藜芦醇的合成方法
一种白蒙芦醇的合成方法
本发明公开了一种白藜芦醇的合成方法,依次包括以如下步骤:将HBr气体通入对甲氧基苄醇的苯溶液中,反应制得对甲氧基苄基溴;所得对甲氧基苄基溴与亚磷酸三乙酯混反应,制得对甲氧基苄基磷酸二乙酯;所得对甲氧基苄基磷酸二乙酯与氨基钠,3,5-二甲氧基苯甲醛反应,得(E)-3,4',5-三甲氧基二苯乙烯;(E)-3,4',5-三甲氧基二苯乙烯与AlI得白藜芦醇.本发明所需原料易得,降低了成本,反应条件温和,反应操作得到简化,产率也得到了提高.。
一种白藜芦醇的制备方法[发明专利]
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(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.03.26C N 103664537A (21)申请号 201310650514.7(22)申请日 2013.12.06C07C 39/21(2006.01)C07C 37/055(2006.01)(71)申请人湖南科源生物制品有限公司地址410000 湖南省长沙市万家丽中路81号华雅花园1栋16楼(72)发明人杨昌勇 刘志强(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所 43205代理人宁星耀(54)发明名称一种白藜芦醇的制备方法(57)摘要一种白藜芦醇的制备方法，以3,5-二甲氧基苯乙酸为原料，与对甲氧基苯甲醛缩二甲醇一锅反应，得到白藜芦醇粗品，经碱液中和、醇中脱色、重结晶，制得白藜芦醇精品。
本发明工艺与现有技术相比，流程简短，操作简单，适用于工业化生产；收率可达93%以上，熔点261-263℃，HPLC>99%,产品为类白色，产品的质量好，制备成本低。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书6页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号CN 103664537 A1/1页1. 一种白藜芦醇的制备方法，其特征在于，以3,5-二甲氧基苯乙酸为原料，与缩醛类化合物一锅反应，得到白藜芦醇粗品，再经碱液洗涤，醇中脱色，重结晶，制得白藜芦醇精品。
2.根据权利要求1所述白藜芦醇的制备方法，其特征在于，所述缩醛类化合物为对甲氧基苯甲醛缩二甲醇或对甲氧基苯甲醛缩乙二醇。
3.根据权利要求1所述白藜芦醇的制备方法，其特征在于，所述一锅反应在有机溶剂中进行；所述有机溶剂为苯、甲苯、氯苯或二氯苯。
4.根据权利要求2所述白藜芦醇的制备方法，其特征在于，所述对甲氧基苯甲醛缩二甲醇或对甲氧基苯甲醛缩乙二醇是通过缓慢滴加方式加入反应液中，并通过常温搅拌进行。
5.根据权利要求1～4之一所述白藜芦醇的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为70-120℃。
一种白藜芦醇的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种白藜芦醇的制备方法专利类型：发明专利
发明人：陈杰,郭兴罡,滕春红,陈成申请号：CN201010229333.3
申请日：20100719
公开号：CN101914579A
公开日：
20101215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种白藜芦醇的制备方法。
首先采用紫外线照射原生质体的方法诱变酿酒酵母，选择葡萄糖苷酶活500u以上的诱变菌株，以10％脱脂乳粉液作为发酵培养基，培养酵母活菌数≥10个/ml后，制备酿酒酵母冻干菌种。
将葡萄酒渣加入其重量5倍的去离子水，通过胶体磨超微粉碎，100目过筛后制成葡萄酒渣浆料，每吨浆料添加20公斤蔗糖，经过121℃高温灭菌20分钟，然后冷却至28℃，接种酿酒酵母冻干菌种，保温发酵55-60小时，离心除渣后，取上清液用40-45％(V/V)的乙醇进行醇沉，取沉淀用90-95％(V/V)的乙醇洗涤精致、烘干后获得白藜芦醇。
申请人：哈尔滨市海澳斯生物科技开发有限公司
地址：150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区公滨路木材街59号
国籍：CN
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从虎杖中提取分离白藜芦醇的方法[发明专利]
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专利名称：从虎杖中提取分离白藜芦醇的方法专利类型：发明专利
发明人：王春德,高强,邓尚勇,焦珂,王芸珍
申请号：CN200910207395.1
申请日：20091020
公开号：CN101698634A
公开日：
20100428
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种从虎杖中提取分离白藜芦醇的方法，该方法包括粉碎、酶解、提取、离心、柱分离、重结晶或粉碎、提取、酶解、离心、柱分离、重结晶步骤。
通过在酶解步骤中加入水解酶，再通过柱层析的分离，其中柱层析所用填料为聚丙烯酸树脂CG71、聚丙烯酸树脂RPC 40、聚苯乙烯树脂CG161、聚苯乙烯树脂CG300、葡聚糖凝胶Sephadex G-25或葡聚糖凝胶Sephadex LH-20中的一种，解决了现有从虎杖中提取分离白藜芦醇方法成本高，产品收率低，不能将白藜芦醇甙进一步转化为白藜芦醇，工艺繁琐、周期长，不适用于工业化大生产的技术问题。
该方法成本低、收率高、工艺简单、生产周期短，适用于工业化大生产。
申请人：三原润禾植化有限公司
地址：713814 陕西省西安市三原县大程镇美乐街东段
国籍：CN
代理机构：西安智邦专利商标代理有限公司
代理人：徐平
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一种白藜芦醇的生物萃取方法[发明专利]
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专利名称：一种白藜芦醇的生物萃取方法专利类型：发明专利
发明人：不公告发明人
申请号：CN201711463768.2
申请日：20171228
公开号：CN108033874A
公开日：
20180515
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种白藜芦醇的生物萃取方法，属于药物成分萃取技术领域。
所述的白藜芦醇的生物萃取方法，包括原料处理、微波处理、发酵、酶解、萃取等步骤。
本发明白藜芦醇的生物萃取方法步骤少，操作简单，且萃取的白藜芦醇得率和纯度都较高。
申请人：长沙善道新材料科技有限公司
地址：410205 湖南省长沙市高新开发区尖山路39号长沙中电软件园总部大楼6楼601室
国籍：CN
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一种提取高纯度白藜芦醇的方法[发明专利]
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专利名称：一种提取高纯度白藜芦醇的方法专利类型：发明专利
发明人：谭君,杨国顺,白描,彭淼,王美军
申请号：CN201810456862.3
申请日：20180514
公开号：CN108752519A
公开日：
20181106
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种提取高纯度白藜芦醇的方法，包括步骤：1)将含有白藜芦醇的原料与特异性识别白藜芦醇的亲水性吸附材料混合均匀，填入吸附柱；2)用去离子水对所述吸附柱进行洗涤，弃洗涤液；3)用含1～10％有机酸的乙腈溶液对所述吸附柱进行洗脱，收集洗脱液；或者，进一步地还包括如下步骤：4)将所得洗脱液浓缩，再复溶成过饱和溶液，加入白藜芦醇纯品作为晶种，静置结晶，该方法简单且得到的白藜芦醇的纯度高，最高的纯度为98.38％。
申请人：湖南农业大学
地址：410128 湖南省长沙市芙蓉区农大路1号
国籍：CN
代理机构：北京旭路知识产权代理有限公司
代理人：瞿卫军
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910293456.4
(22)申请日 2019.04.12
(71)申请人 长沙市惠瑞生物科技有限公司
地址 410000 湖南省长沙市芙蓉区隆平高
科技园雄天路1号湖南金丹科技创业
大厦B栋第5层505号房
(72)发明人 王中华
(74)专利代理机构 长沙中海宏图专利代理事务
所(普通合伙) 43224
代理人 罗霞
(51)Int.Cl.
C12P 7/22(2006.01)
C07C 37/68(2006.01)
C07C 37/72(2006.01)
C07C 39/21(2006.01)
A01H 4/00(2006.01)A01G 22/25(2018.01)A01C 21/00(2006.01)
(54)发明名称
一种白藜芦醇的提取方法
(57)摘要
本发明涉及一种白藜芦醇的提取方法，其包
括以下步骤：1）粉碎；2）煎煮；3）接种发酵；4）酶
解；5）萃取；6）脱色干燥。
本发明选用高白藜芦醇
含量的虎杖为提取原料，从源头上提高白藜芦醇
的提取率；提取方法上，釆用微生物发酵＋酶解
＋超声波萃取相结合的技术，最大限度地保持白
藜芦醇的生物活性，并使天然白藜芦醇（98%）的
得率达到了1.8%以上，并且基本实现了三废零排
放，
有效保护了生态环境。
权利要求书1页 说明书6页CN 110066834 A 2019.07.30
C N 110066834
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110066834 A
1.一种白藜芦醇的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
1）粉碎：选择高白藜芦醇含量的虎杖为原料，经破碎后其颗粒在0.5cm以下，再经超微粒化球磨成300目左右；
2）煎煮：加水煎煮60分钟，冷却到35℃-40℃；
3）接种发酵：接种复合菌种母液，混合均匀，密封，恒温发酵24-48h；
4）酶解：先加入5‰的仿人胃消化液，消化8-12h，加热至100℃约30-60min；再调ph值为6.5-8，然后加入5‰仿人肠消化液，消化8-12h，加热至100℃约30-60min；
5）萃取：粗滤，滤液通过超声波和加有机溶剂萃取；
6）脱色干燥：萃取液经膜分离后再上柱脫色，浓缩比重为1.2-1.25，啧雾干燥即得白藜芦醇粉。
2.根据权利要求1所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于所述的高白藜芦醇含量的虎杖为白藜芦醇含量在1%以上的虎杖原料。
3.根据权利要求1或2所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于所述的高白藜芦醇含量虎杖由以下方法培育：
1）虎杖繁育培植：选择白藜芦醇含量高的野生虎杖，进行植物培育，育种挑选出白藜芦醇含量在0.9%以上的虎杖种株进行扩大栽培；
2）虎杖栽培施肥：虎杖栽培管理期间，使用专用农肥，该专用农肥是以虎杖提取加工后的废渣60-70%，配合人工合成白藜芦醇生产废渣废水30-40%，接种微生物发酵后加工而成。
4.根据权利要求3所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于所述的植物培育为植物组织细胞培育，具体操作如下：
选择野生虎杖的根或茎切段，经无菌水清洗干净，用70%乙醇浸润消毒10-30秒，在无菌室放入准备好的组培瓶内，在25℃条件下培养7-15天；
其中培育采用的培养基由以下方法制得：1）培养基制备:愈伤组织诱导培养基即SM培养基，蔗糖含量为10g/L、2,4-D含量2mg/L；2）试验培养基:在SM培养基中加入吲哚乙酸、6-苄基氨基腺嘌呤和白藜芦醇3g/L；3）培养基灭菌:将配好的培养基加入琼脂加热溶解,调至PH5.6-5.8,无菌分装于100ml组培瓶中，每瓶约30ml,冷却后盖上组培瓶盖，在1kg/C㎡压力、121℃条件下灭菌20mim。
5.根据权利要求1所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于所述的复合菌种母液为乳酸杆菌、复合酵母菌和芽孢杆菌等量混合而成。
6.根据权利要求1所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于所述的仿人胃消化液为复合食用酸、胃蛋白酶和纤维素酶构成的混合酸，其中：所述复合食用酸由浓度为10%的食用盐酸、浓度为10%的食用醋酸及浓度为15%乳酸按体积1:1:1的比例构成，该复合食用酸的ph 值为1-2；所述胃蛋白酶活力1:400，按混合酸体积每1000ml加入3g；所述纤维素酶按混合酸体积每1000ml加入3g。
7.根据权利要求1或2或4或5或6所述的任一白藜芦醇的提取方法，其特征在于所述的仿人肠消化为胰蛋白酶和木瓜酶解等量接入。
2。