阿司匹林的制备流程
阿司匹林的实验室制备流程
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阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
阿司匹林的制备
乙酰 180.17 水杨酸
135(s)
溶、热 溶 微
四、实验步骤
2g水杨酸＋5g乙酸酐＋5滴浓硫酸，振摇 溶解→70~80 ℃水浴加热5~10min，冷却→ 加水50ml析出晶体，洗涤得粗品。
粗品→加25ml饱和碳酸钠，搅拌至无 CO2放出→布氏漏斗过滤，用水冲洗 →3~5ml浓HCl＋10mlH2O＋滤液，冰水浴， 析出晶体→吸滤，冷水洗2次，干燥，得精 品。
干燥、称量，计算产率。
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理， 醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏 分。
2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否 则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、 乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
• 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的 功效，直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成 分――水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙 酰水杨酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin， 这就是医院里最常用的药物——阿斯匹林。
近年来，随着医学科学的发展， Aspirin越来越多的新用途 被逐步发现。首先是能降低心肌缺血患者的死亡率，因此，目前 以Aspirin为男女性冠心病患者的二级预防药。另外它可增加老年 人的认知功能，国外对65岁以上7671位老年人的研究结果表明，
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。
实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。
10. 取出上清液，用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。
13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。
实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体，纯度较高。
通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。
最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。
在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。
通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的止痛药和退烧药。
它的制备原理主
要是通过水杨酸的乙酰化反应来实现的。
水杨酸是一种从柳树皮中提取的天然物质，具有镇痛和退烧的功效。
然而，水杨酸本身在胃部容易引起刺激，因此科学家们通过对其进行化学改造，制备出了阿司匹林，使其在治疗疼痛和发热的同时，减少了对胃部的刺激。
阿司匹林的制备过程主要包括以下几个步骤：
首先，将水杨酸和乙酸酐放入反应瓶中，加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，加热反应瓶，使得水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
在这一步骤中，浓硫酸的作用是加速反应速率，提高产率。
接着，将反应液冷却，然后慢慢加入大量的水，使得乙酰水杨酸从有机相转移
到水相。
此时，乙酰水杨酸的结晶便开始析出。
最后，通过过滤、洗涤和干燥等操作，得到纯净的乙酰水杨酸晶体。
这些晶体
就是我们常见的阿司匹林。
通过以上步骤，我们可以看出阿司匹林的制备原理是通过水杨酸和乙酸酐的酯
化反应得到的。
这一过程需要催化剂的作用，同时还需要进行后续的提取和纯化操作。
这些步骤在制备阿司匹林的过程中起着至关重要的作用。
总的来说，阿司匹林的制备原理是一项复杂而精细的化学工艺过程，需要严格
控制反应条件和操作步骤，才能得到高纯度的产品。
这也为我们提供了一种治疗疼痛和发热的有效药物，为人们的健康提供了重要保障。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告
《阿司匹林片剂的制备实验报告》
实验目的：
通过本次实验，掌握阿司匹林片剂的制备方法，了解其化学原理及反应过程。
实验原理：
阿司匹林是一种非甾体抗炎药，通过水解水合作用将水解的水合物去除，再与醋酸乙酯反应生成醋酸水合肼，最后与水合肼反应生成阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的醋酸乙酯和少量的硫酸。
2. 将烧杯放入水浴中，加热搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 将反应液冷却至室温，再用冰水浴冷却。
4. 过滤得到沉淀，用冷醋酸水洗涤沉淀。
5. 干燥得到的产物即为阿司匹林。
实验结果：
根据实验步骤，成功制备出阿司匹林片剂。
实验结论：
通过本次实验，我们成功制备了阿司匹林片剂，并且了解了其制备原理和反应过程。
这对我们深入理解阿司匹林的化学结构和作用机理具有重要意义。
总结：
阿司匹林作为一种常用的药物，其制备方法和原理的了解对于药物化学研究具有重要意义。
通过本次实验，我们对阿司匹林的制备有了更深入的了解，为今后的药物研究工作奠定了基础。
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：准备阿司匹林的药物原料，包括阿司匹林、辅料以及溶剂。
2. 预处理：将原料进行预处理，如研磨、筛选、干燥等。
这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。
3. 配料混合：按照配方要求，将阿司匹林与辅料进行混合。
混合通常采用干混法，即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转，以确保药物分布均匀。
4. 制粒和造型：将混合物进行制粒处理，即将粉状物料压制成颗粒状，或者采用颗粒法，将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。
然后，使用造型机将颗粒进行造型，将其制成所需的片剂形状。
5. 包衣：根据需要，可以进行药物片剂的包衣处理，主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感，或者使药物可以进行延时释放。
6. 包装：将制备好的阿司匹林片剂进行包装，通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装，以保护药物的质量和稳定性。
需要注意的是，以上只是一般的制备方法，具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。
实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。
阿司匹林制备
的装有样品的毛细管。操作同上，升温并记 录始熔温度和全熔温度。 （阿司匹林熔点 138–140）
3.阿司匹林验纯 取少量乙酰水杨酸固体溶于水，加入几滴 5%FeCl3 溶液，观察现象。无紫红色物质生成， 不含有过量的水杨酸基， 如果出现紫红明出现了 该物质
பைடு நூலகம்
3．阿司匹林熔点的测定 样品的填装：取 3 根毛细管，分别加入阿司 匹林粗产品，让毛细管在玻璃管中以表面皿 胃底部上下弹跳多次使样品填装均匀，密实， 高度为 2-3mm.用橡皮筋将毛细管套在温度计 上，温度计通过开口塞插入其中，水银球位 于提勒管的上下叉管中间。使样品位于水银 球的中部。 加热：仪器和样品的安装好后，用火加热侧 管。要调整好火焰，越接近熔点，升温要越 缓慢。 记录：仔细观察样品的变化，当样品开始塌 陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完 全消失全部透明时，即为全熔温度。记录样 品的始熔温度和全熔温度。 （熔程=全熔温度始熔温度） 让热溶液慢慢冷却，在冷却的同时换一根新
四、 实验内容 1.阿司匹林粗品的制备 1) 反应 将 1． 5 g 干燥的水杨酸和 2． 3 mL 醋酐依次加入 100 mL 锥形瓶中，加入 0．17 gNaHSO4 ，充分 振摇后，将混合物在 73℃水浴中进行加热，并 不断振摇，直至固体溶解，再在水浴中放置 19 min 使反应完全。 2) 结晶 取出锥形瓶自然冷却，开始析出结晶。当反应成 糊状时， 在不断搅拌下加入 50 mL 冷水分解过量 乙酸酐，使结晶进一步析出。抽滤，将乙酰水杨 酸从反应物中分离出来，自然晾干，称重。 2. 重结晶 用分析天平称取阿司匹林粗品 2 g 放人小烧杯中，用移液 管加入 4 mL 95％的乙醇和 1 mL 乙醚， 在 35℃ 的水浴中加热至全溶，再加入 35℃的热水 15 mL，溶液立即变浑浊，取出烧杯，自然冷却， 使结晶析出，抽滤，自然晾干，称重，计算重 结晶产率
药厂制备阿司匹林工业流程
药厂制备阿司匹林工业流程宝子们，今天咱们来唠唠药厂制备阿司匹林的工业流程。
一、原料准备。
药厂制备阿司匹林呀，那原料可得准备好。
就像咱们做饭得先把食材买齐一样。
阿司匹林的主要原料是水杨酸和乙酸酐。
水杨酸这东西呢，就像是一个特别的小零件，它在整个合成过程里超级重要。
这水杨酸可得是那种符合制药标准的，质量必须得过关，不然做出来的阿司匹林那可就不达标了。
乙酸酐呢，也是个关键角色，它和水杨酸混合在一起，就像是两个小伙伴要一起搞事情。
这两种原料的量也得控制好，多了少了都不行。
就好比做菜盐放多放少都影响味道，原料的量要是不对，那合成出来的阿司匹林要么产量少，要么质量有问题。
二、反应过程。
这原料准备好了，就开始反应啦。
水杨酸和乙酸酐在一定的条件下就开始它们的奇妙之旅了。
这个反应呀，就像是一场小小的化学舞会。
反应需要在酸性的环境下进行，就好像舞会需要一个合适的场地一样。
通常会加入一点浓硫酸作为催化剂，这浓硫酸就像是舞会的主持人，它能让水杨酸和乙酸酐更快地互动起来。
它们一互动啊，分子之间就开始重新组合，最后就形成了乙酰水杨酸，也就是我们所说的阿司匹林啦。
不过这个反应过程可不是一帆风顺的，就像我们在生活中也会遇到小麻烦一样。
温度和反应时间都得控制得刚刚好，温度太高了，可能会产生一些我们不想要的副产物，就像派对上来了些不速之客。
反应时间太长或者太短也不行，太长了可能会有过度反应，太短了呢，反应又不完全，这都会影响阿司匹林的质量和产量。
三、分离提纯。
反应完了之后呢，就像我们做完饭得把菜盛出来一样，得把阿司匹林从反应混合物里分离出来。
这个时候就用到了很多分离提纯的方法。
比如说结晶法，这就像是从一堆沙子里把珍珠挑出来一样。
反应混合物里有很多东西，但是阿司匹林在一定的条件下会结晶出来，然后把这些结晶收集起来，就初步得到了阿司匹林。
不过这还不够呢，里面可能还会夹杂着一些杂质，就像珍珠上可能还沾着一点泥巴。
这时候就会用到重结晶的方法，把初步得到的阿司匹林再进行一次结晶，让它变得更加纯净。
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林制备工艺一、提取首先，从柳树皮中提取水杨酸。
将柳树皮切成小块，然后浸泡在水中，经过搅拌和过滤，得到含有水杨酸的溶液。
二、药片变粉末将阿司匹林药片研磨成粉末状。
这些药片通常是已经制作好的，里面含有阿司匹林成分。
将药片研磨后，可以得到阿司匹林的粉末。
三、粉末包裹将阿司匹林的粉末包裹在淀粉或其他适合的载体上。
这一步是为了增加粉末的体积，使其更容易被人体吸收。
同时，包裹还可以保护阿司匹林不受外界环境的影响。
四、低温保存将包裹好的粉末保存在低温下。
低温可以保持阿司匹林的稳定性，避免其分解或变质。
五、消毒处理在制备过程中，需要对使用的原料和设备进行消毒处理，以防止细菌污染。
常用的消毒方法包括紫外线照射、高温灭菌等。
六、加热处理在特定的温度下，对阿司匹林粉末进行加热处理。
这样可以破坏其中的有害物质，提高其纯度。
同时，加热还可以增加阿司匹林的溶解度，使其更容易被人体吸收。
七、混合将加热处理后的粉末与其他辅料混合。
这些辅料包括赋形剂、崩解剂等，可以增加阿司匹林的药效和稳定性。
八、过滤处理将混合后的溶液进行过滤，去除其中的杂质和不溶物。
这样可以保证药物的纯净度和安全性。
九、干燥处理将过滤后的溶液进行干燥处理，得到最终的阿司匹林制剂。
干燥可以去除多余的水分，增加药物的稳定性和药效。
十、胶囊制剂将干燥后的阿司匹林制剂装入胶囊中。
胶囊可以保护药物不受外界环境的影响，同时方便患者服用。
根据需要，可以选择不同规格和材质的胶囊。
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺主要包括以下步骤：
1. 原料准备：主要原料包括水杨酸和乙酸酐。
水杨酸可从柳树皮中提取或通过化学合成得到。
2. 酮酸化反应：将水杨酸和乙酸酐加入反应釜中，在催化剂的作用下进行酯化反应。
反应温度一般在60-90摄氏度之间。
3. 结晶纯化：将反应混合物冷却至低温，使阿司匹林结晶出来。
然后通过过滤、洗涤、干燥等工艺步骤，将杂质去除，得到纯净的阿司匹林晶体。
4. 粉碎和包装：将阿司匹林晶体进行粉碎，使其成为细粉末。
然后根据需要进行包装，常见的包装形式包括片剂、胶囊等。
需要注意的是，制备阿司匹林的过程中，需要注意控制反应温度、催化剂的选择和用量、结晶条件等，以确保产品的质量和纯度。
生产过程中还需要遵守相关的安全操作规程，防止事故和污染的发生。
阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就 已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对 人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分 为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙 酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司 匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH） 发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱 和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶 液
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐 要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增 加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水 杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用 大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜 耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药 物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现 阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效， 直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是 医院里最常用的药物——阿斯匹林。
阿司匹林的制备
阿司匹林的制备阿司匹林是一种常见的药物，可用于缓解疼痛、降低发热和减轻炎症等，是家庭常备药品之一。
阿司匹林的制备过程相对复杂，需要进行多个步骤的反应。
下面就来详细了解一下阿司匹林的制备。
1. 氢氧化钠催化水解水杨酸苯酯首先，需要将水杨酸苯酯与氢氧化钠混合，加入适量的水，在50~60℃下进行水解反应。
反应中，氢氧化钠扮演着催化剂的作用，将酯基水解成为酚羟基。
反应产生的钠盐可以用稀盐酸中和。
反应方程式为：C7H6O3C6H5OCOCH3+NaOH→C7H6O3OH+NaOC6H5OCH32. 醋酸酐酯化将乙酸酐和水杨酸混合，加入一定量的稀硫酸，再以60~70℃的温度下进行反应。
反应中，硫酸作为酸催化剂，酸化后的水杨酸与乙酸酐进行酯化反应。
反应产生的无水醋酸酯可以用冷水洗涤，得到纯净的醋酸水杨酸酯。
反应方程式为：C7H6O3OH+CH3COO(CH3)→C9H8O4+CH3COOH3. 羧基化反应在醋酸水杨酸酯中加入氢氧化钠，调整pH 值，使其达到8~9。
然后，再加入氯化亚铁，出现深红色的络合物。
最后，以冰冷的浓硫酸的缓慢滴加破坏配合物和羧基化。
反应的产物即为阿司匹林。
反应方程式为：CH3CO OC6H4OH + NaOH → CH3COO- C6H4OH + Na+ + H2OCH3COO- C6H4OH + FeCl3 → Fe(OOC6H4)3 + CH3COOHFe(OOC6H4)3 + 3H2SO4 → C9H8O4 + 3FeSO4 +3H2O + 3CO2以上的步骤就是阿司匹林的制备过程。
值得一提的是，阿司匹林的制备方法中，要求一定的精度和注意安全。
反应的pH值和温度都需要进行严格控制，以防止不必要的化学反应发生。
同时，在进行化学实验的时候，要佩戴防护设备，避免化学物品的接触造成伤害。
总之，阿司匹林的制备过程虽然相对复杂，但是通过多个步骤的反应，最终可以获得纯净的阿司匹林化合物。
这样的制备方法，为阿司匹林的合成提供了重要基础和指导，同时也为药物分子的合成研究提供了一些借鉴。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的药物，具有镇痛、解热和抗炎作用，被广泛应用于临床。
它的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化和结晶纯化两个步骤。
首先，水杨酸的乙酰化是制备阿司匹林的关键步骤。
水杨酸是一种白色结晶性
粉末，是阿司匹林的前体物质。
在制备过程中，将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，生成乙酰水杨酸。
这个反应过程中需要添加催化剂，常用的是硫酸或磷酸，以促进反应的进行。
乙酰化反应的化学方程式如下：
C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH。
在这个反应中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成阿司匹林和乙酸。
这个反
应是一个经典的酯化反应，是制备阿司匹林的关键步骤。
其次，制备阿司匹林的第二个关键步骤是结晶纯化。
在乙酰化反应完成后，得
到的产物是混合物，其中包含了未反应的水杨酸、乙酸酐和副产物。
为了得到纯度较高的阿司匹林，需要进行结晶纯化。
首先将混合物溶解在适当的溶剂中，然后通过加热溶液，使其充分溶解。
随后，让溶液缓慢冷却，阿司匹林便会逐渐结晶沉淀出来，而未反应的水杨酸、乙酸酐和副产物则仍然溶解在溶剂中。
通过过滤和洗涤，可以得到相对纯度较高的阿司匹林晶体。
综上所述，阿司匹林的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化和结晶纯化两个步骤。
通过这两个步骤，可以得到纯度较高的阿司匹林产品。
这种制备原理不仅在医药工业中得到应用，也在化学实验室中常常进行。
对于理解阿司匹林的制备原理，有助于深入了解这种药物的性质和用途，对于药物研发和生产具有重要意义。
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式阿司匹林是一种非处方药，也被称为阿斯匹林。
它是一种非甾体类抗炎药（NSAIDs），常用于缓解头痛、发热、关节炎和其他轻度疼痛和炎症症状。
阿司匹林的制备方程式如下：苯甲酸 + 乙酸酐 + 硫酸→ 乙酰氧基苯甲酸 + 硫酸水合物乙酰氧基苯甲酸 + 氢氧化钠→ 阿司匹林 + 醋酸钠这个方程式描述了阿司匹林的合成过程。
下面我们将详细解释每个步骤的原理和过程。
苯甲酸和乙酸酐被加入到一个反应容器中。
硫酸作为催化剂，加入到反应混合物中。
这个步骤称为酯化反应。
在酯化反应中，苯甲酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰氧基苯甲酸。
乙酰氧基苯甲酸是阿司匹林的前体物质。
接下来，乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应。
这个步骤称为水解反应。
水解反应中，乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应，生成阿司匹林和醋酸钠。
阿司匹林的结构中含有乙酰氧基（乙酰基）基团，这个基团使阿司匹林具有抗炎和镇痛的作用。
整个制备过程中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。
氢氧化钠则用于水解反应，将乙酰氧基苯甲酸转化为阿司匹林。
醋酸钠是水解反应的副产物，它在制备过程中并不起重要作用。
阿司匹林的制备过程需要控制反应条件和配比，以确保高产率和纯度。
此外，制备过程中还需要注意安全措施，避免产生危险物质或发生意外。
阿司匹林是一种重要的药物，具有广泛的应用。
它通过抑制体内的花生四烯酸代谢，减少前列腺素的合成，从而发挥抗炎、镇痛和退热的作用。
阿司匹林还能抑制血小板的聚集，预防血栓形成，对心血管疾病具有保护作用。
阿司匹林的制备方程式描述了它的合成过程。
通过酯化反应和水解反应，苯甲酸和乙酸酐首先生成乙酰氧基苯甲酸，然后与氢氧化钠反应得到阿司匹林。
阿司匹林是一种重要的非处方药，具有抗炎、镇痛、退热和抗血栓的作用。
它的制备过程需要严格控制反应条件和配比，以确保高产率和纯度。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告概述：阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的：通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理，以及实际操作制备的过程，加深对这种药物的理解和认识。
实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤：1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中，搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中，同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈，应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中，将锥形瓶放入水浴中，用温度计测量温度，并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟，观察反应的进行。
4. 在反应完成后，将锥形瓶从水浴中取出，放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质，倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体，并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中，再用醚洗涤3次，合并有机相，然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤，直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中，利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论：通过实验，成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行，添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点，当反应液变为粉红色时，可以判断反应完成。
在实验过程中，需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率，而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外，操作时要注意安全，确保实验过程中不发生意外。
总结：通过这次实验，我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式概述阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。
它的化学名称是乙酰水杨酸，其制备过程相对简单，本文将介绍阿司匹林的制备方程式及其详细步骤。
方程式阿司匹林的制备方程式如下所示：该方程式表示了乙酰化反应和水解反应两个关键步骤。
制备步骤以下是阿司匹林的制备步骤：第一步：乙酰化反应1.将苯甲酸（C6H5COOH）加入含有硫酸（H2SO4）的反应容器中。
2.在搅拌下，缓慢加入乙酸无水物（CH3COOH）。
3.继续搅拌并保持温度在50-60°C之间。
4.反应约进行30分钟后，停止加热。
第二步：水解反应1.在乙酰化反应容器中加入适量的冷水。
2.搅拌反应混合物，使其充分溶解。
3.缓慢加入氢氧化钠（NaOH）溶液，直至pH值达到7-8。
4.将反应混合物过滤，以去除未反应的杂质。
第三步：结晶1.将过滤后的溶液加热至沸腾。
2.保持沸腾状态，逐渐加入冷水，使溶液冷却。
3.阿司匹林会逐渐结晶出来，在此过程中可以观察到白色固体形成。
4.使用过滤纸将结晶的阿司匹林分离出来，并用冷水洗涤以去除杂质。
第四步：干燥1.将分离出的阿司匹林放置在通风良好的地方进行干燥。
2.确保完全干燥后，称量并储存于干燥密封容器中。
实验注意事项在进行阿司匹林制备实验时，需要注意以下事项：1.实验操作应在通风良好的实验室中进行，避免吸入有害气体和粉尘。
2.使用化学品时，应佩戴适当的个人防护装备，如实验手套和护目镜。
3.操作过程中要小心使用火源，以防止火灾和爆炸。
4.在处理化学品时要小心谨慎，避免接触皮肤和眼睛。
5.实验结束后，应妥善处理废弃物和化学品残余物。
总结通过乙酰化反应和水解反应两个步骤，我们可以制备出阿司匹林这种常用药物。
制备过程需要注意安全操作，并且在结晶和干燥阶段要保持实验室的卫生和洁净度。
阿司匹林作为一种药物，在医疗领域具有重要的应用价值。
阿司匹林片剂的制备
与均值差 -0.0120 -0.0163 -0.0052 0.0039 -0.0130 0.0064 -0.0044 0.0053 0.0070 0.0114 -0.0097 0.0050 -0.0023 -0.0031 0.0061 -0.0003 -0.0023 0.0044 0.0058 -0.0087
2. 试分析乙酰水杨酸片处方中各辅料成分的作用？
乙酰水杨酸 4g 为主药
淀粉 4+1g
稀释剂和崩解剂
淀粉糊
粘合剂
滑石粉 1g
润滑剂和助流剂
3. 为何会出现重量差异，如何减小？ 原因：颗粒大小、密度不均匀，颗粒的流动性颗粒的流动性差，压片机的结构及冲 模质量的影响等。 减小方法：软材捏合力量和时间要适当，制粒时应尽量保持颗粒均匀，使用适量的 润滑剂、流动剂，压片时使用高质量的压片机。
实验数据：
1. 片重检查； 20 片片重= 9.4160g 单片平均片重= 0.4708g
20 片分别片重（如下表）；
药片编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
重量/g 0.4588 0.4545 0.4656 0.4747 0.4578 0.4772 0.4664 0.4761 0.4778 0.4822 0.4611 0.4758 0.4685 0.4677 0.4769 0.4705 0.4685 0.4752 0.4766 0.4621
2. 脆碎度检查； 检查前总片重 m1=6.800g 检查后总片重 m2=6.746g [(m2-m1)/m1]×100%=0.79% <1%
故脆碎度检查合格
注意事项：
1. 主药和辅料首先必须符合规格要求，主药必须有足够的细度，以保证和辅料混匀及 溶出度符合要求。
制备阿司匹林实验报告
制备阿司匹林实验报告制备阿司匹林实验报告引言：药物的制备是医药领域中的重要研究内容之一。
阿司匹林作为一种广泛应用于临床的非处方药，其制备方法备受关注。
本实验旨在通过简单的化学反应制备阿司匹林，并对反应过程进行观察和分析。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 碳酸钠5. 无水乙醇6. 水7. 烧杯、试管、漏斗等实验器材实验步骤：1. 称取适量水杨酸，加入烧杯中；2. 在试管中加入适量乙酸酐；3. 将烧杯放置在热水中，加热溶解水杨酸；4. 将溶解的水杨酸倒入试管中，与乙酸酐混合；5. 在试管中加入少量硫酸作为催化剂；6. 将试管放置在水浴中，加热反应；7. 反应结束后，将试管取出，加入适量冷水进行冷却；8. 加入碳酸钠溶液中和反应液中的残余酸；9. 使用漏斗进行分离，得到阿司匹林的沉淀；10. 用无水乙醇洗涤沉淀，使其纯度更高；11. 对制备的阿司匹林进行干燥，得到最终产物。
实验观察：在反应过程中，首先观察到水杨酸在加热后逐渐溶解，并与乙酸酐混合后形成混浊的溶液。
加入硫酸后，溶液变得更加浑浊，并产生了一些气泡。
在加热反应过程中，溶液逐渐变为浅黄色，并有气味散发。
冷却后，溶液中出现了白色的沉淀，经过分离和洗涤后，最终得到了白色结晶状的阿司匹林产物。
实验结果分析：通过本实验的操作步骤，我们成功地制备了阿司匹林。
阿司匹林是一种非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
制备阿司匹林的反应是一种酯化反应，水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林和乙酸。
通过加热反应，可以提高反应速率和产物收率。
而在反应结束后，通过冷却和加入碳酸钠溶液，可以使产物从溶液中沉淀出来。
最后，通过洗涤和干燥，可以提高阿司匹林的纯度和稳定性。
实验结论：本实验通过简单的化学反应制备了阿司匹林，并观察了反应过程中的变化。
通过实验结果分析，我们可以得出结论：阿司匹林的制备是一种酯化反应，水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和乙酸。
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阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名.（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末，熔点135-140℃，无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解，遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值。
阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。
在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。
副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。
实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。
阿司匹林的制备
实验室制备阿司匹林
本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。
由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。
不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。
原理如下：
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:
酰化反应
在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解。
如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。
保持锥形瓶内温度在70℃左右。
安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热。
反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。
产品的提纯
(
减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。
产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠
溶液,直至无二氧化碳产生。
减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中,使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。
将烧杯放置冰水浴冷却,待结晶析出完全,减压过滤,用少量冷水洗涤结晶2~3次,抽干水分,产物自然干燥后称重,可以得到较为纯净的阿司匹林。
实验注意事项
(1)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为128~135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
(2)为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3 mL水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫
色)。
(3)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为128~135℃,熔点为136℃。
在测定熔点时,可先将载体加热至120℃左右,然后放入样品测定。
(4)实验中要注意控制好温度(水温80~85℃)。
工业制备阿司匹林
工业制备阿司匹林原理与实验室制备类似
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酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
同时，科研人员发现除酸性催化剂之外，许多新兴催化剂也能对反应高效催化。
碱性化合物为催化剂
基于碱性化合物能与水杨酸反应、能破坏水杨酸分子内氢键、活化水杨酸的羟基机理,许多碱性化合物可以作为催化剂合成阿司匹林。
常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐。
氢氧化钾为催化剂合成阿司匹林,收率为90%。
酸性化合物为催化剂反应温度均在75℃以上,较高的温度和酸性环境会导致聚合物乙酰水杨酸酐的生成,乙酰水杨酸酐可以导致人体过敏。
以氢氧化钾为催化剂,反应温度为60~65℃,产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。
以无水碳酸钠和吡啶弱碱性物质为催化剂合成阿司匹林,收率分别为71%和%。
以无水碳酸钠为催化剂,反应完毕可趁热过滤将其除去,减小了对设备的腐蚀和对环境的污染。
吡啶催化效果优良,收率高,适合工业化生产,但较易吸水形成共沸物,使反应温度较难控制,且反应中产生难闻的气味。
研究人员报道了弱酸强碱盐醋酸钠、苯甲酸钠催化合成阿司匹林的反应,条件分别为65℃,30min和60~65℃,20~30 min,收率分别为%和%,均较高。
这类催化剂催化活性高,反应安全,后处理简单,是一类较好的环境友好催化剂,值得工业化借鉴。
维生素C为催化剂
维生素C是一种内酯类化合物,分子中有一双烯醇结构,呈酸性和还原性,对酯化反应有一定的催化作用,催化效率与温度有关。
维生素C催化水杨酸乙酰化合成阿司匹林的反应,在60~80℃下,反应10~25 min,收率大于87%。
用维生素C为催化剂催化的该反应,反应速度快,操作简单,催化剂无需回收,反应条件温和,不腐蚀仪器设备,对环境无污染。
维生素C是一种常见的维生素类药,价廉易得,以其作为催化剂具有独特的优势,具有一定的工业应用前景。
以三氯稀土为催化剂
三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis酸,具有可溶性强、可回收再使用、对设备腐蚀轻、无污染等优点,是一种可望用来解决传统Lewis酸造成环境污染问题的环境友好催化剂,符合绿色化学的时代潮流。
LaCl3, NdCl3, YCl3,GdCl3,YbCl3和PrCl3等三氯稀土催化阿司匹林的合成反应,在80~90℃下,反应30 min,收率分别为%,%,%,%,%和%。
用三氯稀土作催化剂与用浓硫酸作催化剂效果相当,其中稀土中YCl3的催化效果较好。
用三氯稀土作催化剂,其优点在于反应结束分离出产品后,将水溶液蒸干,剩余物可再次用于该反应的催化,采用相同的反应条件,重复利用3次,产率不变,但较贵的价格是其缺点。
阿司匹林药剂制作
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现已上市的剂型有片剂、水溶片剂、肠溶片剂、栓剂、散剂、缓释片剂、复方制剂
阿司匹林能减弱胃粘膜的保护作用，导致胃肠道的损害，主要表现为胃、十二指肠糜烂、溃疡，胃肠穿孔和出血，上腹疼痛，恶心，消化不良，食管炎以及胶原性结肠炎。
为了减少阿司匹林对胃肠道的副作用，阿司匹林单方制剂多制成肠溶剂型供口服。
阿司匹林肠溶缓释制剂
将阿司匹林及肠溶载体过100目筛，称取处方量的阿司匹林、优特奇L-100、优特奇RD100，混合均匀，用适量的无水乙醇溶解，置于65℃水浴中加热，不断搅拌，待混合物至粘稠状态时，加快搅拌速度直至其完全固化，然后放入真空干燥箱中，温度保持在40℃至干燥，取出，研磨粉碎过80目筛.分别加入处方量的淀粉、糊精、酒石酸，用聚乙二醇4000作粘合剂制软材，制粒，40℃干燥，整粒，加适量的润滑剂压片，即得到阿司匹林肠溶缓释制剂。
阿司匹林片剂
粉末直接压片法：先将乳糖过60目筛,与微晶纤维素过筛混合3遍,使之均匀,再将阿司匹林过60目筛,与混和辅料按照等体积法混和均匀。
将最终混合物在压片机上压片,采用椭圆形异型冲头,调节片重使之约每片500mg,调节压力使片子硬度为5~8kg,压制阿司匹林咀嚼异型片。
将阿匹林片装于塑料瓶中,密封。
阿司匹林软膏制作
·
研和法制备工艺
固体药物→研细→加部分基质或液体→研磨至细腻糊状→递加其余基质研磨→成品。
乳化法制备工艺
油溶性成分→搅拌下加热至约80℃，水溶性成分→加热至略高于油相温度→搅拌下混合→搅拌冷凝至稠膏状(阿司匹林研细加入冷凝的基质中混合均匀)→成品。
阿司匹林栓剂制作
制作明胶基质：取与明胶体积比例约1: 3的蒸馏水,将明胶浸渍约1 h,于70℃的水浴上加热熔解得明胶溶液。
加入处方量的甘油,轻搅使之混匀,继续加热溶解,蒸发使明胶甘油溶液中的气泡消失为止,并控制其中的水分为处方量。
趁热灌入涂好液体石蜡的栓模内,冷却成形,脱模即得。
制作药栓：按明胶甘油的制备方法制备基质,于70℃水浴加热熔化,加入研细的阿司匹林细粉5 g,混匀,备用;栓模用棉签均匀涂上一层液体石蜡,将上述熔化基质与药物混合液灌入栓模中,液面稍溢出模口平面1~2 mm,用裁纸刀削平,待自然冷却至凝固,开启栓模,取出即得。