水中碱度的测定[指南]

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水中碱度的测定[指南]

实验六水中碱度的测定

一、实验目的

1( 学习分析天平的使用和样品的称量;

2( 学习标准溶液的配制和标定;

3( 学习和掌握滴定分析的基本操作;

4( 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。

二、实验原理

1( 盐酸溶液的标定

首先配制约0.1mol/L的盐酸溶液,以甲基橙为指示剂,用已知准确浓度的NaCO标准溶液来标定盐23酸的准确浓度,溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。

反应式:NaCO+2HCl,2NaCl+HO+CO2322

2( 水中碱度的测定

碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量,是衡量水体变化的重要指标,是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。

1) 酚酞碱度

酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止,盐酸滴定体积为VmL。等当1 点时的pH约为8.3,酚酞的变色范围pH为8,10。

-++2--反应式: OH+H,HO CO+H,HCO 233

C•VHCl1 ()酚酞碱度mol/L,V水样

C•VHCl1 ()酚酞碱度以CaO计,mg/L,×1000V水样

2) 总碱度

再加入甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,设盐酸滴定体积为VmL。等当点时的pH约为4.4,甲基橙的变色范围为

3.1,

4.4。 2 +-反应式:HCO+H,HO+CO322

C•(V,V)HCl12 ()总碱度mol/L,V水样

C•(VV),HCl12 ()CaOmg/L×1000总碱度以计,,V水样

3) 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐

由V和V可以判断水中碱度的组成,并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。12

对于多数天然水样,对其碱性化合物的滴定结果有三种情况,列于表1。

表1 碱度的组成

-2--滴定结果氢氧化物(OH) 碳酸盐(CO) 重碳酸盐(HCO) 33

V,0 V 0 0 21

V > V V , V 2 V 0 12122

V,V 0 2 V 0 121

V < V 0 2 V V , V 12121

V,0 0 0 V , V 112三、主要仪器及试剂

主要仪器:

电子天平(0.0001g),称量瓶,烧杯,玻璃棒,250mL容量瓶,锥形瓶,酸式滴定管(50mL),25mL移液管,100mL移液管,吸耳球

主要试剂:

12mol/L浓盐酸

0.1,甲基橙指示剂

0.1,酚酞指示剂

四、实验步骤

1( 洗净所有玻璃器皿,并试漏;

2( NaCO标准溶液的配制 23

采用差减法准确称取预先干燥过的无水NaCO固体1.2,1.4g(精确到0.0001g)于小烧杯中;加约23

50mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解后,转移至250mL容量瓶中,用少量蒸馏水润洗烧杯3,4次,全部转移至容量瓶中,定容。

3( 0.1mol/L盐酸标准溶液的配制和标定

(1) 用量筒取4.2mL的浓盐酸于500mL试剂瓶中,加蒸馏水至约500mL,加塞混匀;

(2) 用移液管准确移取25mL NaCO标准溶液于250mL锥形瓶中,加2滴甲基橙指示剂,混匀,用盐23

酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色,且摇动不消失为止,计算V。平行测定至少三次,计算0

0.04mL)盐酸标准溶液的浓度。(要求练习达到?V? 4( 水样碱度的测定

(1) 用100mL移液管准确移取水样于250mL锥形瓶中,加3滴酚酞指示剂,混匀,用盐酸标准溶液滴

定至红色变为无色为止,记录并计算V。平行测定至少三次。 1

(2) 再加3滴甲基橙指示剂,混匀,用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为止,记录并计算V。平2

行测定至少三次。

五、实验数据及处理

1( NaCO标准溶液的浓度 23

2( 盐酸标准溶液的浓度

3( 酚酞碱度,总碱度

4( 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐

六、问题讨论

1( 实验结果分析

对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。

2( 思考题

(1) 使用称量瓶时,如何操作才能保证样品不致损失, (2) 什么情况下选用直接称量法,什么情况下选用差减称量法, (3) 在滴定分析实验中,滴定管要用滴定剂,移液管要用所移取的溶液各润洗几次,为什么,

(4) 为什么滴定管的初读数每次最好调至0.00mL刻度处, (5) 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中三种准确量器,应记几位有效数字,

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