仪器分析第十九章习题及答案
仪器分析课后答案:第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511~P5121.实验条件 柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N 2,30~40mL/min ;H 2:N 2=1:1;H 2:空气=1/5~1/10;样品:0.05%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.5μL ,进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据:噪声N=±0.01mV ;峰高平均值10.10cm ;半峰宽平均值0.202cm ;记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm ;衰减K=16(所测峰高为真实高的1/16)。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解:)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中:记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2. 在一根甲苯硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间(s ):甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
(1)求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;(2)解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同;(3)未知正构饱和烷烃是什么物质? 解:(1)∵t R (甲烷)=t 0=4.9 s,∴ t ’R (正己烷)= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R (正庚烷)=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R (正辛烷)=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R (正壬烷)=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R (苯)=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R (3-正己酮)=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R (正丁酸乙酯)=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R (正己醇)=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R (正构烷烃)=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R (x )-㏒t ’R (z ))/(㏒t ’R (z+n )-㏒t ’R (z ))]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时,应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析课后习题答案解析(可编辑)
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析第十九章习题及答案
仪器分析第二十章习题及答案1. 进行纸色谱时,滤纸所起的作用是 D 。
A.固定相B.展开剂C.吸附剂D.惰性载体2. 试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 C 。
A. 薄层有效塔板数的多少B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短3. 在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是B 。
A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 A 。
A.比移值最大的组分B.比移值小的组分C.分配系数大的组分D.相对挥发度小的组分5. 纸色谱法分离糖类,应选用的展开剂是 D 。
A.烃类B.卤烃C.醛类D.醇类6. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似,组分与展开剂分子之间的 C 。
A.作用力越小,比移值越小B.作用力越小,比移值越大C.作用力越大,比移值越大D.作用力越大,比移值越小7. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,R f值太小,欲提高该组分的R f值,应选择的展开剂是 A 。
A.乙醇B.氯仿C.环己烷D.乙醚8.配伍选择题A不加粘合剂的硅胶B. 加有煅石膏的硅胶C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶D. 不加粘合剂,但加有荧光剂的硅胶1. 硅胶GF254+3652. 硅胶H3. 硅胶H2544. 硅胶G答案[CADB]9. 展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。
答案[较小;较大;较大;较小]10. 在薄层色谱中定性参数R f值的数值在之间,答案[0~1]11. 在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越,组分斑点距原点的距离越。
答案[强;远]12. 薄层色谱板的“活化”作用是、。
答案[除水分;增加吸附力]13. 纸色谱中用作固定相,其分离原理是基于的不同。
答案[水;组分分配系数]14. 要使二组分通过平面色谱分离的先决条件是它们的不同。
仪器分析习题库与答案
仪器分析习题库与答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是()。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰;C、加入释放剂;D、配制与被测试样相似组成的标准溶液;正确答案:D2、原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是()。
A、应放宽狭缝,以减少光谱通带B、应调窄狭缝,以减少光谱通带C、应放宽狭缝,以增加光谱通带D、应调窄狭缝,以增加光谱通带正确答案:C3、调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案:D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是()。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案:D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是()。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案:C6、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案:B7、34义10-3%有效数字是()位。
A、8B、5C、6D、3正确答案:D8、可见分光光度计适用的波长范围为()。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案:B9、氢火焰离子化检测器中,使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案:B10、下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是()。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案:A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案:A12、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是()A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案:A13、在30Onm进行分光光度测定时,应选用O比色皿。
《仪器分析习题》郑大课后习题答案共24页
第 1 页第二章 光学分析法导论(书后习题参考答案)1. 已知1电子伏特=1. 602×10-19J ,试计算下列辐射波长的频率(以兆赫为单位),波数(以cm -1为单位)及每个光子的能量(以电子伏特为单位):(1)波长为900pm 的单色X 射线;(2)589.0nm 的钠D 线;(3)12.6µm 的红外吸收峰;(4)波长为200cm 的微波辐射。
解:已知1eV=1.602×10-19J, h =6.626×10-34J·s, c =3.0×108m·s -1①λ=900pm 的X 射线1712810333.310900100.3⨯=⨯⨯==-λcv Hz ,即3.333×1011MHz 71010111.11090011⨯=⨯==-λσcm -11617341008.210333.310626.6--⨯=⨯⨯⨯==hv E J 用eV 表示,则319161910378.110602.11008.210602.1⨯=⨯⨯=⨯=---hv E eV②589.0nm 的钠D 线149810093.5100.589100.3⨯=⨯⨯==-λcv Hz ,即5.093×108MHz 4710698.1100.58911⨯=⨯==-λσcm -119143410375.310093.510626.6--⨯=⨯⨯⨯==hv E J 用eV 表示,则107.210602.11075.310602.1191919=⨯⨯=⨯=---hv E eV③12.6µm 的红外吸收峰136810381.2106.12100.3⨯=⨯⨯==-λcv Hz ,即2.381×107MHz2410937.7106.1211⨯=⨯==-λσcm -120133410578.110381.210626.6--⨯=⨯⨯⨯==hv E J 用eV 表示,则219201910850.910602.110578.110602.1----⨯=⨯⨯=⨯=hv E eV④波长为200cm 的微波辐射8281050.110200100.3⨯=⨯⨯==-λcv Hz ,即1.50×102MHz31000.520011-⨯===λσcm -12683410939.91050.110626.6--⨯=⨯⨯⨯==hv E J 用eV 表示,则719261910204.610602.110939.910602.1----⨯=⨯⨯=⨯=hv E eV2. 一个体系包含三个能级,如果这三个能级的统计权重相同,体系在300K 温度下达到平衡时,试计算在各能级上的相对分布(N i /N ).能级的相对能量如下。
2023年智慧树知道网课《仪器分析》课后章节测试满分答案
第一章测试1【单项选择题】(10 分)以下哪个参数是电化学分析中电位法的被测参数A.电量B.电极电位C.电阻D.电流2【单项选择题】(10 分)以下不属于光谱法的是A.拉曼光谱法B.旋光法C.核磁共振波谱法D.原子吸取光谱法3【单项选择题】(10 分)助色团对谱带的影响是使谱带A.波长变长B.波长变短C.波长不变D.谱带蓝移4【推断题】(10 分)仪器分析是高纯度原料药首选的含量测定方法A.错B.对5【推断题】(10 分)光谱法一般都可以作为定量分析方法使用A.错B.对6【推断题】(10 分)仪器分析技术不但可用于定性、定量分析,还可以进展构造解析。
A.对B.错7【推断题】(10 分)光谱法是以被测物质对光的放射、吸取、散射或荧光为根底建立的分析方法。
A.错B.对8【推断题】(10 分)仪器分析方法常作为独立的方法来使用。
A.对B.错9【推断题】(10 分)仪器分析在食品检测工作发挥着重要的作用,广泛应用于食品中养分成分、添加剂、重金属、农药和兽药残留、微生物毒素等检测。
A.错B.对10【多项选择题】(10 分)仪器分析的优点A.选择性好,适用于简洁组分的试样B.分析速度快,自动化程度高C.适应性强,应用广泛D.灵敏度高,样品用量少其次章测试1【单项选择题】(10 分)关于pH 值标准缓冲液以下说法的是A.pH 值标准缓冲液最多可保存1 周B.pH 值标准缓冲液的规格一般是指25 ℃下配制成溶液的pH 值C.pH 值标准缓冲液常见的有5 种规格D.pH 值标准缓冲液一般可保存2-3 个月2【单项选择题】(10 分)配制pH 标准缓冲液选用的溶剂是A.自来水B.蒸馏水C.煮沸放冷的蒸馏水D.煮沸的蒸馏水3【单项选择题】(10 分)配制规格为pH6.86 的标准缓冲液选用A.硼砂B.草酸盐C.磷酸盐D.苯二甲酸盐4【单项选择题】(10 分)配制规格为pH4.00 的标准缓冲液选用A.磷酸盐B.草酸盐C.苯二甲酸盐D.硼砂5【单项选择题】(10 分)永停滴定法的测定参数是A.电阻B.电极电位C.电流D.电量6【单项选择题】(10 分)化学电池的组成不包括A.一对电极B.外电路C.电解质溶液D.吸取池7【单项选择题】(10 分)以下不符合电池符号的书写规章是A.同一相中不同物质用“丨”隔开B.以化学式表示电池中各物质的组成和状态C.溶液要标上活动,气体要注明分压和温度D.一般把负极写在电池符号左边8【单项选择题】(10 分)以下关于化学电池说法的是A.可以分为原电池和电解池B.电极的正负依据电极电位的正负程度来确定C.将发生氧化反响的电极称为阴极D.将发生氧化反响的电极称为阳极9【单项选择题】(10 分)关于电池电动势说法的是A.电池电动势是指流过电流为零或接近于零时电极间的电位差B.电动势为负值是电解池C.电动势为正值是电解池D.电动势为正值是原电池10【推断题】(10 分)不受溶液浑浊、有色限制是电位滴定法的优点之一。
仪器分析课后答案:第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511~P5121.实验条件 柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N 2,30~40mL/min ;H 2:N 2=1:1;H 2:空气=1/5~1/10;样品:0.05%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.5μL ,进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据:噪声N=±0.01mV ;峰高平均值10.10cm ;半峰宽平均值0.202cm ;记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm ;衰减K=16(所测峰高为真实高的1/16)。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解:)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中:记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2. 在一根甲苯硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间(s ):甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
(1)求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;(2)解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同;(3)未知正构饱和烷烃是什么物质? 解:(1)∵t R (甲烷)=t 0=4.9 s,∴ t ’R (正己烷)= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R (正庚烷)=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R (正辛烷)=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R (正壬烷)=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R (苯)=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R (3-正己酮)=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R (正丁酸乙酯)=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R (正己醇)=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R (正构烷烃)=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R (x )-㏒t ’R (z ))/(㏒t ’R (z+n )-㏒t ’R (z ))]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时,应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析;仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析;仪器分析还能⽤于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度⾼,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度⾼、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进⾏组分测量的⼿段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备,是⼀种装置;仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的,分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数,⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析,并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响,必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括:光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为:光源:提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态;单⾊器:将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器;样品引⼊系统:将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳,然后以合适的⽅式输出。
2-2:单⾊器的组成包括:⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为:⼊射狭缝:采集来⾃光源或样品池的复合光;透镜:将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光;单⾊元件:将复合光⾊散为单⾊光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像;出射狭缝:采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析_课后答案解析
紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
吸光度:指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数,用来衡量光被吸收程度的一个物理量。
吸光度用A表示。
透光率:透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。
吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数:一定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值百分吸光系数:一定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有非键轨道和n分子轨道的电子体系,能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁,助色团:一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。
这些基团中都含有孤对电子,它们能与生色团中n电子相互作用,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。
红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后,吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移)2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
?由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
(完整版)仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
《仪器分析》习题及课后答案
《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
智慧树知到《仪器分析》章节测试答案
智慧树知到《仪器分析》章节测试答案绪论1、光学分析法是以光的辐射为分析信号,根据物质发射的辐射能或辐射能与物质相互作用而建立起来的仪器分析方法。
A:对B:错正确答案:对2、色谱法是一种高效的分离分析技术,它利用物质在固定相和流动相之间分配系数的不同,对混合物进行分离的分析方法,主要有气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳以及毛细管电色谱等方法。
A:对B:错正确答案:对3、下列属于色谱分离方法的是()A:经典液相色谱法B:高效液相色谱法C:气相色谱法D:质谱法正确答案:经典液相色谱法,高效液相色谱法,气相色谱法4、下列属于分子吸收光谱法的是()A:红外光谱法B:原子吸收光谱法C:经典液相色谱法D:质谱法正确答案:红外光谱法5、下列属于色谱分离方法的是()A:红外光谱法B:原子吸收光谱法C:经典液相色谱法D:质谱法正确答案:经典液相色谱法第一章1、有色溶液的最大吸收波长随溶液浓度的增大而增大。
A:对B:错正确答案:错2、在紫外吸收光谱中,随着共轭双键数目的增多,吸收峰将向长波方向移动。
A:对B:错正确答案:对3、某药物的摩尔吸光系数(ε)很大,则表明A:该药物溶液的浓度很大B:光通过该药物溶液的光程很长C:该药物对某波长的光吸收很强D:测定该药物的灵敏度高正确答案:该药物对某波长的光吸收很强,测定该药物的灵敏度高4、下列何种效应是增色效应( )A:吸收波长向长波方向移动B:吸收波长向短波方向移动C:吸收强度减弱D:吸收强度增强正确答案:吸收强度增强5、分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度是( ) A:500B:333C:443D:434正确答案:434第二章1、红外线可引起分子振动能级的跃迁,所形成的吸收光谱叫红外吸收光谱。
A:对B:错正确答案:对2、分子的振动分为伸缩振动和弯曲振动两种。
A:对B:错正确答案:对3、红外光谱测定时,样品的纯度一般需大于90%。
A:对B:错正确答案:错4、傅立叶变换红外分光光度法的优点有A:扫描速度快B:分辨率高C:灵敏度高D:精密度高正确答案:扫描速度快,分辨率高,灵敏度高,精密度高5、RC≡N中三键的IR区域在A:~3300cm-1B:2260~2240cm-1C:2100~2000cm-1D:1475~1300cm-1正确答案:2260~2240cm-1第三章1、核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样,都是基于吸收电磁辐射的分析法。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么?2.速率理论的要点是什么?3.利用保留值定性的依据是什么?4.利用相对保留值定性有什么优点?5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? .7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13.为什么载气需要净化?如何净化?14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17.为什么常用气固色谱分离永久性气体?18.对气相色谱的载体有哪些要求?19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求?21.固定液按极性大小如何分类?22.如何选择固定液?23.什么叫聚合物固定相?有何优点?24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
曲阜师范大学-2018-2019-化学专业-仪器分析各章练习题及答案
第1 章绪论与第2 章光学分析法导论一、选择题1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是-------( )A 原子光谱B 分子光谱C 可见分子光谱D 红外光谱2.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )A 200~400nmB 400~800nmC 1000nmD 10~200nm3.可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光)产生机理的是( )A 能量使气态原子外层电子产生发射光谱B辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁C能量与气态原子外层电子相互作用D 辐射能使原子内层电子产生跃迁4.检出限指恰能鉴别的响应信号至少等于检测器噪声信号的( )A 1 倍B 2 倍C 3 倍D 4 倍5.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的---------- ( )A 能量越大B 波长越长C 波数越大D 频率越高6.同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是------ ( )A 可见光区B 紫外光C 红外光区D 微波区二、填空题1. 仪器分析主要分为三大类,它们是、和。
2.评价一个仪器分析方法的分析特性一般需要从、、和等方面考虑。
3.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法。
4.光栅和棱镜是常见的色散元件,但它们的工作原理不同,其中光栅是利用原理制成的,而棱镜是利用原理制成的。
棱镜的材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于光谱区,玻璃棱镜适用于光谱区。
5.带光谱是由产生的, 线光谱是由产生的。
6.在AES、AAS、UV、IR 几种光谱分析中,属于带状光谱的是,属于线状光谱的是。
答案:一、选择题1C、2D、3C、4C、5B、6C二、填空题1.光学分析法,电化学分析法,分离分析法2.灵敏度选择性线性范围精密度3.物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用4.光的干涉和衍射光的折射紫外可见5.分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。
、6.UV 和IR AES 和AAS第 3 章原子发射光谱法一、选择题1.原子发射光谱的产生是由于( )A 原子次外层电子在不同能态间的跃迁B 原子外层电子在不同能态间的跃迁C 原子外层电子的振动和转动D 原子核的振动2.矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好?()A 交流电弧B 直流电弧C 高压火花D 等离子体光源3.下列几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是()A 直流电弧B 交流电弧C 电火花D 高频电感耦合等离子体4.原子发射光谱分析法中,内标法主要解决了()A 光源的不稳定性对方法准确度的影响B 提高了光源的温度C 提高了方法选择性D 提高了光源的原子化效率5.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则()A 光谱色散率变大,分辨率增高B 光谱色散率变大,分辨率降低C 光谱色散率变小,分辨率增高D 光谱色散率变小,分辨率亦降低6.以直流电弧为光源,光谱半定量分析含铅质量分数为10-5 以下的Mg 时,内标线为2833.07A,应选用的分析线为()A MgI 2852.129A,激发电位为4.3evB MgI 3832.306 A,激发电位为5.9evC MgII 2802.695A,激发电位为12.1evD MgII 2798.06A,激发电位为8.86ev7.发射光谱法定量分析用的测微光度计,其检测器是()A 暗箱B 感光板C 硒光电池D 光电倍增管8.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是()A 交流电弧B 等离子体光源C 直流电弧D 电火花光源二、填空题1.衡量摄谱仪的性质,可根据、、等三个光学特性指标来表征。
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么2.速率理论的要点是什么3.利用保留值定性的依据是什么4.利用相对保留值定性有什么优点5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6.什么叫死时间用什么样的样品测定.7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11.气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12.气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13.为什么载气需要净化如何净化14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17.为什么常用气固色谱分离永久性气体18.对气相色谱的载体有哪些要求19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求21.固定液按极性大小如何分类22.如何选择固定液23.什么叫聚合物固定相有何优点24.柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析作业07参考答案(第十九章质谱法)华南理工大学仪器分析
01. 要鉴别N 2+(m/z 为28.006)和CO +(m/z 为27.995)两个峰,质谱仪的分辨率至少是多少?在某质谱仪上测得一质谱峰中心位置为245 u ,峰高5%处的峰宽为0.24 u ,可否满足上述要求? 解:2545995.27006.28995.27R need =-=;need R 102124.0245R <==仪器⇒无法满足要求2. 下列哪种结构能够产生m/z=92的强峰?(写出相应的碎裂机制)A. B. C. D.解:烷基取代的苯会因为发生苄基碎裂形成91的强而且特征的峰,而此题要求物质也能形成92的峰,这说明发生了rH 过程,只有选项B 的物质有能满足麦氏重排的条件,发生rH 后再形成92的碎片离子,其他的只能形成91的峰,机理如下:+m/z=913. 在质谱图中出现m/z=97和m/z=111的强峰,试推测下列两化合物A 、B 哪一个更符合实验结果,为什么?(A )(B )解:烷烃只能发生σ碎裂,并优先在叉链处碎裂。
根据分子离子峰与碎片离子的质量差值可知丢失的碎片分别为乙基和异丙基,因此化合物B 更符合实验结果。
4. 某酯类化合物(M=116),质谱图上主要峰及相对强度如下:m/z=57(100%), m/z=29(27%), m/z=43(27%),试推断该化合物的可能结构。
解:116-32(两个氧)/14(CH 2)=6⇒分子式为C 6H 12O 2;根据碎片峰推测其结构可能为CH 3CH 2COOCH 2CH 2CH 3(也可能是其他合理结构),碎裂机制如下:CH 3CH 2COCH 2CH 2CH O +CH 3CH 2CH 3CH 2CO++im/z=29m/z=57CH 3CH 2C O CH 2CH 2CH 3O+CH 3CH 2CH 2+m/z=43..α5. 已知化合物C 18H 14Cl 2Br 2,试求其M/M+2/M+4的峰强度。
解:M :12C 1835Cl 279Br 2 1M+2: 13C 212C 1635Cl 279Br 2()019.0011.0!2!16!182=⨯⨯ 12C 1835Cl 37Cl 79Br 2 65.0325.02=⨯12C 1835Cl 79Br 81Br96.198.02=⨯13C对M+4峰强度影响很小,可忽略:M+4:37Cl 279Br 2 1⨯(0.325)2=0.10635Cl 281Br 21⨯(0.98)2=0.9635Cl 37Cl 79Br 812⨯0.325⨯2⨯0.98=1.274(一个分子中需要同时出现1个37Cl和1个81Br ,因此概率相乘不是相加) 综上:M/M+2/M+4=100:263:2346. 某未知化合物的化学式为C 4H 8O ,相关波谱图数据如下,试推断其结构,并对各波谱主要数据进行合理的解释。
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仪器分析第二十章习题及答案
1. 进行纸色谱时,滤纸所起的作用是 D 。
A.固定相B.展开剂
C.吸附剂D.惰性载体
2. 试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 C 。
A. 薄层有效塔板数的多少
B. 薄层展开的方向
C. 组分在两相间分配系数的差别
D. 薄层板的长短
3. 在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是
B 。
A.极性大的组分B.极性小的组分
C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分
4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 A 。
A.比移值最大的组分
B.比移值小的组分
C.分配系数大的组分
D.相对挥发度小的组分
5. 纸色谱法分离糖类,应选用的展开剂是 D 。
A.烃类
B.卤烃
C.醛类
D.醇类
6. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似,组分与展开剂分子之间的 C 。
A.作用力越小,比移值越小
B.作用力越小,比移值越大
C.作用力越大,比移值越大
D.作用力越大,比移值越小
7. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,R f值太小,欲提高该组分的R f值,应选择的展开剂是 A 。
A.乙醇
B.氯仿
C.环己烷
D.乙醚
8.配伍选择题
A不加粘合剂的硅胶
B. 加有煅石膏的硅胶
C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶
D. 不加粘合剂,但加有荧光剂的硅胶
1. 硅胶GF254+365
2. 硅胶H
3. 硅胶H254
4. 硅胶G
答案[CADB]
9. 展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。
答案[较小;较大;较大;较小]
10. 在薄层色谱中定性参数R f值的数值在之间,
答案[0~1]
11. 在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越,组分斑点距原点的距离越。
答案[强;远]
12. 薄层色谱板的“活化”作用是、。
答案[除水分;增加吸附力]
13. 纸色谱中用作固定相,其分离原理是基于的不同。
答案[水;组分分配系数]
14. 要使二组分通过平面色谱分离的先决条件是它们的不同。
答案[K或k]
15. 薄层色谱法的一般操作程序是。
答案[制板、点样、展开、显色、定性定量]
16. 用正相薄层色谱分离极性组分,极性越的组分,越先出峰。
答案[极性;小]
17. 荧光薄层板与普通薄层板的区别是。
在紫外灯下,荧光薄层板呈绿色荧光底色,被检测的物质一般呈。
答案[吸附剂中掺入荧光物质、暗斑]
18.展开剂苯、甲苯、氯仿、正丁醇、乙醇的极性顺序依次减弱。
答案[×]
19.吸附薄层色谱分析中,极性大的被分离物质应选择极性小的展开剂。
答案[×]
20. 在纸色谱中,固定相是滤纸纤维,流动相是有机溶剂。
答案[×]
21. 在吸附薄层色谱中,极性小的组分在板上移行速度较快,R f值较大。
答案[√]
22. 相对比移值在一定程度上消除了测定中的系统误差,因此与比移值相比具有较高的重现性和可比性。
答案[√]
23. 硅胶的含水量越多,吸附能力越强。
答案[×]
249.名词解释:平面色谱法;薄层色谱法;比移值;相对比移值;边缘效应25.教材P423思考题和习题的第4题
答:R f值变大。
因为薄层色谱是属于吸附色谱,根据其分离原理可知,当流动相的极性增大时,其组分的R f也会相应的增大。
氯仿-甲醇混合溶剂的极性较单一氯仿的强,所以组分的R f值会变大。
(注:教材上答案错误)
26.教材P423思考题和习题的第5题
答:B板的活度大,因为是正相色谱,所以R f值越小,表示吸附剂与物质的作用力越大,即板的活度越大。
27.教材P423思考题和习题的第7题
答:六种染料的R f值次序为:
偶氮苯>对甲氧基偶氮苯>苏丹黄>苏丹红>对氨基偶氮苯>
对羟基偶氮苯
因为以硅胶为吸附剂的薄层色谱,原理为吸附色谱,极性小的物质R f值大,极性大的物质R f值小,由于它们均具有偶氮苯的基本母核,根据取代基的极性大小,它们的极性为:
偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯
苏丹黄、苏丹红及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹黄、苏丹红上的羟基上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后;苏丹红的极性大于苏丹黄,是因为苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。