有机化学实验报告doc
有 机 化 学 实 验 报 告
有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工102班姓名：李云龙学号10402010224 指导教师：肖勋文王冠南日期：2010年12月22日一、 实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
二、 实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
CHO(CH 3CO)2OCH 3COOH三、 主要试剂及物理性质苯甲醛（新蒸馏过）、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、活性炭四、 试剂用量规格五、 仪器装置三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电炉图1 制备肉桂酸的反应装置图图2 水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象1、在250mL圆底烧瓶中，加入5mL新蒸馏过的苯甲醛、14mL乙酸酐和7.09g 无水碳酸钾。
在170~180℃的油浴中，将此混合物回流30-45min。
由于逸出二氧化碳，最初有泡沫出现。
2、冷却反应混合物，加入40mL水，浸泡几分钟。
用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，并用水蒸气蒸馏，从混合物中蒸除未反应的苯甲醛（可能会有焦油状混合物）。
将反应装置连接好，打开T形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾，当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。
调节加热温度，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种2～3滴。
为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。
当馏出液澄清透明，不再含有油滴时，一般即可停止蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
安息香缩合反应.doc
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应【实验目的】1、学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
【实验原理】（包括反应机理）1、在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如：CHO 2C CHOOH VB160-75℃早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
今年来改用维生素B1（VB1）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：2、VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观苯甲醛106.12 -26 179 纯品为无色液体，工业品为无色至淡黄色液体，有苦杏仁气味VB1300.81 245-250 白色结晶或结晶性粉末安息香212.24 133-135 334 白色或淡黄色棱柱体结晶【仪器装置】1、主要仪器：酒精灯，球形冷凝管，圆底烧瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】实验步骤实验现象【实验结果】理论产量：0.1/2×212g=10.6g 实际产量：5.0g产率：5.0/10.6×100%=47.2%【实验讨论】1、VB 1在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Fe 、Cu 、Mn 等金属离子可加速氧化。
在NaOH 溶液中嘧唑环易开环失效。
因此NaOH 溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB 1在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。
N SCH 3CH 2CH 2OHN NH 3CNH 2CH 2NaOHC C N C CH 3CH 2CH 2OHN N H 3CNH 2CH 2O2、本实验生成安息香的产率较低，分析原因可能是： ①没有混合均匀，使其充分反应；②反应液的PH 控制不当，阻碍了负碳反应中心的形成； ③苯甲醛部分被氧化； ④结晶不完全；⑤结晶后转移时，有一些产品凝结烧杯中，无法转移3、反应过程中，开始时溶液不必沸腾（即反应液的温度不超过80℃）反应后期可适当升高温度至80~90℃。
有机化学实验报告
有机化学实验报告引言有机化学是研究碳化合物及其相关化学反应的学科。
实验是有机化学学习的重要手段之一，通过实验，我们可以深入了解有机化合物的结构、性质和反应机理。
本实验报告将介绍我在实验室中进行的一次有机化学实验。
实验目的本次实验的目的是合成二甲二酸乙二酯，并通过NMR和红外光谱对其结构进行鉴定。
实验原理和步骤实验中使用了对乙酸、甲醇和浓硫酸作为原料。
首先，在冰浴条件下将对乙酸逐滴加入装有浓硫酸的圆底烧瓶中。
然后，将甲醇从滴液漏斗中滴加到上述反应体系中，同时搅拌反应体系。
反应结束后，用水稀释反应产物，并将有机相分离出来。
最后，进行结构鉴定。
实验结果和数据分析通过NMR谱图和红外光谱图的分析，鉴定出合成产物为二甲二酸乙二酯。
NMR谱图显示存在两个化学位移与双峰，分别为δ 3.65和δ 4.03 ppm，对应于乙二酸乙二酯的亚甲基和甲基。
红外光谱图显示有1599 cm-1和1642 cm-1的吸收峰，分别对应于羧酸和酯的特征性振动。
讨论与结论通过本次实验，我们成功合成了二甲二酸乙二酯，并通过NMR和红外光谱对其结构进行了鉴定。
该实验充分利用了化学原理和仪器手段，验证了实验室中所学的理论知识。
同时，实验过程中我们也发现了一些问题，如反应温度的控制、废液处理等。
通过对实验过程的改进，可以进一步提高实验效果和减少实验废物的产生。
结语有机化学实验是有机化学学习的重要组成部分，通过实验我们可以亲身感受分子之间的相互作用和化学反应的发生。
本次实验中，我们成功合成了二甲二酸乙二酯，并通过NMR和红外光谱对其进行了结构鉴定。
通过这次实验，我们深入理解了有机化学的理论知识，并提高了实验技能。
有机化学实验不仅有助于培养实验操作能力和观察分析能力，还为今后从事有机化学研究打下了基础。
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验目的，通过本次实验，掌握醛和酮的检验方法，熟悉有机化合物的性质和反应。
实验原理，醛和酮是有机化合物中常见的官能团，它们具有一系列特征性的化学反应。
其中，醛和酮的检验是有机化学实验中的重要内容。
本实验主要通过银镜反应和尿素反应来检验醛和酮的存在。
实验步骤：
1. 银镜反应，取一小部分待检验的化合物溶液，加入等量的银镜试剂，观察是否生成银镜沉淀。
2. 尿素反应，取一小部分待检验的化合物溶液，加入等量的尿素试剂，观察是否生成结晶沉淀。
实验结果：
1. 银镜反应，待检验的化合物溶液加入银镜试剂后，出现银镜沉淀，表明该化合物为醛。
2. 尿素反应，待检验的化合物溶液加入尿素试剂后，未观察到结晶沉淀，说明该化合物不是酮。
实验结论，根据实验结果，待检验的化合物为醛。
实验总结，通过本次实验，我们成功掌握了醛和酮的检验方法，并且对有机化合物的性质和反应有了更深入的了解。
在今后的实验中，我们将进一步应用这些知识，提高自己的实验操作能力和化学分析能力。
实验安全注意事项：
1. 实验中要注意化学试剂的使用量，避免浪费。
2. 实验操作时要戴上实验手套和护目镜，确保实验安全。
实验延伸：
1. 可以尝试使用其他方法来检验醛和酮的存在，比如费林试剂法。
2. 可以进一步研究醛和酮的性质和反应，拓展实验内容。
通过本次实验，我们不仅完成了实验报告的撰写，还深入了解了有机化合物的检验方法和实验操作技巧。
希望在今后的学习中能够更加努力，不断提高自己的实验能力和化学知识水平。
有机化学实验报告(3篇)
有机化学实验报告（3篇）一、试验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；把握抽滤操作方法；二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分别；一般过程：1、选择相宜的溶剂：①不与被提纯物起化学反响；②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应当特别大或特别小；③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分别；④价格廉价，毒性小，回收简单，操作安全；2、将粗产品溶于相宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶消失；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一局部溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进展过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之渐渐析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；5、过滤：分别出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体外表的母液；7、枯燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不简单挥发的溶剂，可依据产品的性质采纳红外灯烘干或真空恒温枯燥器枯燥，特殊是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温枯燥器中枯燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作为溶剂；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g;水：不定量；活性炭：0.05g;六、试验步骤及现象七、试验结果m乙酰苯胺=2.01gm外表皿=33.30gm外表皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、试验争论1、水不行太多，否则得率偏低；2、吸滤瓶要洗洁净；3、活性炭吸附力量很强，不用加许多；4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；7、当采纳有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采纳锥形瓶，并且要拿到通风橱中进展试验；有机化学试验报告2一、试验目的1.了解熔点的意义，把握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，把握沸点测定的操作二、试验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有肯定的熔点，利用测定熔点，可以估量出有机化合物纯度。
《有机化学》课程实验报告范本
有机化学课程实验报告范本实验目的本次实验的目的是通过实验掌握有机化学基本实验操作方法，了解有机化学基本实验仪器和常用试剂，掌握一些关键技术的实验方法，帮助学生对有机化学的实际操作进行全面认识。
实验原理本次实验涉及的实验原理主要有以下内容：1.确定化合物的分子式和结构2.利用有机反应的方法进行有机合成3.利用物理方法对化合物进行表征和鉴定实验步骤下面对本次实验的步骤进行介绍：实验一：分析酸度和降解物组成1.在实验器具清洗干净后，取一个25毫升的试样。
2.加入1毫升的0.1mol/L KOH溶液。
3.观察开始反应。
4.记录反应时间和溶液颜色的变化。
5.记录反应结束后，放置30分钟，取一份反应溶液。
6.加入20毫升的0.1mol/L的酸性钼酸盐，在30分钟内加入3毫升的氧化亚铁溶液。
7.记录加入氧化亚铁溶液的时间，测定吸收值。
8.结果计算实验。
实验二：有机合成方法1.在实验器具清洗干净后，取一个25毫升的二甲基甲醛。
2.加入5毫升丙烯酸，用三氯乙酸调节pH值。
3.反应12小时后，将混合物放入冰箱中冷却30分钟。
4.过滤出白色沉淀，放入硝酸盐中。
5.在室温下放置过夜后，过滤出白色固体并干燥。
6.编写有机合成实验记录。
实验三：物理性质检测依次进行以下测试：1.毛细管测定2.熔点测定3.红外光谱测定4.核磁共振波谱法测定实验结果在实验一中，我们观察到反应溶液的颜色由灰色变为深棕色，实验结果表明，溶液中的降解物主要是甲醛和一些酮类化合物。
在实验二中，根据所得的实验数据，我们得知这是一种有机合成实验，产物为2-丙烯酰基-3-氮杂六环。
在实验三中，我们得到的测试数据为：毛细管测定值为1.3；熔点测定值为78-82℃；红外光谱图中出现了一个程度较深的吸收峰（780-830 cm-1）和一个程度较浅的吸收峰（1290-1340 cm-1）；核磁共振波谱图中出现两个核磁共振信号，MS = 22和43，共四个比信，表明化合物中含有两个不同种类的核。
有机化学实验报告
有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验目的：通过合成对硝基硝酸苯和苯酚，学习有机化学合成的基本原理和实验操作方法。
实验原理：对硝基硝酸苯是苯的硝基取代产物，可以通过苯烃与硝酸的反应得到。
反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O
苯酚是苯的氢的取代产物，可以通过苯烃与酸的反应得到。
反应式为：
C6H6 + HCl → C6H5OH + H2
实验步骤：
1.取少量苯一滴入试管中，加入醇硝酸，蓄热在温水中加热，观察产物。
2.取少量苯滴入试管中，加入浓HCl溶液，加热，观察产物。
实验结果与分析：
1.反应观察可见，试管中的溶液开始变黄，后变浅褐色，产物沉淀在试管底部。
2.反应观察可见，试管中的溶液开始变混浊，后产生白色沉淀。
实验讨论与误差分析：
1.由于本实验所用的试剂和设备质量限制，实验中可能存在一
定的误差。
2.在合成对硝基硝酸苯时，未能控制温度和时间的精确计量，
可能导致产物的纯度降低。
3.在合成苯酚时，蒸馏过程中可能有部分产物的挥发损失，降
低了产物的收率。
结论：通过本实验，成功合成了对硝基硝酸苯和苯酚，并观察到了相应的产物形成反应。
实验结果与理论相符合，实验目的得到了满足。
实验心得：通过本次有机化学实验，我加深了对有机化学合成原理的理解，并学习到了实验中的操作方法。
实验过程中需要严格控制温度和时间，以保证产物的纯度和收率。
实验中的观察和分析能力也得到了锻炼和提高。
这次实验让我更加深入地理解了有机化学的基本原理，加深了对化学实验的认识。
有机化学实验报告
有机化学实验报告标题：合成和表征对硝基苯乙烯的研究引言：对硝基苯乙烯进行合成和表征是有机化学领域中的基础实验之一、硝基苯乙烯是一种常见的有机化合物，具有较高的反应活性。
本实验旨在通过合成硝基苯乙烯，并通过红外光谱和质谱对其进行表征。
实验部分：1.合成硝基苯乙烯：首先，在反应瓶中将苯乙烯溶液（体积为50mL）加热至沸腾状态，然后缓慢向其中滴加硝酸（体积为10mL）。
反应进行时，反应瓶的温度保持在60摄氏度左右，并同时用冰水浴冷却反应瓶的外壁。
反应2小时后，停止滴加硝酸，继续保持反应温度30分钟。
之后，将反应液冷却至室温，然后将冷却后的反应液与水（50mL）进行萃取。
将萃取液进行干燥，然后通过蒸馏提纯硝基苯乙烯。
2.红外光谱表征：使用一台红外光谱仪，将合成的硝基苯乙烯放入位于试样传送带上的光谱泡士，并开始进行光谱扫描。
记录红外光谱图，并分析其中的特征吸收峰。
3.质谱表征：将合成的硝基苯乙烯溶解在一种适合的溶剂中，然后将溶液注入质谱仪中进行扫描。
记录质谱图，并对其中出现的峰进行分析。
结果与讨论：通过红外光谱图的分析，我们观察到了硝基苯乙烯的特征吸收峰。
在2200-2250 cm-1处出现了一个强烈的吸收峰，这表明有C≡N的键的存在。
另外，在1600-1700 cm-1的位置，我们还观察到了一个较强的吸收峰，这说明峰上可能存在C=C的键。
质谱图中，我们可以看到硝基苯乙烯的分子峰（M+）出现在m/z=105处，这表明硝基苯乙烯的分子量为105综上所述，通过合成和表征硝基苯乙烯的实验，我们成功合成了硝基苯乙烯，并通过红外光谱和质谱对其进行了表征。
实验结果表明所得到的化合物具有所期待的结构。
这项实验不仅有助于加深我们对硝基苯乙烯合成的理解，还为今后的有机合成提供了理论和实验基础。
结论：本实验成功合成了硝基苯乙烯，并通过对其的红外光谱和质谱进行表征，验证了所合成化合物的结构。
这项实验为有机化学领域中硝基苯乙烯的研究提供了进一步的理论和实验基础。
有机化学实验报告doc
有机化学实验报告篇一：大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方式。
二. 实验原理:当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（一般是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝取得液体的进程。
每种纯液态的有机物在必然的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部份。
仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。
按照被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中，放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的转变。
当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜⑤。
在蒸馏进程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
搜集77～79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即便杂质很少，也不该将瓶内液体完全蒸干，以避免发生意外。
称量所搜集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。
蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。
注：[1] 加沸石可使液体平稳沸腾，避免液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应从头加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。
有机化学合成实验报告
有机化学合成实验报告
实验目的：通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器：反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理：有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应，构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤：
1. 将反应瓶置于实验台上，加入适量醇作为反应溶剂；
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂，注意控制投加速度；
3. 使用搅拌棒搅拌混合物，使各试剂均匀混合；
4. 放入减压蒸馏器进行反应，控制温度和反应时间；
5. 反应结束后，进行产品的分离和提纯。
实验结果：经过反应得到了目标有机产物，通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征，数据显示产物结构正确，纯度较高。
实验讨论：本次合成反应中，反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中，需要进一步完善实验操作技术，提高产物的纯度和收率。
实验总结：通过本次有机化学合成实验，掌握了合成方法和技术，
增强了对有机化合物结构的理解，为今后的有机合成研究打下了基础。
结语：有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一，通
过实践操作，学生可以更好地理解有机化学的原理和方法，提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训，不断进步，追求科学的完美。
有机化学实验报告电子版
四川农业大学有机化学实验报告册四川农业大学有机化学实验报告班级：应用化学09级3班指导老师：邹平姓名：杨金鑫日期：2010-9-11 实验一塞子的钻孔和简单玻璃工操作一、实验目的练习塞子的钻孔和玻璃管的简单加工二、实验仪器与药品橡皮塞、钻孔器、玻璃棒、玻璃管、小三角锉刀、酒精喷灯、石棉网、酒精三、实验步骤（一）塞子的钻孔（1）塞子的选择塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。
（2）钻孔器的选择选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。
（3）钻孔的方法将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。
将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。
钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。
钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。
然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。
拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。
孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。
若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。
（二）简单玻璃工操作（1）玻璃管的截断将玻璃管平放在桌面上，依需要的长度左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱边在要切割的部位按一个方向（不要来回锯）用力挫出一道凹痕。
挫出的凹痕应与玻璃管垂直，这样才能保证截断后的玻璃管截面是平整的。
然后双手持玻璃管，两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管向两边拉，如此将玻璃管截断。
有机化学实验报告
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的：掌握酯化反应的操作方法，了解有机化合物的合成反应。
实验原理：苯甲酸乙酯（化学式：C8H8O2）是一种常见的酯类化合物，通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示：苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤：1. 实验准备：准备好苯甲酸（Xg）、乙醇（XmL）、浓硫酸（XmL）等试剂，并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配：将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上，将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始：取一烧杯，加入苯甲酸（Xg）和乙醇（XmL），充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸：缓慢地向烧杯中加入浓硫酸（XmL），并继续搅拌混合。
5. 反应加热：将烧杯放入加热设备中，用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察：观察反应过程中是否有气体生成，若有，则停止进气，继续加热。
7. 反应结束：待反应完成后，关闭加热设备，冷却至室温。
8. 产物分离：将反应产物倒入漏斗中，分离有机相和水相。
9. 有机相处理：将有机相倒入干净的蒸馏瓶中，通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录：记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况，以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的：利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯，并通过测定样品的熔点和红外光谱，确定产物的纯度。
实验原理：1. 熔点测定：苯甲酸乙酯的熔点为 X℃，通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱：利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱，比对标准图谱，确认产物的结构和纯度。
实验步骤：1. 熔点测定：将产物放入熔点管中，加热至产物完全熔化，记录熔点范围。
2. 红外光谱测定：将产物样品制备成透明的固态片，放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析：比对产物的熔点与红外光谱结果，初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤，我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，观察到反应过程中有气体生成，反应溶液的颜色也发生了变化。
有机化学实验报告
有机化学实验报告实验目的本实验旨在通过合成具有特定结构的有机化合物，掌握有机化学合成实验的基本方法和技术操作技能。
实验原理本实验中将采用反应物A和反应物B，在特定条件下进行反应合成目标产物C。
反应机理如下：（这里可以描述反应机理）实验步骤1.准备实验器材和试剂：准备烧杯、试管、搅拌棒、冷水浴、加热设备等实验器材，还有反应所需的反应物A和反应物B。
2.反应条件的设定：根据反应性质，设定合适的反应温度、反应时间等条件。
3.实验操作：–将反应物A与反应物B按一定摩尔比例混合，加入适量溶剂，使反应物溶解。
–控制温度，开始反应。
4.产物的提取：待反应结束后，通过适当的方法（如结晶、蒸馏、萃取等），提取目标产物C。
5.产物的鉴定：通过一些物理性质和化学性质检测手段（如红外光谱、质谱等），鉴定合成产物C的结构是否正确。
实验数据记录在实验过程中，记录了如下实验数据： - 反应的开始时间和结束时间 - 反应过程中的观察现象 - 反应后产物的外观和性质描述 - 实验操作中所用到的试剂量和摩尔比例 - 实验时的操作注意事项实验结果与分析根据实验数据记录，得到合成产物C的结构符合预期。
根据产物的物理性质和化学性质鉴定结果，验证了产物结构的正确性。
结论通过本次有机化学实验，熟悉了有机合成的基本步骤，加深了对有机合成反应机理的理解，掌握了实验操作的基本技能。
同时，成功合成了目标产物C，为有机化学实验的理论知识与实践操作提供了有效的衔接。
参考文献这篇有机化学实验报告综合运用了有机化学合成的基本知识，通过结构化记录实验过程、数据和结果，展现了对有机合成实验的全面控制和实验思维能力。
高等有机化学实验报告
实验一对甲氧基肉桂酸的合成张玲玲6130601012化学与材料工程学院分析化学一、目的1．掌握丙二酸常用合成方法2．熟悉各种基本操作二、原理三、实验装置四、步骤及现象五、数据记录对甲氧基肉桂酸的实际质量：9.3g 理论质量：18.3g 产率：9.3/18.3=50.82% 对甲基肉桂酸的熔点：160.2-178.5六、思考题（1）丙二酸二乙酯与茴香醛反应也可制备对甲氧基肉桂酸，且丙二酸二乙酯的价格较丙二酸低，但工厂仍然优选丙二酸为原料，试用有机化学反应基本原理解释之。
答：该反应是丙二酸的α—H进攻茴香醛的醛基，生成羟基后脱水消除成碳碳双键。
由于丙二酸二乙酯中两个乙基具有诱导效应，使得亚甲基上的氢不及丙二酸上亚甲基的氢的活性大，即丙二酸亚甲基上的氢更容易进攻羰基上的氧。
（2）如果体系中不加入哌啶，该反应也能够进行，但是反应速度稍慢，试用有机化学基本原理解释并用反应机理式表示哌啶在反应中的催化作用。
答：哌啶分子提供氢原子的能力较强，可通过提供氢来引发反应，使反应速度加快。
哌啶环上的氮原子有一对未共用电子对处于sp2杂化轨道上，因它不参与共轭而能与H+结合，所以具有弱碱性，易夺取丙二酸中间碳上的氢离子而形成碳负离子，碳负离子再去进攻茴香醛羰基上的碳正离子。
而哌啶是六氢吡啶，不含有双键，性质与脂肪族仲胺相似，N上也存在一对未共用电子对，再综合烃基的给电子效应，碱性增强，夺取质子的能力增强，所以，加入哌啶后可明显加速反应。
七、实验小结通过本次实验，掌握了对甲氧基肉桂酸的合成方法。
并进一步巩固了冷凝回流、常压蒸馏等基本操作。
在查找实验文献的过程中也学习了如何去筛选有用信息等技能。
实验二对甲氧基苯丙酸合成张玲玲6130601012化学与材料工程学院分析化学一、目的3．掌握加氢是基本方法与步骤4．熟悉各种基本操作二、原理三、实验装置四、步骤及现象实验步骤实验现象五、数据记录与处理作时间与吸氢体积的曲线：时间--X 轴，体积--Y 轴20406080100120V /m lT/min六、思考题（1）对甲氧基肉桂酸加氢还原为对甲氧基苯丙酸后，虽然分子量有所增加，但是其熔点却降低了大约70℃，试用有机化学基本原理解释之。
《有机化学》课程实验报告范本
《有机化学》课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师加深对糖类化合物的化学性质的认识。
仪器：试管、胶头滴管、酒精灯药品：（1）试剂：5%α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10%硫酸溶液、Benedict试剂、10%氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1%碘溶液等。
（2）样品：2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%淀粉溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10%乳糖溶液、10%葡萄糖溶液、10%果糖溶液、10%麦芽糖溶液、1%糊精溶液、0.5%糖原溶液糖类化合物又称碳水化合物，通常分为单糖、双糖和多糖。
糖类物质与α-萘酚都能起呈色反应（Molish反应）。
单糖、双糖、多糖均具有这个性质（苷类也具有这一性质）。
因此，它是鉴定糖类物质的一个常用方法。
单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性，多糖一般无还原性。
具有还原性的糖叫做还原糖，能还原Fehling试剂、Benedict 试剂和Tollens试剂。
蔗糖是二塘没有还原性，但在酸或酶的催化下，可水解为等分子的葡萄糖和果糖，因此其水解液具有还原性。
蔗糖水解前后旋光方向发生改变，因此蔗糖水解反应又称转化反应。
用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。
还原糖存在变旋光现象，其原因在于α、β两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化，最终达到动态平衡。
用旋光仪也可观察到变旋光现象。
单糖及具有半缩醛羟基的二糖，可与苯肼生成糖脎。
糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点，根据糖脎的形状、熔点及形成的速度，可以鉴别不同的糖。
部分的多糖和碘（I2）液可起颜色反应，一般淀粉遇碘呈蓝色，而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色，糖原与碘一般呈红棕色，纤维素与碘不显颜色。
[注1]Molish实验的反应式如下：糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物，后者再与α-萘酚反应生成紫色络合物。
间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替α-萘酚。
其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物，也都可以代替α-萘酚。
有机化学分馏实验报告doc
有机化学分馏实验报告篇一：分馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。
学习实验室里常用分馏的操作方法。
二、分馏原理利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。
所谓分馏（Fractional Distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。
即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。
实际上分馏就相当于多次蒸馏。
当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。
使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
三、实验仪器与药品电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。
能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。
能溶解油脂肪、树脂和橡胶。
五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。
将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。
继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。
注意温度突变时位置。
曲线，讨论分馏效率。
数据记录：（二）纯化丙酮（1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。
安装好分馏装置。
（2）收集56～62℃以下的馏液。
此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。
（3）观察62～98℃的馏液共滴。
有机化学实验报告 (2)
有机化学实验报告实验目的本实验的目的是通过一系列有机化合物的合成和鉴定，掌握有机化学实验的基本操作技能和实验方法，进一步了解有机化学的基础知识，并培养实验思维和实验操作能力。
实验原理和方法实验原理有机化学是研究含碳的化合物的学科。
有机化学实验主要包括有机化合物的合成、分离纯化、鉴定结构和测定性质等实验内容。
实验方法1.实验前的准备工作：选取合适的有机化合物合成方案，并核算相应的反应物的质量；准备好实验所需的仪器和试剂。
2.开始实验：按照实验方案，依次将反应物按照约定的量比加入反应容器中，进行反应。
控制反应温度和反应时间，观察反应前后颜色和形态等变化。
3.反应结束后，进行产物的分离纯化。
通常采用溶剂重结晶、溶剂蒸馏或柱层析等方法。
4.鉴定产物的结构：通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱等技术手段来确定化合物的结构。
5.测定产物的性质：如熔点、沸点、密度和折射率等物理性质。
实验步骤1.合成目标化合物A：按照实验方案，将反应物B、C依次加入反应容器中，在适当的温度下进行反应，反应时间为X小时。
2.分离纯化：将反应混合物经过重结晶/蒸馏/柱层析等方法分离纯化，得到目标产物A。
3.鉴定结构：使用红外光谱仪对目标产物A进行红外光谱分析，以确定其中的官能团和键的性质。
使用质谱仪对目标产物A进行质谱分析，以确定其分子量。
使用核磁共振仪对目标产物A进行核磁共振谱分析，以确定化合物的结构。
4.测定性质：测定目标产物A的熔点、沸点、密度和折射率等物理性质。
实验结果和讨论合成产物A的结构通过红外光谱、质谱和核磁共振谱的分析，确定了合成产物A的结构为……合成产物A的性质测定了合成产物A的熔点为……，沸点为……，密度为……，折射率为……。
反应过程中的问题与改进在实验过程中，出现了……的问题。
改进方法是……实验心得通过本次实验，我对有机化学实验的基本操作技能和实验方法有了更深入的了解。
同时，也进一步掌握了有机化学的基础知识，提高了实验思维和实验操作能力。
有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验名称：燃烧甲醇的实验
实验目的：
1. 了解有机化合物的燃烧反应；
2. 观察燃烧反应产生的产物。
实验原理：
甲醇（CH3OH）是一种有机化合物，在充分供氧的条件下，
可以发生完全燃烧反应，生成二氧化碳（CO2）和水（H2O）。
燃烧反应方程式如下：
CH3OH + O2 → CO2 + H2O
实验步骤：
1. 将一定量的甲醇倒入一个玻璃燃烧皿中；
2. 使用火柴或点火器点燃甲醇；
3. 观察燃烧过程中产生的气体和燃烧的火焰。
实验结果：
1. 点燃甲醇后，可以观察到明亮的火焰；
2. 火焰颜色通常为蓝色；
3. 燃烧过程中产生的气体可以通过将一冷凝管接入燃烧皿中，将气体冷凝收集。
实验注意事项：
1. 实验需要在通风良好的地方进行，以确保排除燃烧过程中产生的有害气体；
2. 实验时要小心操作火源，避免引起火灾；
3. 燃烧过程中产生的气体有毒，请勿直接吸入。
实验讨论：
1. 通过实验观察可知，甲醇在充分供氧条件下可以发生完全燃烧反应；
2. 实验中产生的二氧化碳和水是燃烧的产物；
3. 实验结果符合燃烧反应方程式的预测。
实验结论：
甲醇在充分供氧条件下可以发生完全燃烧反应，生成二氧化碳和水。
本实验结果与燃烧反应方程式的预测一致。
有机化学实验报告
实验一苯甲酸的制备实验一、试验目的掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1. 2659（25℃），沸点249. 2℃，折光率1. 53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO 4 为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：主要反应：三、主要仪器和药品三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1. 氧化：在250ml 两口烧瓶种加入2. 7ml 甲苯、8. 5g 高锰酸钾和100ml 蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min 记录一次），直到温度30min 内无变化时就出现上述现象。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
有机化学实验报告篇一：大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。
仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。
根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中，放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜⑤。
在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
收集77～79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。
称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。
蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。
注：[1] 加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应重新加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。
[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。
[3] 切勿蒸干，以防意外事故发生。
五、问题讨论1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
3.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
试验2 重结晶一、实验目的：通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
回流抽滤实验装置4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。
抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。
固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。
四、思考题1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。
（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。
如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。
可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的__3，正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25ml蒸馏瓶。
四、实验装置（如图）五、实验操作在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1.7)ml水，另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。