电火花直读光谱仪使用维护措施
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电火花直读光谱仪(金属元素分析仪)的维护非常重要,特别是日常维护内容必须按时及时完成,这是保证仪器良好运行的必要前提。平时工作时要留心观察注意仪器运转情况,当听到声音不正常或在分析中看到不正常现象或闻到不正常的气味时,应停止分析,及时检查、判断、处理,待仪器正常后方可进行分析工作,切不可让仪器带病工作。仪器适用及维护注意事项如下:
一、电火花直读光谱仪器维护
1. 日常维护内容与周期
(1)每班维护:检查氩气供给系统、仪器供电系统;检查氩气排气管路,保证废气排放畅通;检查火花台冷却水;检查真空泵油标;清洁空气过滤网;清理激发台、火花室、绝缘杯(石英杯),更换或处理电极;分析标准样品或控制样品,检查激发斑点,对仪器进行类型标准化检查;仪器面板清洁。
(2)每月维护:仪器激发台防护罩内部清洁。分析面的平整度、光洁度,氩气的流量和纯度,仪器室温度湿度等。
(3)每季维护:更换真空泵油,清洁处理真空泵;更换或处理辅助电极;清洁透镜(石英窗);清洁仪器电子板;氩气净化再生。
2. 其他维护(不定期)
(1)检查曲线:对曲线的漂移进行校正。
(2)检查描迹:对仪器进行描迹。
(3)检查分光室:清洁分光室,清洁光电倍增管受光窗口,清洁分光室折射透镜。
二、为了保证使光电直读光谱仪(金属元素分析仪)在分析中得到准确可靠的结果,应该注意以下几点:
1. 要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统、实验室环境等因素的变化而引起的工作曲线的漂移,应定期对仪器工作曲线做好标准化。
2. 合理使用标样和控样。为了解决标准化样品与本公司生产试样结构状态不同而造成的差异及第三元素的影响,应采用与待测试样成分相近、组分结构相同的标样或控样来对仪器进行校正。
3. 分析标样或控样与分析试样时的条件必须一致,能保证试样分析分析准确可靠。这些条件包括:分析参数、试样分析面的平整度、光洁度,氩气的流量和纯度,仪器室温度湿度等。
三、试样激发的注意事项
试样激发的好坏应观察的几个方面
(1)看激发点是否浓缩放电(黑色熊猫眼状),若是白点为扩散放电,则是不合理数据;
(2)一般试样激发两次取平均值,看激发后的内标强度数值两点之间的差距和两点分析结果之差,若两点超差,则重新激发试样,弃去激发不好的点取平均值;
(3)是否按时清理激发台、电极和火花室;
(4)电极极距是否测量正确,如测量不准确会影响分析结果;
(5)氩气纯度是否达到实验要求,若纯度不够,会造成扩散放电;
(6)试样是否磨平,若不平则激发时漏气,造成扩散放电;
(7)试样表面是否光洁,以免造成试样沾污影响分析结果;
(8)是否应该进行 HI 灯描迹。