实验二十三 硫酸亚铁铵的制备

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硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2)的制备方法如下:
1. 准备原料:硫酸亚铁(FeSO4)和氨水(NH3·H2O)。

2. 在一个容器中加入适量的硫酸亚铁,加入少量的水溶液搅拌均匀,使硫酸亚铁完全溶解。

3. 逐渐滴加氨水到硫酸亚铁溶液中,同时继续搅拌。

滴加氨水的速度需要控制得很慢,以防止溶液反应过快造成剧烈的气体释放。

直到溶液中出现棕色的沉淀。

4. 停止滴加氨水,继续搅拌一段时间,让反应达到平衡。

5. 使用过滤纸或其它合适的过滤装置,将溶液中的沉淀过滤分离。

6. 将得到的沉淀洗涤几次,以去除杂质。

7. 将洗涤后的沉淀晾干,最后得到硫酸亚铁铵固体。

注意:在制备过程中要注意安全,避免与皮肤和眼睛直接接触,操作需在通风良好的实验室条件下进行。

剩余的废液需妥善处理,避免造成环境污染。

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1.学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。

2.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。

3.学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。

4.掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。

二、实验原理1.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O〕商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。

一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯洁的晶体,因此应用广泛。

在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其他复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。

利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。

三种盐的溶解度数据列于表1。

表1 三种盐的溶解度(单位为g/100g HFe+H2SO4FeSO4+H2↑将溶液浓缩后冷却至室温,可得晶体FeSO4·7H2O〔俗称绿矾〕。

再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合,并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体,它的氧化复原稳定性比一般的亚铁盐高,常作为亚铁试剂使用。

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。

Fe3+与SCN-能生成红色物质[Fe〔SCN〕]2+,红色深浅与Fe3+相关。

将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe〔SCN〕]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等级。

《实验化学》硫酸亚铁铵的制备课件

《实验化学》硫酸亚铁铵的制备课件

(3) 硫酸亚铁铵的制备 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵, 用小火加热至溶解,继续加热蒸发浓缩至表面 出现晶膜为止,自然冷却,结晶, 抽滤,并用 少量酒精洗涤表面的水分。 (4)称量计算产率。 )称量计算产率。
四、仪器与试剂
仪器:蒸发皿、天平、250ml锥形瓶,酒精灯、抽滤瓶、 仪器:蒸发皿、天平、250ml锥形瓶,酒精灯、抽滤瓶、布 锥形瓶 氏漏斗、烧杯等。 氏漏斗、烧杯等。
三、实验方法
(1)碎铁片的准备 ) 称取5g铁屑 放入150mL锥形瓶中,加入 铁屑, 锥形瓶中, 称取 铁屑,放入 锥形瓶中 15mL10%Na2CO3
加热煮沸除去油污。倾去碱液,用水洗至铁屑为中性。 加热煮沸除去油污。倾去碱液,用水洗至铁屑为中性。
(2)FeSO4溶液的制备 ) 称取4.2g洁净的铁屑,加入25mL 3mol·L-1H2SO4,在 称取 洁净的铁屑,加入 洁净的铁屑 水浴中加热约30min,加热过程中可补充水分,防 水浴中加热约 ,加热过程中可补充水分, 止结晶析出,然后趁热过滤,分别用1ml 3mol·L止结晶析出,然后趁热过滤, 1H SO 和少量蒸馏水洗涤。 2 4和少量蒸馏水洗涤。 滤液转移至蒸发皿中。 滤液转移至蒸发皿中。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
实验目的 实验原理 实验方法 试剂与器材 基本操作 思考题
一、实验目的
1、了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理; 、了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理; 2、练习水浴加热、倾析法、过滤(常压、 、练习水浴加热、倾析法、过滤(常压、 减压) 蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术; 减压)、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术;
试剂:铁屑、 (3mol/L)、 乙醇、 试剂:铁屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3 、乙醇、 (NH4)2SO4(s)

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵的制备的实验报告硫酸亚铁铵,俗称莫尔盐或摩尔盐,是一种蓝绿色的无机复盐,分子式为(NH4)2Fe(SQ)2 •0。

易溶于水,不溶于乙醇,在100C〜110C时分解。

在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的标准物质,用作化学试剂、医药,还用于冶金、电镀等。

实验室一般是从废铁屑中回收铁屑,经碱溶液洗净之后,用过量硫酸溶解。

再加入稍过量硫酸铵饱和溶液,在小火下蒸发溶剂直到晶膜出现,停火利用余热蒸发溶剂。

一、实验目的1、以废铁屑制备硫酸亚铁铵为例,了解物质制备的流程;2、学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵;3、掌握水浴、减压过滤、蒸发、洗涤等基本操作;4、学习PH试纸、吸管等的使用。

二、实验原理FeSQ + (NH4)2SQ+6fO= (NH4)2SQ • FeSQ • 6H2O1、复盐的溶解度通常小于构成它的每个组分,在蒸发浓缩、冷却结晶中会优先结晶析出。

2、附录:三种盐的溶解度:(三种盐在不同温度下的溶解度)3、复盐比较稳定,不易被氧化三、实验仪器铁架台,蒸发皿,酒精灯,漏斗,玻璃棒,滤纸,托盘天平,洗瓶、 锥形瓶,量筒,烧杯四、实验试剂10淋酸钠溶液,废铁屑,3mol/L 硫酸硫酸铵固体,蒸馏水,无水乙醇五、实验步骤1、废铁屑的处理和称量称取3g 废铁屑,放入锥形瓶中,加入15mL10%^酸钠溶液,小火加热 10分钟以除去表面的油污。

用蒸馏水冲洗铁屑,干燥后称重,记录数据ml 。

2、 硫酸亚铁的制备将称量好的铁屑放入锥形瓶中,加入 15mL 3mol/L 的稀硫酸,放在水 浴中加热。

充分反应后,趁热过滤,并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸,将 滤液和洗涤液一起转移到蒸发皿中。

待滤纸上的固体干燥后,称量并记录 固体质量m23、 计算根据计算,参加反应的铁的质量m( Fe )= ml — m2计算出生成的硫酸亚铁的物质的量1一定肪童册 HaSOi (NBthSOi 固陳莫尔盐(硫酸亚铁铵的制备流程n (FeS04 =(ml- m2 /56根据硫酸亚铁的物质的量,计算硫酸铵的质量。

硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定

硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定

(四)标准曲线的绘制
以1#为参比,在λmax条件下,测定标准系列溶液吸光度,填入表2,绘制 标准曲线。如曲线非直线,需从新测定和绘制!
(五)未知液的测定
测定7#未知液的A值,利用标准曲线,计算未知液中Fe的含量。
四、注意事项
(1)分光光度计的使用在仪器室讲解; (2)比色皿宽度1cm,内溶液勿装过多,防止腐蚀仪器; (3)使用完毕,请将比色皿洗净后放回蒸馏水中浸泡。
(二)标准系列溶液配制
编号:工作液 1# 0.00mL 2# 2.00mL 3# 4.00mL 4# 6.00mL 5# 8.00mL 6# 10.00mL 7# 2.00mL未知液
2+ 2+
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
2g铁粉→小烧杯→加20mL 6 SO 溶液, 5mL H O →70 ~ 80 ℃水浴 2 4 2 →至无气泡(约25min,常补充水分)→趁热抽滤→滤液转入蒸发皿→加入 已溶解4g (NH4)2SO4ห้องสมุดไป่ตู้溶液(溶液pH≈1–2)→蒸发浓缩至出现晶膜→冷却, 抽滤,用适量无水乙醇少量多次洗涤晶体,干燥,称量。
五、数据记录及处理
表1 最大吸收波长的测定
→ 50mL 容量瓶→ 1mL盐酸羟胺→摇匀放置2min ↓ 2mL邻二氮菲,5mL NaAc ↓ 待测←稀释至刻度←摇匀放置10min
表2 标准曲线的测定
(三) λmax的测定
以1#为参比,测定并记录4 #各波长下的A,波长440nm–580nm(间隔 10nm),填入表1 ,绘图并找出最大吸收波长。
实验一
硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
一、实验目的
(1)学习复盐的制备及性质 ; (2)巩固无机制备基本操作 ; (3)巩固移液管和容量瓶的使用方法 。

硫酸亚铁铵制备实验报告

硫酸亚铁铵制备实验报告

硫酸亚铁铵制备实验报告实验报告:硫酸亚铁铵制备实验一、实验目的本实验旨在通过化合物之间的置换反应制备硫酸亚铁铵,并学习置换反应的原理和方法。

二、实验原理FeSO4+(NH4)2SO4→(NH4)2Fe(SO4)2三、实验步骤1.将10g的硫酸铵溶解在50mL的蒸馏水中,搅拌均匀,得到溶液A。

2.将10g的硫酸亚铁溶解在50mL的蒸馏水中,搅拌均匀,得到溶液B。

3.将溶液A缓慢倒入溶液B中,同时用玻璃杯棒搅拌,反应产物出现沉淀。

4.将反应产物过滤,将沉淀用蒸馏水洗涤,然后用滤纸吸干,得到硫酸亚铁铵。

四、实验结果和分析经过实验制备的硫酸亚铁铵为淡绿色晶体,它的外观和结晶形状与预期一致。

制备出的产品可以通过透明度、颜色和晶体形状等进行观察和判断。

五、实验注意事项1.实验中使用的器皿和玻璃杯棒需干净,以免杂质影响实验结果。

2.水的用量和加入速度应适当控制,过快或过多的加入可能影响化学反应。

3.在过滤过程中尽量避免产生空气冲击,以免溶液喷溅。

六、实验总结通过本实验,我深刻理解了置换反应的原理和方法,以及硫酸亚铁铵的制备过程。

在实验过程中,我注意到了实验操作的细节和注意事项,保证了实验的顺利进行。

实验结果与预期相符,我取得了满意的成果。

虽然本实验成功制备了硫酸亚铁铵,但是在未来的实验中,仍然可以进一步改进。

例如,在实验过程中可以控制反应的温度和时间,以获得更纯净的产物。

此外,还可以通过进一步的实验和测试,确定产物的物理和化学性质,深入了解硫酸亚铁铵的应用和特性。

总之,通过本实验的学习和实践,我对置换反应和化学实验操作有了更深入的了解,提高了实验技能和科学素养。

实验二十四硫酸亚铁铵制备及组成分析

实验二十四硫酸亚铁铵制备及组成分析
趁热
将滤液过滤到50ml蒸发皿中
用滤纸吸干;称量
过滤
注意反应过程中;注意;
1.应补充水,防止FeSO4结晶出来如果滤纸上粘有结晶,可用
2.控制溶液的PH值大于1蒸馏水加H2SO4洗涤.
Fe(S)+ H2SO4→FeSO4+ H2↑
计算出所溶解的铁屑质量
55.845151.845
XY
(铁的质量) (FeSO4的质量)
151.845132
W[(NH4)2SO4]=132/151 X FeSO4
二.产品检验(定性产品中的NH+4; Fe2+;和SO42-)(参见附录7和8)
步骤
现象
反应方程式
用湿润红色石蕊试纸变蓝。PH试纸呈碱性反应
或取几滴试液加入2M
NaOH溶液显碱性;微热
Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应,PH<7
3.硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4理论产率计算出所需(NH4)2SO4用量,将其加入到蒸发皿,水浴加热,搅拌使
(NH4)2SO4全部溶解(调PH≈1~2)
蒸发浓缩至液面出现层晶膜止
冷却
用布氏漏斗
减压抽滤
用少量乙醇擦去表面水份

至室温
转移至表面皿凉干
称量
计算产率
计算(NH4)2SO4的用量;
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O→FeSO4(NH4)2
思考题
1.制备硫酸亚铁铵时,为什么要保持溶液呈强酸性?
答:
2.检验产品中Fe3+的质量分数时,为什么要用不含氧的去离子水?
答:
SO2-4与BaCl2反应(酸性介质)6M HCl
棕色

硫酸亚铁铵制备

硫酸亚铁铵制备

蒸发浓缩
95%乙醇 洗涤
抽滤
晶体 冷却 表面有晶膜形成
抽滤
称量
检验
回收产品
四、思考题
1
在步骤2中,为什么要控制溶液为酸性?
2
在蒸发操作时,如果火力太大,会带来什么问题?
第二步: FeSO4 (NH4 )2 SO4 6H2O FeSO4 (NH4 )2 SO4 6H2O
三、实验步骤
补水
铁粉1g 入锥形瓶
H2SO410mL + 2mL水 加热 小火﹤800C
基本无气泡 (透明)
(NH4)2SO4 2.4g 4mL水
入蒸发皿中
搅拌
全溶
趁热过滤 小火
调pH值1~2
硫酸亚铁铵的制备
硫酸盐铁铵的简介
1
俗称摩尔盐,简称FAS,化学式(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
2
俗称摩尔盐,简称FA
3
4
5
6
目录/CONTENTS
实验目的
实验原理
实验步骤
思考题
一、实验目的
1
学习硫酸亚铁铵的制
第一步:
Fe H2SO4 FeSO4 H2

硫酸亚铁铵的制备实验报告

硫酸亚铁铵的制备实验报告

硫酸亚铁铵的制备实验报告硫酸亚铁铵的制备实验报告[实验目的]1.了解复盐的一般特征和制备方法;2.练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作;3.学习用目测比色法检验产品质量。

[实验原理]Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4:Fe+H2SO4=FeSO4+H2等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,商品名称为莫尔盐。

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其它复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。

[仪器与试剂]仪器:台秤,锥形瓶(150mL),250mL烧杯,量筒(10、50mL),磨口抽滤漏斗及配套锥瓶,漏斗架,蒸发皿,吸滤瓶,水浴锅(可用大烧杯代替),比色管(25mL),石棉网,比色架,电炉,调压器,玻璃杯,抽滤机。

试剂:纯铁粉,HCl(2mol·L-1),H2SO4(3mol·L-1),0.0100mg·mL-1标准Fe3+溶液,KSCN(1mol·L-1)(NH4)2SO4(s),Na2CO3,无水乙醇,pH试纸,蒸馏水。

[实验步骤]1.硫酸亚铁的制备:往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15mL3mol·LH2SO4溶液,盖上表面皿,放在低温电炉加热(在通风橱中进行)。

在加热过程中应不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,保持原有体积,防止FeSO4结晶出来;使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。

趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中。

将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量。

制备硫酸亚铁铵的实验报告

制备硫酸亚铁铵的实验报告

制备硫酸亚铁铵的实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备硫酸亚铁铵。

实验材料•硫酸亚铁•氨水•硫酸•蒸馏水•烧杯•搅拌棒•试管实验步骤1.将硫酸亚铁溶解:取适量硫酸亚铁,放入烧杯中。

由于硫酸亚铁易吸湿,因此应迅速称取并避免暴露于空气中。

2.加入蒸馏水:将适量的蒸馏水加入烧杯中,用搅拌棒充分搅拌溶解硫酸亚铁。

溶解过程中需注意安全,避免溅出溶液。

3.验证溶液是否溶解完全:观察溶液是否呈现完全透明的状态,如果有未溶解的颗粒物,则需要继续搅拌直至完全溶解。

4.加入氨水:将适量氨水滴加入溶液中,并同时用搅拌棒充分搅拌,直至溶液呈现淡绿色。

氨水的添加过程需要缓慢进行,以免反应过于剧烈。

5.验证溶液颜色:观察溶液颜色是否符合预期,确保反应进行正常。

6.加入硫酸:将适量的硫酸滴加入溶液中,并同时用搅拌棒充分搅拌。

加入硫酸的过程需要缓慢进行,以免反应过于剧烈。

7.验证溶液颜色和反应:观察溶液颜色是否发生变化,以及反应是否呈现活跃状态。

8.过滤沉淀:将反应后的溶液通过过滤纸过滤,以去除不溶性物质。

9.蒸发溶液:将过滤后的溶液倒入烧杯中,用火源加热蒸发,使溶液逐渐浓缩。

10.结晶:当溶液浓缩到一定程度时,会开始形成结晶。

此时可以停止加热,将烧杯放置在室温下,等待结晶的形成。

11.收集晶体:当结晶足够大且完全形成时,用过滤纸过滤晶体,并用蒸馏水洗涤晶体以去除杂质。

12.干燥晶体:将洗涤后的晶体放置在通风处,使其自然干燥。

13.称重并保存:将干燥后的晶体称重,并储存在干燥密封的容器中,以防止吸湿。

实验结果通过以上步骤进行实验后,我们成功制备出硫酸亚铁铵晶体。

根据实验条件的不同,晶体的形态和颜色可能有所差异。

实验完成后,我们可以通过测定晶体的质量来确定产量。

实验注意事项1.实验过程中需佩戴实验手套和护目镜,确保安全。

2.操作中应注意用量,避免浪费和反应过于剧烈。

3.搅拌过程中要轻柔,以免溅出溶液。

4.加热时要小心火源,避免烧伤。

硫酸亚铁铵制备

硫酸亚铁铵制备

步骤3
2、三个步骤中都含有固液分离的操作:
步骤1中采用倾析法分离出铁屑,下列适合用倾析法的有:
A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降
C、沉淀呈胶状
D、沉淀呈絮状
AB
步骤2中溶液趁热过滤的原因是
防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失

步骤3中可以用如下装置进行过滤:
步骤3中可以用如下装置进行过滤:
布氏漏斗 A
B 吸滤瓶
C 安全瓶
普通过滤
1、这种过滤方式称为: 减压过滤(也称抽滤或吸滤)。
2、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还
有一个优点是: 得到较干燥的沉淀

3、你能讲出仪器A、B、C的名称么?
(三)摩尔盐产品中离子的检验:
(例1:)为甲检同验学硫提酸出亚可铁以铵用晶湿体润中的的红N色H石4+蕊、F试e2纸+、、SO稀4盐2-酸, 和 Ba(OH)2 溶液检验出这三种离子。
硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
6.蒸发浓缩初期要搅拌,发现晶膜出现后 停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或 块状的晶体,便于分离产率高、质量好。
7.为防止因时间过长,导致FeSO4被空气氧 化,建议前后两次均采用抽滤(滤纸要压 实),缩短时间较好。
8.最后,得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶 体,用无水酒精洗涤2~3次,不能用蒸馏 水或母液洗晶体。
5 Fe2+ + 1 MnO4-+(8H+) — 1 Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
(2)本实验的指示剂 D 。
A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要
(3)KMnO4溶液置于 酸式 (酸式、碱式)滴定管中
(4)终点颜色的变化:

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵制备实验报告针对无机化学实验硫酸亚铁铵制备中存在着废气污染及产物一级品率低的问题,提出相应的解决办法,改进后的制备实验切实可行。

一、实验目的1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3.掌握水浴、减压过滤等基本操作4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用学习用目测比色法检验产品质量。

二、原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。

硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据(单位:g/100g H2O)由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。

比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。

Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。

所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。

三、仪器及药品洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶(150mL ,250mL 各一个)、移液管(1mL,2mL 各一根)10ml 量筒、吸滤瓶、比色管(25mL )、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN四、实验步骤 硫酸亚铁制备硫酸亚铁铵的制备配(NH4)2SO4饱和溶液:0.005*3*132=1.98g ((NH4)2SO4),1.98*100÷75=2.64g(水)Fe3+的限量分析不含氧水的准备 :在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用。

无机及分析化学实验-硫酸亚铁铵的制备

无机及分析化学实验-硫酸亚铁铵的制备

2-3(1)硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1、了解制备复盐的一种方法。

2、掌握无机制备的基本操作技术:水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。

3、练习目视比色半定量分析方法。

二、实验原理1.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,其溶解度较小,易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出,制备原理如下:Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4 ·6H2O2. 目视比色法测定Fe3+的含量本实验测定产品中的Fe3+含量,是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物:Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n可以根据其血红色的深浅,确定Fe3+的相对多少,将样品溶液与标准Fe3+系列溶液对比,确定产品级别。

三、实验器材及药品请同学们务必在实验结束后清洗干净,摆放整齐,方便下一个班级使用。

四、实验内容1. 硫酸亚铁铵的合成2. 目视比色Fe3+含量分析四、注意事项1.硫酸亚铁制备过程中,注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈,并根据需要适当补充蒸发的水分,以防FeSO4结晶析出。

2.若收集铁屑残渣有困难,可以在减压过滤时用双层滤纸,两张滤纸的质量差即为渣重。

3.样品比色时,应用不含O2的蒸馏水溶解产品。

五、数据记录六、思考题1.在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?2. 在产品检验时配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的?3. 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时,各以什么物质的用量为标准?为什么?4. 为了保证产品的产量和质量,实验中应注意哪些问题?。

硫酸亚铁铵的制备方法

硫酸亚铁铵的制备方法

硫酸亚铁铵的制备方法硫酸亚铁铵是一种常见的铁盐化合物,常用于化学实验室和工业生产中。

以下是硫酸亚铁铵的制备方法详解,需要注意安全操作和化学品的正确使用。

硫酸亚铁铵可以通过铁和硫酸铵反应来制备,反应的化学方程式如下:Fe + (NH4)2SO4 →FeSO4 + 2NH3↑+ H2↑硫酸亚铁铵的制备步骤如下:步骤1:准备材料和设备下面是制备硫酸亚铁铵时所需的材料和设备:- 铁粉(Fe)- 硫酸铵(NH4)2SO4- 蒸馏水(H2O)- 酒精灯或加热板- 温度计- 磁力搅拌器或玻璃棒- 烧杯或锥形瓶- 滤纸步骤2:准备反应容器将烧杯或锥形瓶清洗干净,并用酒精擦拭干燥。

步骤3:称取反应物按照所需的比例称取适量的铁粉和硫酸铵。

通常,铁粉和硫酸铵的摩尔比为1:1。

步骤4:反应将称取的铁粉和硫酸铵放入烧杯或锥形瓶中。

如果使用烧杯,则需要在加热板上用酒精灯进行加热。

如果使用锥形瓶,则可以使用磁力搅拌器在室温下搅拌反应溶液。

步骤5:加热反应溶液使用温度计监测反应溶液的温度。

将反应溶液加热至70-80摄氏度,并保持恒温搅拌。

步骤6:反应结束当铁粉完全反应后,反应溶液变为浅绿色。

这时,可以关闭加热设备,让反应溶液冷却至室温。

步骤7:过滤将反应溶液过滤一次以去除未反应的铁粉。

可以使用滤纸和漏斗进行过滤。

滤液即为硫酸亚铁铵的制备产物。

步骤8:结晶将滤液放置在室温下静置。

过一段时间后,硫酸亚铁铵会结晶出来。

可以用玻璃棒轻轻搅拌反应瓶底,以促进结晶的形成。

步骤9:分离将结晶的硫酸亚铁铵用过滤器分离出来。

收集的结晶可以用蒸馏水洗涤一次,以去除余留的杂质。

步骤10:干燥将分离出来的硫酸亚铁铵放在干燥器或在室温下晾干一段时间。

最后得到的产物即为硫酸亚铁铵晶体。

以上就是硫酸亚铁铵的制备方法,通过铁和硫酸铵的反应,可以获得硫酸亚铁铵晶体。

在制备过程中,要注意安全操作,并遵循实验室的规定和指导。

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备

实验二十三  硫酸亚铁铵的制备

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备——设计实验一、主要教学目标(一)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵(二)进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作五、实验原理:铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4,过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液,加热浓缩便得到复盐OH SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(⋅=++↑+=+六、实验内容:1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法(1)铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污(2)铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤(3)向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体(4)浓缩结晶2、列出实验所需器材,药品 仪器:托盘天平,锥形瓶150ml ,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管25ml ,抽气管试剂:(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精,25%KSCN材料:铁屑、滤纸七、实验过程:1、铁屑去油污加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟小火加热约的加铁屑→10%1020432CO Na ml g2、硫酸亚铁的制备42142.31m in 30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。

3、制备(NH 4)2Fe (SO 4)2·6H 2O 晶体,按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4计算产率称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇用减压过滤析出晶体自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌水浴加入溶液→→→∆%95)()(4244、s SO NH FeSO4、产品的检验 Fe 3+的限量分析:取1g 样品置于25ml 比色管中,加无氧蒸馏水15ml ,再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ,继续加蒸馏水稀释至25ml ,目视比色,确定产品等级。

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵的制备的实验报告硫酸亚铁铵,俗称莫尔盐或摩尔盐,是一种蓝绿色的无机复盐,分子式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。

易溶于水,不溶于乙醇,在100℃~110℃时分解。

在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的标准物质,用作化学试剂、医药,还用于冶金、电镀等。

实验室一般是从废铁屑中回收铁屑,经碱溶液洗净之后,用过量硫酸溶解。

再加入稍过量硫酸铵饱和溶液,在小火下蒸发溶剂直到晶膜出现,停火利用余热蒸发溶剂。

一、实验目的1、以废铁屑制备硫酸亚铁铵为例,了解物质制备的流程;2、学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵;3、掌握水浴、减压过滤、蒸发、洗涤等基本操作;4、学习PH试纸、吸管等的使用。

二、实验原理FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1、复盐的溶解度通常小于构成它的每个组分,在蒸发浓缩、冷却结晶中会优先结晶析出。

2、附录:三种盐的溶解度:(三种盐在不同温度下的溶解度)3、复盐比较稳定,不易被氧化。

三、实验仪器铁架台,蒸发皿,酒精灯,漏斗,玻璃棒,滤纸,托盘天平,洗瓶、锥形瓶,量筒,烧杯四、实验试剂10%碳酸钠溶液,废铁屑,3mol/L硫酸硫酸铵固体,蒸馏水,无水乙醇五、实验步骤(硫酸亚铁铵的制备流程图)1、废铁屑的处理和称量称取3g废铁屑,放入锥形瓶中,加入15mL 10%碳酸钠溶液,小火加热10分钟以除去表面的油污。

用蒸馏水冲洗铁屑,干燥后称重,记录数据m1。

2、硫酸亚铁的制备将称量好的铁屑放入锥形瓶中,加入15mL 3mol/L 的稀硫酸,放在水浴中加热。

充分反应后,趁热过滤,并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸,将滤液和洗涤液一起转移到蒸发皿中。

待滤纸上的固体干燥后,称量并记录固体质量m2。

3、计算根据计算,参加反应的铁的质量m(Fe)=m1-m2计算出生成的硫酸亚铁的物质的量n(FeSO4)=(m1-m2)/56根据硫酸亚铁的物质的量,计算硫酸铵的质量。

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备卢逸(漳州师范学院化学与环境科学系08化本1 080601150)关键词硫酸亚铁铵制备产率摘要硫酸亚铁铵俗称莫尔盐,浅绿色透明晶体,易溶于水,空气中比一般的亚铁铵盐稳定,不易被氧化.由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0---60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小,因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解,混合,即可制得硫酸亚铁铵的晶体,其方法为:1. 将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁.Fe + H2SO4 = FeSO4 + H22. 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合,经加热浓缩,冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体.FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定,本实验采用目测比色法.引言【中文名称】硫酸亚铁铵;莫尔盐【英文名称】ammonium ferrous sulfate;Mohr` salt【结构或分子式】FeSO4(NH4)2SO4.6H2O【Registry number】7783-85-9【相对分子量或原子量】392.1308【密度】1.864【性状】透明浅蓝绿色单斜晶体.【溶解情况】溶于水,不溶于乙醇.【用途】在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的标准物质,并用于医药、电镀等方面.【制备或来源】由硫酸亚铁溶液与硫酸铵浓溶液混合后,浓缩、结晶而制得.【其他】约在100℃失去结晶水.在空气中稳定.正文一.实验材料铁粉硫酸硫酸铵固体蒸馏水二.实验方法1. 硫酸亚铁的制备称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中,加入15ml 3mol/L 的H2SO4(计下液面),在电炉上加热(在通风橱)中,并不停摇动(不能蒸干,可适当添水),当溶液呈灰绿色不冒气泡时(瓶底无黑渣),趁热过滤,将滤液转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗2-3次).2. 硫酸亚铁铵的制备称硫酸铵4.3g,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,溶解后,在蒸发皿中放入一洁净铁钉,水浴上加热蒸发浓缩,到晶膜出现,静置冷却结晶,抽滤,晶体放在两张干滤纸间压干,称重.3. 计算产率称取2g铁屑,理论产率为14.0g.计算方法如下:根据反应式1mol铁屑——得到1mol硫酸亚铁铵M Fe = 55.85, M FeSO4. (NH4)2SO4.6H2O = 392M理论= 2/55.85×392 = 14.0g 产率= m实际/m理论*100%而在反应中实际用(NH4)2SO4为4.3 g理论产量取4.3/132.2×392 = 12.8 g 合适三.注意事项1. 硫酸亚铁的制备:因实验条件有限,此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热,但加热时要适当补水(保持15ml左右),水太少FeSO4容易析出,太多,下步缓慢.2. 过滤FeSO4时,注意向学生讲解漏斗的使用.3. 硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应搅拌使其溶解后再往下进行.加热在水浴上,防止失去结晶水.4. 布什漏斗中放滤纸时,应先将滤纸湿润再过滤.5. 抽率时应先去布什漏斗,再关电源结论在温度约为343K 下,产品的质量为9.6g,产率为75%参考文献邯郸农业高等专科学校学报2005年第22卷第1期第16页Journal of Handan Agriculture College 2005.22(1):16百度百科硫酸亚铁铵词条/view/444981.htm大学化学实验硫酸亚铁铵的制备http://219.221.200.61/2007/xj/dxhxsy/hxsy/cai/content/NHFeSO4/top.htm。

制备硫酸亚铁铵的实验报告

制备硫酸亚铁铵的实验报告

制备硫酸亚铁铵的实验报告实验报告:制备硫酸亚铁铵引言:硫酸亚铁铵是一种重要的化学试剂,在实验室中广泛应用于分析化学、有机合成和无机合成等领域。

本实验旨在通过一系列化学反应,制备硫酸亚铁铵,并对其性质进行分析和探究。

实验原理:硫酸亚铁铵的制备主要通过硫酸铁和硫酸铵的反应完成。

具体反应方程式如下:FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O → (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O实验步骤:1. 准备实验器材:烧杯、玻璃棒、移液管、滤纸等。

2. 称取适量硫酸铁和硫酸铵,按照化学计量比例加入烧杯中。

3. 加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀。

4. 将烧杯放置在加热板上,加热溶液至沸腾,继续加热一段时间。

5. 关闭加热板,让溶液自然冷却至室温。

6. 用滤纸过滤溶液,收集得到的固体即为硫酸亚铁铵。

7. 将硫酸亚铁铵晾干,称量并记录质量。

实验结果:经过实验制备,得到了一定质量的硫酸亚铁铵。

根据实验记录,可以计算出产物的收率,并进行后续的性质分析。

性质分析:1. 外观:硫酸亚铁铵为淡绿色结晶固体,在空气中易吸湿。

2. 溶解性:硫酸亚铁铵在水中溶解度较高,可以溶解成淡绿色溶液。

3. 热稳定性:硫酸亚铁铵在高温条件下会分解,释放出有害气体。

4. 化学反应:硫酸亚铁铵可以与其他化合物发生一系列反应,如与硫酸钠反应生成硫酸铁沉淀。

实验讨论:通过实验制备和性质分析,我们可以得出以下结论:1. 硫酸亚铁铵的制备过程相对简单,但需要注意操作规范,避免产生安全隐患。

2. 硫酸亚铁铵的溶解性较高,可以方便地用于溶液反应。

3. 硫酸亚铁铵的热稳定性较差,需要在低温条件下储存和操作。

4. 硫酸亚铁铵可以作为实验室中的重要试剂,广泛应用于化学实验和研究中。

结论:本实验通过制备硫酸亚铁铵,对其性质进行了分析和探究。

通过实验,我们了解了硫酸亚铁铵的制备方法和基本性质,为今后的实验工作提供了基础。

硫酸亚铁铵作为一种重要的化学试剂,将在实验室中发挥重要作用,促进科学研究的进展。

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵的制备的实验报告

硫酸亚铁铵的制备的实验报告一、实验目的1、掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。

2、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

3、了解复盐的特性和制备条件。

二、实验原理硫酸亚铁铵又称莫尔盐,化学式为\((NH_{4})_{2}Fe(SO_{4})_{2}·6H_{2}O\),浅绿色晶体。

它在空气中比一般亚铁盐稳定,不易被氧化。

制备硫酸亚铁铵的原理是利用铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁:\(Fe + H_{2}SO_{4} = FeSO_{4} +H_{2}↑\)然后,向硫酸亚铁溶液中加入等物质的量的硫酸铵,经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作,即可得到硫酸亚铁铵晶体:\(FeSO_{4} +(NH_{4})_{2}SO_{4} + 6H_{2}O =(NH_{4})_{2}Fe(SO_{4})_{2}·6H_{2}O\)三、实验用品1、仪器电子天平、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、石棉网、铁架台(带铁圈)、酒精灯、水浴锅。

2、药品铁粉、稀硫酸(\(3mol/L\))、硫酸铵固体、无水乙醇。

四、实验步骤1、硫酸亚铁的制备(1)在锥形瓶中加入\(50g\)铁粉,再加入\(25mL 3mol/L\)的稀硫酸。

(2)将锥形瓶放在水浴锅中加热,并用玻璃棒不断搅拌,反应至不再有气泡产生(约\(30\)分钟)。

(3)趁热过滤,将滤液转移至烧杯中。

2、硫酸亚铁铵的制备(1)根据硫酸亚铁的物质的量,计算所需硫酸铵的质量。

(2)称取相应质量的硫酸铵固体,将其加入到上述硫酸亚铁溶液中。

(3)搅拌使硫酸铵完全溶解,然后在水浴锅中加热蒸发,浓缩至溶液表面出现晶膜。

(4)将溶液冷却至室温,析出浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。

(5)过滤,用少量无水乙醇洗涤晶体,以除去表面的杂质。

(6)将晶体放在干燥的滤纸上吸干,称重,计算产率。

五、实验数据记录与处理1、记录所使用的铁粉、硫酸铵的质量。

2、计算理论上应生成硫酸亚铁铵的质量。

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一、主要教学目标
(一)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵
(二)进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
四、教学难点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
五、实验原理:
铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4,过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液,加热浓缩便得到复盐
O
H SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(⋅=++↑
+=+
六、实验内容:
1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法
(1)铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污
(2)铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤
(3)向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体
(4)浓缩结晶
2、列出实验所需器材,药品 仪器:托盘天平,锥形瓶150ml ,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管25ml ,抽气管
试剂:(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精,25%KSCN
材料:铁屑、滤纸
七、实验过程:
1、铁屑去油污
加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟小火加热约的加铁屑→10%1020432CO Na ml g
2、硫酸亚铁的制备
42142.31m in
30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑 趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。

3、制备(NH 4)2Fe (SO 4)2·6H 2O 晶体,按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4
计算产率称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇
用减压过滤析出晶体自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌
水浴加入溶液→→→∆%95)()(4244、s SO NH FeSO
4、产品的检验 Fe 3+
的限量分析:取1g 样品置于25ml 比色管中,加无氧蒸馏水15ml ,再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ,继续加蒸馏
水稀释至25ml,目视比色,确定产品等级。

基本内容:
实验目的;基本原理;实验步骤(铁屑的净化,硫酸亚铁的制备,硫酸亚铁铵的制备)。

重点:
铁屑的挑选、净化;常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作;
难点:
判断反应基本完全;制备大晶体。

注意事项:
尽量选取细短的铁屑;电炉加热时要垫石棉垫片;Na2CO3溶液配制要准确;用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次;反应时要开通风橱、电风扇和窗户;蒸发浓缩也用水浴加热,不准用电炉加热,以防蒸发过快得不到晶体;洗涤晶体应在抽滤机上进行操作;如果铁屑纯度较低,硫酸铵相对较多,最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末,所以铁屑的挑选也很重要。

实验9 硫酸亚铁铵的制备
►实验目的
1. 了解复盐的一般特征和制备方法;
2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作;
►预习内容
1. 预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。

2. 思考下列问题:
①本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同?
②在计算硫酸亚铁铵的产率时,是根据铁的用量还是硫酸铵的用量?铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响?
►实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅绿色透明晶体,易溶于水但不溶于乙醇。

它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定,不易被氧化。

在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO
4

(NH
4)
2
SO
4
的混合溶液结晶制得摩尔盐。

通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁,反应方程式为:
Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2
↑ 然后加入等物质的量的 (NH 4)2SO 4
溶液,充分混合后,加热浓缩,冷却,结晶,便可析出硫酸亚铁铵复盐,反应方程式为:
FeSO 4+(NH 4)2SO 4=(NH 4)2Fe(SO 4)2 6H 2
O ►仪器和药品
电子台秤,循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿,水浴锅,表面皿;
铁屑,(NH 4)2SO 4 (s),10%Na 2CO 3(质量分数),H 2SO 4
(3mol ·L -1
),乙醇;滤纸 ►实验步骤
1. 铁屑的净化(去油污)
称取4.2g 铁屑放在锥形瓶中,加入20mL 质量分数为10%的Na 2CO 3
溶液,小火加热并适当搅拌约5~10min ,以除去铁屑上的油污。

用倾析法将碱液倒出,用纯水把铁屑反复冲洗干净。

2. 硫酸亚铁的制备
将25mL 3 mol ·L -1
H 2SO 4
倒入盛有铁屑的锥形瓶中,水浴上加热(在通风厨中进行),经常取出锥形瓶摇荡,并适当补充水分,直至反应完全为止(不再有氢气气泡冒出)。

再加入几滴3 mol ·L -1
H 2SO 4。

趁热减压过滤,滤液转移到蒸发皿内(若滤液稍有浑浊,可滴入硫酸酸化)。

过虑后的残渣用滤纸吸干后称重,算出已反应铁屑的质量,并根据反应方程式算出FeSO 4
的理论量. 3. 硫酸亚铁铵的制备
称取9.5g 硫酸铵固体,加入到盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。

水浴加热,搅拌至硫酸铵完全溶解。

继续蒸发浓缩至表面出现晶膜为止。

静置冷却结晶,抽滤。

用小量乙醇洗涤晶体两次。

取出晶体放在表面皿上晾干,观察产品的颜色和晶形。

称重,计算产率。

►思考题
[1] 硫酸亚铁铵的理论产量如何计算?
[2] 在硫酸亚铁铵的制备过程中为什么要控制溶液pH 值为1-2?
[3] 减压过滤有何特点?什么情况下应采用减压过滤?抽滤时,应注意哪些事项?步骤有哪些?
三. 实验操作注意事项
1.配制 H 2SO 4溶液时,应将浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入已加有适量去离子水的烧怀中,边倒边搅拌,切不可将去离子水倒入浓硫酸中。

2.铁屑用Na 2CO 3溶液洗涤后,必须用水冲洗至中性。

否则,残留碱要耗去即将加入的部分硫酸,致使反应过程中溶液酸度不够。

3.为节省加热时间,可向铁屑与硫酸作用时所用的水浴中加入由实验预备室供给的开水,并继续加热。

4.用热水洗涤锥形瓶及铁残渣附着的硫酸亚铁溶液时,用水量应尽可能少。

用水太多,最后的溶液蒸发时间就过长。

5.若嫌水浴蒸发需时过多,也可将蒸发皿放在石棉网上直接加热,但在溶液沸腾后必须用小火加热,并要小心搅拌,以防溅出。

待刚出现晶体膜,即可停止加热。

6.蒸发过程中,有时溶液会由浅蓝绿色逐渐变为黄色(这是由于溶液的酸度不够,Fe2+离子被氧化成Fe3+及Fe3+进一步水解所致)。

这时要向溶液中加入几滴浓硫酸提高酸度,同时再加几只铁钉,使 Fe3+转变为Fe2+ 。

7. 蒸发浓缩后的溶液,必须让其充分冷却后,才能用布氏漏斗抽气过滤。

若未充分冷却,在滤液中会有硫酸亚铁铵晶体析出,致使产量降低。

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