行业标准-《高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》(编制说明)-预审稿

高纯锡化学分析方法

杂质元素含量的测定

辉光放电质谱法

编制说明

（预审稿）

国合通用测试评价认证股份公司

2020年4月

高纯锡化学分析方法

杂质元素含量的测定

辉光放电质谱法

1 工作简况

1.1 方法概况

1.1.1 项目的必要性

锡具有质地柔软，熔点低，展性强，塑性强和无毒等优良特性，主要用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、机械、食品包装、原子能及航天工业等，随着经济的发展，技术的进步，未来锡的应用领域还将不断扩大，新型“无焊料”技术的出现，将为锡金属的应用带来前所未有的好处，其在平板电脑、智能手机等领域的应用都会随其发生变化，另得益于下游行业需求的增长，锡对锂电池领域的阳极碳、不锈钢领域的镀镍、PVC领域的铅的替代作用也将日益增多，需求的增长，对锡纯度的要求也更加严格，对高纯锡的检测技术提出更高的要求。因此建立有效的针对高纯锡纯度检测的手段尤为必要。

1.1.2 适用范围

本标准适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围，见表1：

表1 测定范围

元素测定范围

/ug/kg

元素

测定范围

/ug/kg

元素

测定范围

/ug/kg

Li 1~10000 Zn 1~10000 Tb 1~10000 Be 1~10000 Ga 5~10000 Dy 1~10000 B 1~10000 Ge 5~10000 Ho 1~10000 F 5~10000 As 5~10000 Er 1~10000 Na 1~10000 Se 5~10000 Tm 1~10000 Mg 1~10000 Br 5~10000 Yb 1~10000 Al 1~10000 Rb 1~10000 Lu 1~10000 Si 1~10000 Sr 1~10000 Hf 1~10000 P 1~10000 Y 1~10000 Ta 1~10000 S 50~10000 Zr 1~10000 W 1~10000 Cl 50~10000 Nb 1~10000 Re 1~10000 K 1~10000 Mo 1~10000 Os 1~10000 Ca 1~10000 Ru 1~10000 Ir 1~10000 Sc 1~10000 Rh 1~10000 Pt 1~10000 Ti 1~10000 Pd 1~10000 Au 1~10000 V 1~10000 Ag 1~10000 Hg 1~10000 Cr 1~10000 Cd 1~10000 Tl 1~10000 Mn 1~10000 Sn 基体Pb 1~10000 Fe 1~10000 Nd 1~10000 Bi 1~10000 Co 1~10000 Sm 1~10000 Th 1~10000 Ni 1~10000 Eu 1~10000 U 1~10000 Cu 1~10000 Gd 1~10000

1.1.3可行性

作为公认的对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一，GDMS 的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，目前已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质元素分析的重要方法。例如，高纯Al、Ti、Cu等材料的GDMS法杂质元素定量分析已被收入美国ASTM标准。因此制定高纯锡的辉光放电质谱法测定杂质元素标准分析方法有可靠的技术支撑。

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1.1.4 要解决的主要问题

检索到目前为止的国内外现行发布标准中，有产品标准YS/T44-2011《高纯锡》和分析方法标准YS/T36-2011《高纯锡化学分析方法》，产品标准中规定了15种杂质元素（Ag、Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Ni、Zn、Sb、Bi、As、Pb、Au、Co、In）的含量，现行分析方法标准YS/T36.3-2011《高纯锡化学分析方法》是利用四氯化锡易挥发性质，在100℃左右，将金属锡置于氯化氢和氯的氛围中形成四氯化锡，挥发后与杂质分离，杂质种类仅限于不生成易挥发氯化物的13种杂质，YS/T36.1-2011《高纯锡化学分析方法砷量的测定砷斑法》和YS/T36.2-2011《高纯锡化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法》分别对砷和锑进行了分析，但由于方法灵敏度原因，上述两方法只能满足5N高纯锡的检测需求，而产品标准中6N、7N两个牌号目前还没有对应的标准方法。

文献报道中有用分离基体电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测，由于受到试剂纯度以及仪器灵敏度的影响，而且溶样过程耗时较长，未被普及。刘英波等用辉光放电质谱法对高纯锡中15种杂质进行了检测，并与ICP-MS 结果进行了对照，但只考察了5N样品，倪春燕等也用辉光放电质谱法对高纯锡进行了检测，考察了方法重复性和准确性，方法检测能力也仅限于5N样品。而6N、7N高纯锡中杂质元素GD-MS检测标准方法还没有公开报道。辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素检测，已成为国际上高纯金属材料、合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。在欧洲、日本和美国的应用已较为成熟和广泛。高纯Al、Ti、Cu等材料的GD-MS法杂质元素定量分析已被收入美国ASTM标准。所以，制定相应的高纯锡辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，对应产品标准，可以较好地完善高纯锡产品检验表征及评价的方法技术体系。

1.2 任务来源

国合通用测试评价认证股份公司于2018年4月向上级主管部门提出制定高纯锡中杂质元素含量的测定行业标准计划，2018年9月工业和信息化部以工信厅科工信厅科[2019]126号文下达该标准的制定任务，标准计划号为2019-0414T-YS。项目起止时间为2019年～2020