电子衍射分析
实验课jade—电子衍射分析
h3k3l3 3
R4 h1k1l1 R1 1
• 5、确定离开中心斑点最近
4 h4k4l4
衍射斑点的指数。
R3
• 6、确定第二斑点的指数。 • 7、根据矢量计算决定其它
斑点的指数。
单晶电子衍射花样的标定
• 8、根据晶带定理求零层倒
易截面法线的方向，即晶 带轴的指数。
（二）相机常数未知、晶体结构已知的衍射 花样标定
骤。
• 如右图所示，某面心立方晶体的电
子衍射花样像，其中R1=9.2，
R2=13.0，
• R3=16.0，R4=27.6（mm），
∠R1R2=90°，
• ∠R1R4=71°，∠R1R3=54°，试标 • 出最近的三个衍射斑点的晶面指数
及相应的晶带轴。
• 解：根据面心立方的消光规律，h、k、l全奇全偶时才有
衍射线，其N值序列为3：4：8：11：12：…
• 根据衍射基本公式
1 R L d
d a h2 k 2 l 2
及晶面间距公式
N h2 k 2 l 2
2 2 N1 : N 2 : N 3 : N 4 : R12 : R2 : R32 : R4 : 9.2 2 : 13.0 2 : 16.0 2 : 27.6 2 :
• 其N值序列为2：4：6：8：…
• 则最近的三个衍射斑点的晶面指数分别为R1(011)，R2
（200），R3（211）
• 晶带轴：
022
u k1l 2 k 2 l1 0 v h2 l1 h1l 2 2 w h1 k 2 h2 k1 2
2、标定电子衍射花样，并写出标定步
长度分别是10.2mm、 10.2mm、14.4mm。 R1、 R2之间的夹角为90°，R1、 R3之间的夹角为45°。 2、按本节单晶体电子衍射 花样的标定程序尝试标出 马氏体的衍射斑点 奥氏体的衍射斑点 各个斑点。 查附录14表。
第六章 电子衍射分析
2不同点：
1)电子衍射的衍射角小得多，其衍射谱可视为倒易点
阵的二维截面，晶体几何关系的研究变得简单方便。 2)物质对电子的散射作用很强，在物质中的穿透深度 有限，适于研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。 3)电子衍射使在透射电镜下对同一试样的形貌观察和 结构分析同时研究成为可能。 4)电子衍射谱强度正比于原子序数，X射线衍射强度正 比于原子序数的平方，故电子衍射有助于寻找轻原子 的位置。 5)电子衍射束强度几乎与透射束相当，两者相互作用使 衍射花样特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样 通过强度来测定结构。 6)电子波长短，衍射角小，测定衍射斑点位置精度远 低于X射线。
电子衍射花样主要用于：
确定物相和物相与基体的取向关系
材料中的沉淀惯习面、滑移面 形变、辐射等引起的晶体缺陷状态（有序电子衍射原理
按入射电子能量的大小，电子衍射分为高能 电子衍射，低能电子衍射和反射式高能电子衍 射。 电子衍射的特点（与X射线衍射的比较）： 1）相同点 2）不同点 参见P53和P121
相同点： 1)电子衍射几何学与X射线衍射相同，遵从衍 射产生的必要条件和系统消光规律。 2) 产生的电子衍射花样类似X射线衍射花样。
电子衍射_实验报告
一、实验目的1. 了解电子衍射的基本原理和实验方法；2. 通过实验验证德布罗意波粒二象性；3. 掌握电子衍射实验装置的操作及数据分析方法。
二、实验原理电子衍射实验基于德布罗意波粒二象性原理，即粒子（如电子）同时具有波动性和粒子性。
当电子束照射到晶体样品上时，会发生衍射现象，产生一系列衍射斑点，从而可以观察到电子的波动性质。
实验原理公式如下：1. 德布罗意波长公式：λ = h/p，其中λ为电子波长，h为普朗克常数，p为电子动量；2. 布拉格定律：2dsinθ = nλ，其中d为晶面间距，θ为入射角，n为衍射级数。
三、实验仪器与材料1. 实验仪器：电子衍射仪、样品台、电子枪、荧光屏、电源、示波器等；2. 实验材料：银多晶薄膜样品、电子枪灯丝、真空泵、高纯氮气等。
四、实验步骤1. 准备实验仪器，确保电子枪、样品台、荧光屏等设备正常运行；2. 将银多晶薄膜样品固定在样品台上，调整样品台的高度和角度，使电子束垂直照射到样品表面；3. 打开电子枪，调节灯丝电压和电流，使电子枪产生稳定的电子束；4. 将电子束聚焦在样品表面，调整荧光屏与样品的距离，使荧光屏能够清晰地观察到衍射斑点；5. 打开示波器，观察并记录衍射斑点的位置、大小和形状；6. 重复以上步骤，分别改变样品台的角度和电子枪的电压，观察衍射斑点的变化；7. 对比实验数据，分析电子衍射现象，验证德布罗意波粒二象性。
五、实验结果与分析1. 观察到荧光屏上出现一系列衍射斑点，且斑点分布规律符合布拉格定律；2. 当改变样品台的角度和电子枪的电压时，衍射斑点的位置和大小发生变化，但仍然符合布拉格定律；3. 通过实验验证了德布罗意波粒二象性，即电子既具有波动性，又具有粒子性。
六、实验结论1. 电子具有波动性和粒子性，实验结果验证了德布罗意波粒二象性；2. 电子衍射实验是一种重要的实验方法，可以用于研究物质的晶体结构和电子的波动性质；3. 在实验过程中，要注意实验仪器的操作规范，确保实验数据的准确性。
电子衍射分析基础知识
第一章 电子衍射分析基础知识1-1 电子的波动性近代物理研究证实，微观世界中一切客体都具有粒子性与波动性，电子衍射是对运动具有波动性的有力证据。
为了把电子的粒子性与波动性这一对矛盾统一起来，近代物理用德布罗意关系，把表征粒子性的能量E 和动能P 与描述波动性的波长与频率机即λ与ν联系起来，即E=h νP=h/λ式中h=6.6254×10-34焦耳·秒是普朗克常数。
若电子的静止质量280101086.9-⨯=m g ，而电子的电荷e=4.8029×10-10静电单位。
若一束电子在电压V 作用下加速后，以速度u 均匀运动，则 E=ev=21m 0u 2 P=m 0u 电子波长λ为：Vem h02=λ对500电子伏以下的低能电子的电子波长：V26.12=λ（埃） 目前透射电子显微镜中电压高达几千千伏或数百千伏，电子能量达数十千夫以上。
电子波长应加入相对论的修证后进行计算，即)21(2200c m eVV em h +=λ2120)21(cm eU +是相对论修正系数,经修正后电子波长为:)10979.01(26.126V V -⨯+=λV 为加速电压（伏），λ为电子波长（埃）。
1-2晶体对电子的散射1-2-1布拉格定律：晶体内部的质点是有规则的排列，由于这种组织结构的规则性，电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强，除此以外的方向则很弱，这样就产生一束或几束衍射电子波，晶体内包含着许多族晶面的堆垛，每一族晶面的每一个晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离，称之为晶面间距d hkl 。
当一束平面单色波照射到晶体上时，各族晶面与电子束成不同坡度，电子束在晶面上的掠射角θ标记上述特征入射束的波前A 、B ，散射束的波前为A ’、B’，当第一层晶面的反射束Q A ’与透射束在第二层晶面反射束RB ’间的光程差RT SR +=δ，晶面间距d ，则θδsin 2d = 按波的理论证明，两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍，即：λθn d =sin 2这就是布拉格定律或布拉格方程，其中n 为整数，晶面间距d 代表晶体的特征，λ为电子波长代表入射电子束的特征，θ为掠射角代表入射束与d 代表的晶面间的几何关系。
选区电子衍射分析
选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解;二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料Al2O3+TiB2/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定;三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法;选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏又称中间镜光栏,使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析;图1即为选区电子衍射原理图;平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组hkl将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束;由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像;如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上;显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群;多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环;非晶则为一个漫散的晕斑;a 单晶b 多晶c 非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏又称中间镜光栏,使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析;具体步骤如下：1由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像;2插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合;3调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度;4移去物镜光栏否则会影响衍射斑点的形成和完整性,调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作;电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作“衍射”按钮自动完成;5需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孔径角,缩小束斑尺寸,提高斑点清晰度;微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上;六、电子衍射花样的标定方法电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化,并确定衍射花样所属的晶带轴指数uvw,对未知其结构的还包括确定点阵类型;一、单晶单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分,简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律hu+kv+lw=0,通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况;已知晶体结构的花样标定：1确定中心斑点,按距离由小到大依次排列： 4321R R R R 、、、,各斑点之间的夹角依次为 4321ϕϕϕϕ、、、；2由相机常数K 和得相应的晶面间距 4321d d d d 、、、；3由已知的晶体结构和晶面间距公式,结合PDF 卡片,分别定出对应的晶面族指数{}{}{}{} 444333222111l k h l k h l k h l k h 、、、；4假定距中心斑点最近的斑点指数;若1R 最小,设其晶面指数为{}111l k h 晶面族中的一个,即从晶面族中任取一个()111l k h 作为1R 的斑点指数;5确决定第二个斑点指数;由晶面族{}222l k h 中取一个()222l k h 代入公式计算夹角1ϕ当计算值与实测值一致时,即可确定()222l k h ;当计算值与实测值不符时,则需重新选择()222l k h ,直至相符为止,从而定出()222l k h ;注意,()222l k h 是晶面族{}222l k h 中的一个,仍带有一定的任意性;6由确定了的两个斑点指数()111l k h 和()222l k h ,通过矢量合成其它点7定出晶带轴uvw;（8）系统核查各过程,算出晶格常数;未知晶体结构的花样标定：当晶体的点阵结构未知时,首先分析斑点的特点,确定其所属的点阵结构,然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样;其点阵结构主要从斑点的对称特点或2/1d 值的递增规律来确定;具体步骤：1判断是否简单电子衍射谱;如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3,并与中心构成平行四边形,并测量三个斑点至中心的距离i r ;2测量各衍射斑点间的夹角;3由rd=L λ,将测的距离换算成面间距di;4由试样成分及处理工艺及其它分析手段,初步估计物相,并找出相应的卡片,与实验得到的di 对照,得出相应的{hkl}.5用试探法选择一套指数,使其满足矢量叠加原理;6由已标定好的指数,根据ASTM 卡片所提供的晶系计算相应的夹角,检验计算的夹角是否与实测的夹角相符;7若各斑点均已指数化,夹角关系也符合,则被鉴定的物相即为STAM 卡片相,否则重新标定指数;（8）定其晶带轴;（二）、多晶多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X 射线衍射花样,为系列同心圆;其花样标定相对简单,同样分以下两种情况：1、已知晶体结构 ))((cos 2222222121212121211l k h l k h l l k k h h ++++++=ϕ具体步骤如下：1测定各同心圆直径Di,算得各半径Ri ；2由Ri/KK 为相机常数算得1/di ；3对照已知晶体PDF 卡片上的di 值,直接确定各环的晶面指数{hkl};2、未知晶体结构具体标定步骤如下：1测定各同心圆的直径Di,计得各系列圆半径Ri ；2由Ri/KK 为相机常数算得1/di ；3由由小到大的连比规律,推断出晶体的点阵结构；4写出各环的晶面族指数{hkl};七、成像示例和电子衍射花样的标定一、选区电子衍射所成的清晰形貌像（二）、单晶和多晶的电子衍射花样标定1、单晶纯铝 FCC如上图所示,以图上标尺为依据,测出 由于标尺的单位是1/nm,由量出的r 直接取倒数即为晶面间距d;由公式d=1/r,求得d1=,d2=,d3=;Al 的PDF 卡片如下：由PDF 卡片得r1、r2、r3的hkl 分别为111、220、311FCC 的消光规律：当l k h 、、奇偶混杂时,02=hkl F ;以上三个晶面族均不符合消光条件;任意选定晶面111l k h =111--,则选择222l k h =220,333l k h =311;由夹角公式： nm r nm r nm r 1649317216251===，，))((cos 2222222121212121211l k h l k h l l k k h h ++++++=ϕ将111l k h 、222l k h 和222l k h 、333l k h 分别代入,解得0cos 1=ϕ,853.0cos 1=ϕ;即 =1ϕ90°,≈2ϕ32°;计算值与实测值一致;所以三个斑点的指数111l k h 、222l k h 、333l k h 可以确定为111--、220、311;其它各斑点的指数均可通过矢量合成法求得;通过公式：)(:)(:)(::122112211221k h k h h l h l l k l k w v u ---= 将111l k h =111--,222l k h =220代入,得晶带轴uvw=101-;2、多晶未知晶体结构由上图可测锝,各系列圆半径Ri;又由于标尺的单位是1/nm,由量出的R 直接取倒数即为晶面间距d,即d=1/R;所以,1/di=Ri;由测量结果Ri 可得1/d1=60,1/d2=,1/d3=,1/d4=;由此,得1/2d 由小到大的连比,为 11:8:4:3:::1:1:1:1432124232221==N N N N d d d d根据下面的表格：11:8:4:3:::4321=N N N N 符合面心立方的连比规律,所以,该晶体的点阵结构为面心立方;前四个环的晶面族指数分别为{}111、{}200、{}220、{}311;八、实验注意事项注意光栏的合理选择;九、思考题1、什么是相机常数和有效相机常数;衍射花样的形成原理图如上图所示,由于衍射角很小,可以认为k g hkl ⊥,这样G OG *∆相似于G O O ''∆,因而存在以下hkl hkl Lg R g LR λλ==即1关系：令λL K =,所以hkl Kg R =,此式即为电子衍射的基本公式,式中λL K =称为相机常数,L 称为相机长度;透射电镜电子衍射原理图而实际中,电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑 点经过几级透镜放大后在底片上成的像,则相机长度L 不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离,而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数,折算成衍射仪相机长度,成为有效相机长度L ';而λL K '='称为有效相机常数;2、单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成;多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环.;非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点.;a 单晶b 多晶c 非晶电子衍射花样3、选区衍射的作用是什么为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区;对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射;由于样品上待分析的微区很小,一般是微米量级;如果直接用光阑在样品上进行选择分析区域,则制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极易污染,因此,选区光阑都放在物镜的像平面位置;这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的;但光阑孔的直径就可以做的比较大;如果物镜的放大倍数是50倍,则一个直径等于50μm 的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域;这样光阑孔的制备以及污染后的清理均容易的多;。
电子衍射分析(1)
• Thermo Evolution紫外可见分光光度计
• 技术参数 光路设计：双光束，光栅
光谱带宽：0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 nm 灯源：氘灯,钨灯 波长范围：190 – 1100 nm 波长准确度： ± 0.3nm (0.1nm 典型值) 波长重复性： ± 0.1nm (0.03nm 典型值)
• RHEED用荧光屏作结果显示，在超高真 空环境下工作。
电子衍射分析(1)
• 低能电子衍射(LEED)：电子束能量为 10~1000eV (一般为10~500) 。由于电子 能量低，衍射结果只能显示样品表面1~5 个电子层的结构信息，因此是分析晶体表 面结构的重要方法，广泛用于表面吸附、 腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料 表面科学与工程领域。
电子衍射分析(1)
2020/11/28
电子衍射分析(1)
• 高能电子衍射分析(HEED)：入射电子能量 为10~200keV(波频率在远紫外频段)，由于 库仑力对电子作用很强，散射作用很强， 因而电子束的穿透性差，透射式高能电子 衍射只适用于薄层样品分析。一般在透射 电子显微镜(TEM)上进行，可实现样品选区 电子衍射和外在形貌观察相结合。
• 度高；④试样消耗少（毫克级 • ）。适用于微量和痕量无机组 • 分分析，广泛用于金属、矿石、 • 合金、稀土元素、超纯材料的 • 分析. • 仪器的主要技术指标: • 波长范围：200 – 700 nm
• 波长精度：0.5 nm 分 辨 率：0.002 nm
电子衍射分析(1)
原子发射光谱分析原理图
电子衍射分析(1)
原子吸收分光光度计示意图
检
测
入射光
器
单色器 原子化器
电子衍射结果分析实例—雨课堂课件
电子衍射结果分析实例一、已知立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(N)d=根据电子衍射实验结果，某立方晶体电子衍射圆环直径2R（单位毫米）依次为17.46、20.06、立方晶体面间距公式28.64、33.48。
问题1、该晶体属于哪个布拉阀晶格？答：问题2、由小到大的圆环对应的晶面指数是什么？答：问题3、若晶胞参数a已知(a = 0.4079 nm)。
由小到大的圆环衍射晶面的面间距分别是多少（单位nm）？答：问题4、相机常数C为多少？答：二、已知相机常数和样品晶体结构的单晶电子衍射花样标定。
下图为某单晶的电子衍射花样，晶面间距d及其对应的晶面指数(hkl)见下表已知，R A = 7.1 mm，R B = 10.0 mm，R C = 12.3 mm，R A与R B夹角为90°，R A与R C夹角为55°，相机常数C = 1.41 mm.nm。
问题5：A、B、C点衍射晶面的面间距为多少？答：问题6：与上述面间距对应的晶面指数是什么？答：问题7：若A为(1-10)面，那么衍射斑点B对应晶面为(002)、(200)、(020)中的哪一个？并用夹角公式予以说明。
答：问题8：衍射斑点C对应的晶面指数是什么？答：问题9：用夹角公式cosφ=，说明上面标定的晶面指数是正确的。
答：问题10：根据d B计算的晶胞参数a为多少？答：问题11：计算晶带轴[uvw]答：问题12：是否所有倒易点相对应的(HKL)面都能产生衍射？落在反射球上的倒易点对应的晶面是否一定有衍射强度(衍射衬度)。
分别说明原因是什么？答：。
材料分析教学课件-第4章 电子衍射
• 只有当F (hkl） ≠ 0时，才能保证得到衍射束。 • 所以 F (hkl） ≠ 0是产生衍射束的充分条件。
3. 结构因素
结构因数F（hkl）是描述晶胞类型和衍射强度之间关系的
一个函数。结构因素的数学表达式为
N
F(hkl) f j exp[ 2i(hx j kyj lz j )] j 1
当h, k, l 为全偶, 全奇时 F= 4 f 当h, k, l为奇，偶混合时 F = 0
I 16 f 2
I=0
面心晶胞 h k l 为全偶，全奇时，衍射强度不为零
h k l为奇偶混合时，消光.
(5) 六方晶胞
密排六方单胞，在最简单的情况下单胞中有两个同种原子，
坐标分别为 000 和 1，2 其1 结构因数为 332
2 d sin
n
n次衍射的解释
d
d/2
n=2的假想晶面
衍射角θ的解释
2d sin
sin
2d
通常λ≤ 0.002nm d 在1nm左右
•所以Sinθ很小，也就是入射角θ很小. •入射束与衍射晶面稍有角度就能产生衍射.
二. 埃瓦尔德图解：
• 埃瓦尔德图解是布拉格方程的几何 表达式。利用埃瓦尔德图解可以直观地 看出：
cosc*c
1
a*
1 a c osa* a
b*
1 b c osb*b
c*
c
1 cosc*c
特例： 在直角坐标系中正.倒空间基矢量的关系
直角坐标系：立方晶系，四方晶系，正交晶系
a*∥a, b*∥b, c*∥c
a*=1/a ， b*=1/b, c*=1/c
g
在倒易空间中，任意矢量的大小和方向
电子衍射原理与分析课件
05
电子衍射在生物学中的 应用
大分子结构分析
蛋白质晶体学
电子衍射技术在大分子结构分析中发挥 着重要作用，尤其在蛋白质晶体学领域 。通过电子衍射，可以解析蛋白质晶体 的空间结构，为理解蛋白质功能和设计 新药物提供关键信息。
当电子束以一定能量和方向入射 到晶体或非晶体材料上时，会发 生衍射，即电子的运动轨迹发生
弯曲。
衍射现象可以通过布拉格方程（ nλ=2dsinθ）进行描述，其中λ 为入射电子波长，d为晶面间距
，θ为衍射角。
电子衍射与X射线衍射的区别
电子衍射的波长比X射线短， 因此具有更高的分辨率和灵敏 度，能够更准确地测定晶格常 数和晶体结构。
膜蛋白分析
电子衍射还可以用于分析生物膜上的 膜蛋白，如通道蛋白和转运蛋白。这 些蛋白在物质跨膜运输和信号转导过 程中发挥关键作用。
病毒形态与结构分析
病毒形态描述
通过电子衍射技术，可以详细描述病毒的形 态和大小，这对于病毒分类、鉴定和疫苗设 计具有重要意义。
病毒结构解析
病毒的结构通常由蛋白质外壳和内部的核酸 组成。电子衍射技术可以解析病毒的精细结 构，揭示其组装机制和感染机制，为抗病毒 药物的设计提供理论支持。
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扫描电子显微镜(SEM)
总结词
扫描电子显微镜是利用电子束扫描样品表面，通过收集和分析二次电子、反射电子等信号来观察样品 表面形貌和特征的实验方法。
详细描述
扫描电子显微镜具有较高的空间分辨率和放大倍数，能够观察样品表面的细微结构和形貌变化。在实 验过程中，需要对样品进行镀金或碳涂覆等处理，以增加导电性和二次电子信号的收集效率。
电子显微分析3-电子衍射
目 录
• 电子衍射原理 • 电子衍射的应用 • 电子衍射实验技术 • 电子衍射在材料科学中的应用 • 电子衍射在纳米科技中的应用 • 电子衍射在考古学和文物鉴定中的应用
01
电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射的异同
01
02
03
相同点
电子衍射和X射线衍射都 是通过测量衍射方向来分 析物质结构的方法。
05
电子衍射在纳米科技中 的应用
纳米颗粒的形貌和结构分析
形貌分析
电子衍射可以用于研究纳米颗粒的表 面形貌，通过分析衍射花样可以推断 出颗粒的形状、大小以及表面粗糙度 等信息。
结构分析
电子衍射可以揭示纳米颗粒的内部结 构，包括晶格常数、晶体取向、晶体 缺陷等，有助于理解材料的物理和化 学性质。
纳米薄膜的晶体结构和相组成
晶体结构分析
电子衍射可以用于研究纳米薄膜的晶体结构，包括晶格常数、晶面间距等，有助于了解材料的力学、电学和热学 等性能。
相组成分析
通过电子衍射可以确定纳米薄膜中存在的不同相的成分和分布，有助于优化材料性能和开发新材料。
纳米材料的应力分析
应变分析
电子衍射可以用于研究纳米材料在受力作用下的应变分布，有助于了解材料的力学行为 和稳定性。
花样性
通过电子衍射可以观察到晶体的 对称性，从而确定晶体的空间群。
测定晶格常数
电子衍射可以精确测定晶体的晶格 常数，了解晶体结构的基本单元。
观察晶体缺陷
电子衍射可以观察晶体中的缺陷和 错位，研究晶体缺陷对材料性能的 影响。
非晶体和准晶体的分析
确定非晶态结构
无机非金属材料
晶体结构和晶体缺
陷
电子衍射可以用于研究无机非金 属材料的晶体结构和晶体缺陷， 有助于了解材料的物理和化学性 质。
电子衍射的分析流程
电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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②仪器调试：调整透射电子显微镜(TEM)或扫描透射电子显微镜(STEM)的工作参数，确保电子束聚焦准确，电压稳定。
③取向标记：通过电子衍射花样确定样品晶体取向，为后续分析做准备。
④衍射花样采集：选择区域电子衍射(RD)或选定区域电子衍射(SAED)，获取二维或一维电子衍射花样图像。
⑤花样分析：测量衍射斑点的位置，计算晶面间距，利用布拉格方程确定晶格常数。
⑥相鉴定：对比实验衍射图与数据库中的标准衍射图谱，识别样品中存在的相结构。
⑦晶体结构解析：分析衍射花样强度分布，结合模拟计算，反推出样品的晶体结构信息。
⑧微结构分析：评估晶粒大小、缺陷（如位错）、晶界等微观结构特征。
⑨数据记录与分析报告：记录实验数据，分析结果整理成报告，包括结构模型、缺陷分析等内容。
⑩结果讨论与应用：基于分析结果讨论材料的性能与制备工艺的关系，指导材料科学与工程的进一步研究或应用开发。
电子衍射是材料科学中重要的结构分析手段，能提供原子尺度的结构信息，对新材料的研发至关重要。
电子衍射(材料分析方法)
第十章电子衍射一、概述透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。
若中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
本章介绍电子衍射基本原理与方法，下章将介绍衍衬成像原理与应用。
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。
而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点（图1，书上图10-1）。
由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此，电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处：（1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10－2rad；而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90°。
（2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
（3）因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球德半径很大，在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。
（4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），这使得二者要求试样尺寸大小不同，X射线样品线性大小位10－3cm，电子衍射样品则为10－6～10－5cm，且电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟，而X射线以小时计。
（5）X射线衍射强度和原子序数的平方（Z2）成正比，重原子的散射本领比轻原子大的多。
电子衍射分析方法原理及应用
(3)二维倒易矢量及其性质 (3)二维倒易矢量及其性质
仍将由a与b定义的二维点阵视为垂直于其平面方向，长度 趋于0的三维点阵.三维点阵中平行于c的晶面(HK0)当c方 向长度→0时，即为二维点阵的晶列，其指数可记为(HK), 晶列间距记为dHK 二维倒易矢量r*HK(r*)定义为二维倒易点阵中倒易原点与任 易阵点的连接矢量。其性质有类似于三维倒易点阵矢量 的性质： ⅰ r*Hk与正点阵中晶列(HK)一一对应， r*HK⊥(HK),且∣ r*HK∣=1/ dHK ⅱ 而倒易点在倒易点阵中的坐标即阵点指数为HK, r*HK在倒易点阵中的坐标表达式为 r*HK=Ha*+Kb*
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三、高能电子衍射的应用
高能电子衍射主要适用于薄层样品的或者薄膜 的分析。 其主要应用在以下几个方面： 1、微区晶体结构分析和物象鉴定，如第二相 在晶体中析出过程分析、晶界沉淀物分析、弥 散离子物象鉴定等； 2、晶体取向分析，如析出物与晶体取向关系、 惯习面指数等； 3、晶体缺陷分析。 返回
低能电子衍射
（1）公式的导出过程
左图中：tan2θ=R/L - - - -(1) 由于电子衍射2θ很小， 所以 cosθ≈1, cos2θ≈1, ∴ tan2θ=2sinθcosθ/cos2θ ≈2sinθ=R/L - - - - -(2) 又∵布拉格方程：2d sinθ=kλ取k=1 的一级衍射， 得 2d sinθ= λ 即 2sinθ = λ/d - - - - - - -(3) 由(2)(3)式得 R/L= λ/d 即 Rd= λL - - - - - - - -(4) (4)式即为电子衍射(几何分析) 的基本公式。
电子衍射方法的研究
一、X射线衍射与电子衍射的区别 射线衍射与电子衍射的区别 二、电子衍射的分类 三、电子衍射方法的介绍 1、高能电子衍射 、 2、低能电子衍射 、 3、反射式高能电子衍射 、
《电子衍射环分析》课件
晶体结构的表征方法
除了衍射环分析，还可以使用X射线结构分析、电子显微镜等方法，综合判断晶体的结构和 性质。
典型实验结果及其分析
展示一些典型的实验结果，并对其进行详细的分析和解释，说明实验结果与晶体结构之间的 关系。
样品制备
要求样品具有高纯度和 良好的晶体质量，通常 采用各种制备方法，如 溶液法、气相法和固相 法等。
参数设置
选择合适的电子束参数 和衍射仪器参数，如电 子束能量、电子束聚焦 度和衍射仪器的配置等。
实验操作流程图
制定详细的实验操作流 程图，在实验过程中注 意操作技巧和安全事项。
4. 结果分析
衍射环的分析方法
2. 原理
电子衍射环的形成原理
电子束通过晶体时，由于晶体的衍射作用，形成了 一系列衍射环，这些衍射环是晶体结构的直接反映。
衍射环与晶体结构的关系
衍射环的位置、强度和形状与晶体的晶体学参数和 结构密切相关，可以用来确定晶体的晶胞参数和晶 体的对称性。
3. 实验方法
实验步骤概述
电子衍射环分析包括样 品制备、参数设置和实 验操作流程图的制定等 步骤。
《电子衍射环分析》PPT 课件
电子衍射环分析是一种研究晶体结构的重要技术。本课件将详细介绍电子衍 射环分析的原理、实验方法、结果分析及应用领域，带你全面了解这一领域 的知识。
1. 简介
什么是电子衍射环分析？
电子衍射环分析是一种使用电子束对晶体进行衍射的方法，通过衍射环的形态和特征，研究晶体的结构和性质。
可能存在的问题和挑战
面临着晶体的制备难度、实验仪器的改进及数据分析等方面的挑战，需要不断解决和改进。
TEM电子衍射及分析
TEM电子衍射及分析引言透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种高分辨率的显微镜，利用电子束通过样品并对透射电子进行衍射、成像和分析等操作。
TEM电子衍射是一项重要的研究技术，可以用于研究材料的结晶结构和晶体缺陷等特性。
本文将介绍TEM电子衍射的原理及常用的分析方法。
TEM电子衍射原理TEM电子衍射是指入射电子束通过样品后，由于与样品内部结构的相互作用，电子将发生衍射现象。
衍射过程中，入射电子束的波动性质被样品晶体结构所限制，形成衍射斑图。
通过观察衍射斑图的形态和分布，可以了解样品晶体的结构信息。
TEM电子衍射的原理可以用布拉格方程来描述：nλ =2d*sinθ 其中，n为衍射级数，λ为入射电子的波长，d为晶格的间距，θ为衍射角度。
TEM电子衍射图解析TEM电子衍射图是由衍射斑图组成的，通过对衍射斑图的解析，可以得到样品晶体的一些重要信息。
1.衍射斑的亮度：衍射斑的亮度反映了样品晶体中存在的晶格缺陷、位错等信息。
亮斑表示高度有序的结构，而暗斑则表示晶格缺陷存在。
2.衍射斑的分布：衍射斑的分布可以提供样品晶体的晶面方向信息。
通过观察衍射斑的位置和排列方式，可以确定样品晶体的晶体结构。
3.衍射斑的形状：衍射斑的形状可以指示晶格的对称性。
正交晶系的衍射斑为圆形，其他晶系的衍射斑形状则会有所不同。
TEM电子衍射分析方法除了观察TEM电子衍射图来获得晶体结构信息外，还有一些常用的分析方法。
1.衍射索引：通过观察衍射斑的位置和分布，结合晶体结构学的知识，利用衍射索引方法确定晶格参数、晶胞参数，从而得到样品晶体的晶体结构信息。
2.选区电子衍射：通过在选定的区域内进行电子衍射，可以得到该区域的晶格结构和取向信息。
这种方法可以用来研究样品中不同区域的晶体结构差异。
3.电子衍射支撑：通过在TEM观察区域选择多个点进行电子衍射，得到它们的衍射斑的位置和分布等信息。
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三、各种物理信号产生的广度和深度
四、背散射电子与二次电子特点比较
1. 背散射电子能量很高，其中相当部分 接近入射电子能量，在试样中产生的 范围大，像的分辨率低； 2. 背散射电子发射系数随试样原子序数 增加而增大；
3. 虽然作用体积虽入射束能量增加而增 大，但背散射电子的发射系数受入射 束能量影响不大；
高性能透射电镜的放大倍数从100倍到100万倍，要求透射电 镜的放大倍数能够覆盖整个范围
加速电压
通常使用中为50KV，普通透射电镜的最高加速电压一般为 100KV和200KV，材料研究中通常选用200KV的电镜，目 前有3000KV的电镜。
样品制备
由透射电镜的工作原 理可知，供透射电镜分 析的样品必须对电子师 是透明的；此外，所制 得的样品还必须可以真 实反映所分析材料的某 些特性，因此样品制备 在透射电子显微分析技 术中占有相当重要的位 置，也是一个涉及面很 广的题目。大体上透射 电镜样品可分为间接样 品和直接样品。我们下 面将对间接样品的制备 作简单介绍。
晶体对入射电子波的衍射现象证实 了德布罗意假说的正确性，它揭示 了在微观世界中，粒子的运动服从 波动规律，在波振幅大的地方粒子 出现的几率大，在波振幅小的地方 出现的几率小。
E=eV=1/2mν² 其中：e—电子电荷 m—电子质量 V—加速电位
加速电压与电子波长的关系
加速电压（kV） 电子波长（A） 1 10 50 0.388 0.122 0.0536 加速电压（kV） 电子波长（A） 100 500 1000 0.0370 0.0142 0.00687
四、磁透镜
旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用，在电子光学 系统中用于使电子聚焦成像的磁场是非匀强磁场，其 等磁位面形状与静电透镜的等电位面或光学玻璃透镜 的界面相似，产生这种旋转对称磁场的线圈装置称为 磁透镜。 •短线圈磁透镜
•包壳磁透镜 •极靴磁透镜
五、电磁透镜成像公式
电磁透镜物距L1，像距L2和焦距f三者之间的关系： 1/f=1/L1+1/L2 放大倍数M分别为： M=L2/L1=f/L1-f=（L2-f）/f 当L2一定时，M和f成反比：当L1≥2f，M≤1；当f<L1<2f，M>1。
I0=Ib+Is+It+Ia η+ζ+τ+α=1
式中η=Ib/I---称背散射电子系数； ζ=Is/I---称二次电子系数； τ=It/I---称透射电子系数； α=Ia/I---称吸收电子系数。
试样的密度与厚度和乘积越小，则 透射电子系数越大；反之，则称吸收 电子系数和背散射电子系数越大。图 为电子在铜试样中的透射电子系数， 吸收电子系数和背散射电子系数（包 括二次电子）随试样质量厚度ρZ的变 化。
电磁透镜的焦距计算式： f=KVDF/（IN）²
式中K---为比例常数； D ---为极靴孔径； I为通过线圈导线的电流强度； N--- 是线圈在每厘米长度上的圈数； F---为透镜的结构参数，与极靴间隙S 有关。
电磁透镜总是会聚透镜。当改变 激磁电流大小时，电磁透镜的焦 距，放大倍数将发生相应变化。 因此，电磁透镜是一种可变焦距 或可变倍率的会聚透镜，这是它 有别于光学玻璃凸透镜的一个特 点。
提高显微镜的分辨率以便能深入观 察研究物质的微观结构，一直是人 们不断追求的目标。高分辨率电子 显微镜利用的是电子束相位的变， 由两束以上的电子束相干成像，在 电子显微镜分辨率足够高的条件下， 所用的电子束越多，图象的分辨率 越高，甚至可以用于薄样品原子的 结构成像。
质厚衬度理论
对于无定形和非晶试样，投射 电镜图像是由于试样个部分的 密度（或原子序数）和厚度不 同形成的，这种衬度成为质量 厚度衬度，简称质厚衬度。
习惯上 nsinα 称为数值孔径用N*A表示。将玻璃透镜的一般参数 代入上式，即最大孔径半角α=70∽75，在介质为油的情况下， n=1.5,其数值孔径nsinα=1.25∽1.35 可见光的波长范围 3900∽7600故而光学显微镜的分辨率不可能高于2000埃。
二、电子的波性及其波长
德布罗意公式： E=hν P=h/λ 德布罗意波长：λ=h/p=h/mv m—粒子的质量（kg） v—粒子的运动速度（m/s）
把金相样品表面经浸蚀后 产生的显微组织浮雕复制 到一种很薄的膜上，然后 把复制膜（叫做“复型”） 放到透射电镜中去观察分 析。
制样过程 录像剪辑
透射电镜的作用
样品形貌分析目前通常由扫描电镜进行观察
除了各种缺陷可以产生不同的衍射 晶体缺陷分析 花纹外，各种不同的晶体微观组织 组织分析 也会对应有不同的像和衍射花纹， 原位观察 通过它们可以在观察组织形貌的同 高分析显微术 时进行晶体的结构和取向分析。 利用相应的样品台，可以在 透射电镜中进行原位实验。 例如，利用加热台加热样品 观察其相变过程，利用应变 台拉伸样品观察其形变和断 裂过程等。
支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选 用如下分散方法： 1) 包藏法：将适量微粒试样加入制造支持膜的有机溶液中， 使之分散，再制成支持膜。 2) 撒布法：干燥分散的微粒试样可以直接撒在支持膜表面， 然后用手轻轻叩击，或用超声波仪进行处理，去掉多余的微 粒，剩下的就分散在支持膜上。 3) 悬浮法：以蒸馏水或有机剂作为悬浮剂，样品制成悬浮 液后滴在支持膜上，干后即成。不能使用对试样或支持膜有 溶解性的溶剂。 4) 糊状法： 用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状， 涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬浮液冲洗， 则残留在支持膜上的试样就达到均匀分散的目的。
八、电磁透镜的焦深
焦深是指在不影响透镜成像分 辨本领的前提下，像平面可沿 透镜轴移动的距离。焦深反应 了观察屏或照相底板可在像平 面上、下沿镜轴移动的距离。 Di=2M2r/α=DfM2 式中M在 单一磁透镜情况是透镜放大倍 数，对电镜观察屏上的终像来 说是电镜的总放大倍数。当 r=1nm ，α=0.01rad， M=2000倍时Di=80cm。
珠 光 体 组 织
复 型 膜 透 射 电 镜 照 片
准 解 理 断 口 断 口 萃 取 复 型
质厚衬度图像的分析
1) 复型表面浮雕与试样表面浮雕的关系必须确定。目前常 用的塑料一级复型和塑料-碳二级复型皆属于“负复型”，即 塑料一级复型表面浮雕的凹凸特征正好与试样相反：在原来 试样凸起的，在塑料一级复型上凹进去，反之亦然。 由于塑料-碳二级复型投影是在负复型上进行的，所以图 像上“影子”所反映的凹凸情况恰与原来试样表面相反。 2) 要想根据表面形貌确定物相，必须熟悉各种物相在试样 表面的浮雕特征。试样表面浮雕主要取决于试样的成分、样 品制备、浸蚀剂和浸蚀规范等。必须对这些资料详尽分析， 甚至配合其他分析手段进行综合分析。
电子聚光镜 约10nm厚的薄膜 电子透镜 高度真空 利用荧光屏 改变线圈电流或电压 0.2~0.3nm
有效放大倍数
物镜孔径角 景深 焦长
103×
约700 较小 较短
106×
＜10 较大 较长
透射电镜的主要性能指标
分辨率
放大倍数
点分辨率：0.23~0.25nm，线分辨率：0.104~0.为电场对电子作用力的方 向总是沿着电子所处点的等电位面的法 线，从低电位指向高电位，所以沿电子 所处点的等电位面切线方向电场力的分 量为零，电子沿该方向运动速度分量ν保 持不变。由图可知：
sinθ/sinγ=ν 2/ν1=λ1/λ2=（V2/V1）²
与一定形状的光学介质界面（如玻璃， 凸透镜的旋转对称弯曲折射界面）可 以使光线聚焦成像相似，一定形状的 等电位曲面簇也可使电子束聚焦成像。 产生这种旋转对称等电位曲面簇的电 极装置。
七、电磁透镜的场深
场深是在不影响透镜成像分辨 本领的前提下，物平面可沿透 镜轴移动的距离。场深大小Df 与物镜的分辨本领Δr0成正比， 而与孔径半角α成反比， 即：Df ≈2 Δr0 /α 当α=0.001~0.01rad时，Df约 为200~2000nm，对于加速电 压为100kv的电子显微镜，样 品厚度一般控制在200nm以下， 在透镜场深范围内，试样各部 分都能调焦成像。
( )
0
cos
( ) 0 cos
电子显微分析
第三节透射电子显微镜
光学显微镜
透射电镜
光源
照明控制 样本 放大成象系统 介质 像的观察 聚焦方法 分辨本领
可见光(日光、电灯光)
玻璃聚光镜 1mm厚的载玻片 玻璃透镜 空气和玻璃 直接用眼 移动透镜 200nm
电子源(电子枪)
六、电磁透镜的像差和理论分辨率
要想得到清晰而又与物体的几何形状相似的图像，必须满足以下的 条件： （1）磁场分布是严格对称的。 （2）满足旁轴情况。 （3）电子的波长（速度）相同。 实际的电磁透镜并不能完全满足上述条件，因此从物面上一点散射 出的电子束，不一定全部会聚在一点，或者物面上的各点并不按比 例成像于同一平面内，结果图像模糊不清，或者与原物的几何形状 不完全相似，这种现象叫做像差。 电镜中电磁透镜的主要像差是：球差，色差，轴上像散，畸变等 电磁透镜的理论分辨本领 Rth=ACs1/2λ3/4 （2-25） 其中：A---常数。约0.4∽0.5，决定于推导Rth的不同假设条件。 电磁透镜的理论分辨本领为0.2nm
电子显微分析
第二节 电子与固体物质的相互作用
一、各种信号
各种信号
弹性散射电子
非弹性散射电子
透射电子
二次电子
吸收电子
特征X射线
俄歇电子
应用
在 试 样 表 面 上 方 接 收 到 的 电 子 谱
二、入射电子强度分配
如果试样接地保持电中性，则入射电子 强度I0和背散射电子信号强度Ib，二次电子信 号强度Is，透射电子信号强度It，吸收电子信 号强度Ia之间存在以下关系：
4. 当试样表面倾角增加时，作用体积改 变，将显著增加被散射电子的发射系 数； 5. 背散射电子在试样上方有一点光的角 分布。当垂直入射时，为预选分布， 如下式所示，当试样倾角增加时，分 布为非对称分布。