纤维素的水解

纤维素的水解及其产物性质

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班级：化三实验小组：第二组 E-mail

一、实验教学目标

掌握演示实验中纤维素[(C 6H 10O 5)n ]水解的操作步骤；初步学会“纤维素水解及其产物性质”的实验教学方法。

二、实验原理

1.(C 6H 10O 5)n 的水解

(C 6H 10O 5)n +nH2OnC 6H 12 (纤维素) )

2.C 6H 12O 6的检验

葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性。在碱性条件下能将新制得的Cu(OH)2还原为红色的Cu 2O 3)2OH 溶液发生银镜反应。

C 6H 12O 6+2Cu(OH)4COOH + Cu 2O↓+2H 2O

C 6H 12O 6+2Ag(NH 3)24COONH 4+2Ag↓+3NH 3·H 2O

纤维素（cellulose ）是由不等长度的分子链组成的高聚物，平均聚合度n=10000，其结构是由D-葡萄糖以β-1，4糖苷键组成的大分子多糖，化学组成中含C 44.44%、H 6.17%、O 49.39%。常温下很稳定，这是因为纤维素分子之间存在氢键的缘故。在加热和强酸性条件下，纤维素结构中的氧桥断裂，同时水分子加入，纤维素由长链分子变成短链分子，直至氧桥全部断裂，变成葡萄糖。

葡萄糖（C 6H 12O 6）是自然界分布最广且最为重要的一种多羟基醛单糖。纯净的葡萄糖为无色晶体，有甜味，易溶于水。葡萄糖分子含有5个羟基，能与酸发生酯化反应，1个醛基，能与银氨溶液发生银镜反应，被氧化成葡萄糖酸，与新制的Cu(OH)2浑浊液在加热条件下发生反应，生成砖红色沉淀。

三、实验用品

仪器：烧杯（50mL ，250mL ）、温度计、石棉网、三角架、大试管、试管与试管架、试管夹、酒精灯、玻璃棒、移液管

试剂：98%浓H 2SO 4、稀HNO 3、NaOH （L.R .）、5%NaOH 、pH 试纸、无水Na 2CO 3（L.R.）、2%AgNO 3、2%CuSO 4、2%氨水、蒸馏水、滤纸或脱脂棉

四、实验内容

1.纤维素的水解

（1）配制70%H 2SO 4(aq )

①实验内容

取一烧杯，按VH 2SO 4：VH 2O =7：3的比例配制H 2SO 4溶液20mL 于50ml 烧杯中。 ②注意事项

a 、整个实验均用蒸馏水，以免引起副反应干扰银镜反应。

b 、酸性水解所用H 2SO 4的浓度不宜过大，也不宜过小。70%为最佳。

c 、稀释浓H 2SO 4佩戴护目镜和手套，注意个人防护。

（2）纤维素的酸性水解

①实验内容

取一圆形滤纸片的1/4大小，用手撕碎。向小烧杯中边加入边搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴中加热约10min ，直到溶液显棕色为止。

(C6H10O5)n

(纤维素) )

②实验现象

圆形滤纸片缓慢溶解至溶液变为无色粘稠状的液体，水浴后溶液显棕色。

③现象解释

溶液显棕色是因为纤维素部分炭化。

④操作关键

滤纸要撕得足够小，否则溶解过慢。

2、纤维素水解产物中葡萄糖（C6H12O6）的检验

（1）调整纤维素(C6H10O5)n水解溶液至碱性

①实验内容

取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20ml蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液1ml注入一大试管中。用固体NaOH中和该溶液，当调节该溶液的酸度在pH约为3时，再改加Na2CO3颗粒调节溶液的酸碱度到pH=9为止。

②注意事项、、

a、加入固体NaOH调酸碱度时，要1粒1粒地加入，待前1粒溶解后再加入后1粒。

b、给试管中加入固体NaOH时，试管中有可能会出现不溶物Na2SO4，这时只要滴加少量蒸馏水使其完全溶解，再继续加入NaOH或Na2CO3即可。

c、溶液合适的酸碱度（pH在9～11之间）是实验成功的关键条件。

d、做银镜反应的试管可先用沸腾的碱液洗去油污，再用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用自来水、蒸馏水冲洗干净备用。

（2）配制银氨溶液

①实验内容

将上述洗干净的小试管，取一滴管2%的AgNO3溶液滴加入洁净试管中，逐滴加入2%氨水，边滴加边振荡，先出现白色浑浊，接着变为褐色沉淀，继续滴加，溶液呈无色澄清。制得的溶液即为银氨溶液。

（AgNO3+NH3·H2O AgOH↓+NH4NO3）

（2AgOHAg2O↓+H2O）

（Ag2O+4NH3·H2O2Ag(NH3)2OH+3H2O）

②注意事项

a、做银镜反应的试管可先用沸腾的碱液洗去油污，再用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用自来水、蒸馏水冲洗干净备用。

b银氨溶液随用随配，不可久置。久置可能析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性的沉淀物质。

（3）银镜反应

①实验内容

取3mL上述已调至碱性的纤维素水解溶液滴加到盛有银氨溶液的试管中，振荡混匀后静置于80℃左右的水中进行水浴加热。

②实验现象

最后会看到光亮的银镜附积于试管的内壁。

③注意事项

a、若试管中未出现银镜，很可能是水解溶液出了问题；

b、若试管中出现黑色镜面，证明水解溶液中有还原性的葡萄糖。可能是pH或水浴温度控制不当，金属银沉积速度过快所致；

c、若银镜面呈现斑驳现象，说明试管未洗干净；

d、洗涤银镜和Cu2O可用少量稀HNO3。若用盐酸或H2SO4酸化的FeCl3溶液，除迹效果更佳。

e、配制与银镜反应相关溶液时，一定要用蒸馏水。

（4）配制Cu(OH)2悬浊液

①实验操作

取一只洁净小试管，加入1mL5%CuSO4溶液，再滴加5%NaOH溶液，调节其溶液pH>11。

CuSO4+NaOH===Na2SO4+Cu(OH)2↓

（5）生成Cu2O反应

①实验内容

取上述已调至pH>11的溶液3mL滴加到该试管中，然后用试管夹夹持试管，置于酒精灯上加热，观察现象。

CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O

②实验现象

观察到砖红色沉淀出现

③现象解释

砖红色沉淀是Cu2O

④注意事项

加热试管中溶液时，试管口禁止对着人。

（6）改进实验

①实验内容

取约2cm2滤纸撕碎放入试管，向其中慢慢滴加10滴98%的H2SO4溶液，一边滴加，一边搅拌。直到滤纸溶解为无色黏稠状液体，再向试管中滴加5滴蒸馏水，水浴约30 S，此时试管溶液变为亮棕色。水浴中取出试管，向其中滴加15滴2%CuSO4溶液，再1粒1粒地加入固体NaOH中和，溶液的颜色由浅入深。

②实验现象

砖红色沉淀出现

③注意事项

不能因为过热而使滤纸炭化，若出现此现象，迅速将试管插入冷水降温。

五、文献综述

六、实验安全与实验体会