实验11 重量分析法测定钡(讲稿)

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硫酸钡含量的测定--重量法解析

硫酸钡含量的测定--重量法解析

7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的?
根据沉淀颗粒大小的不同,沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀(如BaSO4)选用慢速滤纸 粗晶形沉淀(如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀(Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时,洗涤液是如何选择的?
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的,采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸,在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液,控制在2~2.5min内加 完,用清洁表皿盖好烧杯,在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤,沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止(检验方 法同上)。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内,干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
(4)陈化。 沉淀完全后,让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间, 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中,小晶粒逐渐溶解, 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后, 溶液对小晶粒为饱和溶液时,对大晶粒则为过饱和,因此, 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后, 溶液对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒又为未饱和,又要 溶解。如此反复进行,小晶粒逐渐消失,大晶粒不断长大。 在陈化过程中,不仅小晶粒转化为大晶粒,而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒,亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样,臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中,混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物,盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内,于800±20℃熔融 40min,取出冷却。
4.2 用100~150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中,用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸,静臵片刻, 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤,然后 以热碳酸钠溶液(2g/L)采取倾泻法洗涤 不溶物,并将其转移到滤纸上,继续洗至 滤液无硫酸根为止(检验方法:取2mL滤液, 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 (120g/L),10min后保持透明),用清洁 表皿盖好漏斗。

实验11 重量分析法测定钡(讲稿)

实验11  重量分析法测定钡(讲稿)

实验十一沉淀重量法测定钡的含量一、实验目的1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。

2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。

3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。

二、实验原理重量分析是定量分析方法之一,它的优点是准确度高,不需要标准试样或基准物质进行比较,故又称为仲裁分析。

称取一定量BaCl2·2H2O,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。

沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物,如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等,其中以BaSO4溶解度最小,100mL溶液中,100℃时溶解0.4mg,25℃时仅溶解0.25mg。

当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。

BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀,它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2+时,一般用稀H2SO4作沉淀剂。

为了使BaSO4沉淀完全,H2SO4必须过量。

由于H2SO4在高温下可挥发除去,故沉淀带下的H2SO4不致引起误差,因此沉淀剂可过量50%~100%。

如果用BaSO4重量法测定SO42-时,沉淀剂BaCl2只允许过量20%~30%,因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。

三、仪器与试剂1、仪器:量筒;量杯;烧杯;玻璃棒;洗瓶;表面皿;定量滤纸;长颈漏斗;漏斗架;瓷坩埚;坩埚钳;电炉子;马弗炉;干燥器;天平。

2、试剂:BaCl2·2H2O(s);2mol·L-1HCl;1mol·L-1H2SO4;0.1 mol·L-1AgNO3。

分析实验课件 氯化钡中钡含量的测定11

分析实验课件 氯化钡中钡含量的测定11

六、注意事项
坩埚钳使用时,应先用砂纸打磨,钳头向上放于桌 上,保持干净
溶液加热时,需盖表面皿,不能因沸腾而溅失 滴加沉淀剂时,滴管不能离液面太高,防止溶液溅
出 用玻棒搅拌时,不能与烧杯壁碰撞,防止烧杯损坏
并使粘烧杯内的沉淀难以洗去 在上层清液加稀H2SO41~2滴,若出现混浊表示沉
淀不完全,需继续滴加,直至沉淀完全
二、实验原理
1、沉淀形式为BaSO4
• 沉淀剂(H2SO4)过量,50%~100% • 酸性条件下沉淀,防止杂质混入
2、• 称化量学形式与式组Ba成S一O致4 ,组成稳定
• 相对分子量大,称量误差小
3、晶形沉淀的形成
• 稀:沉淀在稀溶液中进行 • 慢:沉淀剂加入速度慢 • 热:在加热条件下沉淀 • 搅:边滴加边搅拌 • 陈:即“陈化”,沉淀放置或加热一定时间
= mBa 100% m试样
BaCl2质量
空坩埚质量
第一次灼烧/g
(恒重)
第二次灼烧/g
两次误差/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g
第二次灼烧/g
两次误差/g BaSO4 质量/g
BaCl2中Ba含量Ba%
五、实验技能
煤气灯的使用 构造:灯管、灯座
火焰类型:正常火焰 凌空火焰
氧化焰
最高温度处 还原焰
焰心
侵入火焰
点燃:关闭空气入口 开启打火机 打开煤气开关, 点燃煤气 调节煤气与空气量至三层火焰
熄灭:关闭煤气开关 关闭空气开关
五、实验技能
沉淀过滤和洗涤操作
滤纸的选择(慢速、定量) 滤纸的折叠和安放 沉淀过滤 初步洗涤 沉淀洗涤
五、实验技能
沉淀干燥和灼烧
瓷坩埚的准备 沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化 沉淀的灼烧

硅钡合金中钡的测定(重量法)

硅钡合金中钡的测定(重量法)

YB/T109.2-1997硅钡合金中钡的测定—硫酸钡重量法测定钡量1.范围本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量。

本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。

测定范围:2.00%—40.00%。

2.方法提要试样用硝酸—氢氟酸分解后,以高氯酸冒烟驱氟,在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等,用硫酸钡沉淀,在950—1000℃时,用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣,以沸水浸提熔块,过滤、用盐酸溶液溶解沉淀后,再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀、过滤、洗涤后,灰化,在800—850℃灼烧至恒重,计算钡的百分含量。

3.试剂3.1 无水碳酸钠3.2 氢氟酸(ρ1.15g/ml)3.3 高氯酸(ρ1.67g/ml)3.4 氨水(ρ0.90g/ml)3.5 硝酸(ρ1.42g/ml)3.6 硫酸(5+95)3.7 硫酸(1+1000)3.8 盐酸(1+1)3.9 盐酸(1+3)3.10盐酸(1+9)3.11盐酸(2+98)3.12 乙二胺四乙酸二钠溶液(80g/L)3.13 碳酸钠溶液(10g/L)3.14 氢氧化钠溶液(100g/L):在塑料瓶中配制3.15 酚酞指示剂(5g/L):用乙醇配制3.16 硝酸银溶液(1g/L)4.试样4.1 试样应通过0.125mm筛孔。

4.2 保存试样的粒度直径不小于3mm,并于密封干燥器中保存不超过30d。

5.分析步骤5.1 空白试验:是指在不加试样的情况下,按照试样的分析步骤和条件进行分析试验所得结果称“空白值”,从试样的测定结果中扣除空白值。

随同试样做空白试验。

5.2 测定5.2.1 称取试样0.3g置于干燥聚四氟乙烯杯中(或铂皿),缓慢加入10ml 硝酸,滴加氢氟酸分解试样至无红棕色烟,低温加热至溶解,加入10ml高氯酸,加热至高氯酸冒烟近干,取下稍冷,加入15ml盐酸(1+1),用水冲洗皿壁,低温加热至盐类溶解。

5.2.2 将溶液转入500ml烧杯中,煮沸至试液清澈,加入25ml乙二胺四乙酸二钠溶液(80g/L),用水稀释至约220ml体积,用氢氧化钠溶液(100g/L)调至产生沉淀,煮沸,取下,用盐酸(1+3)调至沉淀恰好溶解,并过量5ml盐酸(1+9),加热至沸,边搅拌边滴加20ml 硫酸(5+95),在低温煮沸状态下保持5min,保温30min,静置1h,冷却至室温。

实验13 氯化钡中钡含量的测定

实验13 氯化钡中钡含量的测定
实验十一氯化钡中钡含量的测定
教学笔记
一、实验目的
1、学习重量分析方法。
2、掌握重量分析方法测钡的原理和方法。
二、实验原理
Ba2+能生成一系列的难溶化合物,其中BaSO4的溶解度最小,其组成与化学式相符合,摩尔质量较大,性质稳定,符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4为沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀,试样溶于水后加盐酸酸化,使部分SO42-成为HSO4-,以降低溶液的相对过饱和度,同时可防止其他弱酸盐,如BaCO3沉淀生成。加热近沸,在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4,形成的BaSO4沉淀经沉化、过滤、洗涤、灼烧后,以BaSO4形式称量,即可求得试样中钡的含量。
2.取4mL 1mol/L H2SO4,置于小烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中,并不断搅拌,搅拌时,玻棒不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯,使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入稀硫酸1~2滴,观察是否有白色沉淀,以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿,在沸腾的水浴上陈化半小时,其间要搅动几次,放置冷却后过滤。
六、课堂提问讨论
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升?
三、实验试剂
1.BaCl2试样2.HCl:2mol/L 3.H2SO4:1mol/L 4.AgNO3溶液:0.1mol/L
四、实验步骤
1、在分析天平上准确称取BaCl2试样0.4~0.5g,置于250mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌溶解(注意:玻棒直至过滤、洗涤完毕才能取出)。加入2mol/LHCl溶液4mL,加热近沸(勿使沸腾以免溅失)。

实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定

实验  钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定

洗涤完毕才能取出 2. 不要沸腾使溶液溅
失 3. 加入稀盐酸化,使
部分SO42-成为 HSO4-,稍微增大沉 淀的溶解度,而降 低溶液过饱和度, 同时可防止胶溶作 用 搅拌是降低过饱和度, 避免局部浓度过高现 象,同时减少杂质的吸 附现象,搅拌时,玻璃 棒不要触及杯壁和杯 底,以免划伤烧杯,使 沉淀粘附在烧杯划痕内 难于洗下
四 注意事项
测定误差主要来源沉淀的溶解损失,粘污和称量。玻璃棒不断
搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上,洗涤沉淀时,少量多
次,是减少沉淀量的损失。
五 数据记录
列难容化合物,其中BaSO4的溶解度最小(Ksp=1.1x1010),其组成与化学式符合,摩尔质量较大,性质稳定,符
合重量分析对沉淀的要求。因此通常与BaSO4沉淀形式和称 量形式测定Ba2+。为获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶体沉 淀,试样溶于水后;加HCl酸化,SO42+ + H+=HSO4-,以降
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴 定
沉淀重量法:加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来,后转化
为称量形式,求得被测组分的含量。
要求:①沉淀的溶解度要小;②沉淀易于过滤和洗涤;③沉淀
要纯净,没沉淀剂和杂质,易转变为称量形式;;④称量形式
要具有确定的化学组成;⑤足够的稳定性;⑥比较大的摩尔质

一 实验原理 Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系
低溶液的相对过饱和度,同时可防止其他的弱酸盐生成。加热
近沸,在不断搅动下缓慢地加适当过量的沉淀剂稀H2SO4形成 的BaSO4沉淀颈陈化,过滤,洗涤,灼烧后,以BaSO4形式 称量,即可求得试样中Ba的含量。

硫酸钡含量的测定--重量法ppt课件

硫酸钡含量的测定--重量法ppt课件
硫酸钡含量的测定--重量法
1

范围

本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测 定, 测定范围:>90.0%。
2

方法原理
将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温 下熔融,硫酸钡转化成碳酸钡,用盐酸将 碳酸钡溶解生成氯化钡,再用硫酸沉淀氯 化钡成硫酸钡,然后以重量法测得硫酸钡 的含量。
3
试剂和材料
3.1 熔融混合物:将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合 3.2 硫酸(1+9) 3.3 无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4 盐酸(1+4) 3.5 氨水 3.6 甲基橙指示剂 (1g/L) 3.7 硝酸银溶液 (2g/L) 3.8 氯化钡溶液(120g/L) 3.9 带盖铂金坩埚 3.10 马弗炉
9
技术指标
进厂工业硫酸钡其外观与主含量需满足以下 技术指标: 外观:白色粉末 优等品(干基计):BaSO4≥98.0%; 一等品(干基计):97.0 ≤ BaSO4 < 98.0% 合格品(干基计):95.0 ≤ BaSO4 < 97.0%
Thanks
8 试验报告


本章规定试验报告所包括的内容,至少应给出 以下几个方面的内容: ----试样; ----使用的标准: GB/T 2889-2008 ----使用的方法; ----分析结果及其表示; ----与基本分析步骤的差异; ----测定中观察到的异常现象; ----试验日期
,导致产生严重的均向成核作用,形成大量的晶核,以致 于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下,缓慢 地加入沉淀剂,显然可以减小局部过浓现象。 (3)热:沉淀作用应当在热溶液中进行。 一般说,沉淀的溶解度随温度的升高而增大,沉淀吸 附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀,一 方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,以 便获得大的晶粒;另一方面,又能减少杂质的吸附量,有 利于得到纯净的沉淀。此外,升高溶液的温度,可以增加 构晶离子的扩散速度,从而加快晶体的成长,有利于获得 大的晶粒。但应该指出,对于溶解度较大的沉淀,在热溶 液中析出沉淀后,宜冷却至室温后再过滤,以减小沉淀溶 解的损失。

可溶性钡盐中钡含量的测定

可溶性钡盐中钡含量的测定
方法:“从缝到缝” 要领:“少量多次”原 则
五、烘干
1、坩埚准备 烘干,用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子上编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 酒精灯
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火, 立即用坩埚盖盖住,使坩埚内的火焰熄灭 。
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
八、灼烧至恒重
分析化学实验
重量分析法实验基本操作
重量分析法及操作步骤
1.定义:是利用沉淀反应,使待测物质转变成一定 的称量形式后测定物质含量的方法;
2.生成晶形沉淀的操作步骤:
试样溶解
沉淀
陈化
过滤和洗涤
烘干
炭化
灰化
灼烧
恒重
称量
计算
一、试样溶解
1.溶解的方法 ①溶解法 ②熔融法。
2.原则: ①水—酸—碱—熔融 ②先冷后热,先稀后浓
四、过滤和洗涤
③滤纸的折叠 四折法,三层一边外层撕下一角备用。 ④滤纸的安放 三层的一边放在漏斗出口短的一边,作水柱。
四、过滤和洗涤
2、沉淀的过滤
(1)倾泻法—过滤清液 目的:避免沉淀堵塞滤纸上的空隙,
影响过滤速度 方法:待烧杯中沉淀下降以后,将清
液倾入漏斗中 操作要领:两低两靠
四、过滤和洗涤
(2)沉淀的初步洗涤及转移
洗涤:每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁,同样 用倾泻法过滤,洗涤3~4次。
转移:加少量洗涤液于烧杯中, 搅动沉淀,立即将沉淀 和洗涤液一起过滤
(3)清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁, 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
四、过滤和洗涤
3、沉淀的洗涤 目的:将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。

东北林业大学分析化学实验课件

东北林业大学分析化学实验课件

四、实验步骤
4. 沉淀的干燥
将盛有沉淀的滤纸折成小包 → 放入已恒重的坩埚 中(坩埚盖斜放)→ 在电炉上烘干 → 慢慢碳化、 灰化,碳化、灰化完毕停止冒烟
四、实验步骤
5. 沉淀灼烧
炭火、灰化后的产品 → 800℃灼烧1h → 稍冷 → 干燥器中冷却至室温 → 称重 → 800 ℃灼烧20min → 稍冷 → 干燥器中冷却至室温 → 称重 → 恒重
四、实验步骤
3. 沉淀过滤、洗涤
将上层清液倾注在滤纸上 → 以稀H2SO4(自配0.01 mol·L-1 的稀 H2SO4100mL )用倾泻法洗涤沉淀 3 ~ 4 次,每次约10mL → 将沉淀转移到滤纸上→ 用一小 片滤纸擦净杯壁,将滤纸片放在漏斗内的滤纸上 → 再用稀 H2SO4 洗涤沉淀至无氯离子为止( AgNO3 检 查)
三、课堂讨论
1、重量法中对沉淀形式有哪些要求?
三、课堂讨论
答:①沉淀要完全,沉淀的溶解度要小;
②沉淀要纯净,尽量避免混进杂质,易于过滤和洗涤; ③易转化为称量形式。
Hale Waihona Puke 三、课堂讨论2. 重量法中对称量形式有哪些要求?
三、课堂讨论
答:①组成必须与化学式完全符合;
②称量形式要稳定; ③称量形式的摩尔质量尽可能大。
五、结果计算
mBa M Ba 137.3 m称 =m称 (g) M BaSO4 233.4
Ba
mBa = 100% m试样
六、注意事项
1、马弗炉使用完毕后,不应立即打开炉门,以免炉膛骤冷 碎裂。一般先打开一条小缝,让及降温。
2. 从马弗炉中取坩埚时,要戴上手套,用长柄坩埚钳取出 坩埚,切勿用手接触热的坩埚(安全第一)。 3. 开启干燥器时,一只手握住干燥器的下部,另一只手握 住干燥器盖,向前推开盖子。加盖时也应拿着盖子,推 着盖子盖好干燥器。 4. 搬动干燥器时,应用拇指按住盖子,以防止盖子滑落。 (切记小心,不要打碎)

重量分析法优秀课件

重量分析法优秀课件

Mg2P2O7
2. 要求
对沉淀形的要求:
(1).沉淀溶解度小(避免溶解损失,保证测定的准 确度)
(2).易过滤、洗涤(操作方便) (3).纯度要高(这样才能得到准确的结果) (4).沉淀形式易转称量形式(便于操作) 对称量形式的要求:
(1).有确定的化学组成(否则,无法计算结果) (2).稳(便于操作,它不受空气中水分、CO2、O2的影
S= So在+分[M析+]化=学S中o+,[A由-]于..微..溶...化..合.(物3)的溶解度 很小,离子强度也不大,故一般不考虑离子强 度但 我I[[AM的们-+影]都] 响当有这,测时溶对量忽书大度过略多上, ,积数故 误附的忽 差K电表s略 就解p。 很所来质但 大来也 。列用说有,的。极S个o都都别比是S较o很小活大且的度这情些积况数,K据如a又Hp大g,2多Cl没2,
重量分析法优秀课件
Sec.2 沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求
1.过程
溶解、加入沉淀剂
被测物
沉淀形 陈化、滤洗、烘(烧)
称量形
被测物 SO42- +
沉淀剂 BaCl2
Mg2+ + (NH4)2HPO4
沉淀形 BaSO4
称量形
滤,洗 灼烧,800℃
BaSO4
MgNH4PO4·6H2O
滤,洗 灼烧 ,1100℃
响,否则影响准确度) (3).摩尔质量大(可减少称量误差,提高准确度)
为便于操作, 晶形沉淀 < 0.5 g, 胶状沉淀约 0.2 g
Sec.3 沉淀的溶解度及其影响因素
一、S与So、Ksp与K’sp (一).理想情况
难溶化M 合A 在 物水溶液中达, 到有 平如 衡下 时关系

实验11 可溶性钡盐中钡含量的测定

实验11 可溶性钡盐中钡含量的测定

二、主要试剂和仪器
• 1.H2SO4 1mol/L;0.1 mol/L。 • 2.HCl 2 mol/L • 3.HNO3 2 mol/L • 4.AgNO3 0.1 mol/L • 5.BaCl2· 2O AR 2H • 6.坩埚钳 7. 定量滤纸(中速制备 •准确称取两份0.4~0.6g BaCl2· 2O试样,分 2H 别 置 于 250ml 烧 杯 中 , 加 入 约 100ml 水 , 3ml2mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。 •另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中, 加水30ml,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶 液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐 溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份硫 酸溶液加完为止。
思考题
•3、答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和 残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗 涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率, 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗 涤液。
思考题
• 4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2· 2O 2H 试样?称样过多或过少有什么影响? • 答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂 质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉 淀量就少,洗涤造成的损失就大。
实验步骤
•3.空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在(800±20) ℃的马福炉中灼烧至恒重。 •4.沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaCl2· 2O中Ba的含量。 2H
四、实验报告(自行设计)
实验目的:
• 1.了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的 原理和方法 • 2.掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗 涤、灼烧及恒重的基本操作技术

重量分析法实验

重量分析法实验

基础化学实验
待沉淀下沉后,在上层清液中加入1-2滴1mol/L 待沉淀下沉后,在上层清液中加入1 1mol/L 仔细观察沉淀是否完全,如已沉淀完全, H2SO4,仔细观察沉淀是否完全,如已沉淀完全,盖上 表面皿,将玻璃棒靠在烧杯嘴边( 表面皿,将玻璃棒靠在烧杯嘴边(切勿将玻璃棒拿出杯 外,以免损失沉淀),置于水浴或沙浴上加热,陈化 以免损失沉淀),置于水浴或沙浴上加热, ),置于水浴或沙浴上加热 0.5-1h,并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜, 0.5-1h,并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜, 陈化。溶液冷却后,用中速定量滤纸过滤, 陈化。溶液冷却后,用中速定量滤纸过滤,先将上层清 洗涤液(洗涤液用2 液倾注在滤纸上,再以稀H 液倾注在滤纸上,再以稀H2SO4洗涤液(洗涤液用2-4mL 1mol/L 稀释至200mL配成)洗涤沉淀3 200mL配成 1mol/L H2SO4稀释至200mL配成)洗涤沉淀3-4次,每次 约用10mL,洗涤时均用倾泻法过滤。 约用10mL,洗涤时均用倾泻法过滤。 10mL
重量分析法测定钡盐中的钡含量
干燥恒重法
云南大学化学学院实验教学中心 殷志禹
基础化学实验
一、实验目的
1.掌握测定BaCl 中钡的含量的原理和方法。 1.掌握测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。 掌握测定 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒 掌握晶形沉淀的制备 重的基本操作技术。 重的基本操作技术。
1.瓷坩埚的准备: 1.瓷坩埚的准备: 瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚,凉干,然后在800— 洗净瓷坩埚,凉干,然后在800— 800 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟, 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟,取出稍 30 分钟 冷片刻后,转入干燥器中冷至室温后称重。 冷片刻后,转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放 入同样温度的马弗炉中,进行第二次灼烧15—20分钟 分钟, 入同样温度的马弗炉中,进行第二次灼烧15—20分钟, 15 取出稍冷后,转入干燥器中冷至室温,再称重,如此 取出稍冷后,转入干燥器中冷至室温,再称重, 同样操作, 恒重是指两次灼烧后, 同样操作,直至恒重为止 恒重是指两次灼烧后,称得 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 0.2 之间

钡测定实验报告

钡测定实验报告

一、实验目的1. 掌握钡测定实验的基本原理和方法;2. 熟悉重量分析法在钡含量测定中的应用;3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。

二、实验原理钡测定实验采用重量分析法,利用钡离子与硫酸根离子反应生成难溶于水的硫酸钡沉淀,经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧等步骤,最终通过称量沉淀质量计算钡含量。

反应方程式如下:Ba2+ + SO42- → BaSO4↓三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、瓷坩埚、马福炉、滴定管、容量瓶、移液管等。

2. 试剂:分析纯BaCl2·2H2O、1mol/L H2SO4、2mol/L HCl、蒸馏水、1mol/L Ba(NO3)2标准溶液等。

四、实验步骤1. 称样:准确称取0.1g BaCl2·2H2O样品,置于250mL烧杯中。

2. 溶解:加入约100mL蒸馏水,搅拌溶解。

3. 酸化:加入3mL 2mol/L HCl溶液,搅拌均匀。

4. 加热:加热至微沸,保持5分钟。

5. 沉淀:加入1mol/L H2SO4标准溶液,滴加速度为1滴/s,直至沉淀完全。

6. 陈化:将沉淀静置过夜。

7. 过滤:用漏斗和滤纸过滤沉淀,洗涤沉淀2-3次。

8. 灼烧:将沉淀转移到瓷坩埚中,放入马福炉中灼烧,直至恒重。

9. 称量:准确称量沉淀质量,计算钡含量。

五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验,得到沉淀质量为0.123g,根据反应方程式计算得到钡含量为:Ba含量 = (沉淀质量 / 硫酸钡摩尔质量) × 137.33 = 0.123g / 233.39g/mol × 137.33 = 0.062g2. 讨论(1)实验过程中,沉淀质量较小,可能存在以下原因:a. 沉淀不完全,部分钡离子未参与反应;b. 沉淀过程中,部分硫酸钡沉淀溶解;c. 过滤过程中,沉淀损失。

(2)实验过程中,沉淀灼烧后质量变化较大,可能存在以下原因:a. 灼烧过程中,部分硫酸钡沉淀分解;b. 灼烧过程中,坩埚吸附部分沉淀。

分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定

分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定
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四、实 践 操 作
❖任务1 称样及沉淀的制备 ❖ 操作步骤
❖ (1)准确称取0.4~0.6gBaCl2·2H2O试样、置于 250mL烧杯中,加入约l00mL水,3mL2mol/L HCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。
❖ (2)另取1 mol/L 的H2SO44ml溶液于100mL烧杯 中,加水约30mL,加热至近沸。在不断搅拌下,趁热将 H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中,直 至H2SO4溶液加完为止。
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一、学 习 目 标
❖知识目标 ❖1.掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法; ❖2.掌握沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作; ❖3.熟悉晶型沉淀的条件及方法; ❖4.了解换算因子的计算和应用 ❖能力目标 ❖1.能用重量分析法测定氯化钡中钡的含量 ❖2.能对沉淀进行过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作; ❖3.能用马弗炉对样品进行灼烧处理并能准确判断样品是否 恒重; ❖4.能整理实验数据并对实验结果进行评价。
定量滤纸(慢速或中速) , 玻璃漏斗, 马弗炉, 烧杯(250mL), 量筒(100mL), 小滴管, 表面皿, 玻璃棒。
药品:
BaCl2·2H2O试样(AR) H2SO4溶液(1 mol·L-1 ,0.1 mol·L-1L) HCl溶液(2 mol·L-1) HNO3溶液(2 mol·L- 1L) AgNO3溶液(0.1 mol·L- 1)
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五、应 知 应 会
❖ 将准备好的漏斗放在漏斗 架上,下面放一洁净烧杯 承接滤液,漏斗颈出口长 的一边应紧靠杯壁,使滤 液沿壁流下,以免冲溅。 漏斗位置的高低以过滤时 漏斗的出口不接触滤液为 度。
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图3-2-2 倾泻法过滤

重量法测钡

重量法测钡

2. 沉淀的过滤和洗涤
将沉淀定量转移到滤纸上 用稀 H2SO4洗涤沉淀至无Cl-
3. 沉淀的灼烧
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中 经烘干、炭化、 在(800±20)℃马福炉中灼烧至恒重
4.计算试样中 Ba 的含量。
五、数据处理 1、BaCl2· 2H2O的质量 2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
四、实验步骤:
1. 称样及沉淀的制备
准确称取 0.4~0.6 g 试样250 mL 烧杯中 + 约 100 mL 水 3 mL 2 mol· L-1 的 HCl 溶液,搅拌溶解,加热至近沸 另取 4 mL 1 mol· L-1的 H2SO4 100 mL 烧杯中,加水 30 mL, 加热至近沸 趁热将H2SO4 溶液用小滴管逐滴地加入到钡盐溶液中,并用玻棒 不断搅拌,直至溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后 于上层清液中加入 1~2 滴 0.1 mol· L-1 H2SO4 溶液,仔细观察 沉淀是否完全。 将沉淀放在水浴保温 40 min,陈化。
三、主要试剂和仪器:
1. H2SO4 1 mol· L-1;0.1 mol· L-1。 2. HCl 2 mol· L-1。 3. HNO3 2 mol· L-1。 4. AgNO3 0.1 mol· L-1 。 5. BaCl2· 2H2O A.R。 6. 瓷坩埚 25 mL 2~3 个。 7. 定量滤纸 慢速或中速。 8. 玻璃漏斗 两个。
钡盐量法测定 BaCl2· 2H2O 中钡的含量的原 理和方法; 2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本 操作技术。 3. 熟悉瓷坩埚及干燥器的使用方法
二、实验原理:
Ba 2++ SO42- = BaSO4 过滤 烘干

钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法]

钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法]
m总量1=22,9054g
m总量1=24.6212g
纯净的BaSO4为纯白色
可推测沉淀中无杂质
二实验数据记录及处理
顺序
项目
1
2
m坩埚(g)
22.4975
24.2363
m总量(g)
22.9054
24.6212
mBaSO4=m总量- m坩埚
0.4079
0.3849
m试样
0.4271
0.4038
Ba质量分数§=mBaSO4§Ba/m试样
0.5615
0.5579
平均值§
0.5597
∣偏差∣
0.0018
0.0018
相对平均偏差%
0.3
(三).实验总结
1.本次实验成败及其原因分析
本次实验较为成功,得到Ba质量分数为0.5597,相对平均偏差为0.3%,大于允许误差。计算可得在BaCl2·2H2O固体中Ba质量分数的理论值为0.5615,但因BaCl2·2H2O固体不纯,真实值应小于理论值,而实验所得的两个质量分数值与理论值相差较少且基本符合。
3
经过几次洗涤后,得到白色粉末
洗涤第一份沉淀时,滴加几滴AgNO3溶液0.1mol/L于新滤液中,有白色胶状物生成
滤液中仍含有Cl-离子
需继续洗涤沉淀至滤液中无Cl-
4
将装有沉淀的坩埚放置马弗炉中,在起先的100-200℃中,滤纸碳化冒黑烟
滤纸消失,只剩耐高温的沉淀在坩埚中
灼烧1小时后,坩埚中的沉淀为白色块状体
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137/(137+32+64)= 0.5880

钡盐含量的测定(10)

钡盐含量的测定(10)

六、注意事项
1. 所有用具一定要保证清洁。 所有用具一定要保证清洁。 2. 炭化时要不断转动坩锅,不要使滤纸着火燃烧; 炭化时要不断转动坩锅,不要使滤纸着火燃烧; 一旦滤纸着火,切勿用嘴吹,应立即移去灯火, 一旦滤纸着火,切勿用嘴吹,应立即移去灯火, 盖上坩埚盖使其熄灭。 盖上坩埚盖使其熄灭。
思考题? 思考题?
四、实验步骤及操作要点 实验步骤及操作要点
称样溶解 陈化 过滤 生成沉淀 检验沉淀是否完全
折叠定量滤纸 洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤) 洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤) 包裹沉淀 灼烧 称量 碳化 计算
检验沉淀是否洗涤干净 灰化
1.称样及沉淀的制备 称样及沉淀的制备 准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4~0.5 g,置于 ~ , 250mL烧杯中,加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 烧杯中, 水搅拌溶解。 烧杯中 水搅拌溶解 2 mol·L-1HCl,加热近沸。 ,加热近沸。 取4mL l mol·L-1 H2SO4于100mL烧杯中,加水 烧杯中, 烧杯中 30mL,加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 ,加热至近沸。 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕, 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀 下沉后,于上层清夜中加入稀H ~ 滴检验沉 下沉后,于上层清夜中加入稀 2SO41~2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿, 淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿,放在沸水 浴上,经常搅拌并保温陈化30min,冷却后过滤。 浴上,经常搅拌并保温陈化 ,冷却后过滤。
三、实验原理 实验原理
Ba2+能生成一系列难溶化合物,如BaCO3、BaC2O4、 能生成一系列难溶化合物, BaCrO4和BaSO4等,其中以 其中以BaSO4的溶解度最小 (Ksp=1.1×10-10),且很稳定,其组成与化学式相符, × ,且很稳定,其组成与化学式相符, 符合重量分析对沉淀的要求。 符合重量分析对沉淀的要求。 BaSO4是典型的晶形沉淀,因此应完全按照晶形沉 是典型的晶形沉淀, 淀的处理方法,将所得沉淀经陈化后,过滤、洗涤、 淀的处理方法,将所得沉淀经陈化后,过滤、洗涤、 干燥和灼烧,最后以硫酸钡沉淀形式称量, 干燥和灼烧,最后以硫酸钡沉淀形式称量,求得试样 的含量。 中Ba2+的含量。

测钡含量实验报告

测钡含量实验报告

一、实验目的1. 了解沉淀重量法测定钡含量的基本原理;2. 掌握重量法的一般分析步骤和方法;3. 熟练操作晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本技术;4. 学会正确使用分析天平、马福炉等实验仪器。

二、实验原理钡离子(Ba2+)能与硫酸根离子(SO42-)反应生成硫酸钡(BaSO4)沉淀,硫酸钡是一种难溶于水的白色沉淀,其溶解度积(Ksp)为 1.1×10^-10。

在实验过程中,通过加入过量的硫酸根离子,使钡离子与硫酸根离子充分反应,生成硫酸钡沉淀。

然后,通过过滤、洗涤、灼烧等步骤,将沉淀转化为纯净的硫酸钡,最终通过称量硫酸钡的质量,计算出试样中钡离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、瓷坩埚、马福炉、量筒、滴定管、移液管等。

2. 试剂:硫酸钡标准溶液、氯化钡试样、盐酸(1mol/L)、硫酸(1mol/L)、水等。

四、实验步骤1. 准确称取一定量的氯化钡试样,置于250mL烧杯中。

2. 加入约100mL水,用玻璃棒搅拌溶解。

3. 加入3mL盐酸溶液,继续搅拌溶解。

4. 将溶液加热至近沸,并保持微沸状态。

5. 在不断搅拌的情况下,缓慢滴加1mol/L的硫酸溶液,直至溶液中出现大量白色沉淀。

6. 继续微沸搅拌,使沉淀充分陈化。

7. 将沉淀过滤,用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子。

8. 将沉淀转移至瓷坩埚中,放入马福炉中灼烧,直至恒重。

9. 称量灼烧后的硫酸钡质量,计算试样中钡离子的含量。

五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验,测得氯化钡试样中钡离子的含量为X%,与理论值Y%相比,误差为Z%。

2. 讨论(1)实验过程中,沉淀的陈化对实验结果有较大影响。

陈化时间过短,沉淀可能未充分生成;陈化时间过长,沉淀可能发生聚集,影响实验结果。

因此,在实验过程中,应严格控制陈化时间。

(2)在洗涤沉淀时,应尽量减少沉淀的损失。

可以使用少量蒸馏水洗涤,以减少沉淀的损失。

(3)灼烧过程中,应严格控制温度,避免硫酸钡分解。

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实验十一沉淀重量法测定钡的含量
一、实验目的
1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。

2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。

3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。

二、实验原理
重量分析是定量分析方法之一,它的优点是准确度高,不需要标准试样或基准物质进行比较,故又称为仲裁分析。

称取一定量BaCl2·2H2O,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。

沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓
Ba2+可生成一系列微溶化合物,如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等,其中以BaSO4溶解度最小,100mL溶液中,100℃时溶解0.4mg,25℃时仅溶解0.25mg。

当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。

BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀,它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2+时,一般用稀H2SO4作沉淀剂。

为了使BaSO4
沉淀完全,H2SO4必须过量。

由于H2SO4在高温下可挥发除去,故沉淀带下的H2SO4不致引起误差,因此沉淀剂可过量50%~100%。

如果用BaSO4重量法测定SO42-时,沉淀剂BaCl2只允许过量20%~30%,因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。

三、仪器与试剂
1、仪器:量筒;量杯;烧杯;玻璃棒;洗瓶;表面皿;定量滤纸;长颈漏斗;漏斗架;瓷坩埚;坩埚钳;电炉子;马弗炉;干燥器;天平。

2、试剂:BaCl2·2H2O(s);2mol·L-1HCl;1mol·L-1H2SO4;0.1 mol·L-1AgNO3。

四、实验内容
1、瓷坩埚的准备
洗净瓷坩埚,晾干编号,放在电炉上灼烧,冷却。

2、沉淀的制备
准确称取0.4~0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份,臵于250mL烧杯中,加水70mL使其溶解(搅棒要一直放在烧杯中,过滤洗涤完毕才能取出),再加入2mol·L-1HCl溶液2mL使其酸化,加热近沸(但勿使溶液沸腾,以防止溅失)。

同时,另取1mol·L-1H2SO4溶液5mL及30mL水臵于小烧杯中,加热近沸,然后将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅动。

待沉淀沉下后,在上层清液中加入1~2滴1mol·L-1H2SO4溶液,仔细观察沉淀是否完全,如已沉淀完全,盖上表面皿,将玻璃棒靠在烧杯嘴边(切勿将玻璃棒拿出杯外,以免损失沉淀)臵于水浴上加热,陈化30分钟,并不时搅动。

3、沉淀称量形式的获得
利用陈化的时间,准备好过滤用的漏斗架、漏斗、滤纸。

在漏斗下放一干净的500毫升烧杯(烧杯必须洁净,万一过滤失败,可重新过滤一次),用来收集滤液和洗水。

溶液冷却后,将沉淀上层的清液沿玻璃棒用倾泻法过滤,沉淀尽可能的留在烧杯中。

然后以稀H2SO4洗涤液(洗涤液配制:2mL1mol·L-1H2SO4溶液+100 mL蒸馏水)洗涤沉淀4~5次,每次用约10~20毫升,均用倾泻法过滤。

然后小心地将沉淀转移到滤纸上,附在烧杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀,用撕下的小三角滤纸仔细擦净,并用洗瓶冲洗到滤纸上,用洗瓶继续冲洗滤纸和沉淀,直到滤出的洗水中不含Cl-为止(用AgNO3溶液检查)。

沉淀洗净后,取出滤纸,折叠成小包,放在恒重的坩埚中烘干,炭化、灰化(切忌明火,若发现明火,马上用坩埚盖盖灭)并在800℃下灼烧至恒重。

4、称重
根据盛沉淀坩埚的质量与空坩埚的质量之差,可得出BaSO4沉淀质量,由此可算出试样中Ba的百分含量。

五、问题讨论
1、为什么要在试液中加入稀HCl溶液后沉淀Ba2+?
2、为什么沉淀BaSO4要在热、稀溶液中进行而在冷却后过滤?
3、当测定试样中的SO42-时,以BaCl2为沉淀剂,这时应选用何种洗涤剂洗涤
沉淀?为什么?
六、实验数据记录与处理。

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