案例七氢氧化铝药片中铝和镁的测定

案例一 尿素中氮含量的测定

尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4，过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐，由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 )，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +，反应式为：

4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H +

由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱，，溶液的pH 值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。 试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0

C V M m

ω⨯=⨯⨯试样

案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：

乙酰水杨酸含量的计算式为：

3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0

C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。

案例三 离子交换树脂交换容量的测定

离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如-SO 3H 、-COOH 等。

交换容量是指每克干树脂所交换的离子（离子的基本单元为）的物质的量，是衡量树脂性能的重要指标，一般使用的树脂其交换容量为3~6 mmol·g -1 。

本实验用酸碱滴定法测定强酸性的阳离子交换树脂（RH ）的总交换容量和工作交换容量。

当用静态法测定总交换容量时，向一定量的H 型阳离子树脂加入一定过量的NaOH 标准溶液浸泡。当交换反应达到平衡时：

RH + NaOH===== RNa + H 2O

用HCl 标准溶液滴定过量的NaOH 。

H ++ OH -===== H 2O

3NaOH NaOH HCl HCl (V -V )10=20.00100.0

C C m -⨯⨯树脂总交换容量 （mmol·g -1） 用动态法测定工作交换容量是，将一定量的H 型树脂装入交换柱中，用Na 2SO 4溶液以一定的流量通过交换性。Na +与RH 发生交换反应，交换下来的H +用NaOH 标准溶液滴定。反应为：

RH + Na +===== RNa + H +

H ++ OH -===== H 2O

-3NaOH NaOH 10=20.00250.0

C V m ⨯⨯树脂工作交换容量 （mmol·g -1）

案例四 福尔马林中甲醛含量的测定

甲醛是无色有强烈刺激性气味的气体，对空气的比重为1.06，略重于空气，易溶于水、醇和醚，有凝固蛋白质的作用，沸点为19℃。其30％～40％的水溶液为福尔马林液。甲醛与空气中离子形成氯化物反应生成致癌物——二氯甲基醚，已引起人们警觉。

甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能、免疫功能异常等方面，长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变，DNA 单链内交连和DNA 于蛋白质交连及抑制DNA 损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害也就更大。

甲醛主要用于制造医药、合成纤维、合成树脂、塑料防腐剂及还原剂等产品的原料。

用滴定分析的方法测定甲醛的含量是基于如下原理：

试样中的的甲醛与过量的中性亚硫酸钠作用，生成氢氧化钠。

C H H O +Na 2SO 3 + H 2O C H H +OH SO 3Na NaOH

生成氢氧化钠，可用溴百里酚蓝作指示剂，用盐酸标准溶液滴定。

HCl + NaOH= NaCl + H 2O

甲醛含量的计算式为：

HCl HCHO HCl 3HCHO 1010025.00250.0

C V M V ρ-⨯=⨯⨯试样 （g/100mL ）

案例五 食品中蛋白质含量的测定

蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，加入NaOH 溶液使其碱化。然后通过水蒸气蒸馏使氨溢出，用硼酸吸收后再用HCl 标淮溶液滴定，根据酸的消耗量计算的结果乘以换算系数，即为蛋白质的含量。

主要反应式如下：+++−−−−→−422CuSO SO H n m CO N H C 4

42NH O H NH 4 + + OH - = NH 3↑ + H 2O

NH 3 + H 3BO 3 = NH 4 ++ H 2BO 3-

H + + H 2BO 3- = H 3BO 3

当样品消耗酸滴定剂体积为V 1，空白消耗酸滴定剂体积为V 2时，蛋白质含量的计算式为：