全二维气相色谱技术的概述及其应用_华莲
全二维气相色谱
全二维气相色谱
汇报(huìbào)人：long未来加油
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1.发展 历程 (fāzhǎn) 2.方法原理 3.方法特点 4.全二维气相色谱的调制器 5.影响因素及条件的选择 6.最新进展及应用
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（2）柱系统(xìtǒng)
柱系统的选择(xuǎnzé)对GC×GC分离影响
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（3）柱参数(cānshù)
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为了实现(shíxiàn)二维的正交分离，在选择合 适的柱系统并且柱温采用程序升温方式时， 还应选择恰当的初始柱温。初始柱温过高会 影响正交分离，特别对先流出的同系物成员 影响较大。程升速率增加，同系物组分的流 出温度同步长增加，不同的程序升温速率对 正交分离影响不大。对于未知样品的全分析 ，增加柱长不是改善二维分离的最好办法。
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同时总的分析时间最短。1DGC柱温智 能最佳化是围绕最难分离物质对及其交叉 点的预测展开。全二维气相色谱需综合考 虑两维的分离能力。组分(zǔfèn)的总分离效能 指标包括第一维的总分效能指标和第二维 的总分离效能指标。
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程序(chéngxù)升温速率对GCGC分离影
响
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程序(chéngxù)升温对GC×GC分离速n)
全二维气相色谱技术(jìshù)发展历史
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2.方法原理 全二维气相色谱是把分离机理不同且互相独
立的两根色谱柱以串联方式结合成的二维气相色 谱，两根色谱柱由调制器连接，调制器起捕集、 聚焦、再传送的作用(zuòyòng)。经第一根色谱柱分离后 的每一个色谱峰，都经调制器调再以脉冲方式送
全二维气相色谱热调制器的作用
全二维气相色谱热调制器的作用1.引言1.1 概述概述全二维气相色谱热调制器是一种重要的分析技术，它在气相色谱领域有着广泛的应用。
全二维气相色谱技术是在传统的气相色谱技术基础上发展而来的，通过引入一个热调制器的装置，可以更好地解决复杂样品中的组分分离和识别问题。
热调制器具有精密的温控系统，可以在不同温度条件下控制样品的挥发和分离，从而提高了分离的效率和分离的能力。
全二维气相色谱热调制器的作用是在气相色谱分离过程中，对样品进行加热和冷却，从而调控样品分子的挥发性和分离度。
传统的气相色谱仅仅通过选择不同的固定相来实现分离，但对于复杂的样品来说，单一的固定相往往难以有效地分离出所有组分。
而热调制器的引入，则可以在固定相的基础上，通过控制样品的温度来实现更加精确和高效的分离。
通过热调制器的作用，可以使样品分子在不同温度条件下发生相互转化，使得在某一特定温度下挥发度较大的成分优先进入毛细管柱，而在另一特定温度下挥发度较小的成分则相对滞留在头部装置中。
这样，通过多次的挥发和滞留过程，可以有效地提高样品分离的效果，实现更复杂和更完整的组分分析。
总之，全二维气相色谱热调制器作为一种创新的分析技术，可以提高气相色谱分离的能力和分析的效果。
它在化学、食品、环境等领域有着广泛的应用前景。
本文将详细介绍全二维气相色谱热调制器的基本原理和作用，以及展望未来在该领域的研究方向。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以是：文章结构部分旨在介绍整篇文章的组织结构和各个部分的内容安排，以帮助读者理解整篇文章的逻辑和脉络。
本文的结构可以按照以下方式组织：第一部分为引言部分，主要包括概述、文章结构和目的三个方面。
在概述部分，将介绍全二维气相色谱热调制器的基本背景和重要性，以及全二维气相色谱的基本原理。
文章结构部分则会详细介绍全文的组织结构和各个部分的内容。
目的部分会明确本文的研究目标和意义，以及对读者的启示和帮助。
第二部分为正文部分，主要分为全二维气相色谱的基本原理和热调制器的作用两个方面。
全二维气相色谱在药物分析中的应用研究
全二维气相色谱在药物分析中的应用研究发表时间：2015-04-29T10:42:27.433Z 来源：《医药前沿》2014年第36期供稿作者：黄小利[导读] 药物是用于诊断、治愈及缓解治疗或者预防人或者其他动物疾病的物品。
黄小利（福安药业集团重庆礼邦药物开发有限公司重庆 401121）【摘要】全二维气象色谱是近些年来发展起来的一种多维色谱分离技术，自身具有分辨率高、应用广泛的作用，在复杂的体系中应用广泛。
在药物分析中涉及到药物质量检测、中药和天然药物的分析等。
全二维气象色谱在药物分析领域有重要的作用，本文将以全二维气象色谱的原理为研究点，对其在药物分析领域中的实践应用进行系统的分析。
【关键词】全二维气象色谱；药物分析；应用探究【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）36-0041-01药物是用于诊断、治愈及缓解治疗或者预防人或者其他动物疾病的物品，所谓药物分析指的是研究范围内包括质量监督、临床药理学及药物成分等，经过具体的监测标准，会提升分离技术的水平。
近些年来药物分析力学取得了突出的成就，和蛋白质组学、代谢组学及中药优化等类型最大的不同是信息技术起到了突出的作用。
但是传统的一维色谱由于自身应用系统的限制，导致监测结果差强人意。
全二维气相色谱有多个分离系统，在药物分析中有一定的作用。
1.全二维气象色谱的原理分析图一：全二维气象色谱原理示意图所谓全二维气象色谱是对不同分离系统的总结分析，可以将在分离机理相互隔离开，采用串联的方式对其进行分析。
首先将两根色谱柱由调制器连接起来，调控器起到捕捉、聚集和传送的作用。
经过一根色谱柱将其传送到另一根色谱柱上，柱1一般指的是比较长或者比较厚的色谱柱，柱2一般指的是比较短或者液膜较薄的级性柱。
将两个柱子连接起来可以作为完整的厚膜毛细管。
调制器能自动将第一维柱留出的组进行分割，每个切片面积相同。
检测器监测到信号经过采集软件处理后，会自主得出三维立体图形[1]。
全二维气相色谱法分析烘焙纸中矿物油饱和烃(MOSH)的研究
全二维气相色谱法分析烘焙纸中矿物油饱和烃（MOSH）的研究摘要：建立了利用全二维气相色谱法测定烘焙纸中矿物油的方法，对其中的矿物油饱和烃（MOSH））进行定量和定性分析。
建立了标准曲线，相关系数r=0.997，MOSH的上机检出限浓度为50μg/mL。
以烘焙纸为样品，对其进行有机溶剂提取，应用全二维气相色谱法对烘焙纸中的MOSH残留进行检测，结果表明该法前处理简单、定性便捷、定量准确，为检测食品接触材料纸制品中的矿物油饱和烃提供了依据。
关键词：全二维；矿物油；MOSH；食品接触材料1引言矿物油是石油提炼过程的副产物，分为饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH），主要存在于油墨、回收纸制品和石蜡中，作为连接料溶剂和脱模剂[1-2]。
代谢研究表明，矿物油可经过小肠和肝脏代谢为脂肪酸和脂肪醇，长期蓄积在人体的肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结[3]。
研究显示，印刷回收纸中MOSH含量会明显提高，最高可达3800 mg/kg；印刷的回收纸盒纸板中的MOSH迁移到食品的最高含量为100 mg/kg[4]。
全二维气相色谱（Comprehensive Two -Dimensional Gas Chromatography, GC×GC）是20世纪9 0 年代发展起来的一项多维色谱分离技术。
其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接，中间装有一个调制器, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器[5]。
它是迄今为止能够提供最高分辨率的分离技术，具有峰容量大、分辨率高、定性有规律等特点[6]，它的出现是气相色谱技术的一次新的飞跃，被誉为毛细色谱柱之后色谱技术领域最具革命性的创新，已成为解决复杂体系分离分析的有力工具。
2 实验2.1实验仪器GC：7890B型安捷伦气相色谱仪。
全二维：雪景固态热调制器SSM1800型，雪景电子科技（上海）有限公司。
全二维气相
全二维GC （GC x GC ）是一种相对新的气相色谱技术，由于其对复杂混合物分析的强大分离能力，正在被广泛接受和应用。
方法学上包括使用串接的两根极性不同的毛细管柱。
在两根色谱柱之间，安装一个称为流路调制器的装置，通过一个三通电磁阀连接到Agilent 7890A 气相色谱仪的辅助可编程控制模块（PCM ）上。
在流路调制器中，来自第一根色谱柱的被分析物谱带被收集在固定体积的通道中，然后以非常窄的谱带快速注入第二根短毛细管柱[1]。
在转移到第二根色谱柱的过程中，完全保持了第一根色谱柱的分离结果。
总之，GC x GC 能够大大提高峰分离度和峰容量。
这一系统中所用的独特的气流调制器基于安捷伦的微板流路控制技术硬件，并不需要使用冷却剂来聚焦。
调制器由全部集成到装置内部的气流分流器和收集通道组成。
所有外部连接均采用安捷伦的CPM 接头（ultimate union 技术），这些接头集成到一个板上，保证无死体积和泄漏。
三通电磁阀安装在GC 柱温箱的顶部，并连接到PCM 模块上。
下面列出了实验条件。
实验部分GC ：Agilent 7890A ，FID ，数据采集速率200 Hz ，分流/不分流进样口载气：氢气色谱柱1：30 m x 0.25 mm x 0.25 µm HP-5ms ，19091S-433色谱柱1压力：21.5 psig ，50 °C ，恒流模式色谱柱2： 5 m x 0.25 mm x 0.15 µm HP-INNOWax 色谱柱2流速：20 mL/min ，恒流模式升温程序：50 °C （1.0 min ）到260 °C （4 min ），升温速率8 °C/min 调制器周期：通常收集1.4秒，冲洗0.12秒GC x GC 分析软件：GC Image[2]图1为调制器示意图。
在色谱运行过程中，精确的定时和在收集和冲洗状态之间的同步周期性切换将样品连续脉冲注入第二根色谱柱进行二维分离。
气相色谱技术的分析应用
气相色谱技术的分析应用气相色谱技术是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将从气相色谱技术的原理、仪器设备以及应用案例等方面进行探讨。
一、气相色谱技术的原理气相色谱技术基于物质在气相和固相之间的分配行为，通过样品分子在固定相中的分离和迁移来实现分析目的。
其基本原理是将待分析的混合物注入气相色谱柱，通过控制柱温、流动相等参数，使样品分子在固定相中发生相互作用，从而实现分离。
二、气相色谱仪的组成气相色谱仪由进样系统、柱温控制系统、检测器等组成。
进样系统用于将待分析样品引入色谱柱，通常采用气体进样法或液体进样法。
柱温控制系统用于控制色谱柱的温度，以实现样品分子在固定相中的分离。
检测器则用于检测分离后的样品分子，并将信号转化为电信号输出。
三、气相色谱技术的应用案例1. 环境监测气相色谱技术在环境监测中有着广泛的应用。
例如，通过气相色谱技术可以对大气中的有机污染物进行定性和定量分析，如挥发性有机物、多环芳烃等。
同时，气相色谱技术还可以检测水体中的有机污染物，如农药残留、有机溶剂等。
2. 食品安全气相色谱技术在食品安全领域也有着重要的应用。
例如，可以利用气相色谱技术对食品中的农药残留进行检测，以保障食品的质量安全。
此外，气相色谱技术还可以用于检测食品中的添加剂、防腐剂等有害物质。
3. 药物分析气相色谱技术在药物分析中也起到了关键作用。
例如，可以通过气相色谱技术对药物中的成分进行分离和鉴定，以确保药物的质量和有效性。
此外，气相色谱技术还可以用于药物代谢产物的分析，有助于了解药物在体内的代谢途径和代谢产物的性质。
4. 化学研究气相色谱技术在化学研究中也得到了广泛应用。
例如，可以利用气相色谱技术对有机合成反应中的中间体和产物进行分析，以帮助研究人员了解反应机理和优化反应条件。
此外，气相色谱技术还可以用于分析天然产物中的化合物，有助于新药物的发现和开发。
综上所述，气相色谱技术作为一种重要的分离和分析技术，在化学、生物、环境等领域有着广泛的应用。
全二维气相色谱
同位素稀释-全二维气相色谱-串联质谱法研究[J]. 食品安全质量
检测学报,2015,03:992-999. [7]杨永坛,王征. 全二维气相色谱分析直馏柴油中含硫化合物 [J]. 分析化学,2010,12:1805-1808. [8]高儇博,常振阳,代威,童婷,张万峰,何生,朱书奎. 全二维气相
色谱在石油地质样品分析中的应用进展[J]. 色谱,2014,10:10581065. [9]王汇彤,张水昌,翁娜,李伟,秦胜飞,马文玲. 凝析油全二维气 相色谱分析[J]. 石油勘探与开发,2012,01:123-128.
6.最新进展及应用
从1999年起开始全二维气相色谱的研究
工作。他们在油品族组成分析、中药挥发油
的组成表征、卷烟烟气的组成表征、石油馏 分中硫化物的组成分布等方面开展了多项研 究。
（1）烟草
由于烟草制品和烟气化学成分极为复杂， 采用一维色谱技术分析有些成分可能分离 不彻底，一个峰里包含几种成分，或者痕 量组分无法检测出。在一维峰形很好的 β大马酮的色谱峰，在GC*GC中经调制后被 分离成6种成分。
全二维气相色谱原理示意图
全二维气相色谱分离原理简化分析图
Modulation
1D chromatogram At first column outlet
Raw 2D chromatogram At second column outlet
Visualization
2D colour plot
全二维气相色谱谱图
影响气相色谱总分离效能指标的因素有柱效、
（1）柱温 全二维气相色谱两根色谱柱以串联方式 连接，第一根色谱柱为常规色谱柱，第二根 色谱柱为细内径短柱以实现快速分离。通常 情况下，柱温采用线性程序升温。组分在第 二维的分离一般为 2-10s，近似恒温条件。当
全二维气相色谱的原理方法及应用概述
收稿日期:2003208214 通讯联系人:吴采樱第21卷第3期Vol.21 No.3分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2005年6月J une 2005文章编号:100626144(2005)0320332205全二维气相色谱的原理、方法及应用概述朱书奎,邢 钧,吴采樱3(武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072)摘 要:全二维气相色谱(GC ×GC )是近几年来发展起来的一个新技术,与传统的多维色谱不同,它提供了一种真正的正交分离系统,其峰容量约等于两根柱各自峰容量的乘积,非常适合于复杂样品的分析。
本文主要对GC ×GC 的原理、仪器、分析方法及其应用进行了评述,并展望了其未来发展趋势。
关键词:全二维气相色谱;正交分离;评述中图分类号:O657.7 文献标识码:A气相色谱作为一种重要的分析挥发性和半挥发性有机化合物的工具,在石油、化工、地质、环保等领域中得到了广泛的应用。
但是,在对组分数多达几千的复杂体系进行分析时,传统的一维色谱(1D GC )不仅费时,而且由于峰容量不够,峰重叠十分严重,多维分离系统如:高效液相色谱2气相色谱联用(H PL C 2GC )、超临界流体色谱2气相色谱联用(SFC 2GC )以及通常的中心切割式二维色谱(GC 2GC )等,也只能实现对部分感兴趣组分的分离,无法对各组分进行准确的定性和定量[1]。
20世纪90年代初,Liu 和Phillip s 提出的全二维气相色谱(GC ×GC )方法[2],提供了一种真正的正交分离系统。
它是将分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串连的方式结合成二维气相色谱,经第1支色谱柱分离后的每一个馏分,经调制器聚焦后以脉冲方式进入第2支色谱柱中进行进一步的分离,通过温度和极性的改变实现气相色谱分离特性的正交化[3]。
GC ×GC 具有峰容量大(为两根柱各自峰容量的乘积)、分析速度快、分辨率高、族分离和瓦片效应[4,5]等特点,因而该方法在复杂体系的分析方面具有其它方法无法比拟的优势,越来越受到广大色谱工作者的重视[6,7]。
气相色谱技术及其应用
挥发，极性等化学键或者范德华力。
• 组份在两相间经过一定时间的动力学和热力学平衡后，组分在 两相间的浓度有所不同，也即该组分对应固定相的分配系数不
同，使得各组分被固定相保留的时间不同，彼此分离，随着载
气的移动，从而按一定次序由固定相中先后流出，然后进入检 测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱 峰。
135
149
161
177 187 205
220 230
40 50 60 70 (mainlib) Caryophyllene oxide
0
80
90
100 110 120 130
140 150 160 170 180 190 200 210 220
名称：氧化石竹烯 分子式：C15H24O
100
153
O
O 50 43
55 71 111 67 0 81 97 107 117 125 163 178 196 135
40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 (mainlib) 1-Cyclohexanone, 2-methyl-2-(3-methyl-2-oxobutyl)
精细的微量操作手段，又需要高灵敏度的痕量检测技术，
而气相色谱技术正好符合其要求。
气相色谱在药物和临床分析中的应 用
• 气相色谱在药物和临床分析中的应用也有很多。如GC和 MS结合起来是一种珠联璧合集分离和鉴定、定性与定量 于一体的方法，如果把固相微萃取(SPME)和GC 或GC-
MS结合在一起，又把样品处理及定性与定量于一体，在
衰老, 防病延年的目的。
气相色谱的原理和应用
气相色谱的原理和应用1. 气相色谱的基本原理气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种分离和分析化合物的常用技术，它基于样品在固定相（称为色谱柱）中的分配与释放，利用不同化合物在固定相中的保持时间差异来实现分离。
其基本原理如下：1.样品注入与挥发：气相色谱仪通过样品注射器将待测物质注入到色谱柱中。
随后，在高温条件下，样品中的挥发性成分会被蒸发并分解为气态分子。
2.固定相和流动相：色谱柱内部涂覆有固定相，常用的固定相有聚硅氧烷、聚酰胺等。
气相色谱中，固定相起到分离化合物的作用。
流动相或称为载气，常用的有氢气、氦气等，其作用是将挥发性物质带到色谱柱的进样口，并通过柱内的固定相逐步分离。
3.保持时间和分离度：不同化合物在色谱柱中停留的时间不同，称为保持时间。
通过测量不同保持时间的化合物，可以实现它们的分离和定量。
分离效果好坏可通过分离度来衡量，分离度越大，代表化合物分离得越好。
4.检测器和信号记录：气相色谱检测器根据化合物与其相互作用引起的某种物理或化学变化来检测目标化合物，并将其转化为电信号进行记录。
常用的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
2. 气相色谱的应用气相色谱在各个领域均有广泛的应用，以下列举了几个典型的应用领域：(1) 医药化学•药物分析：气相色谱可用于药物分析，例如药物含量的测定、相关物质的检测等。
这对于药品质量控制和药物研究非常重要。
•药代动力学研究：通过气相色谱对人体内药物及其代谢产物的测定，可以研究药物在体内的代谢过程和动力学参数，为临床用药提供依据。
(2) 环境分析•空气污染监测：气相色谱可以用于监测大气中的污染物，例如挥发性有机化合物（VOCs）、亚甲基双(苯并[c]环戊二烯)-4,4’-二异氰酸酯（MDI）等。
这对于环境保护和空气质量控制至关重要。
•水质分析：气相色谱可用于水质中有机物的分析，例如苯酚、挥发性有机酸等。
它可以快速、准确地检测水中的有机物，为水质监测和水源保护提供帮助。
气相色谱分析仪原理介绍和典型应用
气相色谱仪的流程图
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录及数 据处理系 统
气相色谱仪一般流程
载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压 力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转 子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室 与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分 离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后 载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为 一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得 到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间， 可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以 进行定量分析。
气相色谱法的特点
（1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合 物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在 一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 （2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含 量 （3）分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完 成一个样品的测定。 （4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发 的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛， 可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化 也可以进行分析。
气相色谱仪
原理和应用
目录
1 2 3
气相色谱法
气相色谱仪 气相色谱的应用
简述
气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大 科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术， 它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得 到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液 色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体， “固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅 胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体， “液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻 土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的 微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
全二维气相色谱在药物分析中的应用研究
全二维气相色谱在药物分析中的应用研究摘要：全二维气相色谱作为一种分析方法，有其他色谱分析方法不可替代的优势。
针对全二维气相色谱进行简单的介绍，对于常用药物分析的方法进行说明，对比全二维气相色谱在药物分析中的应用，体现全二维气相色谱的优势。
关键词：气相色谱；药物分析；分析检测引言：药物是治疗病症的主要物品，药物的研发离不开药物的分析。
色谱技术对是药物分析中常用的方法，根据不同药物需要采用不同的色谱分析技术。
针对挥发性药物、油性物质的分析就离不开气相色谱的支持。
气相色谱连接顶空进样器也可以进行溶剂残留测定，所以气相色谱在药物分析中有着不可替代的地位。
一、全二维气相色谱简介全二维气相色谱是在传统气相色谱上串联一个色谱柱，对一次分离后的物质进行再次分离，从而满足对复杂样品解析的要求。
气相色谱相对其他色谱技术的不同之处在于流动相的不同，气相色谱以气体作为流动相，随着温度的升高而使各组分物质分离，从而达到分离的效果。
传统气相色谱通常以氮气或氢气作为载体（流动相），当样品从进样器进入后，由流动相带入毛细管柱中，在管柱温度不断上升的过程中，样品的吸附能力得到改变，从而在不同温度条件下脱离进入检测器，绘制出气相色谱图。
传统气相色谱主要根据样品附着能力的不同，从而表现出不同特性[1]。
全二维气相色谱可以根据需求在第一维柱后添加不同的第二维柱，从而达到分离要求，从而对样品进行全面分析。
通常情况下第二维柱的长度、大小等会儿小于第一维柱，第二维柱主要以极性柱为主。
极性柱可根据样品极性大小的不同对样品进行二次分离，从而更加全面对样品进行分析。
全二维气相色谱在进样后经过第一维柱吸附分离后，由调制器收集浓缩后进入第二维柱进行极性分离。
由于样品经过两次分离，两次分离依据不同，从而对样品分析形成正交结果，再有计算机对数据处理，从而得出分离图谱。
二维气相色谱的图谱相对气相色谱更加详细，分离效果更好，更加有利于对药物成分的研究。
二、药物分析常用手段药物分析是一个复杂，综合的过程，不能只依靠全二维气相色谱一种手段。
二维气相色谱质谱
二维气相色谱质谱二维气相色谱质谱技术（Two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry，2D GC-MS）是一种能够高效分离和识别复杂混合物中成分的分析方法。
该技术结合了二维气相色谱（2D GC）和质谱（MS）两个技术，能够提高混合物中极性、挥发性和高沸点化合物的检出灵敏度和识别能力，适用于多种领域，例如食品、环境、医药等。
优点：1. 高分辨能力：2D GC能够对样品进行多次分离，可处理复杂物质。
大大提高了分析样品的分辨能力。
2. 高灵敏度：MS分析器作为检测器，可以实现单分子检测。
并且可以对多个质子分子进行高分辨率质量分析，可以追踪含量极低的有机物。
3. 独立的检测器：MS检测器不依赖于供样装置，也不需要其他装置的辅助处理，独立完成样品分析，更加方便。
4. 具备大量信息的分子指纹：分析得到的谱图具有分子指纹信息，是分析化学中唯一可以同时提供物质种类、数量、结构以及环境的方法。
5. 可定量分析：2D GC-MS同样可以定量分析。
应用：1. 食品分析：可以对食品中的添加剂、农药残留等物质进行快速、准确的检测和分析。
2. 环境分析：可以通过对空气、水、土壤中的有机物进行2D GC-MS 分析，了解污染物来源、浓度和变化趋势。
3. 医学分析：可以对血液、尿液、组织等中的有机物进行检测，有助于疾病的诊断和治疗。
4. 石油化工分析：可以对石油化工产品中的部分物种进行分析。
5. 材料分析：可以对聚合物中的插层物、助剂等进行分析。
缺点：1. 成本高：需要较为昂贵的设备和试剂。
2. 技术复杂：2D GC-MS需要较高的技术水平才能进行准确的操作和结果分析。
3. 数据处理：2D GC-MS获得的数据较为庞杂，需要进行较为复杂的数据处理和分析。
4. 部分化合物难以检测：部分化合物难以通过2D GC-MS进行准确检测和鉴定。
5. 样品处理：样品准备和前处理比较繁琐，样品的处理和制备很可能会影响分析结果的准确性和可靠性。
全二维气相色谱发展史及全二维气相色谱在烟草化学分析中的应用
全二维气相色谱发展史及全二维气相色谱在烟草化学分析中的应用作者：梁海玲来源：《科学与财富》2020年第03期摘要：本文简要介绍了全二维气相色谱的研究历史，并综述了全二维气相色谱在烟草化学分析方面的应用，包括在定性分析中的应用和在定量分析中的应用，最后总结了其在烟草化学分析中的应用及发展。
1、全二维气相色譜发展史全二维气相色谱技术大致经历了三个发展阶段：第一阶段1991年Philips等[1]提出了热调制技术。
第二阶段是本世纪初全二维系统逐步被各行各业应用到分析领域中。
第三阶段是2010年之后，科学家们一是由直在探索更加简便经济的热调制技术，2015年固态热调制器商业化并投入市场，这为GC×GC的普及创造了条件，再到与业界不断推出的快速扫描单四极杆和飞行时间质谱结合，从而进一步打开了全二维气质领域。
2、全二维气相色谱法在烟草化学分析中的广泛应用2.1 全二维气相色谱技术应用在烟草化学定性分析方面如前所述，全二维气相色谱优越的分离能力使样品中大多数组分实现基线分离，有效减少了干扰。
Lu[2]等于2004年用TOFMS谱图库检索辅以结合二维“结构谱图”的定性手段分析了一种市售型卷烟样品，初步确定了其主流烟气粒相物中的250个酚类化合物。
李海锋等[3]在2006年通过运用全二维气相色谱/飞行时间质谱方法，成功分离和分析了烟叶这类复杂体系中的酸性成分。
Lu等[4]于2007年在分析烟草半挥发性中性成分时，将GC/MS方法与GC×GC/TOFMS两种方法进行比较，证明了GC×GC/TOFMS分离能更强;定性结果更为准确;更适合分离、分析复杂体系。
2012年杨菁等[5]通过运用GC×GC/TOFMS方法，专门对卷烟主流烟气中性化学成分中的中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征进行了重点讨论与分析，这奠定了进一步研究烟气和复杂体系等的方法学基础。
2014年，张权等[6]通过采用全二维气相色谱/飞行时间质谱法测定了卷烟主流烟气中的有机酸类成分。
全二维气相色谱
有一家生产催化剂的公司，由于催 化剂中毒分析不出原因导致17家工 厂停产。众所周知，催化是化工合 成中最为关键的一步，但极微量的 杂质会引起催化剂中毒，导致催化 剂失效？？？
水样中的痕量 含氧化合物和 芳烃
石油化工
农药残留分析
刑事技术
多氯联苯 （PCBs）、毒 杀芬、氯代二 环境分析与 恶英
卷烟烟气
精确质量数计算 和元素组分分析 质谱结构测定
分辨率高， 峰容量大 灵敏度高
优点
复杂样品的检测
信息量更为丰富 分析时间短 操作简单 定性可靠性增大
全二维气相色谱工业发展-瓶 颈点 1.研究领域和工业领域不一样，研究领域总
在不断的测试新的样品，而工业领域则需 要进行重复性的工作，这就要求仪器高自 动化和高自动化的软件。 2.工业领域需要新的标准化方法， 但一直 以来都没有标准方法建立在全二维气相色 谱之上。 3.工业领域分析人员不愿意尝试新的分析技 术，一方面他们还没有意识到他们的样品 有多复杂，另外一方面任何一种新技术的 改革都需要高昂的费用。
热调制器
注意：不需要调制阀而是直接使用耦合 柱，第一柱流出物全部被注射进第二 根柱子。
阀调制器
（1）需要很高载气流速通过第二根柱. （2）样品中的大多数含量被放空,从第一根 柱流出的仅一小部分馏分被注射进第二根 柱,其余的被废弃.
FID
ECD
检测器
飞行时间质谱
动画示意 图
进样器
检测器
调制器
发展历史 仪器构造
原理 原理
关键技术 关键技术
主要内容
应用
发展前景
到底什么时全二 维气相色谱 呢？？？ 全二维气相色谱(GC×Gc)提供了一个真正的 正交分离系统。它把分离机理不同又互相独立 的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱， 在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集 再传送的作用。它的峰容量为组成它的各自峰 容量的乘积。
气相色谱仪原理和应用(分析“检测器”文档)共23张PPT
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方
气相色谱仪技术与应用
气相色谱仪技术与应用
气相色谱仪是一种分析化学仪器，它主要用于对气体或液态物质中的化学成分进行分
离和定量分析。
气相色谱仪通过将样品分离后，再通过不同物理和化学的分离特性来分析
它们的化学成分，从而得到更精确的结果。
气相色谱仪主要由以下几个部分组成：取样系统、精密气体供应系统、柱式分离系统、感应器（检测器）和数据系统等。
其中，柱式分离系统是气相色谱仪的核心，通常采用毛
细管柱或毛细管带液相柱技术等分离方法。
气相色谱仪的应用广泛，主要包括以下几个方面：
1.地球科学和环境科学：气相色谱仪可以用来检测地球大气中的空气成分和环境中的
有害物质的污染情况，如甲醛、苯和其他有害气体的含量。
2.生物医学研究：气相色谱仪可以用来研究生物体内的化学成分和代谢物，如葡萄糖
和乳酸等。
3.化学制药和食品科学：气相色谱仪可以用来研究药物的配方和药物中的化学成分，
以及食品中添加物的成分和含量等。
4.石油工业：气相色谱仪可以用来研究石油产品的成分和物理性质，在石油勘探和生
产中具有广泛应用。
5.安全检测：气相色谱仪可以用来识别和验证特定气体或化学物质是否存在，如检测
管道泄漏或卡车中的化学品。
总之，气相色谱仪在各个行业中得到了广泛的应用和推广，它的高准确性和高度灵敏
度为各行业提供了有效的工具和解决方案，为大家带来了更清晰、更可靠的分析结果。
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cocti on and t h e phar m acok i netic app li cati on of t he m et hod.J Phar m B-i o m ed Anal,2006,40:121820李佐军,刘世坤,裴奇.HPLC-M S法研究阿奇霉素干混悬剂相对生物利用度及药动学.药物分析杂志,2006,26(6):726全二维气相色谱技术的概述及其应用*华莲(天津市药品检验所,天津300070)摘要本文对全二维气相色谱的原理、优点及其在各领域的应用进行了综述,通过列举全二维气相色谱与飞行时间质谱联合应用的众多实例,表明了该技术将在复杂样品的分离和检测方面发挥巨大作用,并简单地讨论了全二维气相色谱将来的发展前景。
关键词气相色谱,全二维气相色谱,色谱技术中图分类号:TQ460.72文献标识码:A文章编号:1006-5687(2009)04-0047-04全二维气相色谱(co m prehensive t w o-d i m ensional gas chro m atog raphy,GC@GC)是20世纪90年代新发展起来的一种分析方法。
与常规的二维色谱不同,该方法是将两种不同性质的色谱柱串联起来,中间用调制器连接,两支色谱柱采用不同的分离机理,使样品中所有组分在二维平面达到正交分离。
全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度等特点,是目前最为强大的分离工具之一,广泛应用于石油、烟草、制药等复杂体系的分离分析。
1全二维气相色谱的概述111原理20世纪90年代初,L i u和Ph illips[1]建立了全二维气相色谱方法,其原理是将分离机理不同且互相独立的两根色谱柱,以串联方式连接,试样从进样口导入第一柱(一般为较长的或液膜较厚的非极性柱)后,各化合物根据沸点不同进行第一维分离,然后经调制器聚焦,以脉冲升温方式(区带转移)进入第二柱(一般为较短的或液膜较薄的极性柱或中等极性柱),第一柱中因沸点相近而未分离的化合物再根据极性大小不同进行第二维分离,检测器检测到的响应信号经数据采集软件处理后,得到三维色谱图(两个横坐标分别代表第一柱和第二柱的保留时间,纵坐标则表示检测器的信号强度)或二维轮廓图。
根据三维色谱图或二维轮廓图中色谱峰的位置和峰体积,得到各组分的定性和定量信息。
由于全二维气相色谱的应用范围不断扩大,有关该分析方法的保留预测和条件优化越来越受到关注,而准确获得各维色谱柱的死时间是预测和优化的前提和基础。
孔宏伟等[2]建立了在恒压条件下两种测定第二维色谱死时间的方法,不受调制器的限制(同步或非同步),适用于各种全二维气相色谱。
第一种方法是基于已知化合物的热力学参数)))保留因子的特性,通过一组物质在等温但不同压力下的表观保留时间差,获取其在第二维色谱的准确保留时间,再利用同系物的保留规律外推计算第二维色谱的死时间;第二种方法是利用在一次程序升温条件下,测定已知化合物3个以上不同流出温度条件下的表观保留时间,快速测定第二维色谱的死时间。
两种方法的结果均具有良好的精度,偏差小于0.05s,为全二维气相色谱的谱图预测和条件优化奠定了良好的基础。
112优点传统的一维色谱(1DGC)不仅费时,而且由于峰容量不够,峰重叠十分严重,定性、定量结果的准确性均欠佳,即使是族组成分析也很难得到准确的分析结果。
全二维气相色谱具有高峰容量、高分辨率、高灵敏度、族分离和分析速度快等特点[3],与传统的一维色谱相比,在对组分复杂试样的分析方面最具有独特之处。
1.2.1分辨率高峰容量大其峰容量为组成它的两根柱各自峰容量的乘积,分辨率为两根柱各自分辨率平方和的平方根。
1.2.2灵敏度高较通常的一维色谱的灵敏度提高20~50倍。
1.2.3分析速度快由于样品更容易分开,所以总分析时间反而比一维色谱短。
1.2.4定性的准确性大大增强¹大多数目标化合物和化合物组色谱峰可达到基线分离,减少了相互干扰;º峰被分离成容易识别的模式;»在同族组分分析中,每个一般色谱峰相对于同族的其他组分色谱峰而言,在每次运行中其位置稳定。
*收稿日期:2009-04-241.2.5定量分析具有优越性[4]¹全二维气相色谱的高分辨率,使由色谱峰重叠引起的干扰更小,更容易对各组分准确定量;º组分通过全二维气相色谱第二柱的速度很快,相同量的某一组分在一维色谱中需要几秒钟通过检测器,而在全二维气相色谱中该组分被分割成几块碎片,每一碎片通过检测器的时间仅为100m s左右,因此全二维气相色谱的峰形更尖锐,灵敏度也更高;»真正实现基线分离,有利于准确积分;¼调制作用使信噪比大大提高。
2全二维气相色谱在各个领域中的应用211在不同石油馏分中的族组分分布研究中的应用[5]全二维气相色谱用两种不同的固定相和线性程序升温,可消除两维分离的相关性,使实现正交分离。
此外,还提供了分子的沸点和极性信息,使定性更可靠,应用于复杂的石油样品的族分离,具有快速、操作简单的优点,一次实验可完成对沸点134~395e的油品的族组分分析,定量结果的重复性(RSD)[2.3%,适合复杂混合物体系的分析,也是检测大量基体中痕量杂质的最有效手段,为目前最好的柴油族组分分离和定量的技术。
李艳艳[6]建立了采用全二维气相色谱技术一次进样完成轻质石油馏分中非芳烃、一环芳烃和二环芳烃的分离、定性和定量。
通过对柱系统的选择和色谱条件的优化,实现了一次全二维气相色谱分析,即完成轻质石油馏分的族组分分离以及目标化合物的分离。
阮春海[7]用全二维气相色谱分析石油样品,一次进样即可实现石脑油、石蜡、环烷烃和芳香烃的分离。
李诚炜等[8]也提出了全二维气相色谱为分析油品提供了一种有效的手段。
212在烟草分析中的应用烟草是一个复杂的化学体系,成分极其复杂,全二维气相色谱/飞行时间质谱联用(GC@GC/TOF M S)技术对烟草中的挥发性及半挥发性有机酸类、碱性化合物以及中性化合物的化学组成研究有重要的意义。
2.2.1挥发性及半挥发性有机酸类烟草中的挥发性及半挥发性有机酸,在提取过程中往往伴随有大量的中性化合物(如醚类、酯类及醛类等)的流出,由于基质的影响导致定性及定量困难。
GC@GC/TOF MS 技术的高分辨率、高灵敏度和结构化分离特性,有可能降低基质的干扰。
李海峰等[9]提出,长碳链饱和脂肪酸由于分子离子峰较弱,单纯依靠质谱定性经常会导致脂肪酸碳数的误判,而脂肪酸在二维的保留是符合碳数规律的,可利用出峰规律对质谱结果进行验证。
通过选择合适的柱系统和操作条件,可使官能团性质相似的化合物类别或异构体在二维平面上呈现特有的二维谱带,即结构谱图,利用这种包含结构信息的全二维特征谱图辅助质谱定性,可以对飞行时间质谱得到的定性结果作进一步验证,增加定性结果的可靠性。
采用上述全二维色谱特征谱图辅助质谱谱库的定性方法,鉴定了香料烟叶中的145种挥发性及半挥发性酸性化合物,包括10种酸酐化合物,46种有机酸类化合物和89种酚类化合物。
路鑫等[10]特别提出,采用飞行时间质谱图库检索,辅以二维/结构谱图0的定性手段,初步鉴定出烟草中250个酚类化合物,这些酚类化合物包括66个烷基苯酚、47个烯基苯酚、57个萘酚、17个苯基苯酚、32个甲氧基苯酚、9个酚酮和l5个酚醛化合物。
尽管目前得到的仅是初步的定性结果,酚类化合物的精细结构还需标准品或其他谱学方法进一步确认,但这对发现烟气中新的酚类组分,进一步揭示烟气中酚类组成与烟草品质的关系以及对健康的影响,都将有重要的意义。
2.2.2挥发性及半挥发性碱性化合物烟草中的挥发性、半挥发性碱性化合物,主要是含氮脂肪族化合物和含氮杂环化合物,大部分来源于蛋白质和氨基酸的降解和转化产物,此外还有糖类和氨基酸的反应产物,如吡咯、吡嗪类化合物。
传统一维色谱峰容量有限,对于烟叶萃取液这样的复杂样品,峰重叠严重,影响质谱定性的可靠性。
李海峰等[11]用所建立的全二维气相色谱方法,采用飞行时间质谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图,鉴定出香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种,包括吡咯类化合物6种,吡啶类化合物39种,吡嗪类化合物l0种,苯胺类化合物11种,喹啉类化合物11种,吲哚类4种和其他类化合物11种。
2.2.3中性化合物烟草中的中性化学成分的种类多,含量大,对卷烟的香气有重要作用。
烟草香味是评价烟草及卷烟质量的重要指标,对烟草中中性成分的分析研究有利于提高烟草及其制品的质量。
鹿洪亮等[12]建立了采用GC@GC/TOF M S分析烟草的中性化学成分,该方法对不同部位的烟叶、不同品种烟草中的25种中性香味成分含量进行了测定和对比。
结果表明,云南楚雄产云烟85的中性香味成分(不包括新植二烯)的总量以中部叶最高,其次是上部叶,下部叶最少。
国内外不同品种的烤烟中中性香味成分的含量高低顺序为:巴西烤烟最高,其次是津巴布韦烤烟、云烟85、中烟101、NC89、K326;4类烟草中,中性香味成分含量最高的是香料烟,其次是白肋烟、烤烟、马里兰烟。
213在天然药物中挥发油分析的应用[13]中药作为天然产物,组成十分复杂,组分间含量差异很大,并且在复方中药制剂中,数种中药材配伍使用,使其化学成分相当复杂。
武建芳等[14]在报道中提示,阮春海等曾采用GC@GC/TOF M S方法对中药挥发油进行了方法学研究,基于全二维气相色谱实现的族分离,建立了用药效群代替药效组分的中药评价方法。
武建芳等[15]并建立了分析中药莪术挥发油组成的GC@GC/ TOFMS方法,实现了莪术挥发油的单个组分与族组分分析,鉴定出匹配度大于800的组分有249种,其中单萜18种,单萜含氧衍生物34种,倍半萜35种,倍半萜含氧衍生物37种,有69种组分的体积分数>0.02%。
武建芳课题组[16,17]又对连翘挥发油的组成分析建立了GC@GC/TOF M S方法。
连翘挥发油组成复杂,且大部分组分为痕量组分,通过优化色谱条件,使得组分的分离得到大大改善,同时鉴定出更多痕量组分,鉴定的匹配度大于800的组分有220种,而以往文献报道的均在百种之内。
邱涯琼等[18]分别使用GC@GC/ TOFMS和GC@GC/F I D(氢焰检测器),对来自5个不同产地的15个羌活挥发油样品进行定性和定量分析,其中3号挥发油样品(四川产道地羌活)定性出相似度大于800的组分共769个。
结合程序升温,各挥发油样品均可以得到包含组分结构信息的二维谱图,根据单萜、单萜含氧衍生物、倍半萜、倍半萜含氧衍生物等四类物质实现了明显的族分离。
各产地羌活挥发油样品的定性定量结果显示,四川产道地羌活挥发油的化学成分与其他4个产地的药材相比有很大差异,其中以单萜类和倍半萜含氧衍生物类成分的含量差异最为显著。