煤中全硫和各种形态硫的相互关系
煤炭质量常用指标的释义
煤炭质量常用指标的释义一、煤的基准在科学研究和生产过程中，为了使用方便，可以将煤炭中的某些成分去除之后视为一个新的组合体，然后计算各组分的含量，这种组合体就称为"基准"。
换句话说就是以一个特定的煤炭状态表示化验结果，这样更科学更实用。
常用的燃煤基准有四种：（1）空气干燥基（简称：空干基，原称：分析基），符号：ad ，是指：以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准，由实验室直接测定出的结果一般都是分析基结果，如Mad、Aad、Vad等。
（2）干燥基（简称：干基），符号：d，是指以假想无水状态的煤为基准，干基结果是换算出来的。
（3）收到基（原习惯称：应用基），符号：ar，是指以收到状态的煤为基准。
收到基结果也是换算出来的，收到基指标在运销中使用较多，一般用户都要求收到基结果。
（4）干燥无灰基（原习惯称：可燃基），符号：daf，是指以假想无水、无灰状态的煤为基准，也是换算出来的。
表示燃煤的化验结果时，只有标明了基准才有实用意义，因为同一组分的化验结果，用不同的基准表示会相差很大，以至于缺少可比性，引起诸多不便。
使用基准的方法是，先将化验项目的代表符号用大写英文字母书写好，将基准的代表符号用小写的英文字母写在右下角，例如：Mar，表示"收到基水分"（M是水分的代表符号，ar是收到基的代表符号）。
同样，其他项目都有固定的代表符号。
不同基准间也可以进行换算。
这样既正确反映了煤的质量，也方便了技术人员的使用。
二、水分符号：M，单位：%，是一项重要的煤质指标，煤的水分对其加工利用、贸易、运输和储存都有很大的影响。
一般说来，水分高要影响煤的质量。
在煤的利用中首先遇到的是煤的破碎问题，水分高的煤就难以破碎；在锅炉燃烧中，水分高就影响燃烧稳定性和热传导；在炼焦时，水分高会降低焦产率；而且由于水分大量蒸发带走热量而延长焦化周期；在煤炭贸易中，水分也是一个定质和定量的主要指标，在签订销煤合同时，用户一般都会提出煤中水分的限值。
化验工技能晋级复习题
煤质化验工试题（填空题40题、选择题20题、名词解释20题、问答题20题，共100题）一、填空题（共40题）1. 煤质分析试验方法一般分为两大类：一类是煤的固有成分和固有特性的分析试验方法，另一类是的分析试验方法。
参考答案：煤的非固有成分和特性2. 凡需要根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验应在内同时完成。
参考答案：7天3. 煤的又叫煤的技术分析或实用分析。
参考答案：工业分析4．缓慢灰化发测定灰分，当灰分大于%，应进行检查性灼烧。
参考答案：155．工业分析中测定的水分有原煤样全水分和两种。
参考答案：分析煤样水分6．煤的工业分析方法应用的国标是。
参考答案：GB/T2127．煤中全水分测定结果保留小数点后位。
参考答案：18．工业分析项目中的固定碳含量不是测定而是通过得来的。
参考答案：计算9．灰分测定过程中，煤样爆燃可能引起灰分测定结果。
参考答案：偏低10．煤中的硫通常可分为两大类。
参考答案：有机硫和无机硫11．高温燃烧中和法测全硫使用的催化剂是。
参考答案：三氧化钨12．国标规定了测定全硫的三种方法为艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法，在仲裁分析时应采用。
参考答案：艾士卡法13．库仑滴定法测定煤的全硫时，必备的试剂和材料有：三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液和。
参考答案：燃烧舟14．煤的挥发分与测定时所用的容器、有关。
参考答案：加热温度和加热时间15．通用热量计有两种，分别是，它们的差别只在于外桶温度的控制方式。
参考答案：恒温式和绝热式16．使用贝克曼温度计必须进行毛细孔径值和修正。
参考答案：平均分度值17．在热容量标定中，最适宜的量热基准物是。
参考答案：苯甲酸18．在煤的发热量测定过程中，温度的读数要估读到。
参考答案：0.001℃19．燃料的发热量表示方法有三种，即、高位发热量、低位发热量。
参考答案：弹筒发热量20．测定煤的可磨性指数，目前国内外普遍采用。
参考答案：哈德罗夫法（哈氏法）21．灰分测定可分为缓慢灰化法和快速灰化法。
煤中硫的形态及全硫含量的测定
煤中的硫可能以不同的形态存在，包括有机硫、无机硫和元素硫三种。
有机硫是指煤中的有机化合物中所含的硫，常见的有机硫化合物有硫醇和硫烷等。
无机硫是指煤中的无机化合物中所含的硫，常见的无机硫化合物有硫酸盐和硫酸钠等。
元素硫是指煤中所含的原子状硫。
全硫含量是指煤中所有硫的含量之和，包括有机硫、无机硫和元素硫。
全硫含量的测定是煤质分析的一项重要指标，可以反映煤的质量和热值。
常用的全硫含量测定方法有燃烧法、滴定法和氧化分解法等。
燃烧法是最常用的全硫含量测定方法，原理是将煤样燃烧后，将产生的硫氧化物转化为硫酸，再通过滴定或其他方法测定硫酸的浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
滴定法是将煤样中的硫酸盐溶液进行滴定测定，从而计算出煤中的全硫含量。
氧化分解法是将煤样经过氧化处理，将有机硫和元素硫转化为无机硫，再通过滴定或其他方法测定无机硫的含量，从而计算出煤中的全硫含量。
无论哪种方法，测定全硫含量都需要先将煤样进行预处理，以确保测定结果的准确性。
预处理过程包括破碎、筛选、烘干等步骤，以确保样品的质量和一致性。
煤质化验工考试：煤质化验高级工考试题
煤质化验工考试：煤质化验高级工考试题1、单选称样结束后，必须关闭天平，使砝码处在（）。
A、中间B、零位C、偏左方D、偏右方正确答案：B2、问答题煤中全硫和各种形态硫的关系是什么？正确答案：煤中硫含量（江南博哥）低于1%时，往往以有机硫为主；硫含量高时，则大部分是硫铁矿硫，但在少数情况下，也可能以有机硫为主，同时煤中硫铁矿硫含量一般均随煤中全硫含量的增高而增高。
3、问答题简要叙述化验仪器的洗涤步骤？正确答案：仪器洗涤步骤如下：⑴用自来水洗。
首先要求用较大量的水冲洗掉玻璃仪器里面和外表的杂质，然后用合适的刷子刷洗一遍，使眼睛看不见仪器上其他物质和颜色的存在。
⑵用洗液洗。
用于洗玻璃仪器的洗液有许多种，主要有有机洗液和无机洗液，无机洗液又分为酸性和碱性洗液。
洗涤时，注意要先将玻璃仪器中水液倒净，然后再倒人少量的洗液，斜着缓慢转动，使仪器内壁全部被洗液湿润，来回转动数次后，将洗液倒入另一要洗涤的玻璃仪器中。
⑶再用自来水冲洗。
用大量的自来水冲洗玻璃仪器，洗去玻璃仪器里外的洗液。
⑷最后用蒸馏水洗。
用蒸馏水洗涤玻璃仪器的原则是少量多次。
由于蒸馏水来之不易，又要达到洗净玻璃仪器的要求，因此，用少量的水洗涤多次，至少洗涤三次以上。
洗涤时玻璃仪器的内表面全部要洗到，洗净的玻璃仪器必须明亮、光洁。
仪器洗净的主要标志是，玻璃仪器倒置时，水流出后玻璃仪器内壁应不挂水珠。
4、单选为了消除因纬度不同而使重力加速度不同所造成的影响，在电子天平内部装有名义密度为（）的校准砝码，利用其内部微型计算机的程序实现校准。
A、10.000g/cm²B、8.000g/cm²C、6.000g/cm²D、5.000g/cm²正确答案：B5、单选以下选项，除了（）以外，其他均为选煤厂的主要产品。
A、末原煤B、洗块煤C、煤泥D、洗末精煤正确答案：C6、单选煤质分析中所用的煤样，除有特殊要求（如需用大粒度煤为试样）外，一般都应是经过破碎和缩分处理后的（）煤样。
硫
③ 先做“废样”问题
▲ “废样”的作用
④ 标样的问题
▲ 煤标准物质 ▲ 使用标样应注意 ▲ 校准仪器 标准值为干基 最好每次都带标样 选择适合本化验室的标样 同时测定水分 标样的有效期
⑤ 电解池、电解液
▲ 电极清洁 ▲ 玻璃熔板的清洗 ▲ 电解液的配制、存放和重新配制
⑥ 内置校正系数问题
▲ 问题的提出
意：以上的工作必须检查，否则将影响以下的校正系数 值）
新标准库仑法增加仪器标定的内容
标定方法 （1）多点标定：用覆盖被测样品全硫含量范围的 至少3个煤标准物质进行标定。 （2）单点标定：用与被测样品全硫含量相近的标 准物质进行标定。
标定程序
（1）测定煤标准物质的水分Mad，将St，d换算为 St，ad 作为 标准值； （2）每一煤标准物质至少重复测定3次，以3次测定平均值 作为煤标准物质测定值； （3）将测定值和标准值输入测硫仪（或仪器自动读取）， 生成校正系数。
煤中全硫的测定 GB/T214-2007
代替GB/T214-1996和GB/T18856.8-2002
孔令坡
国家煤炭质量监督检验中心 （煤炭科学研究总院煤炭分析实验室）
1 煤中全硫测定的意义
硫是煤中的一种有害元素，在煤炭燃烧、气 化、焦化等工业利用途径中都会造成不同程度的 危害。因此，当今对煤中的全硫含量日益关注， 是煤炭分析试验的最主要最常见的项目之一，也 是煤炭质量评定及计价指标之一。
艾氏剂熔样： 煤＋O2(空气） CO2+ SO2+SO3+CO2+ ….. 2Na2CO3+SO2+O2 2Na2SO4+2CO2 2MgO+SO2+O2 2MgSO4 CaSO4+Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4
煤化学试题(三套)知识讲解
一、填空题（将正确答案填在括号内，每题1.5分，共30分）。
1．煤中的水分按照它的存在状态及物理化学性质，可分为外在水分、及化合水三种类型。
2．煤的外在水分与的总和称为煤的全水分。
3．碳是煤中有机质组成中含量最高的元素，并随着煤化程度的升高而。
（填“增加”或“减少”）4．煤中硫根据其存在状态可分为有机硫和两类。
5．煤的热解按其最终温度不同可分为：高温干馏、和低温干馏。
6．煤的反应性随煤化程度的加深而。
（填“增强”或“减弱”）7．煤的燃点随着煤化程度的增加而。
（填“增高”或“降低”）8．中国煤炭分类方案根据煤化程度将煤分成褐煤、和无烟煤。
9．煤气的有效成分主要有氢气、和甲烷。
10．根据煤在气化过程中使用的气化剂不同，煤气可分为空气煤气、、半水煤气和混合煤气。
11．根据成煤原始物质和堆积的环境不同，可把煤分成：、腐泥煤类和腐植腐泥煤类三种类型。
12．根据成煤过程中煤化程度的不同，腐植煤可分为：泥炭、褐煤、和无烟煤。
13．是煤化程度最高的腐植煤。
14．根据成煤过程中影响因素和结果不同，成煤过程可分为：泥炭化作用和两个阶段。
15．煤岩学的研究方法有：宏观研究法和。
16．根据煤的平均光泽强度、各种煤岩成分的比例和组合情况划分为光亮型煤、、半暗型煤和暗淡型煤。
17．煤的显微硬度与煤化程度之间的关系是靠背椅式的变化规律，“椅背”是无烟煤；“椅面”是；“椅腿”是褐煤。
18．煤的工业分析包括水分、、挥发分和固定碳四项。
19．煤的元素分析包括碳、氢、、氮、硫等元素的测定。
20．煤样的制备包括破碎、、混合、缩分和干燥等程序。
二、判断题（正确的打“O ”，错误的打“×”，每题1.5 分，共60 分）。
（）1．煤的挥发分，是指煤样在规定条件下，隔绝空气加热，并进行水分校正后挥发物质的产率。
（）2．随着煤化程度的增加，煤中水分逐渐减少；固定碳含量逐渐增加；挥发分产率先增加后减少。
（）3．碳是煤中主要组成元素，是炼焦时形成焦炭的主要物质基础，是燃烧时产生热量的主要来源。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定O1煤中硫的测定根据其存在的形态分类：硫酸盐硫、硫化物硫、有机硫、单质硫无机硫=硫酸盐硫+硫化物硫+单质硫可燃硫=硫化物硫+有机硫1硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃烧过程中形成SO2o S02不仅腐蚀金属设备，而且还会造成空气污染。
炼焦用煤中的硫直接影响钢铁质量,钢铁含硫大于0.07%,就会使钢铁热脆而成为废品。
脱除煤中的硫是煤炭利用的一个重要问题。
2、全硫煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St,全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和，即：St=Ss+Sp+So如果煤中有单质硫（记作S）,也应包含在全硫中。
一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法、高温燃烧中和法、库仑滴定法等。
燃烧法是快速方法，而艾土卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
02煤中硫的测定艾尔卡法（重量法）一煤样与艾土剂混合高温灼烧；——全部硫形成可溶性硫酸盐;——加氯化钢"吏硫酸根离子生成硫酸钢沉淀；根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成SO2（少量SO3）——SO2被电解产生的碘滴定-根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定--根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量03库仑仪测硫注意事项电解液的更换——PH<1时更换（酸度高时，光照射可产生12）全部硫形成可溶性硫酸盐;加氯化钢，使硫酸根离子生成硫酸钢沉淀;根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成S02（少量S03）——S02被电解产生的碘滴定—根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量。
煤中全硫的测定方法
熔样是艾士卡法测定全硫中特别重要的一个环节，熔样的 温度与时间要掌握好，温度太低，时间太短或艾士卡试剂与煤 样混合不均匀，均可能导致燃烧不完全。如在燃烧产物中发现 未燃尽煤粒，则应继续灼烧一段时问，直至试样燃烧完全为止。
艾士卡试剂，有现成试剂，也有的则要自己配制，所用氧 化镁及无水碳酸钠，最好用一级品即保证试剂（GR），如实 在无一级品，则得用二级试剂，即分析试剂（AR）。一般说 来，试剂纯度越差，则杂质含量越高，空白试验值也越大。
进氧化反应的进行。同时，硫的氧化物也可直接与氧化镁反应，在空气氧的作
用下，最后生成硫酸镁。
煤+O2→CO2+SO2+SO3+N2+H2O 2Na2CO3+2SO2+O2→2Na2SO4+2CO2 Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2 2MgO+SO2+O2→2MgSO4 MgO+SO3→MgSO4 煤中不可燃硫，如硫酸钙在受热的条件下则与艾士卡试剂中的碳酸钠发生
二、测定方法
煤中全硫的测定方法很多，主要是艾氏卡 重量法、库仑法、高温燃烧中和法。其中艾 氏卡重量法国标规定为仲裁法。现在已有不 少单位采用红外吸收法。GB/T214-2007适用 于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
1. 艾士卡法
艾士卡法为测定煤中全硫的经典方法，它 采用重量分析方法，操作虽然复杂，测试周期 也长，但它以测定结果准确著称，常用作仲裁 方法及研制标准煤样中的定值方法。
②燃烧管内应放置硅酸铝棉。 燃烧管内放置硅酸铝棉可以防止煤样爆燃后部分煤样 喷出燃烧管。剪一块尺寸与燃烧管内径相适应，厚度3～ 4mm的硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相近的推棒， 将硅酸铝棉推到燃烧管高温区后沿。 ③库仑法测硫时，电解液重复使用要适当。 电解液可重复使用，重复使用的次数视试样分析次数 和试样含硫量高低而定。一般中午休息，或一天所做分析 试样较少时（pH值在1～2之间），放出的电解液可供下午 或第二天，第三天使用，此时需用煤样（50mg左右）进行 1次～2次测定（不计值），使电解液中碘-碘离子电对的电 极电位校正到仪器所需数值，然后再正式进行分析。如一 天分析次数较多，试样硫含量也高，电解液的pH值小于1， 则此电解液应废弃。
煤中的全硫份
煤中的全硫份（1）煤中硫存在的形态煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。
有的煤中还有少量的单质硫。
煤中的有机硫，是以有机物的形态存在与煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下几类：硫醇类，R-SH(-SH，为硫基)；噻吩类，如噻吩、苯骈噻吩、硫醌类，如对硫醌、硫醚类，R-S-R＇;硫蒽类等煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中的留。
无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。
硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体。
还有少量的ZnS,PbS等。
硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。
煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。
有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。
硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。
煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。
煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。
煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。
煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。
煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（Ss）、硫铁矿硫（Sp）和有机硫（So）．St=Ss+Sp+So 如果煤中有单支流，全硫中还应包含单质硫。
（2）煤中硫对工业利用的影响硫是煤中有害物质之一。
煤作为燃料在燃烧时生成SO2,SO3不仅腐蚀设备，而且污染空气，甚至降酸雨，严重危及植物生长和人的健康。
煤用于合成氨制半水煤气时，由于煤气中硫化氢等气体较多不易脱净，易毒化合成催化剂而影响生产。
煤用于炼焦，煤中硫会进入焦炭，使钢铁变脆。
钢铁中硫含量大于0.07%时就成了废品。
为了减少钢铁中的硫，在高炉炼铁时加石灰石，这就降低了高炉的有效容积，而且还增加了排渣量。
煤在储运中，煤中硫化铁等含量多时，会因氧化、升温而自燃。
我国煤田硫的含量不一。
煤中全硫的测定方法.
（3）结果计算：
St,ad
m1 m
100
式中：St,ad——空气干燥煤样中全硫含量，%； m1——库仑积分器显示值，mg；
m——煤样质量，mg。
（4）艾氏卡法和库仑法测定全硫的精密度： 全硫报告值修约到小数点后两位，重复性和 再现性如表8-5规定。
表8-5 艾氏卡法测定全硫的精密度
全硫（St），% <1.50
煤中全硫的测定方法
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一、概述
所谓煤中全硫是指煤中各种形态硫的总和。通常分为两大类，一 是以有机物存在的硫，叫做有机硫。另一类以无机物存在的硫，叫做无 机硫。另外，还有少数煤中含有以单质状态存在的单质硫。
有机硫（SO）主要以硫醇类，噻吩类，硫醌类、硫醚类、硫蒽类 官能团存在于煤中。无机硫分为硫化铁硫（SP）和硫酸盐硫（SS）。 硫化铁硫中绝大部分是黄铁矿硫（FeS2），硫酸盐硫主要以硫酸钙（ CaSO4）的形式存在与煤中。有的煤中还含有单质硫。一般在低硫煤中 以有机硫为主，高硫煤中则大多是以黄铁矿硫（FeS2）为主。只有少数 特殊的高硫煤中的硫是以有机硫为主。
二、测定方法
煤中全硫的测定方法很多，主要是艾氏卡 重量法、库仑法、高温燃烧中和法。其中艾 氏卡重量法国标规定为仲裁法。现在已有不 少单位采用红外吸收法。GB/T214-2007适用 于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
1. 艾士卡法
艾士卡法为测定煤中全硫的经典方法，它 采用重量分析方法，操作虽然复杂，测试周期 也长，但它以测定结果准确著称，常用作仲裁 方法及研制标准煤样中的定值方法。
③硫酸钡沉淀 在一定酸度下，硫酸钠与硫酸镁与氯化钡发生下列反应：
Na2SO4+MgSO4+2BaCl2→2BaSO4+2NaCl+MgCl2 这一操作主要控制好沉淀条件：一定要控制好硫酸钡沉淀时溶液 的酸度；二是控制沉淀生成速度及适当保温。 为了控制好上述操作条件，可这样进行：加入氯化钡溶液前，滤 液可控制在250～300mL（太少，则稀释；太多，则蒸发），然后滴加 1:1盐酸，使溶液呈中性后再加入2mL。在这种微酸性条件下，可溶性 硫酸盐可与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀。因硫酸钡颗粒很细，易透过 滤纸，为了能获得较粗的硫酸钡沉淀颗粒，最好将沉淀保温静置过夜， 至少也应在温热处保温2～4h。 过滤时应采用致密定量滤纸过滤，并用热水多次洗涤直至无氯离 子为止。过滤时，应注意防止硫酸钡的细小颗粒浮游于滤纸上造成损 失，故过滤时应避免滤纸上积存滤液过多。
元素分析检测技术(120题)
元素分析检测技术（120题）一、判断题（40题）1.煤中碳含量随变质程度的加深而减少。
2.煤中氢含量随变质程度的加深而增加。
3.煤中碳与氢均是可燃烧的。
4.煤中氮是元素分析中的一个项目。
5.煤中氮并不是元素分析中的一个项目。
6.100%减去煤中碳、氢、氮、硫的含量，就是氧含量。
7.煤中氧含量随变质程度的加深而增大。
8.煤中碳不完全燃烧产物一氧化碳，是一种不可燃气体。
9.煤中碳不完全燃烧产物一氧化碳，是一种可燃气体。
10.元素分析中，氮含量可以不必测定，看成一固定值。
11.煤中碳、氢含量是同时测定的。
12.煤中碳、氢测定时，要使用催化剂，才能保证煤样很快燃烧完全。
13.煤中碳、氢测定时，要利用氧促进燃烧。
14.煤中硫根据燃烧特性划分，可分为可燃硫及不可燃硫两大类。
15.煤中无机硫，就是硫化物硫及硫酸盐硫。
16.煤中有机硫的符号是S o。
17.煤中黄铁矿硫的符号是S s。
18.煤中可燃硫的符号是S c。
19.艾士卡试剂是1份氧化镁及2份无水碳酸钠。
20.艾士卡试剂是2份氧化镁及1份无水碳酸钠。
21.艾士卡试剂要与煤样充分混匀后进行熔样。
22.煤中可燃硫在煤中通常所占比例不大。
23.煤中不可燃硫在煤中通常所占比例不大。
24.库仑法测定全硫，可作为仲裁试验方法。
25.艾士卡法测定全硫，不可作为仲裁试验方法。
26.库仑测硫仪中所用气体为氧气，以促进煤样燃烧完全。
27.新配制的库仑法测硫的电解液为棕黄色。
28.新配制的库仑法测硫的电解液，pH应小于1。
29.氧弹法测定煤中硫，具有快速的特点，是国标方法之一。
30.燃烧中和法测定煤中全硫，结果偏高，报结果时，要乘上一个小于1的系数31.S t＝S p＋S o。
32.S t＝S p＋S s＋S o。
33.S t＝S c＋S o。
34.S t＝S c＋S ic。
35.艾士卡法测定全流时，要进行空白试验。
36.艾士卡法测定全流时，煤中各种硫均转为可溶于水的硫酸钠。
37.艾士卡法测定全流时，煤中各种硫均转为可溶于水的硫酸镁。
煤的 工业分析
煤的工业分析煤的工业分析，又叫煤的技术分析或实用分析，是评价煤质的基本依据。
在国家标准种，煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。
通常煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。
通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。
广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定，又叫煤的全工业分析。
1.煤的水分煤的水分，是煤炭计价中的一个辅助指标。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。
煤的水分增加，煤中有用成分相对减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。
煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。
特点是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车皮周转，加剧了运输的紧张。
煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。
随着矿井开采深度的增加，采掘机械化的发展和井下安全生产的加强，以及喷露洒水、煤层注水、综合防尘等措施的实施，原煤水分呈增加的趋势。
为此，煤矿除在开采设计上和开采过程中的采煤、掘进、通风和运输等各个环节上制定减少煤的水分的措施外，还应在煤的地面加工中采取措施减少煤的水分。
1）煤中游离水和化合水煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。
游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。
如硫酸钙（NaSO4.2H2O）和高龄土(AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。
游离水在105～110C的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。
煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。
2）煤的外在水分和内在水分煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。
外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。
外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。
内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。
煤质化验工考试：煤质化验高级工必看题库知识点(题库版)
煤质化验工考试：煤质化验高级工必看题库知识点（题库版）1、问答题简要论述一下制备煤样应注意哪些问题？正确答案：制备煤样应注意以下几点：⑴分析煤样一律按GB474《煤样的制备方法》制备。
在制备煤样时，若在室温下连续干燥（江南博哥）1h后，煤样质量变化不超过0.1%，则为达到空气干燥状态。
⑵煤样应装人严密的容器中，通常可用带有严密的玻璃塞或塑料塞的广口玻璃瓶。
煤样量占玻璃瓶总容量的1/2-3/4。
⑶称取煤样时，应先将其充分混匀，再进行称取。
⑷接收煤样时，应核对样品标签、通知单等，确认无误后，再检查样品的粒度、数量是否符合规定，符合规定方可收样。
2、问答题什么是容量器皿的称量法校正？正确答案：就是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的蒸馏水的质量，然后根据在该温度时水的密度，将水的质量换算成体积。
3、问答题什么是洗选煤及低质煤？正确答案：经洗选加工的煤，称为洗选煤；干基灰分Ad>40%的各种煤炭产品，称为低质煤。
4、单选在煤炭分类中，把烟煤共分为（）类。
A、12B、14C、16D、18正确答案：A5、单选（）可以熄灭因电流引起的火，不损坏用电仪器和精密仪器；缺点是蒸汽有毒，尤其是可能产生更毒的光气，所以在不通风的地方，最好不用它。
A、黄砂B、泡沫灭火器C、干粉灭火器D、四氯化碳灭火器正确答案：D6、判断题煤中的硫含量高低与成煤时代的沉积环境没有关系。
正确答案：错7、单选下列不属于干燥箱主要功能的是（）。
A、保持恒温B、干燥C、测定煤中水分D、灼烧正确答案：D8、问答题容量瓶和移液管如何进行校正？正确答案：容量瓶和移液管是经常合用的，一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液，所以并不一定要知道它们的绝对容积，而只要求它们的相对容积成比例就可以了。
9、判断题煤的物理性质主要包括煤的表面性质、密度、光学性质、热性质、电性质、磁性质和煤的一些机械性质等。
正确答案：对10、单选马弗炉应当平稳地安装在室内水泥台面上，水泥台一般要求离地面（）cm。
硫在煤中的三种形态
硫在煤中的三种形态及其特点硫是煤中的一种重要元素，它的含量和形态对煤的利用和环境影响有着重要作用。
硫在煤中主要以三种形态存在，分别是有机硫、无机硫和元素硫。
有机硫是指硫与煤的有机基体以C-S键结合的形式存在于煤大分子骨架中的有机结构，它的组成和结构十分复杂，主要包括硫醇、硫醚、硫化物和二硫化物、砜和亚砜、噻吩及其衍生物等。
无机硫是指煤的无机组分中含有的硫化合物和硫酸盐，其中最主要的是黄铁矿（FeS2）和白铁矿（FeS2），它们的分子式相同，但结晶形态不同，黄铁矿呈等轴晶系，白铁矿呈斜方晶系。
硫酸盐主要以硫酸钙（CaSO4）和硫酸镁（MgSO4）等形式存在，它们具有较好的水溶性和较高的热稳定性。
元素硫是指以单质S或S8环形态存在于煤中的硫，它不是煤中天然元素组成部分，而是在黄铁矿及有机硫转化过程中形成的中间产物。
本文将对这三种形态的硫的特征、来源、分布、测定方法等进行简要介绍。
一、有机硫1.1 特征有机硫是指与碳原子直接相连或通过氧原子间接相连而存在于煤大分子骨架中的有机结构，它是成煤过程中植物体内蛋白质等含硫物质转化而来的。
有机硫的含量受成煤母质、沉积环境、成岩作用等因素影响，一般随着变质程度增加而增加。
有机硫在低变质程度的煤中以小分子量的脂肪族有机硫为主，如甲基二硫醚（CH3-S-S-CH3）、甲基二亚砜（CH3-SO-CH3）等；在高变质程度的煤中以环状或芳香族有机硫为主，如苯并噻吩（C8H8S）、二苯并噻吩（C12H8S2）等。
有机硫具有较高的化学稳定性和较低的水溶性，难以通过物理或化学方法脱除。
1.2 测定方法测定有机硫的方法主要有两种：一种是直接测定法，即将煤样在高温下氧化或裂解，使其生成二氧化硫或其他可检测的气体，并通过红外光谱法、质谱法、色谱法等仪器进行定量分析；另一种是间接测定法，即将全硫减去无机硫和元素硫得到有机硫。
间接测定法简单易行，但会累积误差；直接测定法准确度高，但操作复杂，仪器昂贵。
技能认证煤质化验工考试(习题卷53)
技能认证煤质化验工考试(习题卷53)说明：答案和解析在试卷最后第1部分：单项选择题，共36题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]测定煤的粘结指数时，煤样粒度过细会使测值（ ）A)偏低B)偏高C)不受影响2.[单选题]在稀释浓硫酸时，必须一边搅拌，一边缓慢地把（ ）A)浓硫酸注入水中B)水注入浓硫酸中C)浓硫酸和水一起注入空瓶中3.[单选题]在作为动力燃料时，煤中硫燃烧生成（ ），成为大气污染的主要成分。
A)二氧化硫B)三氧化硫C)氧化硫4.[单选题]缓冲溶液中缓冲组分的浓度比愈接近（ ），缓冲能力愈强。
A)0B)1C)0.5D)0.65.[单选题]常量分析法中，MgO含量≤2时的重复性是（ ）%A)0.20B)0.30C)0.50D)0.356.[单选题]某烟煤含Mad=0.84%，St,ad=1.59%，Qb,ad=29168MJ/g,则Qrg,ad等于（ ）J/gA)28834B)28972C)28683D)295667.[单选题]煤样的Mad大于10%时，重复测定允许差为（ ）。
A)0.002B)0.003C)0.0048.[单选题]马弗炉中镍铬丝为防熔断，常用温度仅限（ ）℃。
A)815B)850C)900D)9209.[单选题]煤的挥发分时坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却（）时间，以防焦渣吸水。
A)3minB)5minC)7minD)10min10.[单选题]煤的不均匀程度的化验指标是用（ ）表示。
A)空气干燥基灰分B)干基灰分C)空气干燥基挥发分D)干基挥发分11.[单选题]煤灰成分分析中火焰光度法用于( )A)三氧化硫、氧化钠的测定B)三氧化硫、氧化钾的测定C)氧化钾、氧化钠的测定D)三氧化硫、氧化纳的测定12.[单选题]空气干燥基的符号是（ ）A)adB)dC)arD)daf13.[单选题]碳氢测定仪的气泡计容量约为( )MlA)50.00%B)25.00%C)10.00%D)20.00%14.[单选题]不用实验仪器测定出结果的工业分析项目的是（ ）。
煤中的硫通常的存在形式
煤中的硫通常的存在形式
煤中的硫通常以有机硫和无机硫的状态存在。
下面是仪器仪表网详解煤中硫的情况。
(1)煤中的有机硫。
有机硫是指与煤有机结构相结合的硫，其组成结构非常复杂，主要存在形式有硫醇、硫醚、双硫醚以及呈杂环状态的硫醌和噻吩等。
有机硫主要来自成煤植物中的蛋白质和微生物的蛋白质。
蛋白质中含硫量为0.3%-2.4%，而植物的总含硫量一般都小于0.5%。
所以，硫分在0.5%以下的大多数煤，一般都以有机硫为主。
有机硫与煤中有机质共生，结为一体，分布均匀，不易清除。
(2)煤中的无机硫。
无机硫主要来自矿物质中各种含硫化合物。
主要有硫化物硫和少量硫酸盐硫，偶尔也有元素硫存在。
1)硫化物硫以黄铁矿为主，其次为白铁矿、磁铁矿(Fe7S8)、闪锌矿(ZnS)、方铅矿(PbS)等。
硫化物硫清除的难易程度与硫化物的颗粒大小及分布状态有关，粒度大者可用洗选法除去，粒度极小且均匀分布在煤中者，碳硫分析仪就难以选除。
高硫煤的硫含量中，硫化物硫所占比例较大。
它们部分是由成煤植物转化而来，另外就是由硫酸铁等盐类在停滞缺氧的水中，进行还原反应而生成的。
2)硫酸盐硫以石膏为主，也有少量硫酸亚铁等。
我国煤中硫酸盐硫含量大多小于0.1%，部分煤为0.1 %-0.3%，有些风化或氧化过的含黄铁矿高的煤可达.0.1~0.5%.煤中石膏矿物用洗选法可以除去;硫酸亚铁水溶性好，碳硫分析仪也易于水佚除去。
煤中的硫按可燃性可以分为可燃硫和不可燃硫(或称固定硫)，硫酸盐硫属不可燃硫。
按挥发性又可分为挥发硫和固定硫。
煤中各种形态硫的总和称为全硫。
库仑法测定煤中全硫的关键问题探讨
度， 然后 充分搅 拌 以确保 煤样 的均匀 性 ， 同时称 完煤 样后 要使 煤样 平铺 于瓷 舟 中 ， 并均 匀 覆 盖 一层 薄 薄
的 ＷＯ ， 作用 一 方 面是 加 速硫 酸盐 的 分解 ； 一 ，其 另 方 面是便 于煤样 充 分燃烧 ， 防止爆 燃 。 且 ２ ２ 电解 液 的控 制 ． 电解 液是 由 ５ｇ 化钾 、 溴化 钾 和 １ Ｌ冰 碘 ５ｇ ０ｍ
不准确 性 和粒度 不均 匀造成 的结 果的不 稳定 性 。粒
６
度偏 大和 不 均 匀 会 使测 试 结 果 达 不 到 重 复 性 的要 求 ， 至可 能结果 不 出现 。因此 ， 甚 首先检查 煤样 的粒
ｌ 高 温 炉 和 异径 管 ； 一 流 量 计 ；一 电解 池 ；～ 电 磁泵 ； 一 ２ ３ ４
在 各种煤 中都 含有 数 量 不 等 的硫 分 ， 中全硫 煤 是各 种形 态硫 的总 和 ， 由于煤 中硫 分对 炼 焦 、 体 、 气 燃 烧特别 是 自然 环境 都 是 十 分 有害 的 ， 以是评 价 所 煤 炭质量 的重要 指标之 一 。国家标 准规定 了艾 士卡
液 中 Ｉ（ ｒ） 少 ， 一 Ｂ 一 增 加 ， 坏 了 Ｉ Ｉ ：Ｂ： 减 Ｉ（ｒ） 破 —Ｋ 电
法 、 仑法 和高温 燃烧 中和 法 三种 煤 中全硫 的测 定 库 方法 ， 艾士卡 法 的优 点是 结 果 准确 、 复性 好 ， 试 重 但 验周期 较长 ； 高温燃 烧 中和法测 定速 度快 ， 出现低 但 含量试 样测值 偏高 、 高含 量试样 测值 偏低 的现象 ； 库
仑法避 免 了这 两种 方 法 的缺 点 ， 采 用 了 自动 化 程 并
极对 的 电位 平衡 ， 器 便立 即 以 自动 电解 碘 化 钾溶 仪 液 生 成 的碘 来 氧化 滴 定 的 Ｈ Ｓ ， 化 学 反 应方 程 式 ：Ｏ ，
煤中全硫测定方法的研究
煤中全硫测定方法的研究张志朋;彭靖恺;邹志勇【摘要】介绍了中国国标规定的4种煤中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法.采用不同方法对5种标准煤样进行全硫测定对比实验,结果表明:艾士卡法的准确度最高,艾士卡法、库仑滴定法、红外光谱法的测定值无显著性差异,与标准值的相关性均较好,且均在标煤的不确定度范围内;高温燃烧中和法测定结果与标准值的相关性最差,测定低硫标煤时结果偏高,偏离标煤的不确定度,测定高硫煤样时结果偏低.通过对比4种方法的原理、适用煤种、优缺点及应用场合,有针对性地提出减小测量误差的措施,如严格按照标准采样、制样、测样,加强质量管理,定期用标样对仪器进行检定和校验等,最大限度确保检测数据的真实性、准确性和可靠性.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2013(019)006【总页数】4页(P43-46)【关键词】全硫;艾士卡法;高温燃烧中和法;库仑滴定法;红外光谱法【作者】张志朋;彭靖恺;邹志勇【作者单位】桂林市环境监测中心站,广西桂林541002;桂林市环境监测中心站,广西桂林541002;桂林市环境监测中心站,广西桂林541002【正文语种】中文【中图分类】TQ533.1;TD8490 引言煤是构成中国矿物燃料的主体,这种格局短期内不会改变。
炼焦时,煤中硫会使钢铁变脆,生成的SO3对锅炉设备具有严重的腐蚀作用,还会加剧锅炉结渣的严重程度,增强煤及煤粉的自燃倾向[1]。
煤燃烧时生成的SO2是大气污染的主要成分。
控制SO2排放是防止酸雨危害的关键,而其源头在于控制煤中全硫含量。
为适应环境管理,煤中含硫量已被各地监测站列为环境监测项目[2]。
硫是煤中有害元素之一,也是评价煤炭质量的重要指标,因此全硫测定具有非常重要的意义。
煤中全硫是指煤中各种形态硫的总和,通常分为2种:无机硫和有机硫。
无机硫的主要存在形式为硫酸盐硫、硫化物硫和极少量的单质硫；有机硫的组成很复杂,常以二硫化物、硫醚等形式存在于煤的大分子结构中。
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煤中全硫和各种形态硫的相互关系煤中全硫和各种形态硫相互之间有一定的关系。
煤中硫含量低于1%时，往往以有机硫为主；硫含量高时，则大部分是硫铁矿硫，但在少数情况下，也可能以有机硫为主，同时煤中硫铁矿硫含量一般均随煤中全硫含量的增高而增高。
如发现前苏联顿巴斯煤的全硫含量和黄铁矿含量之间有一定的关系：
S p,ad=0.737S t,d-0.38
国内的研究工作表明，我国某些煤中的硫铁矿硫和全硫之间也有类似关系。
如某一矿区积累了大量的全硫和硫铁矿硫的资料，也可找出其间的相关关系。
根据全硫和硫铁矿硫的相关方程式，不仅能用全硫的结果近似的算出硫铁矿硫含量，有时还可用来校验实验结果的可靠性。
对同一矿区，有时全硫和有机硫之间也有一定关系。
但干基煤的有机硫含量则随灰分而改变，其关系一般不如全硫和硫铁矿硫的关系有规律。
同一煤样的原煤和用1.4kg/L重液洗选的浮煤之间的各种硫的相互关系如下：大多数以硫铁矿硫为主的煤，其浮煤的全硫和硫铁矿硫含量均比原煤低，干基有机硫含量则浮煤比原煤高；硫酸盐硫含量一般也是浮煤比原煤低。
某些以有机硫为主的煤，浮煤的全硫含量一般比原煤降低不多，有时反而会比原煤低。
某些以有机硫为主的煤浮煤的全硫含量一般比原煤降低不多，有时反而会比原煤稍有增高，这是
正常的现象。
浮煤全硫比原煤全硫的增长率可有下列公式算出极限值：
S t,d(原煤样）
*100≥S t,d(浮煤样)
干基浮煤样产率
如果公式右边比左边大，这表明在原、精煤中的全硫结果必然有一个做错了，必须反复查原煤或浮煤的全硫测值。
煤中有机硫的分布颇为均匀，因此元煤中的纯煤有机硫含量一般多与浮煤中的纯煤有机硫含量相接近。
利用这一原理，不仅可以核查原煤与浮煤的成分硫分析结果的可靠性，同时也可用来校验原煤和浮煤全硫测定结果是否可靠。