植物样成分分析

溶液中磷的测定
钼蓝比色法
钒钼黄比色法
重量法
流动分析仪测定
钒钼黄比色法
植物中的磷较土壤中磷要高，故植物磷的测定
多采用钒钼黄比色法。其原理就是溶液中的磷 与钒酸盐和钼酸盐在一定的酸性条件下作用而 形成黄色的三元杂多酸，其组成目前尚不够清 楚，溶液黄色的深浅与磷含量成正比，因此可 用比色法求出待测液中磷的含量。生成的黄色 溶液颜色很稳定，可长达24小时不变化。故很 适合于成批样品的分析。测磷的范围为1— 20ppm。
测试方法
凯氏定氮法
凯氏定氮操作介绍
吸取5mL待测液于半微量蒸馏器中，（定 氮仪的长玻璃管）加10N氢氧化钠20mL吸 取2%硼酸溶液5mL置于大口三角瓶里，再 加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，蒸 馏60mL后，取下。用半微量滴定管滴定， 滴定由绿色—白色—桃红。
植株全氮（%） = H2SO4标准溶液的当量浓度×（滴定试样时消耗 H2SO4标溶液的体积—空白试验H2SO4标准溶液的体 积）×分取倍数×0.014×100 样品重
H2SO4—H2O2消煮法
测0.5xxxg样品
装样，消化
定容、测定
H2SO4—H2O2消煮法
称样
加硫酸 过夜
消煮（360度）
加双氧水 （消煮2-3h后开 始加第一滴管， 随后每半小时加 一次，后加两次）
测试方法发展
连续流动分析仪由自动进样器、蠕动泵、 反应池、比色计、计算机和打印机组成； 主要用于土壤、植物和水样中氨氮、硝 态氮、凯氏氮、磷酸盐、硼、硫化物、 钙和铁的自动分析，分析速度为60~120 样/小时，重现性好。
100mL容量瓶
H2SO4—H2O2消煮法
操作步骤： 称取烘干、磨碎植物样品0.5xxxg左右，置于150mL 小口三角瓶里，（或消煮管里）滴入少许水湿润样品， 然后，加8mL浓硫酸轻轻摇匀，（最好放置过夜）， 瓶口放一弯颈小漏斗，在电炉（或消煮炉）上先小火 消煮，待硫酸分解冒大量白烟后，再升高温度，当溶 液呈均匀的棕黑色时取下，（三角瓶上没有什么杂物） 稍冷后加10滴过氧化氢，摇匀，再加热至微沸，消煮 约5分钟取下，稍冷后，重复加过氧化氢（每次减少2 滴）再消煮，直到消煮溶液呈无色或清亮后，取下， 冷却。用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入三角瓶，将 消煮液无损地洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。 放置澄清后供氮、磷、钾测定。同时做空白试验。
植物全氮测试
此法消煮测定植物全氮量，样品中极微 量的硝态氮，在加热过程中逸出而损失， 因为一般植物中此类氮含量仍微，甚至 可略而不计。 上述反应进行速度较慢，通常利用加速 剂促进反应过程。加速剂的成分，按其 效用的不同，则分为增温剂、催化剂和 氧化剂三类。
植物全氮测试
常用增温剂是硫酸钾和硫酸钠。 消煮时要求控制温度在360—410℃之间， 低于360℃，消化不完全，主要是杂环氮 化合物不易分解，温度过高可引起氮素 的损失。其温度的高低取决于加入盐的 多少，一般应每毫升浓硫酸中含有0.3— 0.6克为宜。
= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白） ×(100/5)×0.014×100 样品重 = H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×28 样品重
植物中磷测定方法原理
植物中磷绝大部份都呈有机形态，则必
须利用干灰化法或湿灰化等方法，将其 转化成无机态的磷酸然后加以测定。由 于干灰化法易引起磷的损失，故多采用 湿灰化消煮法，一般可采用高氯酸—硫 酸或过氧化氢—硫酸消煮法进行待测液 的制备。
钒钼黄比色法操作介绍
吸取待测液10mL置于50mL容量瓶中，2， 6一二硝基酚指示剂2滴，用6 moL-1 氢氧化钠调至微黄色（大概2—3吸管左 右）准确加入10mL钒钼酸铵溶液，用水 定溶。同时做空白试验。15分钟后，在 分光光度计上波长450nm处和1cm光径的 比色杯进行比色测定，以空白溶液调节 吸收值的零点
植物全氮测试
另一种方法是丹麦人开道尔于1883年创 用的湿烧法，也称开氏法。 此法经过几十年的多次修改，结果可靠， 由于此法设备简单，一般实验室均可广 泛应用。 开氏反应：各种含氮有机化合物经过复 杂的高温分解反应而转化成为铵态氮 （硫酸铵）。
植物全氮测试
硫酸在高温下为强氧化剂，蒸气分解产 生新生态氧（O），能氧化有机化合物中 的碳，生成CO2，从而破坏有机质结构。 样品中的含氮有机化合物如蛋白质等在 浓硫酸作用下，水解成为氨基酸，氨基 酸又在硫酸的脱氨作用下还原成氨，并 与硫酸结合成为硫酸铵。
植物样品分析
植株全N、P、K的测定
植物样品采集和制备
采样的代表性 样品的洗涤 自来水-蒸馏水 样品制备 烘干、称重、粉碎 样品的保存
方法选择
植物全氮测定来自百度文库
植物氮素营养诊断主要有植株全氮、硝酸盐和 氨基态氮诊断。 植株全氮诊断在作物化学诊断分析工作中,植 株全氮诊断研究的最早、最充分,大多数作物 的不同生育期和不同部位器官的氮诊断临界浓 度已基本清楚。 植株全氮含量可以很好地反映作物氮营养,与 作物产量也有很好的相关性，是一个很好的诊 断指标。下面我们介绍氮的测试技术。
植物全氮测试
催化剂中也有很多种类，例如汞、氧化汞， 硫酸铜，硫酸铁、硒等，其中以硫酸铜和 硒混合使用最为普遍。 2CuSO4+C→Cu2SO4 +SO2 +CO2 Cu2SO4+2H2SO4→2CuSO4+SO2+2H2O 硫酸铜不但是催化剂，而且还有指示消化 终点作用。
植物全氮测试
2H2SO4+Se→H2SeO3+2SO2+H2O H2SeO3→SeO2+H2O SeO2 →Se+CO2 在使用硒粉作催化剂时，硒的用量 不能过多，消煮时间过长或温度过高， 均能导致氮素的损失： （NH4）2SO4+H2SeO3→(NH4)2SeO3+H2SO4 3（NH4）2SeO3→9H2O+2NH3+3Se+2N2↑
测试方法发展
元素分析仪，样品可不经前处理直接测定 氮、碳、硫和氢，主要是应用干烧法原理 和气相色谱法原理。 从长远来看未来流动分析和元素分析是未 来的发展方向。
测试方法
流动分析仪
凯氏定氮法原理
通过浓硫酸将蛋白质转化成硫酸铵，再加 入氢氧化钠将其转换成氨气，通过水蒸 气蒸馏将期蒸出，以硼酸为吸收液吸收 之，再用盐酸滴定得到氨气的含量，再 换算成相关蛋白质含量。
测试方法发展
连续流动分析技术所用的土壤和植物前 处理方法与常规方法相同，只是它采用 连续流动的原理，运用自动化控制系统， 用均匀的空气泡将样品与样品分开，标 准样品和未知样品通过同样的处理和同 样的环境，通过对吸光度的比较，得出 准确的结果。 流动分析技术可在短时间内准确、快速、 大批量地完成样品测试。
植物全氮测试
植物组织中有机质的结构比土壤有机质 较为简单，多采用—过氧化氢—硫酸法， 这种方法可在同一待测液中进行氮、磷、 钾的联合测定。 这样不仅简化和测定手续，适用于成批 样品的分析，而且完全可以满足生产上 所要求的准确度。
H2SO4—H2O2消煮法
仪器： 三角瓶 小弯颈漏斗 试剂： 浓硫酸 过氧化氢
植株全钾的百分含量（%） =测得试液中钾的质量浓度×测读液体积×分取 倍数×100 样品质量×106 =测得试液中钾的质量浓度×50×(100/5)×100 样品质量×106 =测得试液中钾的质量浓度×0.1 样品质量
植物全氮测试
为了加快反应速度，很多人曾使用氧化 剂。将氧化剂（K2Cr2O7· KMnO4、 HClO4、H2O2、等）分次加到消煮液的 硫酸中均能获取得良好效果，同时可以 大大缩短消煮时间。 因为H2SO4—HClO4消煮液可以同时测定氮、 磷，有利于自动化分析的使用。但是由 于氧化剂作用很激烈。容易造成氮的损 失，所以，使用时必须谨慎：
植物全氮测试
全氮的测定主要有两种方法。一种是1931 年杜马斯创用的干烧法或称杜氏法； 样品在CO2中燃烧，以Cu+CuO为催化剂， 使所有的氮气（N2）气流通过矿液吸收 CO2，后测量N2的体积，近而计算样品中 氮的含量。 多制成碳氮分析仪或元素分析仪，优点： 测定结果准确。缺点，仪器昂贵难以普及。
测得显色液中磷质量浓度×显色液体积×分取 倍数×100 植株全磷（%）= 样品重×106
= 测得显色液浓度×50×10×100
样品重×106 = 测得显色液浓度×0.05
样品重
植株全钾的测定
火焰光度法
火焰分光原理
当原子或离子受到热能或电能激发（如 在火焰、电弧电光花中），有一些电子 就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨 道上，当这些被激发的电子返回或部分 返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的 能量以光（光子）形式重新发射出来， 这就产生了发射光谱（线光谱），各种 元素都有自己的特定的线光谱。