TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM透射电镜测试衍射谱标定
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3 标定一套指数 取(110)为A点指 数，根据立方晶系晶面夹角公式
cos ϕ = h1h2 + k1k 2 + l1l2
2 2 2 h12 + k12 + l12 h2 + k2 + l2
110 211 121 110 000 φ A
计算{112}中所有指数与(110)的夹角，
121 B 211
020
002 200 200
002 110
按系统消光规律，该晶体的 h0l 衍射的消光条件是： h+l=2n+1 图 a 和 c 中，因为存在 g 1 + g 2 = g 3 的条件，300、003 等禁止衍射都出现了。 图 b 中，没有出现禁止衍射斑，原因是不可能由两个 倒易矢量之和获得 h+l=2n+1 的反射。
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六角密堆晶系中由二次衍射产生的附加斑点
012 011 010 011 012
002 001 000 002
012 011 010 011 012
112 110 112
002 000 002
112 110 112
(100)*
(110)*
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Nd2Fe14B晶体的二次衍射
下图是Nd2Fe14B晶体的三个晶带轴的电子衍射谱。
213 213 213 213 313 313 313 313 323 323 323 323
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未知结构的衍射分析
不同结构晶体的 电子衍射谱具有不同 的对称特征。利用电 子衍射谱的对称性， 往往可迅速判断其所 属的晶系。
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旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定 晶轴旋转试样，获得一系 列电子衍射花样，根据这 些电子衍射花样和旋转角 度，重构三维倒易点阵， 可确定未知结构所属晶系 及点阵参数。 试用简单立方晶体予 以说明。
透射电镜TEM电子衍射分析
eU 12 ) 是相对论修正系数,经修正后电子波长为: 2 m0 c 2
λ=
12.26 V (1 + 0.979 × 10 −6 V )
。 V 为加速电压（伏） ， λ 为电子波长（埃） 1-1 电子波长数据表（经相对论修正） 加速电压（Kv） 电子波长( A )10-2
o
75 4.32
80 4.18
晶体内部的质点是有规则的排列由于这种组织结构的规则性电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强除此以外的方向则很弱这样就产生一束或几束衍射电子波晶体内包含着许多族晶面的堆垛每一族晶面的每一个晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离称之为晶面间距dhkl当一束平面单色波照射到晶体上时各族晶面与电子束成不同坡度电子束在晶面上的掠射角标记上述特征入射束的波前ab散射束的波前为ab当第一层晶面的反射束qa与透射束在第二层晶面反射束rb间的光程差rtsrsin2d按波的理论证明两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍即
R = Lλ ⋅ 1 d
即 R = Lλ ⋅ g
由此可知：电子衍射谱是一个二维倒易点列的投影，它代表倒易点阵的二维截面 由上式变换
∴
电子衍射谱是一个放大的二维倒易点列，放大倍数 L λ 为相机常数。
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VC[100]晶带电子衍射谱
VC[100]*倒易面上倒易点列
1-5 晶带定律
晶体中的许多晶面族（hkl）同时与一个晶向[uvw]平行时（图 3-6） ，这些晶面族总称为一个晶带，这 个晶向称为晶带轴。我们常常用晶带轴代表整个晶带，如[uvw]晶带。 既然这些晶面族都平行于晶带轴的方向，那么它们的倒易矢量 g = ha + kb + 1c 就构成一个与晶带 轴方向 r = ua + vb + wc 正交的二维倒易点阵平面（uvw）*。从 g ⋅ r = 0 的正交关系可以得出晶带定律
透射电子衍射及显微分析
电磁透镜的磁场
电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透 镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几 何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻 璃凸透镜具有相似的光学性质。
第28页，共51页。
4. 电子衍射物相分析
4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射
透射电镜的结构组成
电子照明系统 电子光学系统
真空系统
观观察记察录记系录统系统
电源系统
基本结构组成： 电子照明系统
电子光学系统
观察记录系统 真空系统 电源系统
300kv高分辨透射电镜
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透射电镜的结构组成
（1）电子照明系统
由电子枪和聚光镜 共同组成，其作用 是提供高能量、小 直径的透射电子束 用以后续成像。
于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。 由于电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交
互作用，使衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线 那样从测量衍射强度来确切测定结构。
此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X
射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。
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4.1电子衍射花样的形成
三是物相的晶体结构未知，也不了解有关信息。标定这 类图比较困难，通常需要倾转试样获得两个或多个电子 衍射图，最终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
第37页，共51页。
4.5 衍射花样分析
4.5.1 多晶体结构分析 4.5.2 单晶体结构分析
4.5.3 复杂电子衍射花样
第38页，共51页。
4.5.1多晶体结构分析
第35页，共51页。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图 b是一种沿［111］面向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图 i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel （菲涅尔）衍射和Fraunhofer （夫朗和费）衍射。
所谓 Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而 Fraunhofer （夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析
TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜，它利用电子束穿透样品，并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。
本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。
实例：研究纳米材料的晶格结构研究目标：使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构，确定其晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1.样品制备：首先，需要制备纳米材料的TEM样品。
常见的制备方法包括溅射，化学气相沉积和溶液法等。
在本实验中，我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品，并将其沉积在碳膜上。
2.装载样品：将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上，并进行适当的调整，以使样品位于电子束的路径中。
3.调整TEM参数：调整透射电镜的参数，如电子束的亮度，聚焦和对比度等。
这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。
4. 获得电子衍射图：通过调整TEM中的衍射镜，观察和记录电子衍射图。
可以使用选区衍射（Selected Area Diffraction，SAD）模式，在样品上选择一个小区域进行衍射。
电子束通过纳米颗粒样品时，会与晶体的原子排列相互作用，并在相应的探测器上形成衍射斑图。
5.解析电子衍射图：利用电子衍射图分析软件，对获得的电子衍射图进行解析。
通过测量衍射斑的位置和相对强度，可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。
6.确定晶格常数：根据衍射斑的位置，使用布拉格方程计算晶格常数。
布拉格方程为：nλ = 2dsin(θ)其中，n是衍射阶数，λ是电子波长，d是晶体平面的间距，θ是入射角。
通过测量不同衍射斑的位置和计算，可以得到晶格常数及其误差范围。
7.确定晶体结构：根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数，可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。
常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。
8.结果分析：根据实验获得的数据，进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM原理实验
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像一实验目的1 结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象加深对透射电镜工作原理的了解。
2 选用合适的样品，说道明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。
二实验原理：1 TEM中电子衍射原理电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.2 TEM工作原理透射电子显微镜是—种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经出聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成保和放大，然而电子束投射到主镜筒最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
图2-1 TEM成像原理从左至右依次为高放大率、衍射、低放大率、极低放大率2.1 TEM结构组成图2-2 TEM与光学显微镜结构原理比较TEM由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，如图所示。
它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
实验所用仪器本实验采用FEI公司生产的Tecnai G2 20透射电子显微镜（见图2-3）仪器介绍:Tecnai G2 20透射电子显微镜是当今很先进的200kV分析电镜，该仪器采用LaB6灯丝，具有很高的亮度。
结构紧凑、完美的电子光学系统，全自动的计算机控制，确保仪器长期的稳定性。
在该设备上还配有EDAX能谱系统，可以进行原位的元素成分分析。
Tecnai G2 20采用特殊设计, 可以快速有效地采集和处理信号, 并将高分辨图像、明场/暗场图像、STEM图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来。
透射电镜衍射斑点分析
透射电镜衍射斑点分析简介透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种通过电子束与样品相互作用，利用透射方式观察样品内部结构的高分辨率显微镜。
TEM的一个重要应用就是利用电子的衍射现象来研究样品的晶体结构。
在TEM中，电子束通过样品时会与样品中的原子相互作用，形成衍射斑点（diffraction spots）。
衍射斑点的分析可以提供许多有关样品结构的信息，包括晶格常数、晶体对称性、晶体缺陷等。
在本文中，我们将介绍透射电子显微镜衍射斑点的分析方法，包括数据采集、图像处理和衍射斑点解析。
数据采集在TEM中进行衍射斑点分析之前，首先需要采集衍射图像。
具体的数据采集方法可以根据样品和仪器的特性进行调整，但通常的步骤如下：1.确保样品准备充分，如将样品制成薄片，使电子束能够透过样品而不发生重叠散射。
2.调整TEM仪器的参数，如对准电子束、选择合适的放大倍数和调整聚焦等。
3.选择合适的衍射模式，如选区电子衍射（Selected Area ElectronDiffraction，SAED）模式或更广的场发射电子衍射（Convergent BeamElectron Diffraction，CBED）模式。
4.通过调整TEM的光学系统，将衍射斑点聚焦到相机上，并进行曝光，采集图像数据。
图像处理获得衍射图像后，接下来需要进行图像处理，以便更好地观察和分析衍射斑点。
图像处理的主要步骤包括：1.图像校正：根据TEM仪器的参数，进行图像校正，消除畸变和噪声。
2.区域选择：根据需要分析的衍射斑点和背景，选择感兴趣的区域，并进行裁剪和缩放。
3.对比度增强：通过调整图像的亮度和对比度，增强衍射斑点的清晰度。
4.噪声去除：使用滤波算法去除图像中的噪声，以便更好地观察衍射斑点。
图像处理的目的是提取出清晰、准确的衍射斑点图像，为后续的分析提供更好的数据基础。
衍射斑点解析通过合适的图像处理，可以得到清晰的衍射斑点图像。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例
TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例TEM（透射电子显微镜）是一种利用电子束来研究物质结构的仪器。
它通过透射电子的衍射来获得高分辨率的图像，可以观察到物质的晶体结构、晶格缺陷、成分分布等信息。
下面将介绍几个常见的TEM电子衍射及分析实例。
1.晶体结构分析：TEM电子衍射可以用于确定物质的晶体结构。
例如，我们可以用TEM观察纳米颗粒的晶体结构，通过衍射斑图的形状和位置可以确定晶体的点群、空间群以及晶胞参数。
这对于研究纳米颗粒的生长机制、性能优化等具有重要意义。
2.晶格缺陷分析：晶格缺陷对材料的性质具有重要影响。
TEM电子衍射可以用于观察晶格缺陷并进行分析。
例如，通过对衍射斑图的解析，可以确定晶格缺陷的类型（例如位错、晶格错配等）、位置以及密度。
这对于研究材料的力学性能、电学性能等具有重要意义。
3.单晶取向分析：TEM电子衍射可以用于确定单晶的晶面取向。
通过选取合适的照射条件（如照射角度、光斑尺寸等），观察到的衍射斑图可以得到晶面的取向信息。
这对于材料的晶面取向控制、物理性质优化等具有重要意义。
4.晶体成分分析：TEM电子衍射可以用于确定材料的成分。
通过观察材料的纹理和衍射斑图的位置等信息，可以获得材料的成分分布。
例如，TEM电子能谱（EDS）结合电子衍射可以同时确定材料的晶体结构和成分，对于研究复杂多相体系具有重要意义。
5.界面结构研究：TEM电子衍射可以用于研究材料的界面结构。
通过选择合适的照射条件，观察到的衍射斑图可以提供界面的结构和晶面取向信息。
这对于研究界面的稳定性、反应动力学等具有重要意义。
总之，TEM电子衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以提供关于晶体结构、晶格缺陷、成分分布、晶面取向和界面结构等信息。
通过对衍射斑图的定性和定量分析，我们可以深入了解材料的性质和行为，为材料设计和性能优化提供指导。
这些实例只是TEM电子衍射应用的一部分，随着技术的发展，相信将会有更多更广泛的应用出现。
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电⼦衍射花样标定TEM分析中电⼦衍射花样的标定原理第⼀节电⼦衍射的原理1.1 电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2 电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM的电子衍射4
• • • •
采用支持膜法和复型法可以 观察水泥及其原料颗粒的表面及聚集体的状况、 观察水泥及其原料颗粒的表面及聚集体的状况、 揭示水泥熟料的微细结构 研究水泥浆体的断面结构、观察其水化产物、 研究水泥浆体的断面结构、观察其水化产物、未 水化产物及孔的大小、形状和分布， 水化产物及孔的大小、形状和分布，从而解释其 水化速率、密实程度和强度。 水化速率、密实程度和强度。 • 分析各种外加剂和次要组成对水泥石微观结构的 影响等等。 影响等等。
在透射电镜中，对于常用的电子枪加速电压 在透射电镜中，对于常用的电子枪加速电压80-100 kV来说，λ<<2d，sinθ=λ/2d « 1rad表明，电子衍射的 来说， 表明， 来说 ， 表明 衍射角非常小，这与X射线衍射的情况不同 射线衍射的情况不同。 衍射角非常小，这与 射线衍射的情况不同。
β-C2S水化形成的 水化形成的 CSH(Ⅱ) Ⅱ 支持膜法
b)电子衍射示意图
• 3.选区电子衍射 选区电子衍射 • 所谓“选区电子衍射”，是指在物镜像平面上放置一个光 所谓“选区电子衍射” 选区光阑)限定产生衍射花样的样品区域 阑(选区光阑 限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该 选区光阑 限定产生衍射花样的样品区域， 微区范围内样品的晶体结构特性。 微区范围内样品的晶体结构特性。 • 当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重 当电镜以成像方式操作时， 荧光屏上显示样品的放大图像。 合，荧光屏上显示样品的放大图像。 • 此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光 此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑， 阑孔套住想要分析的那个微区。 阑孔套住想要分析的那个微区。 • 因为在物镜适焦的条件下，物平面上同一物点所散射的电 因为在物镜适焦的条件下， 子将会聚于像平面上一点， 子将会聚于像平面上一点，所以对应于像平面上光阑孔的 选择范围A′B′，只有样品上 微区以内物点的散射波可 选择范围 ，只有样品上AB微区以内物点的散射波可 以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像， 以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像，选区以外的 物点如C产生的散射波则全被挡掉 产生的散射波则全被挡掉。 物点如 产生的散射波则全被挡掉。
TEM 投射电镜 - Lecture 8 -电子衍射 Electron Scattering
Consider instead specimen of N atoms / unit thickness. Total cross section for scattering from specimen:
QT
= NσT
=
Noσ Tρ A
N = # atoms / unit volume r = density A = atomic weight
Wave perspective:
– Coherent - maintains phase
– Incoherent - does not maintain phase
Scattering terminology
Forward scattering - thin samples
– Elastic forward scattering is usually low angle (1-10°), coherent
Electron from outer shell to fill the hole in the inner shell
Energy required is
characteristic of the
atom
Inelastic scattering
Characteristic X-rays - nomenclature
Two types:
– Radiolysis: Inelastic scattering ⇒ ionization which breaks bonds
– “Knock-on” damage: direct displacement of atoms
Electron scattering
tem标准衍射花样
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）中的标准衍射花样分析是材料科学、物理学和纳米技术等领域中用于确定晶体结构和取向的重要手段。
TEM通过高能电子束穿透样品并与其内部原子晶格相互作用，当电子波受到晶格周期性排列的原子散射后，会在特定方向上形成强度分布的衍射斑点或花样。
在TEM中观察到的标准衍射花样主要包括以下特征和分析内容：1.斑点位置：每个衍射斑点对应一个特定的布拉格衍射条件（布拉格定律），即2dsinθ = nλ，其中d为晶面间距，θ是入射电子与衍射晶面法线之间的夹角，n是整数，λ是电子波长。
根据斑点的位置可以推算出样品的晶面间距和晶体结构参数。
2.斑点强度：斑点的亮度或强度反映了相应晶面的反射系数大小，这与原子种类、排列方式以及电子束的性质有关。
强斑点通常对应于密集的原子平面或者有较大散射能力的原子。
3.花样类型：o单晶衍射花样表现为一组规则排列的斑点，可以根据斑点分布解析出晶体的三维空间群和结构。
o多晶或非晶样品可能产生弥散环状花样，而非清晰的斑点。
o孪晶衍射花样会显示由于孪晶界的存在而产生的特殊对称性和额外的衍射斑点，这些斑点可用来识别孪晶结构及其取向关系。
4.选区衍射（Selected Area Electron Diffraction, SAED）：利用光阑限制电子束以研究样品局部区域的衍射花样，这对于分析微小区域内或具有复杂结构的样品尤其重要。
5.Zonal Axis Mapping (Z-Contrast Imaging)：某些情况下，TEM还可以结合相位衬度成像等技术，通过衍射花样来揭示样品内部的成分分布及缺陷信息。
6.花样指数化：通过对衍射花样进行标定和斑点的索引，可以精确地确定晶体的取向和结构。
7.晶粒尺寸和应变分析：通过分析衍射斑点的宽度、形状变化，可以获取样品中原子层面的微观应力状态以及晶粒大小的信息。
总结来说，TEM标准衍射花样的详细分析涉及多个步骤，包括花样捕获、图像处理、斑点定位与索引、结构解析和物理参数提取等，对于理解和表征材料的微观结构至关重要。
TEM电子衍射.ppt
FeO(0.431), TiC(0.432), SiC(0.435) hcp: a=0.418, 未找到物质
考虑是钒钢，所以判断是VN。 如有能谱成分分析，则更加确定。
4、标定电子衍射谱，属于fccVN的 [123]晶带轴。
bcc 2.49 85.4 0.316 -301 1-65
fcc 2.52 82.4 0.577 11-1 -33-1
hcp 2.52 81.9 0.594 01-2 -30-4
1、测量R1=10mm, R2=25.18mm, =83, 计算d1= L /R1=0.248nm (L =2.48), R2/ R1=2.52 2、查表 3、由d1= 0.248nm，及各结构的d1 /a 值，计算a值，并查找物质：
光学金相
TEM照片
高碳马氏体呈片状，互不平行，以大角度相交。TEM中
发现高碳马氏体片中存在大量精细的孪晶亚结构。孪 晶厚度约50~900Å。
小角晶界位错
Ti合金的位错网络
弗兰克——瑞德位错源
超点阵位错
Ni-18.4Cr-2.6Al合金，750 ° C时效 28天，200MPa蠕变 试验。表明’ 强化相粒子对位错运动的阻碍作用。
光学金相
TEM照片
低碳马氏体，呈细条状平行成排的分布在原奥氏体晶粒 内，TEM中平行的马氏体条清晰可见，内部有位错亚 结构，位错交织缠结，呈现胞状分布的特征。
虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由受到入射 束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但是其 中只有选区光栏以内物点散射的电子束可以通过选区 光栏孔径进入下面透镜系统，从而实现了选区形貌观 察和电子衍射结构分析的微区对应，这种方法称为选 区电子衍射，最小分析区域为0.5m。
TEM电子衍射及分析
TEM电子衍射及分析引言透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种高分辨率的显微镜，利用电子束通过样品并对透射电子进行衍射、成像和分析等操作。
TEM电子衍射是一项重要的研究技术，可以用于研究材料的结晶结构和晶体缺陷等特性。
本文将介绍TEM电子衍射的原理及常用的分析方法。
TEM电子衍射原理TEM电子衍射是指入射电子束通过样品后，由于与样品内部结构的相互作用，电子将发生衍射现象。
衍射过程中，入射电子束的波动性质被样品晶体结构所限制，形成衍射斑图。
通过观察衍射斑图的形态和分布，可以了解样品晶体的结构信息。
TEM电子衍射的原理可以用布拉格方程来描述：nλ =2d*sinθ 其中，n为衍射级数，λ为入射电子的波长，d为晶格的间距，θ为衍射角度。
TEM电子衍射图解析TEM电子衍射图是由衍射斑图组成的，通过对衍射斑图的解析，可以得到样品晶体的一些重要信息。
1.衍射斑的亮度：衍射斑的亮度反映了样品晶体中存在的晶格缺陷、位错等信息。
亮斑表示高度有序的结构，而暗斑则表示晶格缺陷存在。
2.衍射斑的分布：衍射斑的分布可以提供样品晶体的晶面方向信息。
通过观察衍射斑的位置和排列方式，可以确定样品晶体的晶体结构。
3.衍射斑的形状：衍射斑的形状可以指示晶格的对称性。
正交晶系的衍射斑为圆形，其他晶系的衍射斑形状则会有所不同。
TEM电子衍射分析方法除了观察TEM电子衍射图来获得晶体结构信息外，还有一些常用的分析方法。
1.衍射索引：通过观察衍射斑的位置和分布，结合晶体结构学的知识，利用衍射索引方法确定晶格参数、晶胞参数，从而得到样品晶体的晶体结构信息。
2.选区电子衍射：通过在选定的区域内进行电子衍射，可以得到该区域的晶格结构和取向信息。
这种方法可以用来研究样品中不同区域的晶体结构差异。
3.电子衍射支撑：通过在TEM观察区域选择多个点进行电子衍射，得到它们的衍射斑的位置和分布等信息。
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晶带：平行晶体空间寂同一晶向的所有晶面
的总称 ，[uvw]
2.1.2. Br蔂agg定律
妄 2d si洼nq = n l, 额2dHKL
sinq嫌 =l , 选择反射疼，是产生衍 射的必要条材件，但不充分。 霉 100k搂V, l=0.037腥Å
s且inq = l/2狙dHKL=10-2,竣 术q≈10-2<1o 锐 Kg劣-K0=g |g|=1/d，用g代表 一个面。
正空间衙 倒空间峭
图2-3 晶带 正空间欠 与倒空间 对应关系 图
将所有{hkl虪}晶面相对应的倒易点钉
都画出来,就构成了倒胸易点阵,过O*点 的面缠称为0层倒易面,上、怪下和面依 次称为±1，浙±2层倒易面。
彰 正点阵基矢与倒易素点阵基矢之 间的关系：郊 a·a*= b包·b*= c·c*=部1 a·b*= 忍a·c*= b·a*呛= b·c*= c·岭a*= c·b*= 缩0 g=ha*+肝kb*+lb* 晶体门点阵和倒易点阵实际是陨互为倒 易的
笭 A:以入射束与反射怨面的交点为原点,作 半打径为1/l的球,与衍匆射束交于O*.
戌B:在反射球上过O*秽点画晶体的倒易点 阵;月
C:只要倒易点般落在反射球上,,即可能产 生衍射.
入射束靡 厄瓦尔德球妖
试样溺
2q 条
倒易点阵 派
底板铂 图2-8 瀑电子衍射花样形成示意 图
K礌-K0=g 恒 r/f=tg2团q≈sin2q≈2s宫inq = l/d 篡 r=f渺l/d , r=fl耀g
衍射花样的分类：
殆 1）斑点花天样：平行入射束与单晶藐作用产生斑点状花 样；御主要用于确定第二象、匙孪晶、有序化、调幅结庇构、取 向关系、成象衍械射条件；
2）菊莆池线花样：平行入射束驳经单晶非弹性散射失去蓟很 少能量，随之又遭到力弹性散射而产生线状花耿样；主要用于衬 度分析瘪、结构分析、相变分析节以及晶体的精确取向、蜗布拉 格位置偏移矢量、便电子波长的测定等； 孟 3）会聚束花样：胯会聚束与单晶作用产生剁盘、线状花样； 可以用赁来确定晶体试样的厚度逃、强度分布、取向、点群、空 间群以及晶体缺陷等。
反射面法线 角
A
q 塞q
侈
葬
q
E倘 F
妹B 甘
即
图2-1 布拉格反射 醛
N 增
q
坊
G
宦
图2-1 反射球作图包 法
2.1.3. 倒易点稽阵与衍射点阵
睛 (hkl)晶面逞可用一个矢量来表示 ，限使晶体几何关系简单化辖 一个晶带的所有面的冤矢量（点） 位于同一平八面，具有上述特性的 点聂、矢量、面分别称为倒休易点 ，倒易矢量、倒易狸面。因为它们 与晶体空当间相应的量有倒易关系 。
R铣=Mr, R=Mfl言/d=Ll/d 泛 L=Mf,胆 称为相机常数 剿衍射花样相当于倒易点琐阵被反射球 所截的二维敏倒易面的放大投影. 容 从几何观点看位，倒易点阵是晶体 点阵迁的另一种表达式，但从堵衍射观 点看，有些倒易点阵也是衍射点阵。
2.1.5. 结卷构振幅
Bragg定律是必要骗条件,不充 分, 如面菭心立方(100),(仗110), 体心立方缺(100),(210)等
图2-9 印相邻两原子的散射波
r=xa+yb+zc彰
d=r·(lKg-突lK0) 拴f=2p·d/l=2捞p r·(Kg-K0部)
Fg=Σf犁nexp(ifn) 粮=Σfnexp[2p弓 r·(Kg-K0)苫] =Σfnexp[眼2p r·(hxn+宇kyn+lzn)] 浩利用欧拉公式改写 F稗g2={[Σfn·c契os2p (hxn+乘kyn+lzn)]2增 +[Σfn·sin2哼p (hxn+kyn+lzn)]2}
电镜中的电子衍射及分摘析
概述 躲
电镜中的电子衍射,其讲衍射几何与X射线
完全榔相同,都遵循布拉格方甸程所规定
的衍射条件和枚几何关系. 衍射方向办可
以由厄瓦尔德球(反葵射球)作图求出.因此
瀑,许多问题可用与X射函线衍射相类似的
方法处理.
•ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ电子衍射与X射线衍射余相比的优点
•电子衍射能在同一试样夯上将形貌观察与结构分 兴析结合起来。 •电子波囱长短，单晶的电子衍射串花样婉如晶体 的倒易点檬阵的一个二维截面在底冬片上放大投影， 从底片袒上的电子衍射花样可以并直观地辨认出一 些晶体鳖的结构和有关取向关系曲，使晶体结构的 研究比笑X射线简单。 •物质对据电子散射主要是核散射仍，因此散射强， 约为X射线一万倍，曝光时间短。
2.1.4. 衍抗射花样与倒易面
(P脐22,图2-7), 冯平行入射束与试样 作用揩产生衍射束,同方向衍紊射束经物镜 作用于物镜拥后焦面会聚成衍射斑.器透射 束会聚成中心斑或称透射斑.
入射束叮
2q 2q 倒彼
2q 讲
试样坍
物镜葛 后焦面躺
图2-7 岔衍射花样形成示意 图
象平面巡
(图2-8), Ew频ald图解法:
r谭=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
图2-5 仍与正点阵的关 系
r·g =0，狭义晶亡带定律
，倒易矢量与r啥垂直，
晶带定律
它们构成过倒易微点阵原 点的倒易平面
咆
r·g＝N，广义晶带肪定律,
倒易矢量与r不雌垂直。这
时g的端点落手在第非零层
倒易结点平面。
注：书上为第N层不妥靴，第1层的N值可以为摘2
。
图2-6 适与 的关系示樊 意图
思考题1： 喊 已知两g1、g2，浓均在 过原点的倒易面上蹄，求晶带轴r的指数 U难VW 思考题2：求两荣晶带轴构成的晶面 练源习
二维倒易面六的画法 以面心立方脊 (321)*为例 奋.1 试探法求(H1欣K1L1)及与之垂直腿的 (H2K2L2),截 (1 -1 -1)脓, (2 -8 10突)； .2 求g1/苔g2, 画g1,g2诀； .3 矢量加和得饿点(3 –9 9),令由此找出(1 –3 题 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
• 不足之处桑 电子衍射强度有时几乎菭与透射束相当，以致两 栓者产生交互作用，使电而子衍射花样，特别是 强冗度分析变得复杂，不能义象X射线那样从测 量衍惭射强度来广泛的测定结贤构。此外，散射 强度高冉导致电子透射能力有限吠，要求试样薄， 这就使窥试样制备工作较X射线骨复杂；在精度 方面也远比X射线低。
夺 斑点花样的形龟 成原本章理重点、颈实验方法、指 塑数标定、花样的实际 应灵用。菊池线花样和 会聚孙束花样只作初浅 的介绍眼。
2.1. 衍射几何
屹2.1.1. 晶瞥体结构与空间点阵
报
棒空间点阵＋结构基元＝锗晶体结
构
晶面：（h浆kl）,{hkl} 孤用面间距和晶面法
向来候表示
晶向: [u术vw], <uvw>勉