葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定--实验报告
溶液中葡萄糖含量的测定实验报告
溶液中葡萄糖含量的测定实验报告引言：葡萄糖是一种重要的单糖，广泛存在于自然界中，是人体能量代谢的主要物质之一。
因此，准确测定溶液中葡萄糖的含量对于生物医学研究和食品工业具有重要意义。
本实验旨在通过分光光度法测定溶液中葡萄糖的浓度，以提供可靠的数据支持。
材料与方法：1. 实验仪器：分光光度计、比色皿、移液管等。
2. 实验试剂：葡萄糖标准溶液、硫酸铜溶液、苏丹红溶液等。
3. 实验步骤：a. 准备工作：将分光光度计预热至所需温度。
b. 标定仪器：取一系列不同浓度的葡萄糖标准溶液，使用分光光度计测定它们的吸光度，并根据吸光度与浓度的线性关系，建立标准曲线。
c. 样品处理：在比色皿中加入待测溶液，并加入适量的硫酸铜溶液和苏丹红溶液，混匀。
d. 测定吸光度：将比色皿放入预热的分光光度计中，设置合适的波长，测定吸光度。
e. 计算浓度：根据标准曲线，将吸光度值转换为葡萄糖的浓度。
结果与讨论：1. 标定曲线：通过测量一系列不同浓度的葡萄糖标准溶液，得到了吸光度与浓度的线性关系。
标定曲线的斜率和截距可以用于后续计算待测溶液中葡萄糖的浓度。
2. 样品测定：将待测溶液处理后，测定其吸光度，并利用标定曲线计算出葡萄糖的浓度。
3. 实验精度：为了评估实验的精度，可以重复测定多个样品，并计算其相对标准偏差。
实验结果的可靠性可以通过精密度和准确度来评估。
结论：通过本实验，成功地测定了溶液中葡萄糖的含量。
分光光度法是一种简单、快速、准确的测定方法，具有较高的灵敏度和特异性，适用于葡萄糖含量的测定。
本实验结果可为生物医学研究和食品工业提供重要的参考数据。
致谢：在此，特别感谢实验指导老师的悉心指导和同组同学的合作。
没有他们的帮助和支持，本实验的顺利进行和结果的准确得出将无法实现。
最新实训四 葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
实训四葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）一、实验目的1.了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理2.熟练掌握葡萄糖的含量测定（旋光法）二、实验仪器及试剂旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸、移液管；蒸馏水、氨试液、葡萄糖注射液三、实验步骤1. 旋光仪的结构旋光度可以由旋光仪来测定。
旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。
2．旋光度的测定（1）预热打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
（2）调零在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h，使温度恒定。
在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。
将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。
开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。
（3）葡萄糖注射液含量测定样品的测定和调零方法相同。
每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
（4）关机 仪器使用完毕后，应依次关闭示数开关、光源、电源开关。
同时取出试管洗净晾干五、数据处理(1) 计算公式[]100t D c l αα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量 100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度.0c α=⨯2852葡萄糖的浓度实验结果：α1 = α2= α3=(2)计算结果：C1C2C3平均：修约：六、注意事项（1）试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 天鑫丶
实验4-6 设计性实验题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定学院/专业/班级：姓名：小组成员：实验台号：教师评定：【实验目的】1.培养学生灵活运用所学理论及实验知识，独立分析和解决实际问题的能力；2.提高学生对实验课的兴趣，激发学生的学习热情。
【实验原理】在碱性溶液中，I2可歧化成IO-和I-，IO-能定量地将葡萄糖（C6H12O6）氧化成葡萄糖酸（C6H12O7），未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO-3和I-，溶液酸化后，IO-3又与I-作用析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出C6H12O6的含量，有关反应式如下：I2+2OH-= IO-+I-+H2OC6H12O6+IO-=I-+ C6H12O7总反应式为：I2+ C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O与C6H12O6作用完后，剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应：3IO-=IO-3+2I-在酸性条件下：IO-3+5I-+6H+=3I2+3H2O即：IO-+I-+2H+=I2+H2OI2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子I2相当。
由于实验室只提供了碘单质，所以需要配置I2的标准溶液。
通过升华法可制得I2的高纯度试剂，因此I2的标准溶液可采用直接法配制。
但在称量I2时会因为升华而造成损失且碘蒸气对天平也有一定的腐蚀性，因此通常采用间接法配制的I2标准溶液，即先配制近似浓度的I2溶液，然后进行标定。
I2微溶于水而易KI溶于溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时，先将I2与KI固体混合，加入少量水充分研磨，溶解完全后再稀释。
I2与KI间存在如下平衡：I2+I-=I3-游离的I2容易挥发损失，是影响碘溶液稳定性的主要原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的，以减少I2的挥发。
但空气能氧化，引起I2浓度增加：4I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用虽然缓慢，但能因光、热和酸的作用而加速，因此I2溶液应贮藏于棕色磨口试剂瓶中，并置于阴冷、暗处保存。
实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
Introduction
葡萄糖注射液是临床常用的营养补给剂。
其主要成分是葡萄糖，用于补充体内能量及
维持生命所需。
该实验将采用旋光仪，利用葡萄糖对偏光的旋转作用，测定葡萄糖注射液
中葡萄糖的含量。
Materials and Methods
材料：葡萄糖注射液、去离子水、旋光仪、色谱耳球、移液管。
方法：
1. 准备样品溶液
取适量葡萄糖注射液，加入适量去离子水，溶解后调节至适当浓度。
2. 装填样品
将样品溶液加入色谱耳球中，移液管挑液至液面平稳。
3. 标定旋光仪
打开旋光仪电源，将配对的偏振片置于旋光管相对处，并旋转旋光管至刻度零点。
调
节旋光仪至红色标线，校正矫正。
4. 测量样品
将液面置于旋光管中央，调节旋光管旋转至最小读数值。
记录旋光管刻度值和温度值，计算葡萄糖的含量。
Results
样品葡萄糖含量：x%。
Discussion
本实验采用旋光法进行了葡萄糖注射液含量的测定。
通过对葡萄糖对偏光的旋转作用，测定了其含量。
本实验中，对旋光仪的标定和样品的准备均对测定结果产生了一定的影
响。
通过本实验，掌握了旋光法在葡萄糖注射液含量测定中的应用方法，并了解了标定旋
光仪以及样品制备过程中的重要性。
葡萄糖含量测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。
其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO -定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。
所用指示剂为淀粉。
根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一：旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。
方案二：间接碘量法。
碘与NaOH 作用能生成NaIO ，而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。
在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出，只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2，便可计算C 6H 12O 6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下，NaIO 3和NaI 作用析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出葡萄糖的含量。
实验十二 葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定.
实验十二葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定一、实验目的⑴了解用旋光法测定10%葡萄糖注射液含量的原理和方法。
⑵掌握旋光仪的使用操作。
二、实验原理见本章2.6.4三、实验仪器与试剂⑴仪器WXG-4小型旋光仪分析天平容量瓶（100ml）⑵药品葡萄糖约10％葡萄糖注射液蒸馏水四、实验步骤⑴标准曲线的制备：①标准葡萄糖溶液的配制：配制每1ml中各含0.015g，0.035g，0.055g，0.075g，0.095g 葡萄糖（C6H12 O6 . H2O）的标准溶液五份。
称取葡萄糖（C6H12 O6 . H2O）（A.R）0.75 g，1.75 g，2.75 g，3.75 g，4.75 g五份，在烧杯中加水溶解，转入50ml量瓶，于每份中加入氨溶液0.1ml，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，放置10min，即得。
②标准溶液的测定：先用蒸馏水校正旋光仪的零点，再将五种不同浓度的标准溶液分别装入2dm的测定管中，依法测定其旋光度。
③标准曲线的绘制：根据五份标准溶液所测得的旋光度，以旋光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制α—c曲线。
⑵供试液的测定①供试液的配制：精密量取100%的注射液25ml置于50ml容量瓶中加氨试液0.1ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min, 即得。
②供试液的测定：将供试液装入2dm测定管中，在已校好零点的旋光仪上测定其旋光度。
根据旋光度，从标准曲线上查出供试液葡萄糖的含量，并计算出葡萄糖注射液的百分比浓度和标示量的百分比。
五、注意事项⑴新配制的葡萄糖溶液要发生变旋现象，溶液在PH＜3 或 PH＞7时，变旋速度都可以加快，故常加入一定量氨试液，以促进其变旋现象稳定。
经高压灭菌的并放置长时间的葡萄糖注射液，其变旋现象已达平衡，可不加氨试液，即可测定。
但本次实验中测定应有稀释，故仍应按比例加入氨试液，并放置10min，以使旋光稳定后，再行测定。
⑵溶液测定前，应先用蒸馏水作空白校正零点，测定后再校正一次，以确定在测定时零点有无变化，若第二次校正零点有变化，则应重新测定溶液旋光度。
实验八 注射液中葡萄糖含量的测定
实验原理
莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示 剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比 Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定 量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色 Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。
Ag+ + Cl- = AgCl ↓(白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 ↓(砖红色)
3.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处， 为什么 ?
4.莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～ 10.5 ？
3.I2腐蚀橡胶等有机制品，应使用酸式滴定管。
六、数据处理
1. I2溶液的标定
数据 VNa2S3O3(mL)
V (I2) (mL) C (I2) (mol/L) 浓度平均值 (I2) (mol/L) 相对偏差% 平均相对偏差%
I 25.00
II 25.00
III 25.00
六、数据处理
2. 注射液中葡萄糖含量的测定
数据
V(C6H12O6) (mL)
V(Na2S2O3)(mL) C6H12O6的含量/% C6H12O6的含量平均值
/% 相对偏差% 平均相对偏差%
I 25.00
II 25.00
III 25.00
七、问题与讨论
1. 配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?将称得的 I2和KI一起加水到一定体积是否可以？
药品、仪器设备
1.使用仪器名称：酸式滴定管，移液管，锥形 瓶，容量瓶。
2.药品：NaCl基准试剂， 0.1mol·L-1 AgNO3 溶 液，5％的K2CrO4溶液，普通的NaCl。
葡萄糖检验记录
检验记录检品名称：葡萄糖注射液检品编号：检查项目：含量测定检验依据：中国药典2020版本标准规定：药典规定，5%葡萄糖注射液中葡萄糖含量应为标示量的95%~105.0%，即100mL注射液中含葡萄糖4.75～5.25g。
检验方法：（1）旋光法测定葡萄糖的含量：取2 dm旋光计测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量(注意如有气泡，应使气泡在测定管的突起位置，切勿在管路上)加盖密封后，置于旋光计内光进行测定旋光度α。
同法读取旋光度3次，取其平均值。
此外，将标准品溶液注入测定管中，测定该温度下葡萄糖的比旋度，读取比旋度3次，取平均值。
（2）折光法测定葡萄糖的含量：将折光计置于光线充足的台面上，将折光计的两面棱镜分开，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭清洁后，在下面棱镜中央滴蒸馏水1至2滴，闭合棱镜，待蒸馏水与棱镜的湿度一致后，转动分界调节螺旋，再旋转调节补偿螺旋，消除彩虹使明暗分界线清晰，并且保证明暗线恰好在十字交叉点上，读取标尺读数并记录。
分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭洁净后，滴加2滴供试液，闭合棱镜，待温度一致时，旋转调节补偿螺旋，清除彩虹使明暗分界线清晰，再转动分界调节螺旋，使明暗交界线对准在十字交叉点上。
根据标尺刻度记录折光率读数（读数应精确至小数点后4位）再分开两面棱镜，操作同上，重复观察记录水和供试液的折光率读数各三次，取三次的平均值即为水和供试品的折光率。
计算100mL供试液中含有葡萄糖的质量（g）并计算标示量的百分含量。
检验日期：2023.2.25 室温：20℃相对湿度：××结果：（1）旋光法旋光法测定葡萄糖注射液含量为5.71g/100mL。
（2）折光法20摄氏度时F=0.00142折光法测定葡萄糖注射液含量为4.89 g/100mL。
4.44g小于4.75g。
结论：本品不符合规定。
检验校核。
实验5 葡萄糖注射液的含量测定
实验五 葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）一、目的要求1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。
2.学会使用自动旋光仪。
二、仪器与试剂仪器：自动旋光仪试剂：葡萄糖注射液三、方法原理葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。
当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α] =α/Lc 。
无水葡萄糖的比旋度为+52.75，按下式计算无水葡萄糖的浓度：无水葡萄糖浓度（c ）=100 α/[α] L,如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：c ˊ= c × =1.1×c所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、旋光仪的使用方法（1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量地。
（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。
（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。
（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。
（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。
试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。
通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。
仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。
葡萄糖注射液的含量测定
一、葡萄糖注射液的含量测定1.实验目的（1）了解旋光度的测定原理。
（2）掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。
（3）学会正确记录及判定。
2.仪器药品WZZ-2型自动旋光仪、100ml 量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。
3.葡萄糖注射液含量测定方法 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
4.记录计算（1）计算公式 []100tD c lαα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度即 .0c α=⨯2852葡萄糖的浓度（2）数据记录123蒸馏水零点蒸馏水零点平均值 供试品读数供试品读数平均值 供试品旋光度 供试品浓度结论（本品含C 6H 12O 6·H 2O 应为标示量的95.0 %~105.0%）供试品旋光度=供试品读数平均值－蒸馏水零点平均值附：1. WZZ-2型自动旋光仪的操作（1）操作前准备 在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h ，使温度恒定。
（2）接通电源将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，并保证接地脚可靠接地。
（3）开启电源开关开启开关后，钠光灯点燃。
20min后钠光灯稳定，将钠光灯开关扳向直流。
（4）调零调零使显示屏上显示0.0000。
按下复测按钮，使指示值偏离零点，放开复测按钮，显示屏应能重新显示0.0000。
反复以上操作3次，记录3次平均值，即为仪器的零点。
将装有蒸馏水的试管放入样品室，盖上箱盖，待数值稳定后，按前面所述方式测得读数，并记录。
注意：试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
葡萄糖注射液检验记录
报告日期
数量
检品来源
包装
检验依据
【性状】
本品为色澄明液体，味。
【鉴别】检验时间，温度，湿度。
取本品，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，生成。
【检查】
【PH】检验时间，温度，湿度。
仪器：。
仪器校正：标准缓冲液PH4.00，PH6.86，校正误差：PH单位
样品测定：取本品ml，置ml容量瓶中，用水稀释至刻度，加饱和氯化钾溶液ml，依法测定PH值①，②，
检验人
复核人
葡萄糖注射液检验记录（三）
检查结果：第一瓶≥10µm粒/ml；≥25µm粒/ml
第二瓶≥10µm粒/ml；≥25µm粒/ml
第三瓶≥10µm粒/ml；≥25µm粒/ml
平均≥10µm粒/ml；≥25µm粒/ml
标准规定：每1ml中含10µm及10µm以上的微粒不得过25粒，含25µm及25µm以上的微粒不得超过3粒，结果。
取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲
检验人
复核人
葡萄糖注射液检验记录（二）
液（PH3.5）ml，与水适量使成ml；取本品ml（约相当于葡萄糖3g），蒸发至约ml，放冷，置乙管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）
ml，与水适量使成ml；取本品ml（约相当于葡萄糖3g），蒸发至约ml，放冷，置丙管中，再加与甲管相同的标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）ml，用水稀释成25ml；甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各ml，摇匀，放置2分钟同置白纸上，自上向下透视，丙管中显出的颜色甲管，乙管中显示的颜色与甲管比较，。（含重金属不得过百万分之五）结果。
仪器：。
取不溶性微粒检查用水ml，经0.45µm滤膜滤过，≥10µm的微粒粒/10ml，≥25µm微粒粒/10ml。试验环境及检测。
实验五葡萄糖注射液的含量测定
实验五 葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1．利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。
2．学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。
二、操作方法与要求（一）旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C 6H 12O 6·H 2O ）应为标示量的95.0～105.0％。
1．原理：指参阅中国药典2000年版附录半阴式（三阴式）旋光计使用。
2．操作方法：取出旋光计的测定管，用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视。
至视野中均匀明亮。
读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示。
用同法读旋光度三次。
取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白。
用下式计算葡萄糖注射液的含量：LCtD αα⨯=100][ LC tD ⨯⨯=][100αα ][α：比旋度 α：测得的旋光度D ：钠光谱的D 线 C ：每100ml 溶液中含有被测物质的质量t ：测定时的温度L ：测定管长度（dm ）以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M O H M LC ∙⨯⨯⨯=αααα⨯=⨯⨯⨯=0426.116.18018.198275.52100 因所用测定管L=1dm ，所以 标示量％＝%100520426.1%100)100/2⨯⨯⨯=⨯⨯αml g C 标示量（ 3．操作要点①钠光灯有一定的寿命，连续使用时间不宜超过2小时。
②旋光计上的各镜面应尽量保持清洁，防止灰尘油污玷污。
用毕最好立即将光学系统用布套套上。
③测定时应先调整焦距，俟视野清楚为度。
④测定管使用后，必须立刻洗涤，避免衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。
⑤测定管二端的圆玻片，为光学玻璃，必须小心用软纸擦拭。
葡萄糖含量测定——碘量法
实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法一、实验目的1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。
2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3，当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下：1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2OI 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32-32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ⨯⨯=⨯=2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -V V c 322322O S Na O S Na c 2/1=3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量计算式：%100506126⨯=L g O H C W 标示量葡萄糖含量三、实验仪器及材料1、 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶2、 药品K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）、I 2溶液（0.05mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%）四、 实验步骤1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定()()()()())(100000.25100021101612632232222-⋅⨯⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅-⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量＝（1）K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.2~1.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。
实验二 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
实验二葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1.掌握分光光度法测定葡萄糖的基本原理和操作技能；2.了解葡萄糖在生物体内的代谢和应用。
二、实验原理1.葡萄糖代谢葡萄糖是一种重要的生物物质，是获得能量的主要物质，也是生物体合成有机物质的原料。
葡萄糖经过胰岛素调节，通过细胞膜上的载体转运到细胞内，进入糖酵解途径中进行氧化解糖，产生ATP。
当血糖过高时，胰岛素会促使肝细胞和骨骼肌细胞内的糖原合成，把多余的葡萄糖转化成糖原储存起来；当血糖过低时，胰岛素促使肝细胞和骨骼肌细胞内的糖原分解并释放葡萄糖。
2.分光光度法测定葡萄糖利用葡萄糖的还原性，可以将氧化态铁离子Fe3+还原为二价离子Fe2+，从而形成一种发生显色反应的络合物Fe2+ -phenanthroline。
络合物的最大吸收波长为510nm，其吸收度与葡萄糖浓度成正比关系。
因此，可以用此方法测定葡萄糖的含量。
三、实验仪器和试剂1.分光光度计2.比色皿3.移液管、分液漏斗4.葡萄糖注射液5.0.1mol/L FeCl3·6H2O溶液6.0.1mol/L phenanthroline乙醇溶液7.生理盐水8.蒸馏水四、实验步骤1.将大约10mL葡萄糖注射液移到50mL容量瓶中，加入约10mL生理盐水，用蒸馏水稀释至刻度线。
制成10mg/mL的葡萄糖溶液。
2.在比色皿中取出一定量的葡萄糖溶液，加入相应体积的FeCl3溶液和phenanthroline乙醇溶液，混匀后，放置5min。
3.将试液的吸光度A值测定于510nm波长处。
同时用蒸馏水和相同条件下的试剂组成空白，测空白的吸光度A0值。
4.计算样品中葡萄糖的浓度C。
由于在实验中加入了生理盐水稀释葡萄糖溶液，因此需乘上一个稀释系数。
葡萄糖浓度C (mg/mL)=[(A-A0)×V0×1000]/(ε×V×d)其中，A为样品吸光度值，A0为空白吸光度值；V0为样品体积，mL；V为稀释系数，即稀释前体积与稀释后体积的比值；d为比色皿的单位长度，一般为1cm；ε为吸光度折射率，单位为L/(mol·cm)。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
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2、进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下：1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI：I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-总反应式为：I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O5) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。
三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R.，于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L－１)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L－１)、葡萄糖试样(0.05%)。
实验三 注射液中葡萄糖含量的测定
实验三注射液中葡萄糖含量的测定实验目的1．掌握碘标准溶液、Na2S2O3的配制、保存及标定方法。
2．掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理。
主要试剂及仪器试剂：KI固体；10%KI溶液；Na2S2O3标准溶液（0.1 mol･L-l）：称取13 g Na2S2O3·5H2O溶于500 mL新煮沸且刚冷却的蒸馏水中，加入约0.1g的Na2CO3; HCl溶液(6 mol･L-l)；NaOH溶液(0.2 mol･L-l)；葡萄糖注射液(0. 50％)；K2Cr2O7标准溶液；淀粉溶液(0.5%)：称取0.5 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到100 mL沸腾的蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250.00mL容量瓶实验内容碘量法是氧化还原滴定中常用的测定方法之一，在碘量法中，常用的两种试剂I2和Na2S2O3。
纯I2可以作为基准物质使用，按照直接法来配制标准溶液。
碘量法均采用淀粉溶液指示终点，本实验使用的是间接碘量法，使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的达到，指示剂应该在临近终点时加入。
碱性溶液中，I2可歧化成IO-和I-，IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸( C6H12O7)，未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO3-和I-，溶液酸化后，IO3-又与I-作用析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出C6H12O6的含量，有关反应式如下：I2的歧化：I2 +2OH- =IO- +I- +H2OC6H1206和IO-定量作用：C6H12O6+IO- =I-+ C6H12O7总反应式：I2+C6H12O6 +2OH -= C6H12O7 +2I-+ H2OC6H12O6作用完后，剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应：3IO-= IO3- +2I-在酸性条件下：IO3- +51- +6H+ =3I2 +3H2O析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 +2S2O32- =2I-+ S4O62-由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。
实验二十八药用葡萄糖含量的测定
实验二十八药用葡萄糖含量的测定（间接碘量法）一、 预习要点1. 间接碘量法测定葡萄糖含量的原理。
1. 操作要点和注意事项。
一、 目的要求1. 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的原理、方法，进一步掌握返滴定法技能。
2. 掌握I 2标准溶液的配制与标定。
3. 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、 实验原理葡萄糖是人体主要的热量来源之一，每1克葡萄糖可产生4大卡热能，故被用来补充热量。
葡萄糖注射液有保肝、解毒、强心、利尿、消肿、补充体液等作用，葡萄糖注射液又分有等渗溶液、中渗溶液、高渗溶液，其浓度不同，医疗的作用也不同，因而常常需要测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量。
其测定原理为：I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3，当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下： I 2与NaOH 作用生成NaIO 和NaI ：I 2 + 2OH - = IO - + I - + H 2OC 6H 12O 6和NaIO 定量作用：C 6H 12O 6 + IO - = C 6H 12O 7 + I -总反应式为：I 2 + C 6H 12O 6 + 2OH - = C 6H 12O 7 + 2I - + H 2O未与葡萄糖作用的NaIO 在碱性溶液中歧化成NaI 和NaIO 3： 3IO - = IO 3- + 2I -在酸性条件下，NaIO 3又恢复成I 2析出： IO 3- + 5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2O用Na 2S 2O 3滴定析出的I 2I 2 + 2S 2O 32- = S 4O 62- + 2I - 因为1mol 葡萄糖与1molI 2作用，而1molIO -可产生1molI 2从而可以测定出葡萄糖的含量。
1-2 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定原理和方法。
2、掌握间接碘量法的操作。
二、实验原理氧化还原滴定法就是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它的应用范围非常广泛，但由于氧化还原反应比较复杂，有些反应的反应速率较慢，有些反应副反应较多，因此应用时应严格控制反应条件。
根据滴定剂的不同，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法和溴酸钾法等。
其中碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种，常用淀粉作为指示剂。
本实验采用间接碘量法和Na2S2O3溶液滴定析出的I2从而实现对葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
I2在水中的溶解度很小，且易挥发，见光易分解，I-很容易被空气中的O2氧化，因此应在反应完全后立即滴定，且勿剧烈摇动。
葡萄糖分子中所含有的醛基，能在碱性条件下用过量的I2氧化成羧基，发生的反应为：I2 + 2OH- = I- + IO- + H2OCH2OH(CHOH)4CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O过量的IO-在碱性溶液中歧化为IO3-和I-：3 IO-= IO3- +2 I-此溶液经酸化后又析出I2：IO 3-+5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2O 然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的I 2： 2S 2O 32-+I 2=S 4O 6+2I - 由上述反应关系式可知：n(I 2)=n(C 6H 12O 6)+ 12 n(Na 2S 2O 3)即：n(C 6H 12O 6) = n(I 2) –122S 2O 3)葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的计算公式为：222366126126(CHO )()1[cV -(cV )]M 2=V N a S O CH O I 式样（）式中：ρ（C 6H 12O 6）为葡萄糖的质量浓度；V （试样）为滴定过程中所消耗的葡萄糖注射液试样的体积；M(C 6H 12O 6)的摩尔质量；(CV)(I2)为I 2消耗的物质量；(CV)(Na 2S 2O 3) 为Na 2S 2O 3消耗的物质量 三、实验用品仪器：容量瓶（250mL ） 移液管（25mL ） 碱式滴定管（50mL ） 锥形瓶（250mL ） 碘量瓶（250mL ） 小烧杯 小量筒 洗瓶药品：K 2Cr 2O 7(A.R) Na 2S 2O 3·5H 2O(固) I 2（固） KI(固) 葡萄糖注射液(50g/L) HCl(6mol/L) NaOH(1mol/L) H 2SO 4(1mol/L) 淀粉指示剂（5g/L ） 四、实验步骤1、 0.1mol ·l -1Na 2S 2O 3溶液的配制与标定（1）K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取1.0～1.2gK 2Cr 2O 7分析纯于小烧杯中，加少量水溶解并转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
实验葡萄糖含量的测定——碘量法-
实验葡萄糖含量的测定——碘量法一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。
2、进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下：1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI：I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-总反应式为：I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O5) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为1mol葡萄糖与1mol I2作用，而1mol IO-可产生1mol I2从而可以测定出葡萄糖的含量。
三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R. ，于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L－１)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L－１)、葡萄糖试样(0.05%)。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 实验报告
设计性实验报告题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称：姓名：学号：系别：专业：班级：指导教师（职称）：实验学期：至学年第学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（，，班，学号）摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握223Na S O 及2I 标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。
其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化，用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I 。
所用指示剂为淀粉。
根据所加2I 标准溶液的量及滴定所耗223Na S O 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液样品（5%）2I (0.05mol/L)标液 223Na S O (0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法1 引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种：第一种方案：间接碘量法：移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL ，再加入25.00mL2I 标准溶液。
一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH 溶液，直至溶液呈浅黄色。
将碘量瓶加塞放置10～15min 后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL 、6mol/LHCl 使溶液成酸性，立即用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL 、5g/L 淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]。
根据滴定消耗223Na S O 溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。
这种方法简便易行，且准确度较高。
第二种方案:旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
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相对平均偏差/%
0.25
5.2 (0.05mol/L)的标定
编号
1
2
3
VI2/ml
25.00
25.00
25.00
CNa2S2O3/mol/L
0.07709
V初/ml
0.00
0.00
0.00
V末/ml
32.20
32.35
32.33
VNa2S2O3/ml
32.20
32.35
32.33
CI2/mol/L
4.2 (0.05mol/L)的标定
用移液管移取25.00mL 溶液于250mL的碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，用标准溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全褪去即为终点。记录消耗溶液的体积。平行滴定三次，计算 的浓度和相对平均偏差（≤0.2%）。
4.3葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
6.2 误差分析
6.2.1仪器误差：仪器本身不够精确。可能的情况有：分析天平灵敏度不够高，读数时存在±0.0002g的绝对误差；酸式滴定管刻度不准，读数时存在±0.02mL的绝对误差。
6.2.2主观误差：由于人眼辨别颜色的敏锐度不高，导致滴定终点判断不够准确；在读数时也有人为因素干扰。
6.2.3试剂误差：试剂纯度可能不够高和蒸馏水中可能含有微量杂质使分析结果系统的偏高或偏低。
4 实验步骤
4.1 (0.1mol/L)的标定
4.1.1 配制 标准溶液
在分析天平上准确称取1.2～1.3g 于干净的100mL的烧杯中，加适量蒸馏水溶解，将溶液定量地转移到250mL容量瓶中，洗涤玻璃棒和烧杯2到3次，定容，摇匀。计算 标液的浓度。
4.1.2 标准溶液的标定
用移液管移取25.00mL的 标准溶液于250mL的碘量瓶中，加入5mL、6mol/L的HCl再加入10mL、100g/LKI溶液，摇匀；在暗处放置5min后（让与I-反应充分），用蒸馏水冲洗瓶口，加入50mL蒸馏水，用待标定的溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全退去呈亮绿色即为终点。记录消耗溶液的体积。平行滴定三次，计算的浓度和相对平均偏差（≤0.2%）。
用移液管移取25.00mL葡萄糖注射液于250mL容量瓶中，定容，摇匀。
用移液管移取25.00mL稀释后的葡萄糖溶液于250mL的碘量瓶中，用移液管准确加入25.00mL 标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10～15min，使之完全反应。用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL、5g/L淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失即为终点。记录消耗溶液的体积，平行滴定三次，计算试样中葡萄糖的含量(以g/L表示)及相对平均偏差（≤0.2%）。
设计性实验报告
题 目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
课程名称：
姓名：
学号：
系别：
专业：
班级：
指导教师（职称）：
实验学期：至学年第学期
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
（，，班，学号）
摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握 及 标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用 标准溶液滴定析出的 。所用指示剂为淀粉。根据所加 标准溶液的量及滴定所耗 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
6 实验结果与讨论
6.1 测定结果
本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量，其中所标定Na2S2O3标准溶液的浓度为0.07709mol/L；标定I2标准溶液的浓度为0.04979mol/L，葡萄糖注射液中葡萄糖的含量为39.65g/L；经检验，此试样不合规格。实验所得结果的准确度较高，说明此实验方法较好。
0.04965
0.04988
0.04985
CI2的平均值/mol/L
0.04979
相对偏差/%
-0.28
0.18
0.12
相对平均偏差/%0.19
5.3葡萄糖注射液中葡萄糖含量
编号
1
2
3
VI2/ml
25.00
25.00
25.00
V初/ml
0.00
0.00
0.00
V末/ml
18.09
17.90
18.03
参考文献
[1]华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学.分析化学实验（第三版）.北京:高等教育出版社,2011,87
[2]胡宏纹.有机化学，北京:高等教育出版社，2011,61
[3]武汉大学,吉林大学,中山大学,中国科技大学.分析化学（第五版）.北京:高等教育出版社,2011,247-248,406
6.3.2确定滴定终点时，要注意在规定时间（一般为半分钟）内不褪色再读数。
6.3.3处理数据时有效数字位数的保留应严格按有效数字的修约规则（四舍六入五成双）和运算规则保留。
6.3.4氧化葡萄糖时滴加NaOH的速度不能过快。否则过量IO-还来不及氧化葡萄糖就歧化成IO3-和I-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化，使测定结果偏低。
实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记数据.
5 实验记录及数据处理
5.1 (0.1mol/L)的标定
m样+瓶/g
m样+剩/g
mK2Cr2O7/g
VK2Cr2O7/ml
CK2Cr2O7/mol/L
12.2387
11.0081
1.2306
250
0.01674
编号
1
2
3
VK2Cr2O7/ml
6.4 收获体会
分析化学实验本身就是一门严谨而细密的课程。每一步操作我们都应认真做好。每一次数据的处理我们都应严格地按照有效数字修约规则、运算规则认真准确地计算并对其进行分析。然而滴定分析又是这门课程的重要部分，因而我们需要好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过这次实验，我再一次熟练掌握了使用分析天平、移液管、滴定管的操作技能，掌握了氧化还原滴定法的基本原理，学会了间接碘量法和返滴定法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的方法。我相信，通过这次实验，我运用已学知识解决问题的综合能力也将得到提高。
6.3.5碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。
6.3.6标定葡萄糖时，用HCl酸化后，应立即用标准溶液进行滴定。因为在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时生成I2，I2易挥发。
6.3.7滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I2的挥发；淀粉指示剂在接近终点时才加入，预先加入它会包围部分I2而影响滴定终点的判断。
25.00
25.00
25.00
V初/ml
0.00
0.00
0.00
V末/ml
32.70
32.45
32.57
VNa2S2O3/ml
32.70
32.45
32.57
CNa2S2O3/mol/L
0.07679
0.07738
0.07710
CNa2S2O3平均值/mol/L
0.07709
相对偏差/%
-0.39
0.38
VNa2S2O3/ml
18.09
17.90
18.03
CC6H1206/mol/L
0.02190
0.02219
0.02199
CC6H1206的平均值/mol/L
0.02203
试样中C6H12O6含量w/g/L
39.65
相对偏差/%
-0.59
0.73
-0.18
相对平均偏差/%
0.50
5.4样品的检测
国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%-105.0%,而本实验所测葡萄糖含量低于下线15.7%，说明该葡萄糖注射液样品（5%）中的葡萄糖过少，也可能是含有另外一种含醛基的有机物或能与I2发生反应的物质。总之，该葡萄糖注射液样品（5%）不合规格。
第二种方案:旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。在一定温度下，根据[2]计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，实验误差小。
∴相关计算式：
2.2 (0.05mol/L)的标定
溶液可用 为基准物进行标定，但 有剧毒，故采用标准溶液进行标定。反应如下：
∴相关计算式：
2.3葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
将一定量过量的 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中， 与OH-作用可生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能够定量地被IO-氧化为羧基。反应如下：
本实验采用第一种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。
2实验原理
2.1 (0.1mol/L)的标定
因为在酸性溶液中 会将 氧化为 及 等混合物，使得反应无定量关系。所以不能用 直接标定标准溶液。通常采用 作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定溶液。有关反应如下：
产品批号：20612091006
3实验用品
3.1实验仪器：全自动电光分析天平，称量瓶，电子秤，移液管(25mL)，3个碘量瓶(250mL)，酸式滴定管﹙50mL﹚，烧杯﹙50mL、100 mL各一个﹚，容量瓶（250mL）,胶头滴管，玻璃棒，铁架台（带滴定管夹），吸耳球