淀粉质原料水分测定实验报告

实验一淀粉质原料水分测定

一、实验目的

会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平；会进行样品干燥、冷却、恒重水分测定基本操作；会根据样品的特性选择测定方法；能准确报告检测结果。

二、实验原理

食品中水分测定的方法有多种，可以总结为两大类：直接测定法和间接测定法。利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量的方法称作直接测定法，如烘干法、化学干燥法、蒸馏法和卡尔-费休法；而利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称作间接测定法，间接测定法不需要除去样品中的水分。

淀粉质原料水分测定使用直接干燥法，直接干燥法测定水分原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。直接干燥法适用范围适用于在101～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品。

直接干燥法测定水分的样品应当符合的条件：1、水分是样品中唯一的挥发物质；2、水分可以较彻底地被去除；3、在加热过程中，样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。

三、实验试剂和设备

1．仪器和设备

（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶。

（2）电热恒温干燥箱。

（3）干燥器：内附有效干燥剂。

（4）天平：感量为0.1mg。

2．试剂

（1）盐酸：优级纯。

（2）氢氧化钠：优级纯。

（3）盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL 盐酸，加水稀释至100mL。

（4）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。

（5）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

四、实验步骤

1、样品预处理

在样品容器内将样品充分混匀。如果样品容器太小，应将样品全部转移至容积适当的预干燥容器内，以便混匀。

①固体试样( 2g~10g) ：切碎或磨细，谷类达18目，其他30～40目。

②半固体或液体( 5g~10g) ：加海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。蒸发皿内低温浓缩后(沸水浴）再进行高温干燥（烘箱干燥）

③海砂或无水硫酸钠需恒重。

2、淀粉水分含量测定

取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边, 加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0. 5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g~10g试样(精确至0. 0001g)，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样,厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置于101℃~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0. 5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0. 5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。（注:两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值）

五、结果计算公式

X=【(m1-m2)/m】*100

式中：X——试样中的水分含量，g/100g；

m1——称量瓶和试样的质量，g；

m2——称量瓶和试样干燥后的质量，g；

m——试样质量，g。

六、注意事项

（1）在测定过程中，称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。水分测定恒重的标准一般指前后两次称量之差≤±2mg，干燥恒量值为最后一次的称量数值。

（2）称量瓶在使用之前需要进行预处理操作，在移动称量瓶时不能用手直接接触盖、身，应该使用滤纸条或手套，因为指纹也会对称量的结果产生影响。

（3）干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换，于135℃条件下烘干2～3h 后再重新使用；硅胶若吸附油脂后，除湿能力也会大大降低。

（4）测定水分之后的样品，可以用来测定脂肪、灰分的含量。

七、思考题

直接干燥法测定水分误差的因素有哪些？

1．称量瓶和干燥后样品未进行恒重在使用直接干燥法时，没有一个直观的指标表征水分是否蒸发干净，只能依靠是否达到恒重来判断；直接干燥法的最低检出限量为0.002g，取样量为2g 时，方法检出限为0.10g/100g，方法相对误差≤5%。由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测定出食品中的真实水分。

2．加热的过程中，一般物质发生的化学反应，会使测定结果产生误差。（1）果糖含量较高的样品，在高温（＞70℃）下长时间加热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量；（2）含有较多氨基酸、蛋白质、及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差，宜采用其他方法测定水分含量。

3．含有微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质的样品。直接干燥法的设备和操作都比较简单，但是时间较长，包含了所有在100℃下失去的挥发物的质量，导致误差，可采用蒸馏法测定水分含量。

4．在干燥过程中，一些食品原料可能易形成硬皮或结块，从而造成不稳定或错误的水分测量结果。为了避免这个情况，可以使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀，再将样品加热干燥直至恒重。加入海砂的作用有两个：第一是防止表面硬皮的形成；第二可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。