高效液相色谱思考题试卷及答案演示教学
仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是DA.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作CA. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 BA.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 AA.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 BA. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力 CA. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 AA.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 AA.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似 BA.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯;用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2;甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2;求各组分的百分含量重量校正因子：苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812;1. A苯=1.26cm2A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2A对=1.04cm2归一化法：f苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812Y= f苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对=0.780×1.26 + 0.794×0.95 + 0.840×2.55 + 0.812×1.04=0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236W苯=0.9828/4.7236×100%=20.8%W甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0%W邻=2.142/4.7236×100%=45.3%W对=0.8448/4.7236×100%=17.9%2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它;们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79;求它们各自质量分数;2. 根据W i＝f i’A i／∑f i＇A i化合物f i＇A i质量分数乙醇 5.00×0.64 0.18庚烷 9.00×0.70 0.35苯 4.00×0.78 0.17乙酸乙酯 7.00×0.79 0.31∑f i＇A i＝ 18.153. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物;从色谱图上测得组分A的t R,A为14min40s,组分B 的t R,B为15min;求:1 组分A、B的分离度R S;2 假设保留时间不变,要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数;3.1 n＝6400 t R,A＝14×60＋40＝880 st R ,B ＝15×60＝900 s根据色谱分离基本方程P19 2-31 R = n 41 -1 / =0.44 2n 有效 = 16R2 / -12=72900。
高效液相色谱习题及解答
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
高效液相色谱思考题试卷及答案
高效液相色谱法的习题和参考答案思考题与练习题1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？解：气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏度得到启发，采用5-10μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏。
2.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩张，提高柱效？解：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。
在液相色谱中要减少谱带扩张，提高柱效，要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。
3.色谱柱A柱长为15cm，载体粒度为5μm。
另一B柱长为30cm，载体粒度为10μm。
两柱的柱效相等吗？解：∵l=L/dp∴lA=15/0.0005=30000lB= 30/0.0010=30000A柱的折合柱长为30000，B柱的折合柱长也为30000，表明组分在两根柱内从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒，两柱的柱效相等。
4.流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？解：流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处（1）气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；（2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；（3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。
因此，使用前必须进行脱气处理。
常用的脱气法有以下几种:（1）加热脱气法；（2）抽吸脱气法（3）吹氦脱气法；（4）超声波振荡脱气法。
5.在液相色谱中。
常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是A. 分子筛B. 硅胶C. 氧化铝D. 活性炭解：B硅胶要形成化学键合固定相，所用的基质材料应有某种化学反应活性，在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基，是能进行键合的活性官能团。
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器6. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分8. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器9. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器10. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度11. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类12. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器13. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置14. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置15. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水16. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统17. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器18. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器19.. 在液相色谱中。
高效液相色谱法习题答案讲解学习
⾼效液相⾊谱法习题答案讲解学习⾼效液相⾊谱法思考题和习题1．简述⾼效液相⾊谱法和⽓相⾊谱法的主要异同点。
相同点：均为⾼效、⾼速、⾼选择性的⾊谱⽅法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测不同点：分析对象及范围流动相的选择操作条件GC能⽓化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%流动相为有限的⼏种“惰性”⽓体，只起运载作⽤，对组分作⽤⼩加温常压操作HPLC溶解后能制成溶液的样品，⾼沸点、⾼分⼦量、难⽓化、离⼦型的稳定或不稳定化合物，占有机物的80%流动相为液体或各种液体的混合。
它除了起运载作⽤外，还可通过溶剂来控制和改进分离。
室温、⾼压下进⾏2．离⼦⾊谱法、反相离⼦对⾊谱法与离⼦抑制⾊谱法的原理及应⽤范围有何区别？离⼦⾊谱法(Ion Chromatography) ：⽤离⼦交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。
以电导检测器为通⽤检测器。
试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离⼦交换⾊谱法相同。
离⼦⾊谱法是溶液中阴离⼦分析的最佳⽅法，也可⽤于阳离⼦分析。
反相离⼦对⾊谱法(IPC或PIC) ：反相⾊谱中，在极性流动相中加⼊离⼦对试剂，使被测组分与其中的反离⼦形成中性离⼦对，增加k和t R，以改善分离。
适⽤于较强的有机酸、碱。
反相离⼦抑制⾊谱：在反相⾊谱中，通过加⼊缓冲溶液调节流动相pH值，抑制组分解离，增加其k和t R，以达到改善分离的⽬的。
适⽤于极弱酸碱物质（pH=3~7弱酸；pH=7~8弱碱；两性化合物）3．速率理论⽅程式在HPLC中与在GC中有何异同？如何指导HPLC实验条件的选择？解:液相⾊谱中引起⾊谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在⽓相⾊谱中径向扩散往往⽐较显著，⽽液相⾊谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相⾊谱中还存在⽐较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
在⾼效液相⾊谱中，对液液分配⾊谱，V an Deemter⽅程的完整表达形式为由此，HPLC的实验条件应该是：①⼩粒度、均匀的球形化学键合相；②低粘度流动相，流速不宜过快；③柱温适当。
高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。
）。
A 、分配色谱法、分配色谱法B 、排阻色谱法、排阻色谱法C 、离子交换色谱法、离子交换色谱法D 、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。
）中被分离。
A 、检测器、检测器B 、记录器、记录器C 、色谱柱、色谱柱D 、进样器、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A 、0.5μmB 、0.45μmC 、0.6μmD 、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A 、改变流动相的种类或柱子、改变流动相的种类或柱子B 、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类或柱长C 、改变固定相的种类和流动相的种类、改变固定相的种类和流动相的种类D 、改变填料的粒度和柱长、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ ） A 、甲醇/水（83/17） B 、甲醇/水（57/43） C 、正庚烷/异丙醇（93/7） D 、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
）检测器不能使用梯度洗脱。
A 、紫外检测器、紫外检测器B 、荧光检测器、荧光检测器C 、蒸发光散射检测器、蒸发光散射检测器D 、示差折光检测器、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）范围内。
）范围内。
A 、10～30cmB 、 20～50mC 、1～2mD 、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ）A 、组分与流动相、组分与流动相B 、组分与固定相C 、组分与流动相和固定相、组分与流动相和固定相D 、组分与组分、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作）的操作 A 、改变柱长、改变柱长B 、改变填料粒度、改变填料粒度C 、改变流动相或固定相种类、改变流动相或固定相种类D 、改变流动相的流速、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（液相色谱中通用型检测器是（） A 、紫外吸收检测器、紫外吸收检测器B 、示差折光检测器、示差折光检测器C、热导池检测器、氢焰检测器、热导池检测器 D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器用下述哪种检波器A、荧光检测器、示差折光检测器、荧光检测器 B、示差折光检测器C、电导检测器、紫外吸收检测器、电导检测器 D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温、降低流动相流速 D、减小填料粒、提高柱温 B、降低板高、降低板高 C、降低流动相流速度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类、改变流动相流速、改变固定相种类 B、改变流动相流速C、改变流动相配比、改变流动相种类、改变流动相配比 D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（不是高液相色谱仪中的检测器是（ ）A、紫外吸收检测器、差示折光检测 D、电导检测、紫外吸收检测器 B、红外检测器、红外检测器 C、差示折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱、梯度淋洗装置、程序升温 D、梯度淋洗装置、恒温箱 B、进样装置、进样装置 C、程序升温16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器、温控装置、检测器 D、温控装置、贮液器 B、输液泵、输液泵 C、检测器17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水）水A．国标规定的一级、二级去离子水．国标规定的三级水 ．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池、检测系统、分光系统 D、检测系统、流通池 B、光源、光源 C、分光系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器、安培检测器 D、蒸发光散射检测、荧光检测器 C、安培检测器、紫外检测器 B、荧光检测器器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器、梯度洗脱装置 E、进样器、进样器 、高压输液泵 C、过滤器、贮液器 B、高压输液泵、过滤器 D、梯度洗脱装置二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
【精品】高效液相色谱质谱联用hplcms实验含思考题
液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（LiquidChromatography/MassSpectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmosphericpressureionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1=100-259m/z）（二）选择离子监测模式（SelectiveIonMonitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1=259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（ProductScan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
高效液相色谱考题(一)
第一章高效液相色谱法练习一．判断对错1）液液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。
（）2）正相分配色谱的流动相极性大于固定相的极性。
（）3）反相分配色谱适合于非极性化合物的分离。
（）4）液相色谱固定相通常粒度为5-10微米。
（）5）示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度洗脱。
（）6）在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。
（）7）液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
8）在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。
（）9）色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。
（）10）检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。
（）二．填空题1）高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。
2）在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性固定相的极性称为正相分配色谱。
3）以ODS键合固定相，甲醇-- 为流动相时，该色谱条件为色谱。
4）在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。
5）在正相色谱中，极性组分先出峰，极性组分后出峰。
三、选择题1）液相色谱适宜的分析对象是（）A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所以有机化合物D 所有化合物2）液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的。
A 改变流动相的种类B 改变固定相的类型C 增加流速D 改变填料的粒度3）在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样4）用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇—水为流动相时，样品的容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的方法是（）A 增加流动相中甲醇的比例B 增加流动相中水的比例C 流动相中加入少量HAcD 流动相中加入少量的氨水5）如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值是有一定的困难时，可选择一下方法（）定性。
高效液相色谱习题及答案教学文案
高效液相色谱习题及答案教学文案高效液相色谱习题及答案高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB （g），而该组分在固定相中的浓度为CA （g·mL－1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ）A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用(A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（C ）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是(A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是(A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。
高效液相色谱习题和答案解析
高效液相色谱法习题一、思考题1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径就是什么?4.液相色谱有几种类型?5.液-液分配色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？6.液-固分配色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？7.化学键合色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？8.离子交换色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？9.离子对色谱的保留机理就是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么?10.空间排阻色谱的保留机理就是什么？这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质就是什么？11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱？12.何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14.何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有与不同之处？16.以液相色谱进行制备有什么优点？17.在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18.试述CZE的基本原理19.试述CGE的基本原理20.试述MECC的基本原理二、选择题1.液相色谱适宜的分析对象就是( )。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要就是因为( )。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL－1),在流动相中浓度为CB(g·mL－1),则此组分的分配系数就是( )。
高效液相色谱思考题试卷及答案
高效液相色谱法得习题与参考答案思考题与练习题１、高效液相色谱就就是如何实现高效、快速、灵敏得?解:气相色谱理论与技术上得成就为液相色谱得发展创造条件,从它得高效、高速与高灵敏度得到启发,采用5-１0μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相得流速;设计高灵敏度、死体积小得紫外、荧光等检测器,提高检测灵敏度，克服经典液相色谱得缺点，从而达到高效、快速、灵敏。
2、简述液相色谱中引起色谱峰扩展得主要因素，如何减少谱带扩张，提高柱效？解:液相色谱中引起色谱峰扩展得主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。
ﻫ在液相色谱中要减少谱带扩张，提高柱效,要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填得均匀性,采用低黏度溶剂作流动相,流速尽可能低,同时要尽可能采用死体积较小得进样器、检测器、接头与传输管线等。
3、色谱柱Ａ柱长为１5cm,载体粒度为5μm。
另一Ｂ柱长为3０cｍ,载体粒度为10μm。
两柱得柱效相等吗？解:∵ｌ=Ｌ／ｄpﻫ∴lA＝15/0、0005＝30000ﻫlＢ＝30/0、００10=30000ﻫA柱得折合柱长为30000,B柱得折合柱长也为300０0,表明组分在两根柱内从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒,两柱得柱效相等。
４、流动相为什么要脱气？常用得脱气方法有拿几种？解：流动相中溶解气体存在以下几个方面得害处(1)气泡进入检测器,引起光吸收或电信号得变化,基线突然跳动,干扰检测;(2)溶解在溶剂中得气体进入色谱柱时,可能与流动相或固定相发生化学反应;(3)溶解气体还会引起某些样品得氧化降解,对分离与分析结果带来误差。
因此,使用前必须进行脱气处理。
常用得脱气法有以下几种:(1)加热脱气法;(2)抽吸脱气法(3)吹氦脱气法;(4)超声波振荡脱气法。
5、在液相色谱中。
常用作固定相，又可用作键合相基体得物质就就是A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭解:B硅胶要形成化学键合固定相,所用得基质材料应有某种化学反应活性,在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基,就就是能进行键合得活性官能团。
高效液相色谱实验报告思考题
高效液相色谱实验报告思考题高效液相色谱实验报告思考题2000字1. 为什么选择高效液相色谱作为本实验的方法？相比其他色谱方法有什么优势？选择高效液相色谱作为本实验的方法主要有以下几个原因：首先，高效液相色谱是一种分离和分析化合物的常用方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在本实验中，我们需要分离和分析样品中的多个化合物或成分，高效液相色谱能够提供足够的分离能力，使得我们能够准确、快速地得到所需的结果。
其次，高效液相色谱是一种相对简单易行的色谱方法。
相比传统的气相色谱或纸层析法等方法，高效液相色谱操作相对简便，不需要复杂的样品预处理步骤，并且可以自动进行样品注射和分离，大大提高了实验的操作效率。
最后，高效液相色谱具有广泛的适用性。
高效液相色谱可以应用于许多不同的实验场景，可以用于分析有机化合物、药物、天然产物等各种样品。
在本实验中，我们需要分析的是食品中的色素成分，高效液相色谱也被广泛应用于该领域，具有丰富的实验经验和研究基础。
相比其他色谱方法，高效液相色谱的优势主要体现在以下几个方面：首先，高效液相色谱的分离能力更强。
相比传统的纸层析或薄层层析法等方法，高效液相色谱使用的分离柱具有细小的颗粒和大表面积，能够提供更多的相互作用点，从而实现更好的分离效果。
此外，高效液相色谱中还可以选用各种不同的填充剂和柱温，进一步提高分离效果。
其次，高效液相色谱的灵敏度更高。
高效液相色谱使用液相载气柱，可以将样品溶解于流动相中进行分析，样品分子在流动相中的扩散速率较快，对气相色谱中的固定相进行背扩散，进而提高分离效果和信号强度。
最后，高效液相色谱操作相对简单。
高效液相色谱的操作流程相对简单，仪器设备也相对便宜和易得，因此可以更广泛地应用于实验室中。
此外，高效液相色谱还可以自动进行样品注射和分离，大大提高了分析效率。
2. 本实验中遇到的问题和挑战是什么？如何解决这些问题？在本实验中，可能遇到的问题和挑战主要有以下几个方面：首先，样品制备和前处理可能比较复杂。
高效液相色谱法习题答案
第二十章高效液相色谱法思考题和习题1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。
相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测不同点：分析对象及范围流动相的选择操作条件GC能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%流动相为有限的几种“惰性”气体，只起运载作用，对组分作用小加温常压操作HPLC溶解后能制成溶液的样品，高沸点、高分子量、难气化、离子型的稳定或不稳定化合物，占有机物的80%流动相为液体或各种液体的混合。
它除了起运载作用外，还可通过溶剂来控制和改进分离。
室温、高压下进行2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。
优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。
目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。
①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。
3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。
用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。
反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。
用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。
4．简述反相键合相色谱法的分离机制。
典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。
固定相，常用十八烷基（ODS或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。
非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。
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高效液相色谱法的习题和参考答案
思考题与练习题
1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？
解：
气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏度得到启发，采用5-10μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏。
2.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩张，提高柱效？
解：
液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。
在液相色谱中要减少谱带扩张，提高柱效，要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。
3.色谱柱A柱长为15cm，载体粒度为5μm。
另一B柱长为30cm，载体粒度为10μm。
两
柱的柱效相等吗？
解：
∵l=L/dp
∴lA=15/0.0005=30000
lB= 30/0.0010=30000
A柱的折合柱长为30000，B柱的折合柱长也为30000，表明组分在两根柱内从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒，两柱的柱效相等。
4.流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？
解：
流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处
（1）气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；
（2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；
（3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。
因此，使用前必须进行脱气处理。
常用的脱气法有以下几种:
（1）加热脱气法；
（2）抽吸脱气法
（3）吹氦脱气法；
（4）超声波振荡脱气法。
5.在液相色谱中。
常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是
A. 分子筛
B. 硅胶
C. 氧化铝
D. 活性炭
解：
B 硅胶
要形成化学键合固定相，所用的基质材料应有某种化学反应活性，在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基，是能进行键合的活性官能团。
6.在150×Φ2mm硅胶柱流动相为己烷/甲醇（150:2），紫外检测器色谱条件下分离丙烯
酰胺，判断以下组分的出峰次序，为什么？
A. B.
解：
在给定的色谱条件下，组分B先出峰，组分A后出峰。
以硅胶为固定相，己烷/甲醇（150:2）为流动相，该体系为正相色谱，样品的极性A>B，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为B先出，A后出。
7.在硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为30min，如果改用四氯化碳或乙醚
为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保留时间？为什么？
解：
该体系为正向色谱体系。
在该体系中流动相的极性增大保留值减少。
流动相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数
大于甲苯的乙醚，可缩短该化合物的保留时间。
8.为什么体积排阻色谱中任何组分的分配系数必须符合0≤K≤1？如果K>1说明什么问
题?
解：
因为组分的分配系数为K=Cs/Cm,Cs与Cm分别为组分在固定相和流动相中的浓度,当分子直径大于孔径时,此时Cm=0,∴K=0.当分子直径小于固定相孔径时,组分向空隙内流动相扩散,达到平衡时,一半组分在空隙内,一半组分在空隙外,此时K=1.0,若分子直径介于以上两种极限情况之间,K一定介于0与1之间,可见体积排阻色谱中,任何祖父呢的分配系数为0≤K≤1,如果K>1说明此时的分离方式已不是纯粹的体积排阻色谱,其分离过程受到其他作用力(如吸附)的支配.
9.为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺,现有下列固定相:硅胶,ODS键合相,流动相有:水-
甲醇,异丙醚-己烷,应选用哪种固定相,流动相?为什么?
解：
邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定,为了良好分离,应让苯胺先出峰,由于苯胺的极性小于邻氨基苯酚,因此应采用正相色谱法,选用硅胶为固定相,异丙醚-己烷为流动相.
10.在ODS键合相固定相,甲醇-水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出现峰顺序.为什
么?
1. 2.
3. 4.
解： 色谱条件为反相键合相色谱体系,在反相色谱体系中极性大的组分k 小,首先出峰,按四种苯并二氮杂苯的结构,出峰顺序为4-3-2-1.
自测题
1. 在GC 和LC 中, 影响柱选择性的不同的因素是
A.
固定相的种类；
B. 柱温；
C ．流动相
的种类；
D ．分配比。
2. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计
?
A
．涡流扩散项；
B ．分子扩散项；
C
．固定相传质阻力项；
D ．流动相中的传质阻力。
3. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？
A ．组分与流动相；
B ．组分与固定相；
C ．组分与流动相和固定相；
D ．组分与组分。
4. 在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对以下四组分, 最后流出色谱柱的组分可能是
A.
苯酚；
B. 苯胺；
C
．邻
羟基苯胺；
D ．对
羟基苯胺。
5. 在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对以下四组分, 最后流出色谱柱的组分可能是
A.
苯酚；
B. 苯胺；
C ．邻
羟基苯胺；
D ．对
羟基苯胺。
6. 用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器
?
A
．紫外吸收检测器；
B ．示差折光检测器；
C
．荧光检测器；
D ．电化学检测器。
7. 液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：
A ．非极性、极性和非极性；
B
．极性、非极性和非极性；
C ．极性、非极性和极性；
D ．非极性、极性和离子化合物。
8. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离， 则柱长 (m) 至少应为：
A.0.5；
B.
2；
C
．5；
D
．9。
9.
在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离：
A ．几何异构体；
B ．沸点相近，官能团相同的试样；
C ．沸点相差大的试样；
D ．分配比变化范围宽的试样。
10. 液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：
A. 非极性、极性和非极性；
B. 极性、非极性和非极
性；
C. 极性、非极性和极性；
D. 非极性、极性和离子化合
物。
正确答案：
1：(C)、2：(B)、3：(C)、4：(D)、5：（D ） 6：(B)、7：(A)、8：(C)、9：(D)、10：（A ） !。