仪器分析 复习笔记
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气相色诺仪流; 际意图色谱分析色谱法的分离原理：混合物中各组分在经过山固定相和流动相组成的体系时，山于各组分性质上的差异，在两相中具有不同的分配系数; 当两相作相对运动时，各组分随流动相一起流动，并在两相中进行反复多次的分配，使各组分最终得以分离。
一、气相色谱a. 概念气相色谱：流动相是气体,固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。
基线：反映检测器系统噪声随时间变化的线 基线漂移:一基线随时间定向的变化 基线噪声：山各种因素引起的基线起伏保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间，山色谱分离过程中的热力学因素控制，作定性参数 死时间tM:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间 保留时间tR:试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间 调整保留时间tR': tR ，= tR- tM程度北虹指色漕柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点 相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色I 普柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀旦峰形对称。
各组分的保留 值可用色漕峰最高处的相应温度即保留温度表示。
b. 流程示意图1——气源钢瓶；2——净化器8 3——稔压阙B 4—针形阀J 5——压力1十,6—流aifi 7—进样器| 8——气化室3 9——色谱柱；10—检测器,11—皂膜流量Hi U2一控制仪j 13——记录仪C.分离过程溶解-脱溶解-再溶解■再脱溶d.原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，是以气体为流动相的柱色谱分离技术。
它分离的主要依据是利用样品中 各组J 4-1分在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同来达到样品的 分离。
对于气一固色谱(也叫吸附色谱)，它的分配系数确切地讲，应称吸附平衡常数，主要用于永久性气体或气态 烧等的分离分析。
本课程主要介绍气一液色谱。
e. 色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标，以流出时间(或相应流出物的体积)作为横坐标，所绘出的曲线称为 色谱流出曲线。
仪器分析期末知识点总结
仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一，它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。
仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点，已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。
本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结，以便于同学们在期末复习时进行复习。
一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质，如质量、电子结构、核磁共振等，间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。
一般包括以下几个基本原理：（1）光学原理：利用物质与光的相互作用，通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。
（2）电化学原理：通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。
（3）质谱原理：利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律，测定物质的成分、结构。
（4）色谱原理：利用物质在固、液、气相中的分配系数差异，通过色谱柱分离、检测来分析物质。
2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。
具体可以分为以下几个步骤：（1）样品的前处理：首先需要对样品进行前处理，包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等，以便于后续的仪器操作。
（2）仪器的操作和测量：根据仪器的不同，进行样品的操作和测量，包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
（3）数据的处理与分析：对测得的数据进行处理、分析，得出结论和结果。
二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器，可用于测量物质的吸收、散射等光学性质，对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。
其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。
2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。
其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动，吸收特定频率的红外辐射，从而得到物质的光谱信息。
(完整word版)仪器分析知识点复习汇总
第一章绪论1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限（1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（C ）。
A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。
y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
（2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
（3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。
其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。
第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B）A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B）A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（A）A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
考试复习重点总结仪器分析总结
仪器分析、检验仪器原理及维护（掌握）临床检验仪器的常用性能指标：灵敏性，误差，噪声，最小检测量，精确度，可靠性，重复性，分辨率，测量范围和示值范围，线性范围，响应时间，频率响应范围。
（熟悉）误差：两种表示方法。
一是绝对误差，二是相对误差。
（熟悉）离心机的工作原理：离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，迫使液体中的微粒克服扩散，加快沉降速度，把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。
（熟悉）离心力：由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力，也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。
（熟悉）相对离心力：通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言，因此把这种离心力叫做相对离心力。
（熟悉）离心机的分类：按转速分可分为低速、高速、超速离心机等；按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型；（熟悉）离心机的主要技术参数：3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积，通常表示为m×n。
（掌握）差速离心法：差速离心法又称为分步离心法。
根据被分离物的沉降速度不同，采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法，称为差速离心法。
该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。
优点：操作简单，离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开，并可使用容量较大的角式转子；分离时间短、重复性高；样品处理量大。
缺点：分辨率有限、分离效果差，沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开，不能一次得到纯颗粒；壁效应严重，特别是当颗粒很大或浓度很高时，在离心管一侧会出现沉淀，颗粒被挤压，离心力过大，离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。
（P24）（掌握）密度梯度离心法：密度梯度离心法又称区带离心法，该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒，将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡，在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上，形成不同区带的分离方法。
优点：具有很好的分辨率、分离效果好，可一次获得较纯的颗粒；适用范围广，既能分离沉淀系数差的颗粒，又能分离有一定浮力密度的颗粒；颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性，并防止已形成的区带由于对流而引起混合。
仪器分析总复习(重要必背)
CH1 绪论仪器分析常用方法分为三大类：光学分析法、电学分析法、色谱分离法CH2 光学分析法导论光学分析法是基于物质发射的电磁辐射(光）[或电磁辐射（光）与待测物质相互作用]所建立起来的一类分析方法。
原子光谱来源于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁。
荧光法灵敏度比吸收、发射高是因为荧光是从入射光的直角方向检测，即在黑背景下检测荧光的发射。
CH3 原子发射光谱1.AES：根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。
定性原理：不同元素的原子具有不同的结构，因而受激时就能发射出不同波长的谱线。
定量原理：I=aC b罗马金公式。
真正应用是内标法（相对强度法）一个元素的“最后线”，往往也是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线”2. 原子发射光谱仪由三大件组成：光源、光谱仪、检测系统3. 发射光谱分析的光源有：火焰、直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合等离子体。
其中，电感耦合等离子体要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发，它具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的优点.4.常用的定量方法：三标准试样法CH4 原子吸收1.AAS: 原子吸收光谱的产生是由于原子对待测元素特征谱线的吸收，或者说原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子跃迁产生的。
在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量积分吸收有困难, 所以用测量峰值吸收系数来代替.原子谱线会有一定的宽度是因为原子本性（自然宽度）和外界因素（热变宽-多普勒变宽、压变宽-劳伦兹变宽）所致。
原子吸收定量原理：在一定条件下，A=KLC2.原子吸收分光光度计由四大件组成：光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管)。
光源(空心阴极灯)作用：提供待测元素的特征谱线；原子化器作用：①提供能量使试样解离成基态原子；②把基态原子引入光层内原子化方法：火焰法、无火焰法。
仪器分析笔记期末总结
仪器分析笔记期末总结首先，仪器分析是化学学科的一项重要领域。
在化学研究、生产和实验中，仪器分析扮演着重要的角色。
通过仪器分析，我们可以得到更加准确、敏感和快速的实验结果。
例如，在药物研究中，仪器分析可以帮助我们确定药物的纯度和结构，从而评估其疗效和安全性。
在环境监测中，仪器分析可以帮助我们检测大气中的污染物、水中的有害物质以及土壤中的重金属等，从而保护环境和人类健康。
因此，仪器分析是化学学科不可或缺的一部分。
其次，仪器操作和实验技能是仪器分析课程的核心。
在课程中，我们学习了多种仪器的原理和操作，并进行了实验操作。
例如，我们学习了光谱仪的原理和应用，通过测量样品的吸收光谱来确定其组成和浓度。
我们还学习了质谱仪的原理和操作，通过测量样品中离子的质荷比来确定其结构和分子量。
通过这些实验操作，我们不仅学到了各种仪器的操作技巧，还培养了实验设计、数据处理和结果分析的能力。
另外，仪器分析还涉及到数据处理和结果分析。
在实验过程中，我们需要采集大量的数据，然后通过统计分析和图表绘制来处理这些数据。
在课程中，老师给我们讲解了如何进行数据处理和结果分析，并通过实例演示了具体操作步骤。
通过这些实践，我们学会了如何提取和计算出有关物质的信息，例如，测量样品中物质的浓度、离子的质荷比和元素的相对含量等。
这些结果不仅是实验的重要依据，还可以为后续的研究工作提供参考。
除了以上的知识和技能，仪器分析课程还加强了我们的实验安全和质量控制意识。
在实验操作中，我们必须严格遵守实验室的操作规程，正确佩戴防护设备，正确使用仪器和试剂，以防止事故和产生误差。
同时，我们还学会了质量控制的方法，例如，实验中要进行空白对照、加标回收和重复测定等，以确保实验结果的准确性和可靠性。
通过这门课程的学习，我不仅对仪器分析的重要性有了更深入的理解，也掌握了基本的实验技能和数据处理方法。
这些知识和技能不仅可以应用于实验室研究和生产，还可以在日常生活中为我解决化学问题和提高化学素养提供帮助。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析：用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团：通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团：通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源：能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位：在两种不同离子或离子相同而活度不同的液／液界面上，由于离子扩散速度的不同，能形成液接电位，它也可称为扩散电位。
6.酸差：测定溶液酸度太大(PH＜1）或盐度太高时，电位值偏离线性关系，产生误差。
7.碱差：PH＞12产生误差，主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线：操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间：非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10．分离度：单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况，需引入一个色谱柱的总分离效能指标，通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化：指事物在一定条件下发生两极分化，使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下，按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等，用语言、文字、符号或数据行记录，再运用概丰统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色，香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。
操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会，4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质，使提取液清亮透明，达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品)，这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
仪器分析复习内容(重点)
第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
仪器分析笔记
第一章原子发射光谱法（AES）一、原理1、发射的定义：基态微粒吸收能量到达激发态，不稳定，迅速跃基态激发：低能级→高能级激发态驰豫：高能级→低能级2、谱线强度：g，统计权重，正比A，跃迁几率，正比E，激发电位，负指数T，激发温度N，基态原子数，正比T↑，谱线强度↑，T过高，谱线强度↓二、应用1、定性（标准光谱图：在放大20倍的不同破断的Fe的光谱图上标出68种元素的主要谱线）2、半定量（大概）3、定量（准确）（自吸干扰的消除，自吸会使谱线强度↓）自蚀 b lgI=lga+blgc第二章原子吸收光谱法（AAS）一、原理1、吸收的定义：基态粒子选择吸收特定频率的电磁波到激发态。
2、谱线及其测定（1）宽度（多普勒宽度、碰撞宽度、场致宽度、自然宽度）（2）朗伯比尔定律二、应用1、标准曲线法ii i igI A h N egν=iEKT-*,*X E X X X hν+→→+I ac=}*X h Xν+=I Ie=KNb-lg 2.303IA KNbI==A KC=第三章紫外可见分光光度法（UI-UIS）以分子的外层电子吸收紫外可见光，在分子的电子能级发生跃迁的基础的分析方法。
（使用材料简单，仪器造价低，广泛用于有机物的定量分析）一、原理分子光谱简介：电子光谱,紫外可见光谱，能级差约为1-20eV。
振转光谱，红外光谱，能级差约为0.05-1eV。
转动光谱，远红外光谱，能级差约为0.005-0.05eV。
紫外光谱吸收光线各类有机分子紫外光谱二、应用1.结构分析：分子骨架推断由于特征性差，UV-VIS应用于结构分析有局限性，仅用于两个方面：1.鉴定生色团种类2.辅助确定分子结构2.定量分析：多组分分析法测定色素、蛋白质、核酸、激素三、有机分子键、电子、轨道类型：键的类型：ζ键和π键电子的类型：ζ电子、π电子和n电子轨道类型:ζ成键轨道、π成键轨道、n非键轨道、π*反键轨道和ζ*反键轨道有机分子跃迁类型：ζ→ζ* 跃迁-单键,π→π*跃迁-双键、三键,n →ζ*跃迁-单键、杂原子,n→π*跃迁-双键、杂原子,电荷迁移跃迁-取代芳烃朗伯比尔定律基本式：A=abc 摩尔式：A=εbc，使用广泛质量式：A=Ebc 吸收曲线的绘制：将不同波长的单色光，依次通过待测物质，测得不同波长下的吸收参数，称为扫描。
化工仪器分析复习要点考点
解：不饱和度Ω=1+n4-(n1-n3)/2=6 分子中可能有一苯环，加两个双键或一个叁键 （2分） 1607、1508苯环骨架振动峰 （2分） 817 Ar-H弯曲振动峰，说明苯环对位取代 （2分） 1177C-C骨架振动 2217 中强尖峰，C-C或C-N三键伸缩振动峰 （2分） 紫外光谱：224nm( =1.1×104) E2(K)带 288（1300） B带 330（16） R带 （2分） 故可能的结构式为：CH3-C6H4-CN、NH2-C6H4-CCH 由于光谱图在3200-3500处没有显示宽强峰，显示没有-NH2，且紫外光谱显示有R带，即有含杂原子不饱和键，故结构只能为： CH3-C6H4-CN (5分)
04
用2cm比色皿测定一有色溶液的吸光度，发现该有色物质在510nm波长处吸光度最大。在该仪器条件下，测得1.0×10－4 mol/L 的标准溶液的透光率为20.3％，若待测试液的透光率为32.7％，求（1）该有色物质的最大摩尔吸光系数；（2）待测试液的浓度。
解：（1）
c x = Ax×cs/As
01
A和B的分离度；
03
计算：
02
解：
可推出
据
01
能否用下式计算n有效：
02
使用条件是什么？
将0.2130g催化剂担体Al2O3溶解在5mL的盐酸中，用蒸馏水稀释至100mL。为测定上述Al2O3中的微量铁，制备2.5ugFe/mL及2100ug Al2O3 /mL的一个标准试样。问标样中为什么要加入大量的Al2O3？若已知标样及未知样品的吸光度分别为0.420和0.388，试计算样品中Fe的百分含量。
请指出乙酸烯丙醇酯可能的出峰位置
01
02
2-甲基己烷；
仪器分析笔记ZJD
仪器分析（属于分析化学，而分析化学包括仪器分析和化学分析）绪论仪器分析法包括：物理分析法物理化学分析法特点：灵敏快速准确按照测量过程中所观测的性质进行分类：电化学分析法，一般光学分析法，光谱分析法，质谱分析法，色谱分析法，热分析法，放射化学分析法，流动注射分析法。
一，分析仪器的主要性能指标（主要用来衡量仪器的分析和测试能力）1.精度用误差来表示，越小精度越高，常用“精度等级”表示仪器的误差它是指在规定的使用条件下仪器的最大误差精度是重复性和准确度的综合反映，精度高的仪器其重复性和准确度都高。
准确度见下面有2.重复性说明仪器测量值的分散性，即同一被测物质由同一操作者用同一台仪器在短时间内连续重复测量多次，所得结果的分散程度3.分辨率仪器区分特性相近成分的能力分辨率越高仪器的区分能力越强，不同的分析仪器其分辨率的表现形式不同。
4.灵敏度分析仪器在稳定条件下对被测物微小变化的响应，是分析仪器的指示值增量/被测物增量5.检测极限分析仪器能准确检测的最小物质含量，又称检出极限或最小检测量比灵敏度更具有明确的意义。
它与自身的噪声水平有很大关系。
6.线性范围指仪器检测系统的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围，用该物质在线性范围内的最大和最小进样量之比表示7.稳定性在规定的时间内，在测量条件不变的情况下仪器示值的变化。
常用单位时间内仪器漂移满量程的百分数表示，或用漂移，噪声等来表示。
8.选择性表示仪器区分待测组分与非待测组分的能力9.响应时间衡量仪器动态特性的参数，反映了当被测物质参数变化后仪器的输出信号能否及时，准确地变化。
二，分析仪器的发展趋势简单仪器~复杂仪器常量分析~痕量分析和超痕量分析手动分析~自动分析单一的分析方法~多种方法的联用或多维方法取样分析~在线分析和原位分析乃至非破坏性检测及遥测过程发展方向：专用型，小型化，多维分离仪器，联用分析仪器。
三，样品制备及前处理技术分析过程：样品的采集，样品的处理（占整个分析时间的2/3，作用有：浓缩痕量的被测物质，以提高方法的灵敏度；消除其他组分的干扰，提高方法的选择性，通过衍生化提高被测物质的灵敏度和分离度，改进方法的选择性；使样品容易保存和运输；消除有害物质对仪器的损害等。
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色谱分析色谱法的分离原理：混合物中各组分在经过山固定相和流动相组成的体系时，山于各组分性质上的差异，在两和中具有不同的分配系数; 当两相作相对运动时，各组分随流动相一起流动，并在两相屮进行反复多次的分配，使各组分最终得以分离。
一.气相色谱a・概念气和色谱：流动相是气体,固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。
基线：反映检测器系统噪声随时间变化的线基线漂移:一基线随时间定向的变化基线噪声：由各种因索引起的基线起伏保留值：试样中各组分在色谱杠中的滞留吋间•由色谱分离过程中的热力学因素控制•作定性参数死时间IM:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时•从进样到出现极大值所盂时间保留时间（R:试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间调整保留时间tR': tR，= tR- tM程也匾_指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时问线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱屮都有适宜的保留、色谱峰分布均匀H-峰形对称。
各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
b・流程示意图c・分离过程溶解•脱溶解■再溶解■再脱溶d原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，是以气体为流动相的柱色谱分离技术。
它分离的主要依据是利用样品中各纽检测器10气源钢瓶I 4-1气相色谱仪流程示意图1——气源钢瓶；2净化器$ 3——稚压阀｝4—针形阀丿51——进样器：8气化室；9——色普柱,10—检测器,11 控制仪；13——记录仪压力th 8—诜昼计卩一皂膜流量计；L12一压力计进一L皂膜分在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同來达到样品的分离。
对于气一固色谱(也叫吸附色谱)，它的分配系数确切地讲，应称吸附平衡常数，主要川于永久性气体或气态坯等的分离分析。
本课程主要介绍气一液色谱。
e・色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标，以流出时间(或相应流出物的体积)作为横坐标，所绘出的曲线称为色谱流出曲线。
仪器分析知识点复习汇总
仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支，主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。
下面是仪器分析的一些知识点复习汇总：1.基本概念：仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。
仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。
2.仪器分类：仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。
3.电化学仪器：电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等，主要用于电化学分析和电化学过程研究。
4.光谱仪器：光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等，主要用于分析和检测样品的光谱特性。
5.质谱仪器：质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪，可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。
6.色谱仪器：色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等，主要用于分离和定性分析样品中的化合物。
7.微量元素分析仪器：微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等，主要用于测定样品中的微量元素含量。
8.仪器分析的步骤：仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。
9.仪器分析中的常见问题：仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。
灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力，选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰，准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差，重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。
10.仪器分析的应用：仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。
在环境监测中，仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。
在食品质量安全检测中，仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。
在医药检验中，仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。
以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。
仪器分析笔记原稿
仪器分析笔记第一章绪论1-1分析化学中的仪器方法分析化学是提供物质中元素或化合物组成的科学和技术。
它是通过测量与待测组分有关的某种化学和物理性质获得物质的定性和定量结果。
定性分析方法是获得试样中原子、分子或功能基的有关信息。
而定量分析方法是获得试样中一种或多种组成的相对含量。
分析化学分为两类：化学分析法（湿化学方法）、仪器分析方法。
仪器分析法测定被分析物的物理性质，如：电导、电位、光的吸收或发射、质荷比及荧光等。
用于解决无机化学、有机化学和生物化学中的分析问题。
此外高效的色谱法和电泳技术可对复杂的混合物分离后，直接进行定性和定量分析。
这些分离和测定的新方法集中起来组成了仪器分析方法。
具有重现性好、灵敏度高、分析速度快、试样用量少等特点。
内容上除了成分分析外，还包括结构分析、状态分析、表面分析、微区分析、化学反应有关参数的测定以及为其他学科提供各种有用的化学信息等。
1-2仪器分析方法光分析法：辐射的发射（原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、化学发光法、电子能谱、俄歇电子能谱）；辐射的吸收（原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、X射线吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法、光声光谱）；辐射的散射（拉曼光谱法、比浊法、散射浊度法）；辐射的折射（折射法、干涉法）；辐射的衍射（X射线衍射法、电子衍射法）；辐射的转动（旋光色散法、偏振法、圆二向色性法）电分析化学方法:电位（电位法、计时电位法）；电荷（库仑法）；电流（安培法、极谱法）；电阻（电导法）其他仪器分析方法：质荷比（质谱法）；反应速率（动力学法）；热性质（差热分析法、差示扫描量热法、热重量法、测温滴定法）；放射活性（同位素稀释法）分离方法：色谱法（气相色谱、液相色谱）；电泳技术一、光谱分析法基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法均可称为光学光谱分析法（光分析法）。
现代仪器分析重点笔记
仪器分析和化学分析的区别：从原理看。
依照化学反映及计量关系。
依照物质的物理或物理化学性质、参数及转变规律。
从仪器看。
要紧为简单玻璃仪器。
较复杂、特殊的仪器。
从操作看。
多为手工操作、较繁琐。
多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化。
从试样看。
样量多，破坏性分析。
样量少、有的非破坏性分析，可现场或在线分析。
从应用看。
常量分析、定性、定量。
微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析。
比较原子光谱和分析光谱。
原子光谱：由于原子外层电子能级发生转变而产生的辐射或吸收的光谱。
分子光谱：由于分子中电子能级、分子振动能级、分子转动能级发生转变而产生的辐射或吸收的光谱。
原子光谱特点：线光谱。
分子光谱特点：带状光谱或持续光谱。
比较吸收光谱与发射光谱。
吸收光谱：物质中分子、原子及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态跃迁至高能态，将所吸收的光辐射记录下来取得的光谱。
分为分子吸收光谱、原子吸收光谱、核磁共振光谱。
发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时从头以光辐射形式释放出来由此取得的光谱。
分为原子发射光谱、分子发射光谱、X-射线发射光谱。
发射光谱特点：在暗背景上有敞亮的谱线或谱区。
吸收光谱特点：在持续的亮背景上有有暗线或暗区。
光分析法优势。
检测的选择性和灵敏度有了专门大提高；大大冯妇了检测信息量，增强了多组分同时检测的能力；应用范围不断扩大。
原子发射光谱优缺点。
多元素同时检测能力；灵敏度高；选择型好；准确度较高；试样用量少，测定范围广。
有必然的局限性，它一样只用于元素总量分析，而无法确信物质的空间结构和官能团，也无法进行元素的价态和形态分析，而且一些常见的非金属元素谱线在远紫外区，目前一样的光谱仪尚无法检测。
气象色谱法特点。
选择性高；灵敏性高；分离效能高；分析速度快；应用范围广。
原子吸收光谱法的优缺（AAS）：优：灵敏度高。
选择性好。
周密度和准确度高。
测定元素多。
需样量少，分析速度快。
实用仪器分析复习要点.docx
实用仪器分析复习要点第一章绪论1. 仪器分析：利用精密仪器进行物理或物理化学分析的方法(或用精密仪器测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数以确定其化学组成.含量及化学结构的一类分析方法L 2、仪器分析的特点：(1 )灵敏度高。
远高于化学分析，可测定含量极低(如10-6. 10-9，甚至10-12级)的组分，也可以测定微量试样中的组分。
(2) 选择性好。
适合于复杂组分试样的分析，在单组分测定时，只要把仪器调整到适宜条件，其他组分的干扰通常可以避免。
(3) 分析迅速。
适于批量试样分析，用精密分析仪器测量时速度很快，加上计算机技术的应用，分析操作的自动化，结果的自动记录，数字的显示或自动处理, 使分析更为迅速。
(4) 适于痕量组分的测定。
仪器分析相对误差较大，但测定痕量组分时，绝对误差则较小，因此仪器分析虽不适于测定常量组分，但适于测定微量甚至痕量组分。
微量分析一固体0.1-10 mg 液体0.01-1ml超微量分析一固休v 0. 1 mg液体v 0.01 ml(5) 适应性强，应用广泛。
仪器分析方法有数十种之多，方法功能各不相同。
(6) 易于自动化。
仪器分析使用复杂的精密仪器测量，被测组分的理化性质经检测器可转化为电信号而记录下来，特别是将微机与仪器相连结，很多操作过程都可以实现自动化。
第二章光学分析基础1. 光学分析方法：依据物质发射的电磁辐射以及电磁辐射与物质的相互作用而建立的分析方法。
2、电磁辐射：高速通过空间传播的光子流，也称为光，具有波粒二象性。
普朗克（P）量子理论认为，辐射能的发射或吸收不是连续的，而是量子化的，每个光量子的能量（E ）与其频率（v ）及波长（入）之间的关系为：E=h v = h c /A=h c（h为普朗克常数，c为光速，为波数）3、电磁波谱：电磁波按波长顺序排列得电磁波谱，各波谱区所具有的能量不同,其产生的机理也各不相同。
4、分子光谱:在辐射能作用下，分子内能级间的断迁产生的光谱称为分子光谱。
仪器分析考试复习知识重点总结
基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ：填充的不均匀性d p：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。
提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl ）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。
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一、色谱分析色谱法的分离原理：混合物中各组分在经过由固定相和流动相组成的体系时，由于各组分性质上的差异，在两相中具有不同的分配系数；当两相作相对运动时，各组分随流动相一起流动，并在两相中进行反复多次的分配，使各组分最终得以分离。
一、气相色谱a.概念气相色谱：流动相是气体，固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。
基线: 反映检测器系统噪声随时间变化的线基线漂移: 基线随时间定向的变化基线噪声: 由各种因素引起的基线起伏保留值: 试样中各组分在色谱柱中的滞留时间,由色谱分离过程中的热力学因素控制,作定性参数死时间tM: 不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间保留时间tR: 试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间调整保留时间tR’: tR’= tR- tM程序升温：指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
b.流程示意图c.分离过程溶解-脱溶解-再溶解-再脱溶d.原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，是以气体为流动相的柱色谱分离技术。
它分离的主要依据是利用样品中各组分在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同来达到样品的分离。
对于气—固色谱(也叫吸附色谱)，它的分配系数确切地讲，应称吸附平衡常数，主要用于永久性气体或气态烃等的分离分析。
本课程主要介绍气—液色谱。
e. 色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标，以流出时间(或相应流出物的体积)作为横坐标，所绘出的曲线称为色谱流出曲线。
f. 色谱分析的依据(1)色谱峰的位置(即保留时间或保留体积)决定于物质的性质，是色谱定性的依据； (2)色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度，是色谱定量的依据； (3)色谱峰的位置与其宽度，可以对色谱柱分离的情况进行评价。
(4)样品中所含组分数(峰个数) g. 理想的气液色谱法条件(1)在色谱柱内任何点两相的比例恒定。
(2)载气流在色谱柱内任何部位均一样．(3)在两相中无论哪一相里都不发生成分分子的纵向扩散作用。
(4)组分分子在两相间的分配平衡能瞬间完成。
h.分离度为判断两种难分离组分在色谱柱中真实的分离效果，常用分离度R 作为色谱柱的总分离效率(能)指标，其定义为相邻两组分的色谱峰保留值之差与两个组分峰宽总和之半的比值i.检测器(1)积分型检测器：显示某一组分含量随时间的累加，该检测器所给的响应信号与流出组分总量成比例。
(2)微分型检测器：i. 浓度型微分检测器被测组分和载气相混合,检测器的响应值和组分的浓度成比例，检测器的瞬间响应值(峰高)本质上与载气流速无关，而积分响应值(峰面积)则与流速成反比。
包括热导、电子捕获(非离解型)、气体密度、超声等检测器。
ii. 质量型微分检测器载气把被测组分带入检测器，检测器的响应信号和单位时间内进入检测器的组分的量成比例，检测器的响应值(峰高)取决于单位时间组分进入检测器的质量；也就是说当进样量一定时，峰高与流速成正比，而峰面积则与流速无关。
包括氢焰离子化、火焰光度计以及氮磷检测器等。
j. 检测器的性能指标(1)噪声：短时噪声是信号在有限的范围内较迅速的偏移。
长时噪声是较长的时间内信号逐惭地偏移。
(2)灵敏度：可用相当于单位量的被测成分的峰面积表示灵敏度。
iii. 浓度型检测器iv. 质量型检测器(3)检测限(亦称检测度或敏感度):噪声水平是噪声连续存在时的平均值，而检测限D 则是能区别于这个噪声水平N 的最小检测量，通常它相当于噪声水平的2倍。
(4)选择性：211212R R t t R Y Y （－）＝（＋）S 峰面积载气流量＝成分量S 峰面积＝成分的量2N D S ＝热导检测器是基于样品和载气有不同的导热率，因而它是通用型检测器。
而电子捕获检测器则是对捕获电子能力强的物质有很高的敏感度；火焰光度检测器对硫和磷化物比对烃类的灵敏度高几千倍，所以二者均为选择性检测器。
(5)线性范围检测器的线性范围是指样品浓度和应答值呈线性关系范围内最大与最小浓度之比。
(6)响应时间指进入检测器的一个组分输出达到其真值的63％所需的时间(7) 基流(也称“本底电流”或“零电流’’)没有任何样品加到载气中时，检测器所产生的信号。
这里我们倾向于称为“零电流”，因为这样更适用于所有检测器。
零电流一般越小越好，检测器零电流的大小，是衡量检测器是否正常的重要数据之一。
(8)稳定性稳定性系指检测器的噪声和基线漂移，以及检测器对操作条件(气体流速、压力、温度)的波动，对敏感度和响应值的重现性。
检测器的稳定性是检测器固有的性质，它仅与检测器的设计、结构和操作条件有关，而仪器的稳定性是仪器的综合性能。
k.常用检测器(1)热导检测器(TCD)原理是根据不同物质有不同的导热系数。
如图中的A和B两个通气孔道都通人纯载气时，由于气体把热丝上的热量带走一部分，热丝(4)及(5)的温度均下降，但是因为(4)与(5)的阻值(即相当于图中的RS和S1)相等，载气气流速度也相等，即带走的热量也相等，两根热丝(通过电流使其加热到一定的温度)的温度下降也相等。
因而在平衡时，RS和S1的电阻也相等。
反映在惠斯登电桥上无信号输出。
但是当B通气孔道有样品通过时，样品的导热系数和载气不同，因而从A、B二孔道带走的热量就不相等，热丝(4)与(5)温度就不同，相应的电阻值就不一样。
所以惠斯登电桥就不平衡了，于是就有信号输出。
而且当B孔道中样品浓度越大、两个孔道中热丝的电阻差别也越大，输出的信号也越大。
(2)氢焰离子化检测器(FID)在农药常量分析中广为应用。
化学离子化理论，即正离子的产生是由于有机物在火焰中产生裂解，生成被激发的分子、自由基和自由原子，它们进行碰撞和能量交换，从而形成正离子。
也产生电子。
(3) 电子捕获检测器(ECD)广泛用于残留量分析。
载气N2被放射源放出来的β射线电离，生成正离子和低能量电子，在此过程中大量的自由电子在电场作用下奔向阳极，在大量电子向阳极运动的过程中有一部分又与正离子复合，达到平衡时就形成检测器的基流。
当有电负性的组分进入检测池时，它就捕捉池中的电子，于是基流就降低。
形成色谱峰。
(4) 火焰光度检测器(FPD)在农药的残留量分析中具有重要作用。
从色谱柱流出的含硫或含磷化合物的载气，先与空气混合，从检测器下部进入火焰喷嘴，喷嘴周围的小孔供给过量的氢气(富氧火焰)，点燃后可形成一稳定的火焰。
在适当的温度下硫化合物可生成激发态的分子，当它回到基态时，发射出350一430 nm的特征光谱，在394nm的最大波长处，借助滤光片测定其光强，从而测得化合物的含量。
l.色谱柱m.固定液涂于色谱柱(空心柱除外)填充物表层的液膜状物质即固定液。
它在气相色谱分析中对各组分的分离起着决定性作用。
n. 气-液填充色谱柱是在柱管中装填着表面涂有一薄层高沸点有机物液膜的惰性固体作为固定相，高沸点有机化合物是固定液，而惰性固体是载体。
o.担体承担固定液的固体材料。
担体又称载体。
把固定液涂渍在担体表面上，形成均匀薄膜，就构成气液色谱柱的填充物。
担体表面的活性是造成色谱峰形成拖尾的主要原因p.试漏只要将柱管全部浸入水中，将出口堵死，人口通人氮气(N2)在高于使用的操作压力下，以管壁没有气泡冒出为合格。
q.定性分析一般根据色谱保留值进行定性分析r.定量分析依据：被测组分的重量或该组分在载气中的浓度与色谱图上的峰面积或峰高成正比。
常用的定量方法：(1)归一化法(2)内标法若测定样品中某一组分或某几个组分的含量，可以把一定量的某一种纯物质，加入到样品内作为内标物，然后进行色谱定量计算。
计算方法为：通过测出内标物的峰面积和欲测定组分的峰面积后，计算该组分的含量。
(3)外标法。
用配制已知浓度的标准样进行色谱分析，以各组分的峰高或峰面积和与其相对应的浓度作标准曲线，然后在与标准试样测定时同样的操作条件分析试样并与标准样进行比较。
根据试验结果，从标准曲线中计算出试样的浓度。
工厂的日常控制分折，较多采用这种方法。
二、 液相色谱a.选择性色谱离的指标，亦称分离因子。
它是两柱的选择性是衡量二个化合物能否分个组分净保留时间的比(即相对保留值)或两个组分的平衡分配之比。
t 0为溶剂保留时间，t 1和t 2为峰1和峰2的保留时间， 式中k 1和k 2是农药1和2的分配系数。
b.容量因子某一特定化合物在色谱柱上的容量因子是衡量该柱对此化合物的保留特性，化合物的净保留时间与非滞留时间之比，c.柱效柱效是衡量某一特定色谱柱对化合物的谱带展宽度和改善分离的能力 使用理论塔板的相当高度HETP （或H ）较方便，它也是柱效率的量度。
d.分离度相邻两个峰的分离程度称为分离度R 。
两个峰尖之间距离越大，分离度越大；两峰越宽则分离度越低。
e.流程图1.高压输液系统（贮液器、输液泵、 梯度淋洗装置 ）2.进样系统 （进样器）3.分离系统（色谱柱）4.检测系统（检测器）5.数据处理系统（记录仪和积分仪）202101()t t k t t k －选择性＝＝－10't t K t －＝L HETP N ＝21121()()2t t R w w －＝＋f.常用的除气方法 1) 加热法 2) 抽真空法 3) 超声波处理可在贮液容器中充满氮气或氦气防止某种溶剂被氧化 g.梯度洗脱所谓梯度洗脱是在一个色谱分析周期里不断改变流动相的化学组分，使一些复杂混合物的分析能做到： 1) 提高分辨能力；2) 峰形得到改善；3) 缩短分析周期。
h.进样系统进样器进样、阀进样、自动进样器。
i.保护柱在分析柱前连接一根3-5cm 长的保护柱, 可防止来自流动相和样品中的不溶性微粒对色谱挂的堵塞，还可避免硅胶或键合相的流失，可维护柱效。
j.检测器是用于连续检测柱流出物中不同组分及其含量的部件，主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化，并由数据处理系统绘出图谱来进行定性和定量分析。
k.常用的检测器 紫外检测器（UVD ）、示差折光检测器（RID ）、电导检测器（ECD ）、荧光检测器（FD ）和蒸发激光散射检测器（ELSD ） l.判定检测器性能的指标（1）灵敏度：以组分响应曲线的斜率来表示，斜率愈大，表示灵敏度愈高。
（2）噪声：与样品无关的输出信号的变化，除了由于仪器的电子系统、电源电压或温度的波动外，洗脱液的气泡和污染可能是出现噪声的主要原因。
（3）漂移：基线随时间增加而产生的定向缓慢变化，噪声和漂移都直接影响检测能力和分析工作的误差。
（4）最小检测限：色谱峰高度为最大噪声两倍时的检出量。