何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程
制何首乌生产岗位操作规程
制何首乌生产岗位操作规程目录1 何首乌领料岗位操作规程2 何首乌净选岗位操作规程3 何首乌炮制岗位操作规程4 制何首乌干燥岗位操作规程5 制何首乌筛分岗位操作规程6 制何首乌包装岗位操作规程何首乌领料岗位目的:建立饮片车间何首乌领料岗位标准操作规程。
适用范围:饮片车间领料生产岗位责任人:岗位操作人员、质监员、班组长、车间主任。
内容:1 操作前检查工作现场,检查所用运输工具,是否干净整洁,确保正常后方可使用。
2 根据车间领料通知单,到仓库领取何首乌原药材,与仓库保管员当场共同核对药材品名、批号(或检验单号)、数量等,并将批号(或检验单号)填在领料单上。
3 领料人员把何首乌拉入车间,经质监员核对无误后,放到“待挑拣区”内,分品种堆放整齐,并填写标卡,注明品名、数量(件数)、批号(或检验单号)、生产日期、操作人等。
4 生产结束后,及时清理工作现场,按照“操作间、容器具及工具清洁规程”进行清洁。
经车间质监员检查合格后,对操作间挂“清洁合格”标志,对所用工具挂“容器具清洁合格”标志。
5 及时、准确填写领料岗位生产记录。
何首乌净选岗位目的:建立饮片车间何首乌净选岗位标准操作规程适用范围:饮片车间净选岗位责任人:岗位操作人员、质监员、班组长、车间主任内容:1 准备过程1.1 操作前检查工具、容器是否挂有“容器具清洁合格”标志并在有效期内。
1.2 取下操作间门外的“清洁合格”标志,挂上操作人填写的“生产状态标志卡”。
1.3 由班长到药材待挑拣区认真核对当天需要生产药材的品名、数量(件数)、批号(或检验单号)及每包药材上的标示物是否齐全。
1.4 以上内容全部核对无误后,班长方可安排生产任务,开始生产。
2 操作过程2.1 将待挑拣药材何首乌放在挑拣台上,对其手工挑拣除去杂质,装入洁净容器内。
2.2 药材挑拣后进行称重,并挂上标卡,标明药材名称、批次、数量、操作人、生产日期等,放在“已挑拣药材”区内,由质监员检查合格后发给合格证。
何首乌的药材炮制与炮制质量检验
何首乌的药材炮制与炮制质量检验何首乌,又称为乌药、乌发草、黑头发草等,是一种常见的中药材。
它具有滋补肝肾、益精血、养发黑的作用,被广泛用于治疗肝肾不足、头发脱落等疾病。
然而,何首乌的药材炮制和炮制质量检验对于确保其疗效的稳定和安全性至关重要。
何首乌的药材炮制,主要通过炮制工艺对原料进行加工和处理,以提高药材的药效和降低毒副作用。
目前常用的炮制方法包括“黑炮”和“红炮”。
其中,“黑炮”是将鲜何首乌进行蒸煮、熏烤或烘干等处理,达到除臭、防蛀、除湿和提高药效的效果。
而“红炮”是将“黑炮”后的何首乌在炮制时进行反复搅拌,以进一步深入炮制,提高药材的疗效。
在何首乌的炮制过程中,需注意一些关键环节和技术要点。
首先,应选择新鲜、高质量的何首乌原料,才能确保炮制后的药材质量。
其次,应根据不同炮制方法的要求,掌握好炮制时间和温度,避免过度炮制或不足炮制导致药效不稳定。
此外,还需注重炮制过程中的卫生和防潮,避免药材受到外界污染和异味的影响。
炮制质量检验是确保何首乌药材质量的重要环节。
在炮制后,需要进行一系列的质量检验,以评估药材的质量和疗效。
常用的炮制质量检验方法有外观检查、理化性质检测和有效成分含量测定等。
外观检查主要观察何首乌的色泽、形状和气味等,以判断其是否符合炮制标准。
理化性质检测则包括测定何首乌的含水率、灰分、挥发物、酸不溶性灰分等指标,以评估其质量和纯度。
此外,还可通过高效液相色谱、气相色谱等方法测定何首乌中的有效成分含量,如蒽醌类化合物和多糖等,以确保药材的活性成分符合要求。
除了炮制过程中的技术要点和质量检验,还需要注意何首乌的储存和保管。
何首乌应存放在干燥、通风、阴凉的地方,避免阳光直射和潮湿环境。
同时,应避免与异味物质接触,以免污染药材。
何首乌的有效有效期通常为三年左右,因此,在使用前应查看药材标签上的保质期信息,以确保药材安全有效。
总之,何首乌的药材炮制和炮制质量检验是保证其疗效和安全性的关键步骤。
何首乌的保存与质量检验
何首乌的保存与质量检验何首乌是一种常见的中草药材,具有很高的药用价值,因此保存和质量检验非常重要。
本文将就何首乌的保存和质量检验进行探讨,旨在帮助大家更好地了解何首乌的保存方法和质量评估标准。
一、何首乌的保存方法何首乌在保存过程中需要注意以下几点:1. 防潮防霉:由于何首乌含有丰富的活性成分,容易变质,因此在保存过程中要注意防潮和防霉。
可以选择使用塑料袋或密封容器将其包装好,并放置在阴凉、干燥通风的地方。
2. 避光保存:何首乌对光线比较敏感,容易受到阳光的照射而发生质量变化。
因此,在保存过程中应尽量避免直接阳光照射,可以选择使用不透明的容器进行保存。
3. 温度适宜:何首乌的保存温度应保持在15-25摄氏度之间,过高或过低的温度都会影响其质量。
因此,在选择保存地点时要避免受到高温、低温或温度波动较大的环境影响。
二、何首乌的质量检验为了保证何首乌的质量,需要进行严格的质量检验。
下面列举了几个常用的质量评估指标:1. 外观品质:何首乌外观应呈现黑褐色或深褐色,表面有光泽,质地坚实,无异味或异味较轻。
2. 水分含量:水分含量是评估何首乌质量的重要指标之一。
一般来说,水分含量不应超过13%。
3. 残留农药:农药残留是衡量何首乌质量的关键指标之一。
应遵循相关国家的食品安全标准,检测何首乌中是否存在农药残留。
4. 活性成分含量:何首乌中的有效成分主要是蒽醌类化合物,如大黄素、大黄酚等。
质量检验时可以通过高效液相色谱法等仪器检测活性成分的含量。
5. 微生物限度:微生物限度是评估何首乌是否符合卫生标准的重要指标,包括总菌落计数、霉菌和酵母菌等指标。
通过以上一系列的质量检验指标,可以有效评估何首乌的质量,并保证其符合相关标准。
三、结语综上所述,何首乌的保存和质量检验是确保该中草药质量的重要环节。
在保存过程中,我们应注意防潮防霉、避光保存和合适的温度条件。
质量检验方面,我们可以从外观品质、水分含量、残留农药、活性成分含量和微生物限度等方面进行评估。
成品药材何首乌质量标准
文件编号
起草
审核
批准
部门
质保部
质控部
质保部
技术部
质量技术副总姓名签名 Nhomakorabea日期
分发部门
质保部、质控部
本品为何首乌的炮制加工品。
【主要产地】河南、广东、广西、安徽等地。
【炮制】制何首乌取何首乌片或块,照炖法(炮制Ⅱ D)用黑豆汁拌匀,置非铁质的适宜容器内,炖至汁液吸尽;或照蒸法(炮制Ⅱ D),清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸,蒸至内外均呈棕褐色,或晒至半干,切片,干燥。
色谱条件与系统实用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备 取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
游离蒽醌照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80µg,大黄素甲醚40µg的溶液,即得。
【检查】 水分不得过10.0%(附录Ⅸ H第一法)。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过9.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
何首乌生产标准操作规程
何首乌生产标准操作规程前言何首乌(首乌藤)是贵州著名的地道药材,有着悠久的应用历史。
为规范何首乌(首乌藤)药材生产全过程,保证何首乌(首乌藤)药材达到优质、安全、有效、质量稳定、可控,以满足中药制药、食品、日化等行业的需要,在广泛深入调查,总结产区传统栽培经验和试验研究论证的基础上,制订了本规程。
本规程是何首乌药材生产和质量管理的基本准则,适用于规范化栽培基地何首乌药材生产的全过程.本规程的实施对中药标准化、现代化和国际化起促进作用,并对何首乌生产基地建设起指导作用。
本规程起草说明单位:贵州省黔东南州信邦中药饮片有限责任公司本规程主要起草人:杜武庭、欧春阳、吴真新等本规程由贵州信邦中药发展有限公司负责解释本规程于二OO三年四月首次发布本规程于二OO三年六月实施本规程于二○○四年十一月修改1.主题内容与适用范围何首乌生产标准操作规程(草案)(以下简称“本规程”)是在综合何首乌野生变家种与规范化种植科学试验结果及其传统种植、采收和初加工(含首乌藤)技术等基础上,经过生产实践总结而制订的。
本规程按照国家食品药品监督管理局颁布的《中药材生产质量管理规范》(试行)的要求,规定了何首乌规范化种植的适宜区域、基源、种苗繁育、大田栽培、田间管理、合理施肥、病虫害防治、采收与初加工等全过程生产管理与质量管理.本规程适用于贵州省黔东南州及周边地区何首乌的种植生产。
按本规程实施,在正常年份情况下,二年生何首乌药材产量可达1500~3000㎏/亩(鲜),500~1000㎏/亩(干);首乌藤100~500㎏/亩(干).2.引用标准GB3095—1996 环境空气质量标准GB9137—1988 大气污染物最高允许浓度标准GB5084—1992 农田灌溉水质标准GB15618—1995 土壤环境质量标准GB4285—1989 农药安全使用标准WM2—2001 国家对外贸易经济合作部《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》NT/T393—2000 农业部《生产绿色食品农药使用准则》中华人民共和国药典(2000版一部)中药材生产质量管理规范(试行)3.定义本规程是根据国家食品药品监督管理局颁布的《中药材生产质量管理规范》(试行)的要求,为控制影响何首乌(含首乌藤)药材质量的各个生产环节因素,保证药材质量安全、有效、可控、稳定,增强生产技术的可操作性,而制订的何首乌生产操作全过程。
何首乌质量标准的研究
何首乌质量标准的研究一、什么是首乌1、首乌,又名茨萘、野茨萘,古称野曼香,自古就被传为佳药,有清热去火的作用,其草本植物分布在全国各地,不仅有着行之有效的功效,更是一种非常宝贵的草药。
2、首乌具有滋养发育、补血补气、健脾开胃、凉血止血、解郁安神等作用,在临床上常被用于治疗急慢性贫血、体虚元气不足、阴血减少、月经不调、更年期不调等症。
二、首乌质量标准1、地理环境质量标准:首乌必须是在特定的环境中生长,即有特定的气候、土壤和水等条件,以保证质量合格,保证产品中不含有有毒、有害物质。
2、成分质量标准:首乌应含有多种有效成分,并且需要符合国家药典和GMP质量标准,以准确地检测其中的成分,确保其中的成分组分均衡、有效,总成分含量不低于规定标准。
3、外观质量标准:首乌外观应光润而不干燥,质地应脆有弹性,颜色应均匀,没有不同的变色、褐变、腐烂等现象。
4、纯度质量标准:首乌在国家药典规定的纯度标准中,应该达到不低于98%的水溶性含量,以保证产品的纯度。
三、首乌经常被掺假1、少量掺假:少量掺假最常见,经常发现假货和添加某些有害物质,这就会影响首乌的功效和治疗效果,甚至伤害人体健康。
2、大量掺假:在部分贩子手中,可能系统性地掺杂伪造替代材质,作为替代药材,首乌质量远低于本应具有的水准,严重损害消费者的权益。
四、质量识别控制1、形态学辨别:首乌的根茎外观有特殊的形态,如头部皱缩,尾部有棱角,柄被棉毛覆盖,表皮棕褐色。
2、色泽辨别:首乌的色泽比较浅,呈灰白色或棕白色,有一定的油腻感,放入水中会有清凉感,无异臭气。
3、气味辨别:有浓郁的香气,会释放出清新的清芳的植物香味,和蔬菜的味道有些不同,但不会散发出异味气。
4、摸触辨别:摸触时,首乌表面会略带滑润感,硬度柔韧,但会有一定的弹性。
五、首乌的保存1、贮藏环境:应放置在干燥、阴凉处,避免阳光直射,湿度不宜过高。
2、避免污染:保存时,应避免接触外部污染物质,并且注意封口,以免受到影响。
何首乌 检验标准操作规程
何首乌检验标准操作规程 文件编码:S0P-QC-ZJ-3115-02题 目 何首乌检验标准操作规程制定部门:质量检验中心颁发部门:质量管理部 分发部门:质量管理部、质量检验中心制定人: 日期: 年 月 日 审核人: 日期: 年 月 日 批准人: 日期: 年 月 日生效日期: 年 月 日变更历史:1.2003年3月制定; 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订; 3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。
目 的:建立何首乌检验标准操作规程。
规范检验操作,确保何首乌质量。
适用范围:适用于何首乌的检验。
责 任 者:质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内 容:1品名:何首乌2取样:按药材和饮片取样标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6065)取样3 检验依据:何首乌内控质量标准(STP-QS-ZJ-3043)4性状:取本品置明亮处用肉眼观察,本品呈团块状或不规则纺锤形,尺量长6-15cm ,直径4-12cm 。
表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。
体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。
鼻闻气微,口尝少许味微苦而甘涩。
5鉴别:5.1仪器:显微镜、电热恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱、薄层喷雾气压泵、三用紫外分析仪、电子天平、高速粉碎机5.2试剂与试液:5.2.1试剂:乙醇、苯.5.2.2试液水合氯醛:取水合氯醛5g ,加水15ml 与甘油10ml 使溶解,即得。
甘油乙醇:取甘油、稀乙醇各1份,混合,即得。
磷钼酸硫酸试液:取磷钼酸2g ,加水20ml 使溶解,再缓缓加入硫酸30ml 摇匀,即得。
5.3对照品与对照药材:何首乌对照药材5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6034)检查。
本品横切面:取本品几根放入250 ml烧杯中,加水100ml,用水润30分钟软化后,取中上部,用刀片徒手切片,切成20µm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液2滴,将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡,即停止加热,补充试液后再加热,直至透化完全。
何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:何首乌制何首乌1.2 汉语拼音:Heshouwu Zhiheshouwu2 代码:何首乌制何首乌3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7检验操作规程:7.1试药与试剂:乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2仪器与用具:显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、回流装置、硅胶H薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、分液漏斗、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4鉴别:取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查:7.5.1何首乌水分:不得过10.0%(附录15第二法)。
总灰分:不得过5.0%(附录17)。
7.5.2制何首乌水分:不得过12.0%(附录15第二法)。
总灰分:不得过9.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6含量测定:7.6.1何首乌二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。
制何首乌工艺规程
制何首乌工艺规程1. 嘿,你知道制何首乌吗?这可不像随便炒个菜那么简单。
就好比盖房子,得有一套严谨的工序。
制何首乌首先要选料,那得是质量上乘的何首乌才行。
我就见过有人图便宜,选了些次等的何首乌,结果做出来的成品效果大打折扣,那可真是得不偿失啊!2. 选好何首乌之后呢,清洗可是个关键步骤。
这就像给刚从土里挖出来的宝贝洗个澡,得仔仔细细的。
我有个朋友,清洗何首乌的时候马马虎虎,结果里面还带着不少泥土杂质,那后面制作出来的何首乌能好吗?肯定不行啊。
3. 接下来就是切片啦。
切片可讲究了,厚度要均匀。
你想啊,如果切片薄厚不一,就像一群高矮不齐的士兵站队列,看着就别扭。
我师傅切何首乌片的时候,那手法就像厨师切菜一样熟练,每一片都薄厚刚刚好。
4. 切好片之后就是炮制环节了。
这就像给何首乌来一场神奇的变身之旅。
要用到黑豆汁呢。
你看,黑豆汁就像是何首乌的魔法药水。
我曾经看过一个新手制作,他黑豆汁的比例都没弄对,就像厨师做菜盐放错了量,那何首乌炮制出来味道能对吗?肯定不对啊。
5. 炮制何首乌的时候,火候的掌握那是相当重要。
这就像烤面包,火候大了就焦了,火候小了又没熟。
我有次自己尝试,火候没控制好,结果制出来的何首乌有点焦糊味,哎呀,那感觉就像好好的一幅画被弄脏了,可难受了。
6. 在炮制过程中,还得不停地搅拌何首乌片呢。
这就好比你在煮一锅浓稠的粥,不搅拌就会糊锅。
我同事有次忘了搅拌,那场面,就像一锅乱炖,好好的何首乌都快毁了。
7. 等炮制完成后,就是干燥环节了。
干燥就像是给何首乌穿上一件干爽的衣服。
如果干燥不完全,何首乌就容易发霉变质。
我见过储存不当的何首乌,那发霉的样子,就像长了绿毛的馒头,看着就恶心,之前的功夫可就都白费了。
8. 干燥好的何首乌要进行包装啦。
包装就像是给何首乌找个漂亮的房子住。
如果包装不好,何首乌可能会被压碎或者受潮。
我记得有次买的何首乌,包装破破烂烂的,打开一看,何首乌都碎成小块了,那可真让人失望啊。
制何首乌质量标准
1.目的:通过制定制何首乌质量标准,为采购和检验提供依据,以确保制何首乌的质量。
2.范围:适用于制何首乌的质量控制。
3.责任:质量管理部、生产技术部、储运部、采购部。
4.内容:4.1 基本信息4.1.1物料名称品名:制何首乌汉语拼音:Zhiheshouwu拉丁名:POLYGONI MULTIFLORI RADIX PRAEPARATA4.1.2物料代码:Z354.1.3质量标准依据:《中国药典》2015年版一部(第176~177页)、四部通则0502、0832、2302、0512、02134.1.4批准供应商:见质量管理部批准的供应商清单4.2取样及检验操作规程编号物料、中间产品(待包装产品)、成品取样标准操作程序 2S-307703 制何首乌检验标准操作规程 2S-3373034.3定性和定量的限度要求4.3.1法定质量标准【来源】本品为何首乌(蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根)的炮制加工品。
【制法】秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥,得何首乌。
取何首乌片或块,照炖法(《中国药典》2015年版四部通则0213)用黑豆汁拌匀,置非铁质的适宜容器内,炖至汁液吸尽;或照蒸法(《中国药典》2015年版四部通则0213),清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸,蒸至内外均呈棕褐色,或晒至半干,切片,干燥。
每100kg何首乌片(块),用黑豆10kg。
黑豆汁制法取黑豆10kg,加水适量,煮约4小时,熬汁约15kg,豆渣再加水煮约3小时,熬汁约10kg,合并得黑豆汁约25kg。
【性状】本品为不规则皱缩状的块片,厚约1cm。
表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平。
质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色。
气微,味微甘而苦涩。
【鉴别】取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
中药炮制技术之蒸法—何首乌
何首乌的干燥块根是中药炮制的 主要原料,采挖后除去泥沙,洗 净,切片晒干即可入药。
何首乌的药理作用
何首乌具有滋补肝肾、养血益精、润 肠通便等功效,能够增强机体免疫力 ,延缓衰老,抗氧化,抗疲劳等作用 。
现代药理研究表明,何首乌还具有降 血脂、降血糖、抗肿瘤、抗炎等作用 ,对心脑血管疾病、阿尔茨海默病等 疾病具有一定的治疗作用。
03
通过合理的蒸制工艺,可以降低某些药物的副作用,提高用药
安全性。
03
何首乌的蒸法炮制
炮制前的准备
选择药材
选用优质何首乌,去除杂质和泥沙, 清洗干净。
干燥处理
将何首乌切成片或块,晾干至表面无 水分。
蒸制过程
蒸制器具
选用合适的蒸锅或蒸笼,确保器具干净无油。
蒸制时间与火候
将晾干的何首乌放入蒸锅或蒸笼中,用中火蒸制2-3小时,直至 何首乌变软。
炮制过程中有害物质的控制研究
在中药炮制过程中,有害物质的控制是一个重要的研究方向。对于何首乌的蒸法炮制,有害物质主要 来源于原材料本身或炮制过程中产生的杂质和有害化学成分。
研究主要关注如何通过合理的炮制工艺和质量控制措施,有效降低何首乌中有害物质的含量,提高用 药的安全性。同时,对有害物质的检测方法和限量标准进行研究,为制定相关法规和标准提供依据。
外观性状
何首乌的外观应呈长椭圆形或纺锤形,表面黑褐色,有纵沟和皱纹,质地坚实。无虫蛀、 霉变和杂质。
成分含量
何首乌中应含有一定量的二苯乙烯苷类化合物,如二苯乙烯苷和白藜芦醇等,以保证其药 效。同时,应控制其他有毒物质的含量,如砷、铅、汞等重金属元素的含量应符合国家相 关标准。
蒸制过程中各项指标的检测与控制
通过研究炮制过程的动力学,可以深入了解何首乌在蒸制 过程中的变化机制,为优化炮制工艺和提高药效成分的提 取率提供理论依据。
浅谈何首乌的炮制方法及有效成分的测定
浅谈何首乌的炮制方法及有效成分的测定何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb的干燥块根,是我国历代常用的中药。
其生用与制后用作用有所不同,生首乌有润肠通便、解疮毒作用,有一定毒性;经过炮制的制首乌有补肝肾,益精血,乌须发作用。
古往今来,有关何首乌的炮制方法很多。
【炮制方法】一、净制除去杂质二、切制除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥三、炮炙制首乌1.黑豆、黄酒制(1)取何芮乌块倒入盆内,用黑豆汁与黄酒拌匀,置罐内或适宜容器内,密闭,坐水锅中,隔水炖至汁液吸尽,取出,晒干即得。
每何首乌100kg,用黑豆10kg,黄酒25kg。
黑豆汁的制法取黑豆10kg,加水煮约4小时,熬汁约15kg,豆渣冉加水煮约3小时,熬汁约10kg,两次共熬汁约25kg(2)取首乌片或块,先用黑豆汁拌匀,隔水加热,蒸8小时,焖8小时,至表面黑褐色时,取出,晾干。
再用黄酒拌匀,蒸8小时,取出,晒干。
每何首乌片100kg,用黑豆10kg,黄酒20kg。
2. 黑豆汁制法取黑豆10kg,加水适量,约点4小时,熬汁约15kg,豆渣再加水煮约3小时,熬汁约10kg,合并得豆汁25kg 2.蒸制(1)将原只生于何首乌,除去杂质分档,浸12-24小时,洗净,捞起,大只劈开,中途淋水,润透,置蒸笼内,每天蒸足8小时(以上汽后算起),焖过夜,翌晨上下翻动1次,再蒸,如此反复蒸制4天,焖4夜,至内外都呈滋润黑色。
取出。
晒至半干,切薄片,将蒸时所得之原汁拌入,使之吸尽,干燥,筛去灰屑(2)取原药材,洗净,煮沸4-6小时,至中心至粘性,晒半干,切去茎基及尾梢,反复晒至发硬,再浸4小时后,加水盖过药面,煮沸8小时,焖1夜,晒半干,再蒸8小时,焖15小时。
再如前法操作1次,趁热切9-12mm方块,晒干3.酒制(1)取何首乌片或块,用黄酒拌匀,润4-6小时,放笼屉内蒸6小时,取出稍晾,再加入锅内汁水,候汁吸尽,捞起再蒸,以蒸黑为度,取出晒干或烘干。
何首乌不同炮制品的质量标准研究
何首乌不同炮制品的质量标准研究实验目的:1、比较何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷含量变化。
2、掌握何首乌制品中二苯乙烯苷的提取方法。
3、掌握而苯乙烯苷的含量测定方法。
实验原理:何首乌的炮制:按照《中国药典》2000 年版一部制首乌项下的炮制方法, 分别采用清蒸、黑豆汁拌蒸、黑豆汁炖等方法进行炮制。
何首乌中二苯乙烯苷的含量目前已经成为何首乌药材的专属性指标。
何首乌中有效成分主要有蒽醌类化合物、磷脂及四羟基二苯乙烯苷类。
上世纪70年代何首乌中成药标准中大多以蒽醌类含量作为检测指标。
而蒽醌类成分如大黄素、大黄酚等在同属大黄、虎杖等药材中也含有。
随着对水溶性成分二苯乙烯苷的深入研究, 二苯乙烯苷成为何首乌中不容忽视的重要功能性组分。
2000 年中国药典!规定, 何首乌药材中四羟基二苯乙烯苷含量不得低于1. 0% [ 29] 。
同时二苯乙烯苷的测定方法也得到了较为深入的发展。
目前用于测定何首乌中二苯乙烯苷的方法有薄层扫描法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、酶化学发光法和高效毛细管电泳法等。
目前较为准确的二苯乙烯苷的测定方法是高效液相色谱法。
周庆华等[ 30] 采用高效液相色谱法测定了何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量, 为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法, 已广泛用于何首乌原材料、炮制后何首乌及何首乌制品中二苯乙烯苷的测定。
高效液相色谱法准确性高, 灵敏度好, 是目前较为好的测定方法。
目前已发现何首乌有多种药效成分, 这些物质各具功效, 主要包括蒽醌类、二苯乙烯类化合物、卵磷脂、氨基酸、微量元素等。
其中二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成分,同时具有抗氧化清除自由基,降低胆固醇,保肝等多重功能,作为抗衰老的标的组分极具研究的价值。
本实验采用二苯乙烯苷的含量作为何首乌的质量指标性成分。
二苯乙烯苷(全称为2 ,3 ,5 ,4’2 四羟基二苯乙烯222O2β2D2葡萄糖苷) 为白色无定形粉末,易溶于水、甲醇、乙醇, 相对分子质量为分子量为406. 39[ 1],结构式为: 为白色无定形粉末, 易溶于水、甲醇及乙醇,。
何首乌炮制方法与标准
何首乌炮制方法与标准【药材来源】何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multi forum Thunb.的干燥块根。
秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。
【古代炮制方法】唐代有黑豆蒸、醋煮、水煮熟黑豆酒煮(《理伤》)等炮制方法,并提出“用苦竹刀切,米泔浸一宿,暴干,忌铁”(《本草图经》)。
宋代增加了单蒸、米泔水浸后九蒸九暴(《圣惠方》),生姜甘草制(《朱氏》),牛膝制(《履巉岩》)等法。
金元有米泔黑豆干枣同制(《儒门》)。
明代又增加了黑豆人乳制(《回春》),黑豆牛膝人乳制(《醒斋》),人乳拌蒸、酒浸蒸(《景岳》)。
清代还增加了乌羊肉制(《良朋》)、牛乳制(《切用》)。
此时,其炮制方法已达30余种。
【现代炮制方法】1、何首乌:取原药材,除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥,筛去碎屑。
2、制首乌:取生首乌片或块,用黑豆汁拌匀,润湿,置非铁质蒸制容器内,密闭,蒸或炖至汁液被吸尽,药物呈棕褐色时,取出,干燥。
何首乌每100kg用黑豆10kg。
黑豆汁制法:取黑豆10kg,加水适量,约煮4小时,熬汁约15kg;黑豆渣再加水煮3小时,熬汁10kg,合并得黑豆汁约25kg。
【饮片性状】何首乌为不规则圆形厚片或小方块,表面淡红棕色或棕黄色,中心显黄白色,外侧皮部散列云锦状花纹(异型维管束),周边红棕色或红褐色,皱缩不平,质坚实,粉性,味稍苦涩。
制首乌表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平,质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色。
气微,味微甘而苦涩。
【质量标准】何首乌水分不得过10.0%,总灰分不得过5.0%,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于1.0%,结合蒽醌以大黄素和大黄素甲醚计,不得少于0.10%。
何首乌饮片含结合葸醌以大黄素和大黄素甲醚计,不得少于0.05%。
制何首乌水分不得过12.0%;总灰分不得过9.0%;浸出物用乙醇作溶剂,不得少于5.0%;含2,3,5,4’一四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于0.70%,含游离蒽醌以大黄素和大黄素甲醚的总量计,不得少于0.10%。
何首乌规范化生产操作规程
何首乌规范化生产操作规程(SOP)2010-12-18字号:小| 大1 主要内容与适用范围本规程按我国中药材GAP产品标准规定了贵州省施秉县何首乌产区有关何首乌规范化生产的综合技术要求。
1.2适用范围本规程适用于贵州省施秉县何首乌主要生产区。
栽培品种为寥科植物何首乌Polygonum muihfo-rum hunb。
按本规程实施,3年生可产鲜何首乌2.5万kg/hm2左右,折合干重7500kg/hm2左右。
2 引用标准2.1 GB3095-1996 环境空气质量标准2.2 GB50841992 农田灌溉水质标准2.3 GB15618-1995土壤环境质量标准2.4 GB3838-1988 地面水环境质量标准2.5 GB9137-1988 保护农作物的大气污染物最高允许浓度2.6 GB4285-1989 农药安全使用标准2.7 GB6266-86 中药材瓦楞纸箱包装件标准2.8 GB195-85 包装储运指标标志标准2.9《中华人民共和国药典》(2000版)2.10 (中药材生产质量管理规范(GAP))(试行)3 生产基地概况3.1回何首乌种植基地的选择3.1.1历史原因何首乌为贵州道地药材,在施秉县牛大场镇已栽培多年,形成了一定规模。
另外,本地气候适宜,土壤肥沃,水资源丰富,无工业污染。
当地药农从80年代初开始引种栽培药材,改革开放以来,在当地政府的大力支持和科学技术的不断投入下,药材种植面积已达2000hm2以上,当地人们掌握了丰富的种植经验,并形成药材种植意识。
现施秉已成为全省药材种植中心及药材集散地,因此,在当地建何首乌种植基地,不但有良好的自然条件,还有好的群众基础及当地政府在各方面的大力支持。
3.1.2质量原因现市场上的何首乌主要来源于野生资源.贵州是何首乌道地药材主要来源之一、施秉人工种植的何首乌经检测其有效成分为;2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D萄糖苷(C20H22O9)含量达2%以上,高于《药典》(2000版)的要求(不得少了1.0%)。
何首乌药典标准
何首乌药典标准何首乌,作为一种传统的中药材,因其具有补肝肾、益精血、强筋骨等多种功效而备受推崇。
然而,随着中药市场的不断扩大,何首乌的质量和来源也愈发成为关注的焦点。
为了规范何首乌的种植、生产和销售,国家药典委员会制定了何首乌的药典标准。
本文将详细介绍何首乌药典标准的制定背景、主要内容以及实施意义。
一、制定背景何首乌在中药临床应用中具有悠久的历史,但长期以来,由于缺乏统一的质量标准,市场上出现了许多劣质、伪劣的何首乌。
这不仅影响了临床治疗效果,还给患者带来了安全隐患。
因此,为了规范何首乌市场,保障公众用药安全,国家药典委员会决定制定何首乌的药典标准。
二、主要内容1.来源与产地何首乌的药典标准明确规定,何首乌来源于蓼科植物何首乌的干燥块根。
其产地主要分布于河南、湖北、湖南、浙江、江苏等地。
2.外观性状何首乌的药典标准对何首乌的外观性状进行了详细描述,包括形状、大小、颜色、表面特征等。
同时,标准还规定了何首乌的断面特征以及粉末显微特征。
3.鉴别方法药典标准中提供了多种鉴别方法,包括显微鉴别、理化鉴别等,以确保何首乌的真伪。
其中,显微鉴别是通过对何首乌的组织构造、结晶特征等进行观察,而理化鉴别则包括薄层色谱法、紫外光谱法等。
4.质量要求药典标准对何首乌的质量要求进行了明确规定,包括水分、灰分、浸出物、重金属含量等指标。
其中,重金属含量是衡量何首乌质量的重要指标之一,药典标准对其进行了严格的限制。
5.生产过程要求药典标准还对何首乌的生产过程进行了规范,包括种植、采收、加工、炮制等方面。
要求在生产过程中遵循传统炮制方法,确保何首乌的质量和安全。
三、实施意义1.规范市场秩序通过实施何首乌的药典标准,能够有效地规范中药材市场秩序,杜绝劣质、伪劣的何首乌进入市场,保障公众用药安全。
2.提高产品质量药典标准的实施将促使生产者按照统一的质量要求进行生产和加工,从而提高何首乌的整体质量。
这不仅有助于提高临床治疗效果,还能增强消费者对中药材的信任度。
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XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:何首乌制何首乌
1.2 汉语拼音:Heshouwu Zhiheshouwu
2 代码:何首乌制何首乌
3 取样文件编号:
4 检验方法文件编号:
5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:
7检验操作规程:
7.1试药与试剂:乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2仪器与用具:显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、回流装置、硅胶H薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、分液漏斗、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4鉴别:取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查:
7.5.1何首乌
水分:不得过10.0%(附录15第二法)。
总灰分:不得过5.0%(附录17)。
7.5.2制何首乌
水分:不得过12.0%(附录15第二法)。
总灰分:不得过9.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6含量测定:
7.6.1何首乌二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。
理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静止,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
7.6.2结合蒽醌照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。
另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干,精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理功率100W,频率40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml水浴中,加热回流1小时,取出,立即冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残
渣加甲醇使溶解,转移置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。
测定法分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量
本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素苷(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.05%。
7.6.3制何首乌二苯乙烯苷避光操作。
取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,照何首乌药材﹝含量测定〕项下的方法测定。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.70%。
游离蔥醌照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。