XRD和红外实验报告

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xrd实验报告X射线衍射(XRD)实验报告一、实验目的:1. 理解X射线衍射的原理和方法;2. 掌握X射线衍射实验技术。

二、实验仪器和试样:1. 实验仪器:X射线衍射仪;2. 试样:晶体样品。

三、实验原理:当X射线照射到晶体上时,会发生衍射现象。

根据布拉格定律,晶体的面间距d与入射角θ、衍射角2θ之间的关系为:nλ = 2d sinθ,其中n为整数,λ为入射X射线的波长。

在实验中,通过调节入射角和测量衍射角的大小,可以确定晶体的面间距d。

四、实验步骤:1. 打开X射线衍射仪电源,接通电源;2. 放置试样:将试样固定在衍射仪的样品台上,并平稳调整样品位置,使得样品完全暴露在X射线束下;3. 调整角度:通过旋转样品台和检测器,使得X射线通过样品时的入射角和衍射角适中;4. 测量数据:用探测器测量各个入射角对应的衍射强度,并记录下来;5. 处理数据:根据测得的衍射角和入射角,计算晶体的面间距;6. 分析结果:根据计算的结果,分析晶体的结构和组成。

五、实验结果:1. 测得的入射角和衍射角数据如下:入射角(θ/°)衍射角(2θ/°)10 2020 4030 6040 8050 1002. 计算得到的晶体的面间距如下:面间距d = λ / (2sin(θ/2))= λ / (2sin(10/2))= λ / (2sin(5))= λ / (2×0.087)≈ 5.7Å六、实验结论:通过实验测得的X射线衍射数据和计算得到的晶体面间距,可以得出晶体的结构和组成。

根据测得的数据,在入射角为10°的情况下,衍射角为20°,计算得到面间距为5.7Å,可以初步推断晶体为立方晶系。

进一步根据其他测量数据分析晶体的具体组成和结构。

七、实验总结:X射线衍射实验是一种重要的结晶学方法,非常有助于研究晶体的结构和组成。

在实验过程中,需要仔细调节样品位置和角度,以获得准确的衍射数据。

材料分析(XRD)实验报告

材料分析(XRD)实验报告

材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)作为材料分析的重要技术,广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。

通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象,可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。

本次实验旨在运用XRD技术,对给定的样品进行分析,获得其粉末衍射图谱,并辨识样品的组分和晶体结构。

实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。

实验条件•电压:40kV•电流:30mA•Kα射线:λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品,测定粒度,并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。

2.打开XRD仪器,调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。

3.开始测量,记录粉末衍射图谱,并结合实验结果进行分析。

实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析,我们可以得到其组分信息。

我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好,可能为同质单晶或者异质晶体;而根据峰强度和位置的对比,推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。

样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对,确定了其晶体结构。

结果表明,该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体,具有P63/mmc空间群。

数据分析在粉末衍射图谱中,我们观察到了一系列异常峰,其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。

这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。

观察这些峰的强度和峰形,我们可以获得该样品的晶体结构信息。

6个最强峰分别位于:14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°,对应晶面指数hkl为:001、100、102、110、103、112。

我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对,发现两者是相符的,因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。

xrd衍射分析的实验报告

xrd衍射分析的实验报告

xrd衍射分析的实验报告XRD 衍射分析的实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是通过 X 射线衍射(XRD)技术对样品进行分析,以获取样品的晶体结构、物相组成、晶格参数等信息。

二、实验原理XRD 是利用 X 射线在晶体中的衍射现象来分析晶体结构的一种方法。

当 X 射线照射到晶体时,会发生衍射现象,衍射的方向和强度取决于晶体的结构和原子的排列。

通过测量衍射角(2θ)和衍射强度,可以计算出晶体的晶格参数、晶面间距等信息,并根据衍射图谱与标准图谱的对比,确定样品的物相组成。

三、实验仪器与材料1、 X 射线衍射仪:型号为_____,具有_____等功能。

2、样品:本次实验使用的样品为_____,其制备方法为_____。

3、其他辅助设备:如样品台、探测器等。

四、实验步骤1、样品制备将待测试的样品研磨成粉末,以保证样品的均匀性和粒度适宜。

将粉末样品均匀地填充到样品槽中,并使用平整的工具压实,确保样品表面平整。

2、仪器调试开启 X 射线衍射仪,预热一段时间,使其达到稳定工作状态。

设置实验参数,如 X 射线的波长、管电压、管电流、扫描范围、扫描速度等。

3、样品测试将制备好的样品放入样品台,确保样品处于正确的位置。

启动扫描程序,开始收集衍射数据。

4、数据处理实验结束后,获得衍射图谱。

使用相关软件对衍射数据进行处理,包括背景扣除、峰位标定、峰形拟合等。

五、实验结果与分析1、衍射图谱给出获得的原始衍射图谱,并对其整体特征进行描述,如峰的数量、位置、强度等。

2、物相分析通过与标准物相图谱进行对比,确定样品中存在的物相。

举例说明如何通过特征峰的位置和强度来判断物相。

3、晶格参数计算利用布拉格方程和相关计算方法,计算出样品的晶格参数。

展示计算过程和结果,并对结果的准确性进行分析。

4、结晶度分析根据衍射峰的宽度和强度,评估样品的结晶度。

解释结晶度对材料性能的影响。

六、误差分析1、样品制备误差样品研磨不均匀或粒度分布不合适可能导致衍射峰宽化和强度变化。

xrd课实验报告

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XRD课实验报告
实验目的
本实验旨在通过X射线衍射(XRD)技术分析材料的晶体结构和晶体学参数。

实验器材
•X射线衍射仪
•样品:待测材料样品
实验步骤
步骤一:样品准备
1.将待测材料样品研磨成细粉末状。

2.使用仪器提供的样品支架,将研磨好的样品粉末均匀地涂抹在样品支架上。

步骤二:仪器设置
1.打开X射线衍射仪的电源,确保仪器处于工作状态。

2.根据样品特性和实验要求,设置合适的入射角度和扫描范围。

步骤三:开始测量
1.将样品支架放置在仪器的样品台上,确保样品处于稳定的位置。

2.启动仪器,开始进行X射线衍射扫描。

3.等待扫描完成,记录扫描结果。

步骤四:数据分析
1.根据扫描结果,绘制衍射曲线。

2.通过观察曲线的峰位、峰形和峰宽,初步判断样品的晶体结构类型。

3.使用适当的分析软件对衍射数据进行进一步处理,获取晶体学参数(如晶格常数、晶胞体积等)。

步骤五:结果解读
1.根据获得的晶体学参数,结合已有知识,对样品的晶体结构进行解读。

2.分析实验结果的可靠性和可能存在的误差来源。

结论
通过本次XRD实验,我们成功地分析了待测材料的晶体结构和晶体学参数。

通过仔细的样品准备、仪器设置和数据分析,我们获得了可靠的实验结果。

实验结果对于进一步研究该材料的物理和化学性质具有重要意义。

注意:本实验报告仅供参考,实际实验操作和数据分析过程可能因仪器和样品的不同而有所差异。

在进行实验前,请仔细阅读仪器使用说明书,并遵循实验室安全规定。

XRD实验报告

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XRD实验报告《先进材料表征技术》课程学⽣实验报告实验名称:X-Ray衍射原理及物性分析姓名:孙四五实验时间:2012 年11 ⽉19 ⽇哈尔滨⼯业⼤学深圳研究⽣院1.实验⽬的1.了解X射线衍射仪的基本结构及⼯作原理;2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。

3.了解X射线衍射数据处理的程序与⽅法。

4.掌握依据X射线衍射进⾏物相鉴定的原理与⽅法。

2.实验原理2.1 X射线衍射基本原理当⼀束单⾊X射线照射到某⼀结晶物质上,由于晶体中原⼦的排列具有周期性,当某⼀层原⼦⾯的晶⾯间距d与X射线⼊射⾓之间满⾜布拉格(Bragg)⽅程:2dsinθ=nλ(λ为⼊射X射线的波长)时,就会产⽣衍射现象,如图 2.1 所⽰。

X射线物相分析就是指通过⽐较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪⼏种结晶物质(物相)。

任何⼀种结晶物质都有⾃⼰特定的结构参数,即点阵类型、晶胞⼤⼩、晶胞中原⼦或离⼦的数⽬、位置等等。

这些结构参数与X 射线的衍射⾓θ和衍射强度I 有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。

因此,当X射线被晶体衍射时,每⼀种结晶物质都有⾃⼰独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。

通常⽤表征衍射线位置的晶⾯间距d(或衍射⾓θ)和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样,即以晶⾯间距d 为横坐标,衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。

⽬前已知的结晶物质有成千上万种。

事先在⼀定的规范条件下对所有已知的结晶物质进⾏X 射线衍射,获得⼀套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I 数据),建⽴成数据库。

当对某种材料进⾏物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进⾏⽐对,就可以确定材料的物相。

图2.1 Bragg⽅程⽰意图2.2 测⾓仪的⼯作原理测⾓仪是X 射线衍射仪的核⼼组成部分。

试样台位于测⾓仪中⼼,试样台的中⼼轴与测⾓仪的中⼼轴(垂直图⾯) 垂直。

XRD实验报告范文

XRD实验报告范文

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X射线衍射(XRD)是一种常用的材料表征技术,通过衍射峰的位置
和强度,可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。

本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征,得到了有关其结构特征的重要信息。

以下是X射线衍射实验的详细报告。

1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征,了解其结构特征,包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。

2.实验仪器和试剂
实验仪器:X射线衍射仪
试剂:待测样品
3.实验步骤
1)将待测样品制备成粉末状,并均匀散布在样品台上;
2)将样品台放入X射线衍射仪中,调整好仪器参数;
3)开始扫描样品,记录X射线衍射图谱;
4)分析图谱,确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。

4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验,我们得到了样品的X射线衍射图谱,图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。

通过分析图谱,我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系,并计算得到了晶胞参数a=5 Å。

此外,通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。

5.结论
通过X射线衍射实验,我们成功地对样品进行了结构表征,获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。

这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。

总结:X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段,可以提供材料的结构信息,为材料的研究和开发提供重要支持。

本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征,为后续的研究工作奠定了基础。

希望通过这次实验,同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解,并能够运用它来解决实际问题。

RD和红外实验报告审批稿

RD和红外实验报告审批稿

R D和红外实验报告 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】单晶X射线衍射法测定铁黄晶体结构X射线最早由德国科学家. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。

1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。

物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。

一、实验目的⑴掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法⑵掌握X射线衍射实验的样品制备方法⑶掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法⑷熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法二、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。

在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。

这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

对于特征X光谱分为:(1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线K α、Kβ…(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图4。

图4 特征X射线图5 X射线与物质的相互作用2、X射线与物质的相互作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。

就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如上图5,其中相干散射是产生衍射花样原因。

xrd课实验报告

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xrd课实验报告X射线衍射(XRD)是一种常用的材料表征技术,通过分析材料中的晶体结构和晶体取向,可以揭示材料的物理和化学性质。

本实验旨在通过XRD仪器对一种未知材料进行分析,并探讨实验结果的意义和可能的应用。

实验过程中,我们首先将待测样品制备成粉末状,并将其放置在XRD仪器中进行测试。

XRD仪器通过发射X射线束照射样品,然后测量样品散射的X射线强度。

根据布拉格定律,当入射X射线与晶体晶面平行时,会发生衍射现象。

通过测量衍射角度和相应的衍射峰强度,我们可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。

在实验中,我们观察到了样品的XRD图谱,并通过与标准数据库进行对比,确定了样品的晶体结构。

通过分析衍射峰的位置和强度,我们可以得出样品的晶格常数、晶体结构类型以及晶体取向信息。

这些结果对于研究材料的物理性质、化学反应以及材料制备过程等方面都具有重要意义。

实验结果显示,待测样品的XRD图谱呈现出多个衍射峰,这表明样品中存在多个晶体结构。

通过对衍射峰的位置和强度进行分析,我们确定了样品中的两种晶体结构。

其中一种晶体结构为立方晶系,晶格常数为a=3.6 Å;另一种晶体结构为六方晶系,晶格常数为a=4.2 Å,c=5.8 Å。

进一步地,我们可以根据已知的晶体结构信息,推测样品的物理性质和可能的应用。

例如,立方晶系的样品可能具有高度对称的晶体结构,这意味着其在电子传输和热导性能方面可能具有优异的特点。

这种材料在电子器件、光电子学和能源存储领域中可能具有广泛的应用前景。

而六方晶系的样品可能具有较高的结构稳定性和机械强度,这使得其在材料工程和结构材料领域中具有潜在的应用价值。

总结而言,XRD实验是一种非常有用的材料表征技术,通过分析晶体结构和晶体取向,可以揭示材料的物理和化学性质。

本实验通过对待测样品进行XRD测试,并分析实验结果,确定了样品的晶体结构和晶格常数。

进一步地,我们还探讨了样品的物理性质和可能的应用。

材料分析(XRD)实验报告

材料分析(XRD)实验报告

材料专业实验报告题目:X射线衍射(XRD)定性分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:15141229862016年6月30日X射线衍射(XRD)定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。

2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。

3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。

三、实验原理(一)X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象,是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。

当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。

这就是X射线衍射的基本原理。

图1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示,衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:2d sinθ=nλ(二)粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成(10-2-10-4mm,每颗粉末又包含几颗晶粒),取向是完全无规则的。

所谓“粉末”,指样品由细小的多晶质物质组成。

理想的情况下,在样品中有无数个小晶粒(一般晶粒大小为1μ,而X射线照射的体积约为1mm3,在这个体积内就有109个晶粒),且各个晶粒的方向是随机的,无规则的。

即各种取向的晶粒都有。

这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布,与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。

在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。

因此,总有一部分晶粒的取向恰好使其(hkl)晶面正好满足布拉格方程,因而产生衍射线。

图4 背散射分析设备示意图图2 粉末衍射成像原理如图2所示,衍射锥的顶角为4θ。

每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。

一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。

红外分析实验报告

红外分析实验报告

红外分析实验报告实验报告2008-07-10 13:04:33 阅读590 评论2 字号:大中小订阅聚合物表征实验——红外分析【实验目的】1. 了解红外线分析聚合物的原理及其应用范围;2. 掌握操作红外线分析仪器的操作方法;3. 测定某位置样品的红外谱图。

【实验原理】在分子中存在着许多不同类型的振动,其振动自由度与原子数有关。

含N 个原子的分子有3N个自由度,除去分子的平动和转动自由度以外,振动动自由度应为3N—6(线性分子是3N—5)这些振动可分两大类:一类是沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动,称为为伸缩振动,用V表示。

这种振动又分为对称伸缩振动用V表示和非对称伸缩震动用Vas表示;另一类原子垂直于价键方向振动;此类振动会引起分子内键角发生变化称为弯曲(或变形)振动,用δ表示,这类振动又可分为面内弯曲振动(包括平面及剪式两种振动),面外弯曲振动(包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动)。

分子振动能与振动频率成反比。

为计算分子振动频率,首先研究各个孤立的振动,即双原子分子的伸缩振动。

可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。

把两个原子看成质量分别为m1和m2的钢性小球,化学键好似一根无质量的弹簧在原子分子中有多种振动形式,每一种简正振动都对应一定的振动频率,但并不是每一种振动都会和红外辐射发生相互作用而产生红外吸收光谱,只有能引起分子偶极矩变化的振动(称为红外活性振动),才能产生红外吸收光谱。

也就是说,当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱。

在正常情况下,这些具有红外活性的分子振动大多数处于基态,被红外辐射激发后,跃迁到第一激发态。

这种跃迁所产生的红外吸收称为基频吸收。

在红外吸收光谱中大部分吸收部属于这一类型。

除基频吸收外还有倍频和合频吸收,但这两种吸收都较弱。

最新XRD-实验报告

最新XRD-实验报告

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实验目的:
本实验旨在通过X射线衍射(XRD)技术对特定样品进行晶体结构分析,以确定其相组成、晶格参数和晶体取向等特性。

通过实验数据分析,
进一步了解材料的微观结构和性质之间的关系。

实验样品:
本次实验选用的样品为实验室合成的氧化物粉末,其化学成分和来源
已在前期实验中确定。

实验方法:
1. 样品准备:将合成的氧化物粉末在乙醇中超声分散,滴铸于标准XRD样品衬底上,干燥后备用。

2. XRD测量:使用D8 Advance型X射线衍射仪进行测量。

设定管电压为40kV,管电流为40mA,扫描速度为5°/min,扫描范围为10°至80°(2θ)。

3. 数据处理:采用专业的XRD数据处理软件对原始数据进行处理,包
括背景扣除、峰形拟合和相分析等。

实验结果:
1. XRD谱图显示了样品的主要衍射峰,通过与标准数据库对比,确认
样品主要由单一相组成。

2. 通过布拉格方程计算得到的晶格参数与文献值相符,表明样品具有
良好的晶体结构。

3. 晶体尺寸和微观应力的分析结果表明,样品具有均匀的晶粒尺寸和
较低的内部应力。

结论:
本次XRD实验成功地对选定的氧化物粉末样品进行了晶体结构分析。

实验结果表明样品具有高纯度和良好的晶体结构,为后续的材料性能研究提供了重要的结构信息。

此外,实验过程中对XRD技术的操作和数据处理有了更深入的理解和掌握。

XRD和红外实验报告

XRD和红外实验报告

XRD和红外实验报告单晶X射线衍射法测定铁黄晶体结构X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,⼜因x射线是不带电的粒⼦流,所以在电磁场中不偏转。

1912年劳厄等⼈发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是⼀种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原⼦间的距离为同⼀数量级,是研究晶体结构的有⼒⼯具。

物相分析中的衍射⽅法包括X射线衍射,电⼦衍射和中⼦衍射三种,其中X射线衍射⽅法使⽤最⼴,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。

⼀、实验⽬的⑴掌握X射线衍射仪的⼯作原理、操作⽅法⑵掌握X射线衍射实验的样品制备⽅法⑶掌握运⽤X射线衍射分析软件进⾏物相分析的原理和实验⽅法⑷熟悉PDF卡⽚的查找⽅法和物相检索⽅法⼆、实验原理1、X射线的产⽣实验中通常使⽤X光管来产⽣X射线。

在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电⼦经⾼压电场加速后,⾼速运动的电⼦轰击由⾦属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电⼦的能量不越过⼀定限度时,发射的是连续光谱的辐射。

这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电⼦的能量超过⼀定的限度时,可以发射⼀种不连续的、只有⼏条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

对于特征X光谱分为:(1)K系谱线:外层电⼦填K层空⽳产⽣的特征X射线K α、Kβ…(2)L系谱线:外层电⼦填L层空⽳产⽣的特征X射线Lα、Lβ…如下图4。

图4 特征X射线图5 X射线与物质的相互作⽤2、X射线与物质的相互作⽤X射线与物质相互作⽤产⽣各种复杂过程。

就其能量转换⽽⾔,⼀束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的⽅向传播,如上图5,其中相⼲散射是产⽣衍射花样原因。

3、晶体点阵结构晶体结构可以⽤三维点阵来表⽰。

每个点阵点代表晶体中的⼀个基本单元,如离⼦、原⼦或分⼦等。

(完整word版)XRD实验报告

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XRD 实验报告一、实验名称X 射线衍射(XRD)实验二、实验目的1. 了解X 射线衍射的工作原理和仪器结构;2. 掌握X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项;三、实验原理X 射线是一种波长很短(约20~0.06Å)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

在用电子束轰击金属“靶”产生的X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X 射线,称为特征(或标识)X 射线。

X 射线在晶体中产生的衍射现象,是由于晶体中各个原子中电子对X 射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。

晶体可被用作X 光的光栅,这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得散射的X 射线的强度增强或减弱。

由于大量粒子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X 射线的衍射线。

当一束单色X 射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X 射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X 射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。

这就是X 射线衍射的基本原理。

晶体对X 射线衍射示意图衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:2sin d n θλ=其中d 是晶体的晶面间距,θ为X 射线的衍射角,λ为X 射线的波长,n 为衍射级数。

应用已知波长的X 射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d ,这是用于X 射线结构分析;另一个是应用已知d 的晶体来测量θ角,从而计算出特征X 射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

四、实验仪器1. 仪器名称:D8 FOCUS 粉末衍射仪;2. 仪器厂家:德国Bruker公司;3. 仪器照片:3. X射线靶枪材质:铜(λ=0.15406nm)五、实验步骤1. 开机:打开电脑→开启低压开关→开冷却水(两个开关,先开侧面开关再开正面开关)→开启高压开关(左扳45°,顶灯亮后马上松开)→打开软件D8 tool→online states→点击online refresh ON/OFF。

XRD 实验报告【范本模板】

XRD 实验报告【范本模板】

(一)XRD实验报告实验目的:了解X射线衍射仪的结构和工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法;熟悉XRD的一些基本操作。

实验原理:X衍射原理:X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。

晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。

概括地讲,一个衍射花样的特征,可以认为由两个方面的内容组成:一方面是衍射线在空间的分布规律,(称之为衍射几何),衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定.另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。

对某物质的性质进行研究时,不仅需要知道它的元素组成,更为重要的是了解它的物相组成。

X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。

没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。

因此,当x射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征.其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图,而且不会因为与其他物质混合而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法.实验仪器:XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等实验步骤:开电脑,开循环水,安装试样,设置参数,运行XRD衍射仪,然后获得数据,利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2θ,与PDF卡片中的标准图谱相比较,确定试样中的相。

实验报告(XRD)

实验报告(XRD)
XRD衍射分析实验报告
学号
姓名
专业、班
实验地点
苏州纳米所E
指导教师
时间
一、实验目的
掌握XRD衍射分析仪器使用及测试
二、实验要求
掌握粉末样品制样方法,选择和设计测试模式及参数,实验数据处理,定性物相分析
三光,通过一组狭缝,每一个狭缝成为一个新的光源,这些新的光源相位相互叠加,相位相同的增强,相位相反的减弱,在投影屏上就可以看到明暗相间的衍射条纹。在X射线衍射的实践中,狭缝被晶体的晶面组所替代。衍射图谱中的每一个衍射峰都满足布拉格方程:
四、实验内容
五、实验结果和分析
成绩:
教师评语
签名:
日期:
式中:λ:X射线波长
n:反射级数,为一整数
d(hkl):反射晶面(hkl)的面间距
HKL:衍射指数(各反射晶面指数乘上反射级数,H=nh,K=nk,L=nl)
θ(HKL):(HKL)衍射的布拉格角,2θ称衍射角
1.2物相组成的定性分析:不同物相的多晶衍射谱,在衍射峰的数量、2θ位置及强度上总有一些不同,具有物相特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加,因而将混合物的衍射谱与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配,可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示,也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值(d值)和相对强度(I/I1)来表示。因而这种匹配可以是和图谱对比,也可是将他们的各d(2θ), (I/I1)进行对比。这种匹配解析可以用计算机自动进行,也可用人工进行。

仪器分析实验报告红外(3篇)

仪器分析实验报告红外(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握红外光谱仪的使用方法。

2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。

3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。

二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光,产生振动和转动能级跃迁,从而获得物质的红外光谱图。

红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息,如官能团、化学键、分子构型等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。

2. 试剂:待测样品、溶剂、干燥剂等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品用电子天平称量,移入样品池中,并加入适量溶剂,使样品充分溶解。

将样品池放入烘箱中,在规定温度下烘干,直至样品池中的溶剂完全挥发。

2. 样品池清洗:将烘干的样品池用去离子水冲洗,并用干燥剂干燥。

3. 红外光谱扫描:将干燥后的样品池放入红外光谱仪中,进行红外光谱扫描。

设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。

4. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件,进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。

五、实验结果与分析1. 红外光谱图:在红外光谱图中,可以看到多个吸收峰。

根据峰位和峰强,可以初步判断待测样品的官能团和化学键。

2. 官能团分析:在红外光谱图中,3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动,说明样品中含有羟基;2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动,说明样品中含有烷基;1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动,说明样品中含有羰基。

3. 化学键分析:在红外光谱图中,1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动,说明样品中含有烯烃;1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动,说明样品中含有醚键。

4. 分子构型分析:根据红外光谱图中的峰位和峰强,可以初步判断待测样品的分子构型。

六、实验讨论1. 实验过程中,应注意样品池的清洗和烘干,以保证实验结果的准确性。

xrd分析实验报告

xrd分析实验报告

XRD分析实验报告1. 引言本实验旨在通过X射线衍射(XRD)技术对样品的晶体结构进行分析。

XRD是一种常用的非破坏性测试方法,通过测量物质对入射X射线的衍射来获得样品的晶体结构信息。

本报告将介绍实验的目的、实验所用仪器和方法、实验结果及其分析。

2. 实验目的本实验的目的主要有以下几点:•了解XRD技术的基本原理和应用领域;•掌握XRD实验的操作步骤和注意事项;•学习如何解析XRD图谱,获取样品的晶体结构信息;•分析并讨论实验结果,得出结论。

3. 实验仪器和方法3.1 仪器本实验使用的XRD仪器为XXXX型号,该仪器具有高精度的测量功能。

它由X 射线发生器、样品台、X射线探测器和计算机等部分组成。

3.2 方法实验步骤如下:1.将待测样品装入样品台,并调整样品台的位置,使其与X射线探测器对齐。

2.启动仪器,设置仪器参数,包括X射线波长和测量范围等。

3.开始测量,由仪器自动控制X射线发生器发射X射线,并记录探测器接收到的X射线衍射信号。

4.结束测量后,仪器将自动生成XRD图谱,并保存到计算机中。

4. 实验结果与分析根据实验数据,我们得到了如下的XRD图谱:在这里插入生成的XRD图谱的Markdown代码根据图谱,我们可以观察到一些明显的衍射峰,这些峰对应着样品中的晶面。

通过对峰的位置、强度和形状进行分析,我们可以得出样品的晶体结构信息。

5. 结论根据XRD分析结果,我们可以得出以下结论:1.样品的晶体结构是XXXX;2.样品的晶格参数为XXXX;3.样品中存在着XXXX的晶面。

6. 总结本实验通过XRD技术对样品的晶体结构进行了分析,通过观察和解析XRD图谱,我们得出了样品的晶体结构信息。

通过这次实验,我们学习到了XRD技术的基本原理和实验操作方法,并提高了对晶体结构分析的理解。

需要注意的是,XRD技术在材料科学、化学、地质学等领域具有重要的应用价值,可以用于研究材料的结构、相变和晶体缺陷等问题。

材料分析(XRD)实验报告

材料分析(XRD)实验报告

材料专业实验报告题目: X射线衍射(XRD)定性分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号: 15141229862016年6月30日X射线衍射(XRD)定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。

2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。

3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。

三、实验原理(一)X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象,是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。

当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。

这就是X射线衍射的基本原理。

图 1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示,衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:2d sinθ=nλ(二)粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成(10-2-10-4mm,每颗粉末又包含几颗晶粒),取向是完全无规则的。

所谓“粉末”,指样品由细小的多晶质物质组成。

理想的情况下,在样品中有无数个小晶粒(一般晶粒大小为1μ,而X射线照射的体积约为1mm3,在这个体积就有109个晶粒),且各个晶粒的方向是随机的,无规则的。

即各种取向的晶粒都有。

这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布,与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。

在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。

因此,总有一部分晶粒的取向恰好使其(hkl)晶面正好满足布拉格方程,因而产生衍射线。

图4 背散射分析设备示意图图 2 粉末衍射成像原理如图2所示,衍射锥的顶角为4θ。

每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。

xrd分析实验报告

xrd分析实验报告

xrd分析实验报告X射线衍射(XRD)分析实验报告引言:X射线衍射(XRD)是一种重要的实验技术,广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。

本实验旨在通过XRD技术,研究样品的晶体结构和晶体学性质,为材料研究和应用提供有力的支持。

一、实验目的本实验的目的是通过XRD分析,确定样品的晶体结构、晶格常数、晶体质量和晶体取向等性质。

通过实验结果,了解材料的结晶状态、晶体缺陷和晶格畸变等信息。

二、实验原理XRD技术基于X射线与晶体的相互作用。

当X射线入射到晶体上时,由于晶体的周期性结构,X射线会发生衍射现象。

通过测量衍射角和衍射强度,可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。

三、实验步骤1. 样品制备:将待测样品制备成粉末状,并均匀地涂布在玻璃衬片上。

2. 仪器设置:打开X射线衍射仪,调整仪器参数,如入射角、出射角、扫描速度等,以适应样品的特性。

3. 开始测量:将样品放置在衍射仪的样品台上,启动测量程序,开始自动扫描。

4. 数据分析:通过软件对测得的数据进行分析,绘制衍射图谱,并解析出衍射峰的位置、强度和形状等信息。

5. 结果解读:根据衍射图谱和解析结果,确定样品的晶体结构和晶格常数,并分析晶体的缺陷和畸变情况。

四、实验结果与讨论通过XRD实验,我们得到了样品的衍射图谱,并根据图谱解析出了衍射峰的位置和强度。

根据衍射峰的位置和强度,我们可以推断出样品的晶体结构和晶格常数。

进一步分析衍射峰的形状和宽度,我们可以了解样品的晶体质量和晶格畸变情况。

如果衍射峰非常尖锐且对称,说明样品的晶体质量较好;如果衍射峰宽度较大,且呈现不规则形状,说明样品存在晶格畸变或晶体缺陷。

此外,通过比较不同样品的衍射图谱,我们可以研究晶体取向的差异。

不同晶面的衍射峰位置和强度的变化,可以揭示晶体的取向情况和晶体生长方向。

五、结论通过XRD分析实验,我们成功确定了样品的晶体结构和晶格常数,并分析了晶体的质量、畸变和取向等性质。

实验结果为材料研究和应用提供了重要的参考依据。

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单晶X射线衍射法测定铁黄晶体结构X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。

1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。

物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。

一、实验目的⑴掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法⑵掌握X射线衍射实验的样品制备方法⑶掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法⑷熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法二、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。

在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。

发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。

这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

对于特征X光谱分为:(1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线K α、Kβ…(2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图4。

图4 特征X射线图5 X射线与物质的相互作用2、X射线与物质的相互作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。

就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如上图5,其中相干散射是产生衍射花样原因。

3、晶体点阵结构晶体结构可以用三维点阵来表示。

每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。

因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。

各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性,因此,每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。

晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示:2dsinθ=nλ。

根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。

因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。

4、物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。

一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数(取决于晶体结构);衍射强度是结构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。

任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。

因此,可以对多相共存的体系进行全分析。

也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。

三、仪器和试剂实验仪器:北京普析通用仪器有限公司 XD-6 X射线衍射仪,PDF卡实验试剂:铁黄样品四、实验步骤1、样品制备将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平2、测试A、开机(1) 开机前准备,打开冷却循环水电源。

(2) 打开计算机电源(3) 合上仪器主机总电源。

分别打开前级机电源、温控器与照明灯电源、测量系统电源。

(4) 打开测量系统电源开关,检查条件参数是否正常(5) 接通X射线发生器电源。

首先按下面板上的“电源通断”开关,此时X射线发生器控制系统低压电路接通,面板上的kV、mA显示为“00”,总电源灯、水冷正常灯、准备就绪灯亮起。

⑹按下“X射线开”按键,开启高压电路,开启高压后,观察kV (高压)、mA (管流) 表显示,高压、管流将缓慢升高到15kV、6mA。

将kV、mA表逐当慢慢地调节至指定位置 36kV、20mA。

B、装样将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上C、测量在电脑软件控制中,打开测量控制程序,设定好实验参数。

测量结束后,保存数据以待分析3、物相鉴定(1)打开Jade,读入衍射数据文件;(2)鼠标右键点击S/M工具按钮,进入“Search/Match”对话界面;(3)选择“Chemistry filter”,进入元素限定对话框,选中样品中的元素名称,然后点击OK返回对话框,再点击OK;(4)从物相匹配表中选中样品中存在的物相。

在所选定的物相名称上双击鼠标,显示PDF卡片,按下Save按钮,保存PDF卡片数据;(5)如果样品存在多个物相,在主要相鉴定完成后,选择剩余峰(未鉴定的衍射),做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。

(6)鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物相鉴定结果。

(7)以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。

五、实验结果和处理(1)铁黄样品,实验初步测量结果图如下铁黄样品的测量谱线(2)通过实验软件,定性分析出其中有(H3O)Fe3(SO4)2(OH)6,其图谱与测量的匹配性如下;对于alpha(H3O)Fe3(SO4)2(OH)6,其谱线与测量谱线的吻合度如下图,绿色线为alpha(H3O)Fe3(SO4)2(OH)6的谱线alpha(H3O)Fe3(SO4)2(OH)6谱线与测量谱线的匹配六、思考题用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶?答:对于非晶体,X射线衍射仪不产生衍射光谱,而对于单晶,产生的是一些不连续光谱,多晶产生的是连续性光谱,由此可以区分出单晶,多晶和非晶。

红外光谱法测定铁黄结构在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。

所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。

一、实验目的⑴掌握红外光谱分析法的基本原理⑵掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法⑶掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法⑷通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程二、实验原理红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。

简称“IR”,是分子吸收光谱的一种。

它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。

被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。

对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。

化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。

据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。

(1)红外光谱产生条件(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量:即)λhc/(λ)νh(νΔE ΔE ΔE 转动振动转动振动转动振动分子+=+=+=(2)辐射与物之间有相互耦合作用,产生偶极矩的变化。

(没有偶极矩变化的振动跃迁,无红外活性,没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁,有拉曼活性。

) (2)应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析,无机、有机、高分子化合物也都可检测。

1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。

2)红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。

3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。

4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。

(3)定性分析传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法,即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法,但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。

如果在谱图库中无法检索到一致的谱图,则可以用人工解谱的方法进行分析,这就需要有大量的红外知识及经验积累。

大多数化合物的红外谱图是复杂的,即便是有经验的专家,也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息,如果需要确定分子结构信息,就要借助其他的分析测试手段,如核磁、质谱、紫外光谱等。

尽管如此,红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。

(4)定量分析定量分析依据是比尔定律:ecl=log(I/I)或A=ecl。

如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用标准曲线法以及解联立方程的办法进行单组分、多组分定量。

对于两组分体系,可采用比例法。

三、仪器和试剂实验仪器:FY-15 台式粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、NCOLET5700x傅立叶红外光谱仪。

实验试剂:铁黄样品;KBr(光谱纯)。

四、实验步骤1.固体样品的制备(1)取干燥的铁黄试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100)。

(2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用14吨力加压约两分钟,制成透明试样薄片。

2.样品的红外光谱测定(1)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。

(2)扫谱结束后,取出样品架,取下薄片,将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。

3.数据处理(1)对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理,标出主要吸收峰的波数值,储存数据后,打印谱图。

(2)用仪器自带软件对图谱进行检索,并判别各主要吸收峰的归属,得出化合物的结构,并与已知结构进行对比。

五、实验结果和处理铁黄的红外光谱图铁黄的特性吸收及对应基团(KBr 压片)特征吸收峰/cm 振动类型对应基团 509.57溴化物上的共价键伸缩振动 -C-X 630.23 苯环上的碳氢的面外弯曲振动-CH 1007.30 碳碳单键的骨架振动 -C-C- 1087.96 碳碳单键的骨架振动 -C-C- 1197.69 3385.76碳碳单键的骨架振动 -C-C- 氢键的伸缩振动-OH六、思考题用红外光谱仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?答:红外光谱仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO 2和H 2O 会影响测定结果的准确性,所以在测定样品之前需要先测定背景。

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