药物分析笔记

1药品是一种特殊的商品，既有效又有毒，一方面用来防病治病；另一方面质量不好能够引

起不良反应。

2药物杂质：指药物中存在的无治疗作用、 影响药物的疗效和稳定性、甚至对人体健康有

害的微量物质。

3一般杂质检查包括：——Cl-、SO2-4、Pb2+、 Fe3+ 、 砷盐、酸碱度、溶液澄清度与颜

色、炽灼残渣，干燥失重、有机溶剂残留量检查法等

4氯化物检查法 药物：白色浑浊.

3HNO 3Cl AgNO AgCl -+−−−→↓

对照

3

HNO 3NaCl )AgNO AgCl +−−−→↓

（c,V 白色浑浊加稀硝酸的目的a: 加速AgCl 生成并产生较好的乳浊 b: 避免弱酸银盐如

Ag2CO3↓、Ag3PO4↓ Ag2O ↓的形成而干扰检查

5硫酸盐检查法 原理 —— 标准对照法 药物SO4-2+BaCl =BaSO4在盐酸，产生白色浑浊

对照k2sou4+ BaCl= BaSO4 在盐酸，产生白色浑浊加盐酸的目的防止BaCO3、Ba3(PO4)2

等沉淀生成。

6铁盐检查法样品

样品

4ml d.HCl 30%硫氰酸铵3ml 过硫酸铵50m g

H 2O

50m l

标准溶液

比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。加盐酸的目的防止Fe3+水解加入过硫酸铵

的目的a. 氧化剂：Fe2+ [O] Fe3+b. 防止由于光线使硫氰酸铁还原或 分解褪色。加入过量

硫氰酸铵的目的 a.增加生成配离子的稳定性,提高反应灵敏度。b.消除氯化物等与铁盐生成

配位化合物所引起的干扰。硫氰酸盐法 ⎧−[]()[]药物：-−−→−-⎩⎨+−→+++36SCN Fe HCl 6SCN Fe Fe Fe 3o 23

对照：3()()[] 、--+−−→−+36HCl SCN Fe 6SCN Fe V c

7重金属检查法 重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。

如：Ag 、Pb 、Hg 、Cu 、Cd 、Bi 、 Sb 、Sn 、As 、Ni 、Co 、Zn 等

第一法:硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物——最常用

第二法:炽灼后检查法适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物.

第三法:硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)

第四法:微孔滤膜法 适用于重金属限量低(2-5mg) 药物.

8砷盐检查检查法

古蔡氏法原 理——标准对照法

32Zn ↑

→+→+-33AsH AsO H HCl

遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml 标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较，

不得更深。 二乙基二硫代氨基甲酸银法

g

S

S C

N C 2H 5C 2H 5

砷盐的限量检查, 微量砷盐的含量测定第一步：同古蔡氏法生成砷化氢

→3↑+→+-332AsH AsO H

HCl Zn 第二步

3AsH 6Ag(DDC)+→

3As(DDC)6Ag HDDC

++红色胶态银 9溶液颜色检查法方法：ChP 采用三种方法检查第一法 目视比色法 即与标准比色液比较的方法，

全波长范围定性观察。平视颜色较深时颜色较浅时从上向下观察方法

对照管：

2、操作：

样品管：对照液+供试品

H 2SO 4+供试品

振摇振摇溶液溶液白色背景，平视比色 10澄清度检查法检查方法

：对照法 比

供试品较供试品溶液

规定级号的浊度标准液→

判断：供澄清度= 溶剂澄清度，供浊度> 0.5号浊度标准液。

11练习与思考1．药品的鉴别是证明

A．未知药物的真伪

C．已知药物的疗效D．药物的纯度

E．药物的稳定性选b

2．相对标准差表示的应是A．准确度B．回收率D．纯净度E．限度

3．用移液管量取的25ml溶液，应记成25ml B．25.0ml C．25.00ml D．25.000ml E．25±1ml

4．以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和

应为0.79 B．0.788 C．0.787 D．0.7876 E．0.8

5．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用

A．相关规律B．比例常数C．相关常数E．精密度

6．减小偶然误差的方法是

A．做空白试验B．做对照实验

C．做回收试验

E．选用多种测定方法

A．空白试验B．对照试验C．回收试验

D．鉴别试验E．检测试验

5．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验a

6．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验c

7．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验b

8．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色d

9．药物分析方法的效能指标有

E．代表性

10．对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有

D．准确度E．线性与范围

11．用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备

B．定量限

E．线性．

12系统误差来源于

E．工作环境

13．消除系统误差的方法为

D．做预试验

14

C．量杯

E．碘量瓶

15．中国药典（2000年版）在正文部分的检查项下应包括

A．药物的真伪