硅的测定
硅含量的测定方法
硅含量的测定方法嘿，咱今儿个就来聊聊硅含量的测定方法。
这硅啊，可真是个神奇的玩意儿，在好多地方都有着大用场呢！要想知道硅含量，那办法还是有不少的。
就好比说重量法，这就像是一场精确的称量游戏。
把含有硅的样品好好处理一番，让硅以一种特定的形式沉淀下来，然后称称这沉淀的重量，不就能算出硅含量啦！这多直接，就像你知道自己兜里有多少钱一样清楚。
还有分光光度法，这就像是给硅穿上了一件特殊的“显色衣服”，然后通过光的照射和检测，来判断硅的含量。
这就好比你能通过一个人穿的衣服颜色来大致判断他的性格特点一样，是不是挺有意思的？容量法也不错哦！就像是一场精确的滴定比赛，通过加入特定的试剂，一点点地反应，直到达到某个平衡点，然后就能算出硅含量啦。
这感觉就像你在走平衡木，得小心翼翼地掌握好那个平衡点。
你说这些方法难不难？其实啊，只要你用心去学，就跟学骑自行车似的，一开始可能摇摇晃晃，但多练几次不就会了嘛！就像你刚开始学做饭可能会手忙脚乱，但多做几次就能做出美味佳肴啦。
这些测定方法各有各的特点，就像不同的水果有不同的味道一样。
有的方法可能更精确，但操作起来稍微麻烦点；有的方法可能更简单，但准确性可能稍微差那么一点点。
这就需要我们根据具体情况来选择啦，就像你去超市买东西，得根据自己的需求和预算来挑选嘛。
咱在测定硅含量的时候，可得细心再细心，不能有半点马虎。
这就好比你在走钢丝，稍不注意就会掉下去。
每一个步骤都要认真对待，不能有丝毫的懈怠。
而且啊，实验环境也很重要呢！就像你在一个安静的环境里学习会更有效率一样，测定硅含量也需要一个合适的环境，这样才能保证结果的准确性。
总之呢，测定硅含量的方法有很多，我们要根据实际情况选择合适的方法，并且认真细致地去操作。
这可不是闹着玩的事儿，关乎着很多重要的数据和结果呢！所以啊，大家可得好好对待，别马马虎虎的哟！怎么样，现在对硅含量的测定方法是不是有了更清楚的认识啦？。
锅炉水质全硅的测定
全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。
2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。
2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。
2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释100倍即可。
2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。
2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。
2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。
2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。
3. 主要仪器：DR4000分光光度计。
4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。
5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。
在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。
6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
土壤有效硅的测定
土壤有效硅的测定A 0.025mol •L-1柠檬酸浸提—硅钼蓝比色法1 方法提要土壤中有效硅以0.025 mol ·L -1柠檬酸浸提，浸提出的硅酸在一定的酸度条件下可与钼试剂反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸等还原剂还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，可进行比色测定。
2 适用范围本方法适用于酸性、中性和微碱性土壤中有效硅的测定。
3 主要仪器设备3.1 分光光度计；3.2恒温往复式或旋转式振荡机，满足180r/min 的振荡频率或达到相同效果。
4 试剂4.1 无水碳酸钠（Na 2CO 3）；4.2 柠檬酸溶液 [c （C 6H 8O 7）= 0.025 mol ·L -1]：称取5.25 g 柠檬酸（C 6H 8O 7.H 2O ）溶于水中，稀释至1L ；4.3 硫酸溶液[c （21H 2SO 4）=0.6 mol ·L -1]：吸取16.6mL 浓硫酸，缓缓加入到800mL 水中，冷却后稀释至1L ； 4.4 硫酸溶液 [c （21H 2SO 4）=6 mol ·L -1]：量取166mL 浓硫酸，缓缓加入到800mL 水中，冷却后稀释至1L ；4.5 钼酸铵溶液 [ρ(（NH 4）6Mo 7O 24·4H 2O)=50g ·L -1]：称取50.00g 钼酸铵溶于水中，稀释至1L ；4.6 草酸溶液 [ρ（H 2C 2O 4·2H 2O ）=50g ·L -1]：称取50.00g 草酸溶于水中，稀释至1L ；4.7 抗坏血酸溶液[ρ（C 6H 8O 6）=15g ·L -1]：称取1.50g 抗坏血酸（左旋，C 6H 8O 6），用[c （21H 2SO 4）=6 mol ·L -1]硫酸溶液溶解并稀释至100mL 。
此液需随用随配； 4.8 硅标准储备溶液[ρ（Si ）=500μg ·mL -1]：称取经920℃灼烧过的二氧化硅（SiO 2，优级纯）0.5347g ，放入铂坩锅中，另取4g 无水碳酸钠于一干净容器中，将3/4的碳酸钠加入铂坩锅内，以细圆头玻棒（以防玻棒划伤坩锅）小心搅拌均匀，再用剩余的碳酸钠擦洗玻棒并无损移入坩锅中覆盖在混合物表面。
《国家标准》GB 12149
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定钼蓝比色法GB12149—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of silica-Molybdenumblue colorimetry国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含10～500μgSiO2和每升含0.5～20mg SiO2。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要3.1 在pH1.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
3.2 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。
4 试剂4.1 5%(质量/体积)钼酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。
4.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19克优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于烧杯中，加20mL 盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
4.3 5mol/L硫酸溶液：于720mL试剂水中徐徐加入280mL浓硫酸。
4.4 二氧化硅工作液。
4.5 正丁醇(或异戊醇)5 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
6 分析步骤6.1 水样中可溶性硅含量大于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下：6.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含0.02mgSiO2)0.25，0.5，1.0，1.5mL……，用试剂水稀释到10mL。
硅的测定方法
硅的测定方法以下是三种常用的硅的测定方法，可以根据实际情况选择适合的方法进行操作。
1氢氟酸挥发-硅钼蓝光度法。
样品在高温下与氢氟酸共熔，硅与氟化物形成四氟化硅气体，并随水蒸气蒸出，以铂坩埚收集后用水吸收，在硝酸或盐酸介质中，硅钼酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再与抗坏血酸形成硅钼蓝，在分光光度计上于750nm波长处测量吸光度。
2氢氟酸-硝酸-高氯酸消化-硅钼蓝光度法。
样品在氢氟酸、硝酸、高氯酸的混合液中加热分解，高氯酸将磷、砷等元素氧化并挥发除去，硅则与氟化物形成四氟化硅气体，随水蒸气蒸出，被氢氧化钠溶液吸收，在硝酸或盐酸介质中，硅钼酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再与抗坏血酸形成硅钼蓝，在分光光度计上于750nm波长处测量吸光度。
3碱熔-氢氟酸挥发-硅钼蓝光度法。
样品经碱熔分解后，以氢氟酸处理，使硅、铝、铁等元素以相应的氟化物挥发除去，然后用氢氧化钠溶液吸收四氟化硅气体，最后用硅钼蓝光度法测定。
深度解析如下：一、引言硅是一种重要的元素，广泛存在于自然界中，对生物和地质环境具有重要影响。
在工业生产中，硅也是一种关键原料，用于制造硅基材料、陶瓷、玻璃等。
因此，准确测定硅的含量对于科学研究、工业生产和环境监测具有重要意义。
本文将详细解析硅的测定方法，包括常见的化学分析法、仪器分析法以及新兴的测定技术，以期为相关领域的研究和实践提供参考。
二、化学分析法1重量法重量法是一种经典的硅测定方法，其基本原理是通过化学反应将硅转化为可称量的沉淀物，然后通过称重来确定硅的含量。
常用的沉淀剂有氢氧化物、硫化物等。
该方法具有操作简便、结果准确等优点，但不适用于低含量硅的测定，且易受杂质干扰。
2分光光度法分光光度法是一种基于吸光度的硅测定方法。
该方法利用硅与特定试剂反应生成的有色化合物，通过测量其吸光度来推算硅的含量。
常用的试剂有钼酸盐、硅酸盐等。
分光光度法具有灵敏度高、操作简便等优点，但易受共存离子的干扰，需要进行适当的预处理和掩蔽。
硅元素测定方法
硅元素测定方法
哇塞，硅元素可是个很重要的元素呢！那怎么来测定硅元素呢？这可是有讲究的哦！
一般来说，测定硅元素的方法有重量法、容量法和比色法等。
咱就拿重量法来说吧，步骤是这样的：先把样品溶解在合适的溶剂中，然后加入沉淀剂，让硅元素沉淀下来，再经过过滤、洗涤、干燥和灼烧等一系列操作，最后称重计算硅的含量。
这里面可得注意好多细节呢，比如溶解样品要彻底，沉淀剂的加入量要准确，过滤洗涤的时候不能损失沉淀等等。
要是不注意这些，那得出的结果可就不准确啦！
在这个过程中，安全性和稳定性那也是相当重要的呀！使用的试剂要妥善保存，避免发生意外。
而且整个实验过程要严格按照操作规程来，保证实验的稳定进行，可不能马虎大意哟！
那硅元素测定方法的应用场景可多了去啦！在工业生产中，能监测产品的质量；在科研领域，能帮助研究人员了解各种材料的特性。
它的优势也很明显呀，比如准确性高、适用范围广。
这就像是一把钥匙，能打开好多知识和应用的大门呢！
就拿生产硅材料的工厂来说吧，通过准确测定硅元素的含量，就能及时调整生产工艺，提高产品质量。
这效果可是实实在在看得到的呀！这就好比是给生产加上了一双明亮的眼睛，能让一切都变得清晰明了。
所以说呀，硅元素测定方法真的是超级重要的呢！它能让我们更好地了解和利用硅元素，为我们的生活和工作带来很多好处。
咱可不能小瞧了它哟！。
钢中硅的测定
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
水中硅含量的测定
水中硅含量的测定
水中硅含量的测定可以通过以下方法进行：
1. 灰分法：首先将水样中的有机物通过干燥、炭化、灼烧等步骤进行处理，以去除有机碳。
然后将残渣与酸进行加热处理，使硅转化为可溶性硅酸盐。
最后将溶液进行蒸发浓缩，利用硫酸和过硫酸钾将硅酸盐转化为硅酸，再进行测定硅酸含量。
2. 光度法：将水样中的硅酸盐和二酮试剂(Heteropoly blue)发生反应，形成蓝色络合物。
通过测量蓝色络合物的吸光度或比色度，可以确定硅酸盐的含量。
3. 原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪，测量水样中硅元素的吸收光谱。
首先将水样中的硅酸盐转化为硅酸，然后通过酸溶解和加热处理，使硅酸转化为硅原子。
最后利用原子吸收光谱仪测量硅元素的吸收强度，来确定硅酸盐的含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法需要考虑样品的性质、需要精度和灵敏度等因素。
量化硅含量的同时，也要注意控制实验操作的精确性和准确性，以确保测定结果的可靠性。
硅测定方法
硅测定方法我折腾了好久硅测定方法，总算找到点门道。
咱先说说我最初瞎摸索的时候吧。
我一开始就知道，硅测定肯定不是一件简单的事。
我试过一些特别笨的办法，就像在黑暗里乱抓一样。
我那时候想着，硅嘛，也许和一些常见的物质反应之后，就能通过啥明显的现象看出来呢。
我就把含硅的东西和这个那个化学试剂混在一起，有时候加酸，有时候加碱，但大多数时候得到的都是一锅糊糊，压根看不出什么变化来，这就失败得很惨。
后来我就去看书，狂补关于硅化学性质的知识。
我了解到有那种重量法，原理就是把硅转化成一种固体的形式，然后称量这个固体就能计算硅的含量。
这就像是分拣沙子里的小石头那种感觉，把硅这个小石子单独挑出来称重。
不过这里面步骤可老多了，我在沉淀硅的时候，不是沉淀不完全就是混进去了别的东西。
有一次我加热的时间没控制好，结果沉淀就附在容器壁上弄不下来了，这一错又得重新来一遍。
再后来我又接触到比色法确定硅含量。
这个呢，简单理解就像是给每个穿不同颜色衣服的人排队一样。
硅和试剂反应会生成有颜色的东西，颜色深浅和硅的含量有关系。
这就需要配标准溶液，我当时特别粗心，标准溶液配错浓度了，最后测出来的数据那叫一个离谱。
经过不断地犯错和总结，我才知道配溶液的时候得特别小心，一点一点地加溶质，搅拌均匀再看。
我还试过氟硅酸钾容量法。
这个办法就是通过一系列复杂的反应，把硅转换成可以用酸碱滴定来测定的物质。
这时候我明白了在每个反应步骤之间的清洗和转移得非常细心，就像走钢丝一样，稍微晃动就掉下去重来。
比如说转移的时候溶液要是洒了一点，那整个测定就不精确了。
我感觉确定硅的含量，真的要特别小心各种反应条件、试剂的纯度、操作的精细度。
而且每次做实验之前，都要把用到的仪器好好清理干净，这个很容易被忽略。
我有一次就因为试管没洗干净，上面残留了一点东西，就影响到了测定的准确性。
每一种方法都有自己的优缺点，就看具体情况用哪种更合适了。
重量法虽然准，但是太耗时费神；比色法相对快捷但是灵敏性又成问题。
单质硅的测定
单质硅的测定单质硅的测定有以下几种方法：一、化学分析法化学分析法是通过化学反应来测定物质组分的一种方法。
对于单质硅的测定，可以采用酸碱滴定法、重量法、光度法等。
其中，重量法是最常用的方法之一，通过将样品中的硅转化为二氧化硅，然后进行称重，从而计算出硅的含量。
二、仪器分析法仪器分析法是通过使用各种仪器设备来测定物质组分的一种方法。
对于单质硅的测定，可以采用分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。
其中，原子吸收光谱法是最常用的方法之一，通过测定样品中硅原子对特定光线的吸收，从而确定硅的含量。
三、X射线衍射法X射线衍射法是通过分析X射线衍射图谱来测定物质结构的一种方法。
对于单质硅的测定，可以采用X射线衍射法来分析样品中的晶体结构和晶格常数等参数。
四、红外光谱法红外光谱法是通过分析红外光谱图谱来测定物质分子结构的一种方法。
对于单质硅的测定，可以采用红外光谱法来分析样品中的官能团和化学键等信息。
五、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是通过测定样品中原子对特定光线的吸收来确定其含量的方法。
对于单质硅的测定，可以采用原子吸收光谱法来分析样品中的硅原子含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，但需要使用昂贵的仪器设备。
六、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种用于测定元素含量的光谱分析方法。
对于单质硅的测定，可以采用电感耦合等离子体发射光谱法来分析样品中的硅元素含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，但需要使用高温等离子体激发源。
七、离子色谱法离子色谱法是一种用于分析离子型物质的色谱技术。
对于单质硅的测定，可以采用离子色谱法来分析样品中的硅离子含量。
该方法具有高分辨率、高灵敏度等优点，但需要使用昂贵的仪器设备。
八、原子荧光法原子荧光法是一种用于测定元素的荧光光谱分析方法。
对于单质硅的测定，可以采用原子荧光法来分析样品中的硅元素含量。
该方法具有高灵敏度、高分辨率等优点，但需要使用特定的激发光源和滤光片。
硅含量测定 分光光度法
硅含量测定分光光度法硅是自然界中含量最丰富的元素之一，广泛存在于岩石、土壤、水体和生物体中。
硅的含量测定在地质学、环境科学、冶金学等领域具有重要意义。
其中，分光光度法是一种常用的测定硅含量的方法，本文将介绍分光光度法的原理、操作步骤以及应注意的事项。
分光光度法是利用物质吸收、发射或散射特定波长的光来测定物质浓度的方法。
在测定硅含量时，常采用分光光度法测定硅酸盐的含量。
硅酸盐在特定波长的紫外光区域有明显的吸收峰，通过测定吸光度可以间接反映硅的含量。
具体操作步骤如下：1. 样品制备：将待测样品溶解或熔融，使其中的硅酸盐转化为硅酸根离子或游离硅酸。
对于岩石和土壤样品，通常采用酸溶解方法；对于水体样品，可以直接测定。
样品溶液中的硅酸根离子或游离硅酸即为测定对象。
2. 校准曲线绘制：准备一系列标准溶液，浓度从低到高，每种浓度的溶液都需要有相应的吸光度值。
使用分光光度计在特定波长下，分别测定各标准溶液的吸光度，并绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
3. 测定样品吸光度：使用分光光度计，在与标准曲线上相应波长下，测定待测样品的吸光度。
4. 读取硅含量：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线，确定样品中硅酸盐的浓度。
在进行硅含量测定时，需要注意以下事项：1. 样品处理：样品的制备过程中，要注意避免硅酸盐的损失或生成。
对于土壤样品，应避免使用含氟的酸溶解，因为氟离子会与硅形成难溶的沉淀。
对于水体样品，应注意样品的保存和采样方法，避免硅的损失或污染。
2. 光程选择：选择合适的光程可以保证测定结果的准确性。
光程过长会降低灵敏度，光程过短则可能导致测定上限偏低。
3. 波长选择：选择硅酸盐吸收峰处的波长进行测定，可以提高测定的准确性。
一般情况下，波长为200-220 nm之间。
4. 仪器校准：在进行硅含量测定之前，应对分光光度计进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。
5. 结果分析：在得到测定结果后，应进行结果分析和质量控制。
可以通过重复测定样品或参加国家或行业间的质量控制活动，验证测定结果的准确性。
硅的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握硅的测定方法；2. 熟悉化学实验操作技能；3. 提高分析、解决问题的能力。
二、实验原理硅的测定采用滴定分析法，利用酸碱滴定原理，以标准氢氧化钠溶液滴定一定量的硅酸盐溶液，根据滴定反应的化学计量关系计算出硅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、玻璃棒、滤纸等。
2. 试剂：（1）标准氢氧化钠溶液（0.1mol/L）；（2）盐酸溶液（1+1）；（3）甲基橙指示剂；（4）硅酸盐样品。
四、实验步骤1. 准备标准氢氧化钠溶液：用移液管准确移取20.00ml标准氢氧化钠溶液，放入锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，再加入2-3滴甲基橙指示剂。
2. 滴定硅酸盐样品：准确称取0.5000g硅酸盐样品，放入锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解，再加入10ml盐酸溶液，搅拌溶解后静置。
3. 调整溶液pH值：待溶液澄清后，用玻璃棒蘸取上层清液，滴加标准氢氧化钠溶液，使溶液pH值在4.3-4.5之间，加入2-3滴甲基橙指示剂。
4. 滴定：用碱式滴定管准确滴定，当溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色时，停止滴定。
5. 计算硅含量：根据消耗的标准氢氧化钠溶液体积，计算硅含量。
五、实验数据记录与处理1. 标准氢氧化钠溶液浓度：0.1mol/L；2. 标准氢氧化钠溶液体积：20.00ml；3. 硅酸盐样品质量：0.5000g；4. 消耗的标准氢氧化钠溶液体积：V1；5. 硅含量计算公式：Si含量（%）=（0.1×V1×M）/样品质量×100%。
六、实验结果与分析根据实验数据，计算硅含量如下：Si含量（%）=（0.1×V1×M）/样品质量×100%假设消耗的标准氢氧化钠溶液体积为V1=20.00ml，则硅含量为：Si含量（%）=（0.1×20.00×0.1）/0.5000×100%=0.4%实验结果表明，硅含量为0.4%，与理论值相符。
活性硅的测定(钼蓝比色法)
活性硅的测定（钼蓝比色法）1 概要1.1 在PH 1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。
/l，硅钼蓝颜色很浅，可用1.2 当水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2“SS-6-3-84“方法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，提高灵敏度，便于比色。
1.3 本法仅供现场控制试验用。
2 仪器具有磨口塞的25ml比色管。
3 试剂3.1 5%钼酸铵溶液（重/容）：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
3.3 10N硫酸溶液：于720ml高纯水中徐徐加入280ml浓硫酸。
3.4 二氧化硅工作溶液：配制方法见“SS-6-2-84”。
以上试剂均应贮存于塑料瓶中。
3.5 正丁醇（或异戊醇）。
4 测定方法/l时，测定方法如下：4.1 水样中活性硅含量大于0.5mgSiO24.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.02mgSiO）2 0.25、0.5、1.0、1.5…ml，用除盐水稀释到10ml。
4.1.2 在另一支比色管中注入适量水样并用除盐水补足到10ml。
4.1.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液，摇匀。
4.1.4 用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。
4.1.5 静置5min后，用滴定管分别加5ml10N硫酸溶液，摇匀，静置1min。
4.1.6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
4.1.7 静置5min后进行比色。
/l时，测定方法如下：4.2 水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2）4.2.1 于1组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO2 0.1、0.2、0.3、0.4……ml，用高纯水稀释到10ml。
Si含量的测定方法总结
Si含量的测定方法总结1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）方法提要为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法）方法原理为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。
不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。
本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。
用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。
该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。
4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法）方法原理在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度。
硅含量检测方法
硅含量检测——碱溶氟硅酸钾容量法碱熔法：1.原理：在强酸性溶液中，当有足量的氯化钾存在时，用氟化钾使硅酸以氟硅酸钾形式形成沉淀，该沉淀经沸水水解产生的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，由此测得二氧化硅的含量2.所需试剂和设备：2.1 氢氧化钾2.2氯化钾2.3盐酸2.4硝酸2.5无水乙醇2.6氟化钾溶液（200g/L）称取40g氟化钾置于塑料瓶中，加入150ml水，50ml硝酸使之溶解，加入氯化钾使其饱和，再加少许纸浆，用塑料棒搅拌2min，放置30min后，用塑料漏斗过滤于塑料瓶中备用。
2.7 酒精洗液称取100g氯化钾溶于1000ml水中，再加入经过过滤的1000ml工业酒精，混匀2.8 溴麝香草酚蓝-酚红指示剂溶液各取0.05g溴麝香草酚蓝、酚红溶于20ml无水乙醇中，用水稀释至100ml，用0.07mol/L氢氧化钠溶液调至变紫色。
2.9 氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.07mol/L 称取5.5g氢氧化钠溶于2000ml 热水中，加入2g 氢氧化钡，搅拌溶解，冷却后移入装有烧碱石棉吸收管的试剂瓶中，摇匀，放置数天，待澄清后使用标定：称取0.3g 已于120℃烘干的基准苯二甲酸氢钾，置于250ml 烧杯中，加入100ml 已用氢氧化钠标准溶液调至溴麝香草酚蓝-酚红指示剂刚变为紫色的沸水，搅拌使之溶解，加10滴溴麝香草酚蓝-酚红指示剂，稍冷后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，按下式计算氢氧化钠标准溶液的的浓度： MV m C ⨯⨯=1000 式中：C 为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV 为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlm 为称取苯二甲酸氢钾的质量，gM 为苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.23g/mol3. 操作步骤：称取0.1g （精确至0.1mg ）试样，置于银（或镍坩埚）坩埚中，用几滴无水乙醇润湿试样，加入2g 粒状氢氧化钾，盖上坩埚盖（留少许缝隙），于小电炉上加热至氢氧化钠熔化。
高纯硅的测定原理及应用
高纯硅的测定原理及应用前言高纯硅是一种纯度极高的硅材料，它在现代科技领域具有广泛的应用。
为了确保高纯硅的质量，需要进行严格的测定和分析。
本文将介绍高纯硅的测定原理及其应用，并以列点的方式进行详细说明。
测定原理1.红外光谱法：–红外光谱法是通过测定高纯硅样品的红外光谱图谱来确定其组分和杂质含量。
高纯硅具有特定的红外光吸收谱，可以通过与标准光谱图谱对比来判断样品的纯度。
杂质的存在会导致红外光吸收峰的偏移或增强，从而可以定量分析杂质的含量。
2.质谱法：–质谱法是通过将高纯硅样品转化为离子，并根据离子质量对样品进行分析。
高纯硅样品经过加热或溅射后，可以将其转化为气态，然后通过质谱仪进行离子化并分析。
质谱仪可以根据离子的质量对样品进行定性和定量分析，检测杂质的存在。
3.电导率测定法：–高纯硅的电导率常常与杂质的存在有关。
通过测量高纯硅样品的电导率，可以推测样品中的杂质含量。
高纯硅的电导率通常很低，而杂质的存在会导致电导率的增加。
通过测定样品的电导率，可以估计杂质的含量。
4.化学分析法：–化学分析法是通过化学反应来测定高纯硅样品中的杂质含量。
常用的化学分析方法包括溶解样品后的滴定法、比色法、光度法等。
通过与标准溶液进行滴定或比色，可以定量测定高纯硅样品中各种杂质元素的含量。
应用高纯硅测定的应用主要包括以下几个方面：1.半导体工业：–高纯硅是半导体制备过程中的重要材料。
在半导体工业中，测定高纯硅的纯度和杂质含量十分关键。
通过精确的测定和分析，可以保证半导体产品的质量和性能，并确保电子器件的可靠性。
2.光电子工业：–高纯硅也被广泛应用于光电子工业领域，如光纤通信、太阳能电池等。
在光电子器件的制备过程中，需要使用高纯度的硅材料。
测定高纯硅的纯度和杂质含量可以确保器件的光催化效果和导电性能。
3.材料学研究：–高纯硅的测定对于研究材料学也具有重要意义。
在材料学研究中，需要制备不同纯度的硅材料，并进行相关的测定和分析。
硅的测定原理
硅的测定原理
硅的测定原理是指通过一定的实验手段或方法，对样品中的硅含量进行定量分析的过程。
硅的测定原理主要包括以下几个方面：
1. 酸浸法：通过将样品加入酸性溶液中，将硅溶解出来，再经过一系列的反应或分离步骤，最终通过测定硅与某种物质的反应程度来确定硅的含量。
2. 氧化法：将样品中的硅转化为氧化物，如二氧化硅，再通过一系列化学反应，将氧化物与某些试剂或指示剂反应，生成可测量的产物，从而测定硅的含量。
3. 石英管法：利用高温石英管作为反应容器，将待测样品与一定量的试剂或溶剂共同反应，生成某种可测量的物质，通过测定该物质的含量，进而测定硅的含量。
4. 光谱法：利用硅的特征吸收或发射光谱，通过测量样品在一定条件下，所吸收或发射的特定波长的光线强度，从而推断出硅的含量。
需要注意的是，以上所述的硅的测定原理仅是其中的几种常用方法，实际上还有许多其他的测定方法，如电化学法、色谱法、质谱法等。
不同的测定方法适用于不同的样品类型和硅含量范围，选择合适的测定原理对于准确测定硅的含量至关重要。
硅的测定——精选推荐
锅炉用水和冷却水分析方法（硅的测定硅钼蓝光度法）1 范围本规程规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。
本方法适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0μg/l～ 50μg/l。
2 方法概要在PH为1.1～1.3 条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1、2、4 酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加人掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液的配制：3.1.1 称取50四水合钼酸铵，溶于约 50omLI 级试剂水中。
3.1.2 取42mL硫酸（比重1.84 ）在不断搅拌下加入到 300ml I级试剂水中，并冷却到室温。
将3.1.1 配制的溶液加人到 3.1.2 配制的溶液中然后用 I 级试剂水稀释至1L 。
3.2 10 ％酒石酸溶液（质量／体积）。
3.3 10％钼酸铵溶液（质量／体积）。
3.4 1-2-4 酸还原剂：3.4.1 称取1.5g 1-氨基 2-萘酚-4磺酸和7g 无水亚硫酸钠，溶于约200mLI 级试剂水中。
3.4.2 称取90g亚硫酸氢钠，溶于约60OmLI级试剂水中。
将3.4.1 和 3.4.2 两种溶液混合后用 I 级试剂水稀释至工 L ，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
3.5 1.5mol/L 硫酸溶液以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 仪器硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。
为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色皿（光程长为150mm) ；利用示差比色法原理进行测量。
示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透光率为 100 ％或0％，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0％，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率，对于过浓的溶液，可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节透过率为 100 % ，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。
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移取 10.00mL 上 述 试验 溶 液 二 份 ， 分 别 置于 50mL 容量瓶中 ( 一份作显色溶液用，一份作参比 溶液用) 显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀 。放置 15min 或沸水浴中加热 30s ，加入 l0mL 的草 酸溶液，混匀。待沉淀溶解后 30s 内，加入 5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
实际应用是创造条件得β 型硅钼黄的原因 ？
虽然β 型不稳定，生成的酸度又比较严格 但是： 1 因为它在较高酸度下形成，此时铁等许多金属离 子不易水解，共存离子干扰少 2 β 型硅钼黄比型硅钼黄易被还原成硅钼蓝 3 β 型硅钼黄的还原产物硅钼蓝的灵敏度高于 型 还原产物的灵敏度
2.温度影响硅钼黄生成的反应速度
b. (同时)使少量碳化物分解 注意：如含碳量过高，则应该将石墨碳过 滤 除去。
NaNO2
作用：过量的KMnO4妨碍下步反应，可用NaNO2还原 除去
1.5 硅标准溶液(20g/mL)
2．仪器
721等类型的光度计。
三、分析步骤
称取试样0.1g左右，置于150mL烧杯中。加入 10mL 硝酸 (1+3) ，低温缓慢加热（不要煮沸）至 试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。 煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L) 至析出二氧化 锰水合物沉淀。再煮沸约lmin，滴加亚硝酸钠溶 液 (100g/L) 至试验溶液清亮，继续煮沸 lmin ～ 2min( 如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过 滤，用热水洗涤 ) 。冷却至室温，将试验溶液移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
酸液
显色
硅钼黄
H 2C 2O 4 提 高 酸 度 消 除 P 、 A s干 扰
Fe 2+ 还 原 为 硅 钼 蓝
比色测定
二、主要试剂与仪器
1
试剂 1.1 纯铁（硅的含量小于0.002%）；
1.2 钼酸铵溶液（50g/L）；
1.3 草酸溶液(50g/L)
பைடு நூலகம்
1.4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L)；
H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
( M o 2O 7) 5
H 8[ S i ( M o 2O 7) 6] + 4 F e S O 4+ 2 H 2S O 4
H8 Si M o 2O 5
+ 2 F e 2( S O 4) 3+ 2 H 2O
于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。本法适用 于铁、碳钢、低合金钢中0.030～l.00%酸溶硅含量 的测定。
选该参比液的目的： 清除草酸铁的黄色(虽为淡黄色但也有影响) 方法技巧在于：先加草酸，破坏硅钼杂多酸Si显色。 4.KMnO4及NaNO2在溶样中作用 KMnO4:
a 2+ KMnO 4 Fe .(样 品 )
Fe 3+
，以免将来生成的硅钼黄(即硅 钼杂多酸)，在条件不具备时， 过早的被Fe2+还原，造成误差
§7.6 硅的测定
演讲：于家拓 制作：张立猛
根据含量的不同选择适当的方法 常量法 SiO2重量法 K2SiF6容量法 微量法 硅钼蓝分光光度法
一、方法原理
试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸: 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2 加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过 量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸铵， 使其与 H4SiO4 反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸 ( 硅钼黄 ) ，在草酸的作用下，用亚铁盐将其还原为 硅钼蓝:
参比溶液 加入 10.0mL 草酸溶液、 5.0mL 钼酸 铵溶液、 5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻 度，混匀。
试样
酸溶
H 4 SiO 4 ( 正 硅 酸 ) H 3 PO 4 ( 正 磷 酸 )
(NH 4 ) 2 M oO 4 H 8 [Si(M o 2 O 7 ) 6 ] H 3 [P(M o 3 O 10 ) 4 ] 强酸 温度
– 硅钼黄
l.0～1.8 较低 窄
颜色 max
ε(硅钼蓝)
稳定性
蓝绿色 635，750 nm 蓝色 810nm 灵敏度较低 灵敏度较高
较稳定
易转化 不稳定 T pH I
被还原为 硅钼蓝
不易
β易
注：β 型不稳定较易转变成 型，其转变速度随温度升高，酸度 降低（pH升高）及离子强度的增大而加快。
1.创造条件生成β型硅钼杂多酸（硅钼黄） 硅钼黄有两种形态 ： （1） 硅钼杂多酸（ 硅钼黄）
在较低酸度pH2.3～3.9 的室温中生成很稳定
,可还原为蓝绿色
（2） 硅钼杂多酸（ 硅钼黄）
在较高酸度pH l.0～1.8 中生成，可还原为蓝
色
– 硅钼黄 pH 2.3～3.9 较高 范围 宽
还原剂 Fe 2+ (H 2 SO 4 介质 ) H 2 C 2 O 4 存在 H 8 Si
(Mo 2 O 7 )5 Mo 2 O 5
将显色溶液移入lcm吸收皿中，以参比溶 液为参比，于分光光度计波长810nm处测量溶 液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计 ，可于680nm处测量。
工作曲线绘制
移取数份与已知其硅含量的纯铁或 低硅标样作底样。移取0、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硅标 准溶液(20g/mL)，分别置于上述数份底 样中，以下按分析步骤进行。用硅标准 溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标 ，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作 曲线。
H2C2O4作用 (1): 调整酸度（提高酸度），破坏P, As杂多酸 ，消除P, As干扰 (2): 增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰
Fe
3+
F e(C 2 O 4 ) 3
E F e 3+ /Fe 2+
F e 2+ 还 原 能 力
(3): 使用H2C2O4注意
a 硅钼黄也能进一步被H2C2O4分解 因此加入H2C2O4，待钼酸铁（黄色）↓溶解后， 立即（半分钟内）加入硫酸亚铁铵还原之 b 参比液用试剂空白 移取10.00mL试液，于50mL容量瓶中，加 10.00mL 50g/L H2C2O4，5.0mL钼酸铵溶液50g/L 、 5mL60g/L硫酸亚铁铵，水定容
≤20℃
30℃
10min
2min
100℃
30s←水浴加热30s，
3.测硅消除P, As的干扰
酸度是生成硅钼黄或硅钼蓝及排除P, As 杂质干扰的重要条件
硅钼黄的在低酸度生成， 然后提高酸度 至3.0～4.0mol/L 消除P, As干扰
除P, As杂多酸由谁担任？ 可加入有机酸：草酸，酒石酸，柠檬酸消除 干扰其中以H2C2O4效果最快 H2C2O4除了提高酸度除杂质，还有其他作用
A
工 作 曲 线
m1 g
A试液
m (g)
(g/50mL)
硅的质量分数按下式计算：
m1 10 g / μg (Si ) V1 m V 式中
m1—从工作曲线上查得的硅量，g；
6
V1—移取试验溶液的体积，mL；
V—试验溶液的总体积，mL
m—称样量，g。
四、测定条件