纯化水检验操作规程
001纯化水微生物限度检查法操作规程
001纯化水微生物限度检查法操作规程操作规程：001纯化水微生物限度检查法一、目的和适用范围本操作规程适用于纯化水微生物限度检查法的操作流程。
检查目的是为了评估纯化水中微生物的数量和种类，确保纯化水的质量符合相关法规和标准。
二、设备和试剂1.无菌工作台2.显微镜3.火焰消毒器4.纯化水样品5.温度控制设备6.无菌试剂瓶7.营养基培养物8.细菌计数板三、操作步骤1.检查前准备1.1确保工作区域干净整洁，并进行必要的消毒。
1.2准备所需的设备和试剂。
1.3校验设备的准确性和完整性。
2.样品取样2.1使用无菌容器取样纯化水样品。
2.2尽量避免样品接触到空气。
2.3快速将样品送至检测实验室。
3.样品处理3.1使用无菌器具将样品分配到多个无菌试剂瓶中。
3.2确保样品的稀释比例符合标准要求。
4.培养试验4.1取一定量的样品，将其滴入细菌计数板的每个孔中。
4.2使用无菌移液器将细菌计数板放入孔内的细菌培养基中。
4.3将细菌计数板密封，并标注好样品信息。
4.4将细菌计数板放置于设定好的温度和湿度下进行培养。
4.5培养时间根据实验要求确定。
5.计数和分析5.1培养结束后，取出细菌计数板，使用显微镜在指定区域进行微生物计数。
5.2统计每个孔中微生物的数量，并记录下来。
5.3分析结果，与相关法规和标准进行比较。
5.4如结果符合要求，则纯化水样品通过检查；如结果不符合要求，则需进行进一步处理。
6.结果记录和报告6.1将检查结果记录在检测报告中，包括样品信息、检测日期、微生物数量等。
6.2将报告存档，并按要求进行归档保存。
四、操作注意事项1.操作过程必须保持无菌状态，避免样品的污染。
2.使用的设备和试剂必须保持干净和完整。
3.细菌计数板的培养条件必须按标准要求进行控制。
4.操作人员应熟悉操作流程和相关法规和标准，严格遵守操作规程。
五、操作记录1.操作人员应按要求记录操作流程、设备校验、样品信息等重要数据。
2.操作记录应包括操作日期、操作人员、操作步骤和结果等信息。
纯化水检验标准操作规程
3.2.4无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得。
3.3操作步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与
文件编码：TSD-JY-002-06第2页共3页
0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
6.2操作步骤：按“电导率测定SOP”进行检查，应符合规定。
7总有机碳
7.1仪器：总有机碳测定仪
7.2操作步骤：按“总有机碳测定SOP”进行检查，不得过0.20mg/L。
文件编码：TSD-JY-002-06第3页共3页
8不挥发物
8.1仪器：恒温水浴锅、电热恒温干燥箱
8.2操作步骤：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
4.1.4无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得。
4.2操作步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。
3.2试剂
3.2.110%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。
3.2.20.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加浓硫酸使成100ml，即得。
3.2.3标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO3）。
纯化水检验操作规程
目的：建立纯化水检验操作规程，以检验纯化水是否符合质量标准。
范围：纯化水。
责任人：QC员、QC主管。
内容：1[性状]供试品为无色澄明液体，无臭，无味。
2[检查]2.1酸碱度2.1.1仪器与用具：20ml量筒、20ml试管2.1.2试剂和溶液：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝2.1.2.1甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解,再加水稀释至200 ml,即得。
变色范围 PH 4.2-6.3(红→黄)。
2.1.2.2溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0 ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围 PH 6.0-7.6(黄→蓝)。
2.1.3操作方法取供试品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
2.2氯化物2.2.1仪器与用具：试管2.2.2试剂和溶液：硝酸、硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解至1000ml。
2.3.3操作方法取供试品50ml置试管中，加硝酸5滴，硝酸银液1ml ,不得产生浑浊。
2.3硫酸盐2.3.1仪器与用具:试管。
纯化水检验操作规程编号ZL-C-507版次：01第 2 页共 5 页2.3.2试剂和溶液：氯化钡氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100 ml，即得。
2.3.3操作方法取供试品50ml置试管中，加氯化钡试液2ml，充分振摇,不得产生浑浊。
2.4钙盐2.4.1仪器与用具: 试管。
2.4.2试剂和溶液草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100 ml，即得。
2.4.3操作方法取供试品50ml置试管中，加草酸铵试液2ml，充分振摇,不得产生浑浊。
2.5硝酸盐2.5.1仪器与用具：纳氏比色管2.5.2试剂和溶液2.5.2.1 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g, 加水使溶解成100 ml，即得。
2.5.2.2 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g, 加硫酸使溶解成100 ml，即得。
纯化水检测操作规程
纯化水检测操作规程1 目的：建立纯化水检测操作规程。
2 适用范围：适用于纯化水的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P411。
4.2 质量指标：见《纯化水质量标准》。
4.3 仪器与用具：试管、容量瓶（1ml、10ml）、容量瓶（50ml、100ml）、电子天平、恒温干燥箱。
4.4 试药与试液二苯胺、对氨基苯磺酸胺、盐酸萘乙二胺、氢氧化钙、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、氯化钙试液、甲基红指示液、溴麝香草酚指示液、10%氯化钾、硫酸、标准硝酸盐溶液、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色的澄清液体，无臭，无味。
4.5.2 检查4.5.2.1 酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.5.2.2硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO —3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
4.5.2.3 亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO —2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
纯化水检验操作规程
纯化水检验操作规程1. 目的建立纯化水检验标准操作规程，使纯化水检验操作规范化。
2. 范围适用于纯化水的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1《中国药典》2020年版二部（第714页）。
5.1.2 纯化水质量标准（质量标准编号：）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为无色的澄清液体；无臭。
5.3 检查5.3.1酸碱度仪器与试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液。
取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.3.2 硝酸盐仪器与试剂：10%氯化钾溶液、0.1％二苯胺硫酸溶液、硫酸、无硝酸盐的水、标准硝酸盐溶液。
取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1µg ）]0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 NO3006％）。
5.3.3 亚硝酸盐仪器与试剂：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 →100）、盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）、无亚硝酸盐的水、标准亚硝酸盐溶液、稀盐酸溶液。
取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml,产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀 ,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀，即得（每1ml相当于1µg NO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002％）。
纯化水检验标准操作规程
纯化水检验标准操作规程1.目的：规范检验操作，保证纯化水的质量。
2.范围：适用于本公司用纯化水的检验。
3.责任：质量管理部、中心化验室、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：《中国药典》2010年版二部。
5.内容：5.1 简述：本品为蒸馏法，离子交换法，反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。
5.2 性状：本品为无色的澄明液体；无臭，无味。
5.3 检查：5.3.1 酸碱度：5.3.1.1 试剂与溶液：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液5.3.1.2 仪器与设备：刻度吸管、纳氏比色管、滴管5.3.1.3 操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，观察；另取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察。
5.3.1.4 结果判定：若加甲基红指示液后，溶液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液后，不显兰色，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
5.3.2 氯化物、硫酸盐与钙盐：5.3.2.1 试药与试液：硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液5.3.2.2 仪器与设备：试管、刻度吸管、滴管5.3.2.3 操作方法：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。
第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，观察。
5.3.2.4 结果判定：若均不发生浑浊，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
5.3.3 硝酸盐：5.3.3.1试剂与溶液：10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、标准硝酸盐溶液、无硝酸盐水5.3.3.2 仪器与设备：刻度吸管、试管、电冰箱、水浴锅5.3.3.3 操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较。
纯化水检验标准操作规程
纯化水检验标准操作规程目的：制定纯化水检验的标准操作规程，确保检验结果准确可靠。
适用范围：纯化水责任人：质量管理部主任、检验员标准来源：《中国药典二部》内容：1 标准来源：2010年版中国药典二部。
2 技术质量标准：本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜方法制得的供药用的水，不含任何附加剂。
3 性状取本品50毫升于纳氏比色管中，摇匀。
在管外壁贴一白纸条，目光平视，应为无色的澄清液体；从管口嗅水的气味，同时尝水的味道，应为无臭、无味。
4 检查4.1 酸碱度：4.1.1 试剂及配制4.1.1.1 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加入0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围：PH4.2-6.3（红→黄）。
4.1.1.2 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围：PH6.0-7.6（黄→蓝）。
4.1.2 检查法取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.2 硝酸盐4.2.1 试剂及配制4.321.1 10%氯化钾取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。
4.2.1.2 0.1%二苯胺溶液取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
4.2.1.3 标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。
4.2.1.4 无氨水取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml蒸馏，即得。
[检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。
]4.2.1.5 无硝酸盐的水取用无氨水即得。
4.2.2 检查法取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
纯化水检验操作规程
1.目的：建立纯化水检验操作规程，为纯化水的检验提供操作标准。
2.范围：本公司制得的纯化水。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：《中国药典》2015年版、BP2015年版。
5.取样依据：按工艺用水取样标准操作规程执行。
6.内容:本品为蒸馏法，离子交换法，反渗透法或其它适宜的方法制得供药用的水，不含任何添加剂。
6.2 性状：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中,室温观察应为无色澄明液体，无臭、无味。
6.3 检查◆酸碱度●试药与试液➢甲基红指示液：取甲基红0.1g，于250ml容量瓶中，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
➢溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，于250ml容量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
●仪器与用具：刻度吸管、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶●操作方法：取本品10ml与25ml烧杯中，加甲基红指示液2滴，不得显红色。
另取本品10ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
◆硝酸盐●仪器与用具：刻度吸管、纳氏比色管、电冰箱、移液管、刻度吸管、水浴锅、量筒、容量瓶、烧杯、分析天平●试药与试液➢ 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至100ml，摇匀。
➢ 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g于100ml容量瓶中，加硫酸溶液并稀释至100ml，摇匀。
➢硫酸➢标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，精密称定于100ml容量瓶中，加水20ml溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，于100ml量瓶中，加水至刻度摇匀，精密吸取10ml，于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的NO2）➢无硝酸盐水：取无氨水或去离子水，即得。
●操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。
纯化水检验操作规程
纯化水检验操作规程《纯化水检验操作规程》一、检验目的纯化水是在工业、实验室和医疗等领域中广泛使用的一种水质。
为了确保纯化水符合相关要求，需要进行定期检验。
本规程旨在规范纯化水检验操作，确保检验结果准确可靠。
二、检验仪器与设备1. 电导率计2. pH计3. 紫外可见分光光度计4. 各类试剂及耗材5. 符合纯化水检验所需的其他仪器与设备三、检验项目与方法1. 电导率检验：使用电导率计测量纯化水的电导率，确保其在规定范围内（通常为18.2 MΩ/cm）。
2. pH值检验：使用pH计测量纯化水的pH值，确保其在规定范围内（通常为6.5-8.5）。
3. TOC检验：使用紫外可见分光光度计测量纯化水中的总有机碳含量，确保其在规定范围内。
4. 其他检验项目：根据具体需求，可以进行微生物检验、有害物质检验等。
四、样品采集与处理1. 样品采集：从纯化水系统中取样，并尽量避免样品受到外界污染。
2. 样品处理：需要根据检验项目的需要，进行必要的预处理，确保检验结果准确可靠。
五、质量控制1. 日常质量控制：定期对检验仪器进行校准和验证，确保其准确性和可靠性。
2. 质量评价：对检验结果进行定性和定量评价，确保检验结果符合要求。
六、记录与报告1. 记录：对每次检验的操作过程、结果和质量控制情况进行详细记录。
2. 报告：根据实际需要，出具检验报告，并及时通知相关部门。
七、安全操作1. 全程佩戴实验室防护用具，避免接触有害物质。
2. 操作过程中注意安全，避免事故发生。
通过执行上述规程，可以确保纯化水的检验过程准确可靠，为生产和实验提供稳定的水质保障。
纯化水岗位在线监测操作规程
目的：建立纯化水岗位现场监测操作规程。
范围：适用于纯化水岗位对纯化水的日常监测。
职责：生产部工艺员、制水人员和QA人员对本规程实施负责。
执行标准：《中国药典》2020年版二部714页、《中国药典》2005年版二部303页。
规程：
1.纯化水岗位应在每次制水结束后实施一次现场水质检测，出现异常情况要及时处理，以确保水质符合要求。
2.现场检测项目有:①酸碱度②氯化物
3.检测项目每次制水结束后测一次，检测取样点均为纯化水总出水口。
4.检验按以下操作步骤进行:
4.1酸碱度检测
取纯化水10ml加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取纯化水10ml,加溴麝香草
酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.2氯化物检测
取纯化水50ml，加硝酸5滴，再加硝酸银试液1ml（约10滴），不得发生浑浊。
纯化水检验操作规程
纯化水检验操作规程一、目的纯化水是化学实验中常用的一种实验用水，为确保实验结果的准确性和可靠性，需对纯化水进行检验。
本操作规程旨在规范纯化水的检验操作，确保实验结果的准确性和可重复性。
二、操作准备1.准备清洁的试剂瓶、试剂皿和玻璃仪器，确保无杂质。
2.准备所需试剂：PH试纸、铜离子试剂、氧化性试剂等。
3.准备检测仪器：PH计、电导率计、紫外可见分光光度计等。
三、操作步骤1.PH值检测（1）将PH试纸修剪成适当大小，每个PH试纸的长度约为5cm左右。
（2）将PH试纸蘸取纯化水，注意不要用手直接接触试纸。
（3）将PH试纸低浸入纯化水中，保持10秒左右。
（4）观察试纸颜色变化，并与标准PH值比较，确定纯化水的PH值。
（5）记录检测结果，并进行数据分析。
2.电导率检测（1）将电导率计置于检测架上，并调整为合适高度。
（2）将电导率计的电极部分浸入纯化水中，保持10秒左右。
（3）等待电导率计显示稳定的数值，记录检测结果。
（4）将电导率计清洗干净，准备下一次检测。
3.紫外可见光谱检测（1）将纯化水样品放置在玻璃仪器中，确保无空气泡。
（2）将玻璃仪器置于紫外可见分光光度计中，调整合适位置。
（3）设置检测波长和扫描范围，并开始检测。
（4）等待检测结束，记录检测结果。
（5）将玻璃仪器清洗干净，准备下一次检测。
四、操作注意事项1.在进行纯化水检验操作前，要彻底清洗实验仪器，以避免任何杂质的干扰。
2.执行试验过程中，要注意操作规范、纯化水样品的保存和标识。
3.检测过程中要保持仪器的精确度和准确性，确保实验结果的可靠性。
4.实验人员要遵循安全操作程序，佩戴个人防护用品，禁止饮食等。
5.报告检验结果时，需完整准确记录每次检测的结果，以备后续数据分析。
五、操作结果分析1.PH值检测结果分析：根据实验需求，判断纯化水的酸碱性。
2.电导率检测结果分析：根据实验需求，判断纯化水中溶质的浓度。
3.紫外可见光谱检测结果分析：根据实验数据，分析溶质在纯化水中的分布和浓度。
纯化水检验操作规程
纯化水检验操作规程文件编号：版本：编制/日期：审核/日期：批准/日期：受控状态:批准实施有限公司发布1 目的规范纯化水测试操作，以保证测试数据准确。
2范围适用于纯化水测试操作。
3 检验项目及方法3.1 相关仪器仪。
3.2 全性能检测a)总送、总回每月取样1次；b)使用点每日可轮流取样，但需保证每个用水点每月不少于1次。
3.3 检测方法：中国药典2015版二部3.4 纯化水制备系统运行、清洗与消毒3.4.1 工艺用水装置每天至少运行二小时。
3.4.2 工艺用水装置不得长时间停运，如停机72小时以上，应用化学清洗装置向管道和储罐内充装1%亚硫酸氢钠(食品级)和18%甘油实施保护。
3.4.3 每次停机都应让装置在压力小于0.5Mpa条件下冲洗15分钟。
3.4.4 清洗消毒a)纯化水出水口的电导率≥5.1μS/cm (25℃)时，管路应进行清洗消毒b)清洗：1) 去除重金属污染采用酸洗配方： 0.2%HCL溶液或2%HNO3溶液。
时间不少于60min。
清洗至与加药前电导率一致即可。
2) 去除有机物污染采用碱洗配方： 1%NaOH溶液。
时间不少于30min。
清洗至与加药前电导率一致即可。
c)冲洗：酸洗与碱洗后将纯化水加入贮液罐，启动水泵，打开排水阀排放，直到各出水口的电阻率与贮罐中水的电阻率一致。
d)消毒：用10L双氧水配置3%的双氧水消毒液放入储罐，用泵进行循环30 min,再用纯化水冲洗到电导率、酸碱度符合要求。
3..5 纯化水清洗消毒应进行记录，清洗消毒后至重新投入运行时间不得超过一天。
4 相关记录《纯化水水质全性能检测报告》《纯水管道清洗、消毒记录》。
011纯化水检验标准操作规程
纯化水检验标准操作规程1范围本标准建立了纯化水检验标准操作规程。
本标准适用于纯化水的检验。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》 2010年版二部。
《纯化水质量标准》3责任质量部及纯化水岗位按本规程对纯化水进行检验。
4操作规程4.1 试剂与试药甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、10％氯化钾溶液、0.1％二苯胺硫酸溶液、硫酸、标准硝酸盐溶液、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)、盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)、标准亚硝酸盐溶液、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、氢氧化钙试液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
4.2 仪器与设备50ml具塞量筒、烧杯、50ml纳氏比色管、20ml试管、10ml试管、100ml试管、蒸发皿、酸式滴定管、铁架台、三角锥形瓶、万分之一天平、水浴锅、烘箱、恒温培养箱、干燥器、滤膜（直径50mm，孔径0.45μm）、50ml注射器。
4.3 检验项目4.3.1 性状4.3.1.1操作方法取本品，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。
4.3.1.2 记录记录其性状。
4.3.1.3结果判定4.1本品为无色的澄明液体；无臭、无味，判为符合规定。
4.3.2 检查4.3.2.1 酸碱度4.3.2.1.1操作方法取本品10ml，加甲基红指示液2滴；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察溶液颜色。
4.3.2.1.2 记录记录两支试管内液体的反应结果。
4.3.2.1.3结果判定加甲基红指示液2滴，不显红色；加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不显蓝色。
判为符合规定。
4.3.2.2 硝酸盐4.3.2.2.1操作方法取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准消酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）〕0.3ml，加无硝酸盐的水4.7 ml，用同一方法处理后的颜色比较，比较两支试管溶液颜色。
纯化水检验标准操作规程
1. 目的规范体外诊断试剂用纯化水理化检验与微生物限度检验操作。
2. 范围适用于体外诊断试剂用纯化水理化与微生物限度检验。
3. 职责3.1专职检验员负责本规程实施及出具检验报告。
3.2 质量监督员负责监督本规程的执行。
4.内容4.1 理化检验4.1.1性状采用感官评判，目测鼻闻，该物品应为无色的澄清液体；无臭，无味。
4.1.2酸碱度取待检纯化水10mL，加甲基红指示液2滴，目测不得显红色；另取10mL待检纯化水，加溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）指示液5滴，目测不得显蓝色。
4.1.3易氧化物取待检纯化水100mL，加10%稀硫酸10mL，煮沸后，加（0.02moL/L）高锰酸钾滴定液0.10mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.1.4电导率选择电导精度达0.1μS/cm的仪器，在25℃下检测，电导率不超过0.1mS/m。
可以选用适当的保温装置，控制水温在25℃检测，也可以选择用有温度补偿功能的电导率仪，进行检测。
4.1.5试液的配制4.1.5.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。
变色范围：PH4.2~6.3（红→黄）。
4.1.5.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g加入0.05mol/L NaOH溶液3.2mL溶解，再加水稀释至200mL。
变色范围：PH6.0~7.6（黄→ 蓝）4.1.5.3稀硫酸：10%硫酸，700mL水中缓慢加入55.46mL98%浓硫酸，并不断地搅拌，最后用水定容至1000mL。
4.2微生物限度检验4.2.1打开微生物限度室洁净空调系统通风20-30min。
4.2.2将待检纯化水水及检验要用相关器具包括培养基、无菌滤器，无菌培养皿等，准备好后经培养室传递窗传入微生物限度室，传递窗传物品前后各照15min紫外。
4.2.3 专职检验员进入微生物限度室换鞋进行换鞋脱实验服，进入一更进行手清洗，进入二更带上口罩、头套穿万级洁净工作服、工作鞋，手消毒后带无菌手套。
纯化水检验操作规程
纯化水检验操作规程1 目的：建立纯化水检验操作规程，确保检验结果的准确度。
2 适用范围：纯化水的检验操作。
3 责任者：质量控制部、化验员。
4 规程依据标准：《中国药典》2010年版二部4.1 仪器：分析天平、电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、冰箱、电导率仪、总有机碳测定仪。
4.2 试药、试液、缓冲液、指示液：4.2.1 试药：硝酸、硫酸、硝酸钾、氢氧化钠、甲基红、溴麝香草酚蓝、氯化钾、二苯胺、盐酸萘乙二胺、对氨基苯磺酰胺、盐酸、亚硝酸钠、碘化钾、二氯化汞、高锰酸钾、氯化铵、浓氨水、醋酸铵、硫代乙酰胺、硝酸铅均分析纯。
4.2.2 对照品：蔗糖对照品，1，4-对苯醌对照品。
4.2.3 新沸过的冷水：取水适量，置电子万用炉上，加热至沸腾，放冷，即得。
0.05mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量，置烧杯中，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml，置1000ml量瓶中，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，即得。
甲基红指示液：称取甲基红0.1g，置200ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，移入200ml试剂瓶中，即得。
4.2.4 溴麝香草酚蓝指示液：称取溴麝香草酚蓝0.1g，置200ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，移入200ml试剂瓶中，即得。
4.2.5 10％氯化钾溶液：称取氯化钾10g,置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。
4.2.6 0.1％二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g，置100ml量瓶中，加硫酸使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。
4.2.7 无硝酸盐的水：称取无氨水或去离子水，即得。
（检查）取本品，照纯化水项下硝酸盐检查，不得显蓝色。
4.2.8 标准硝酸盐溶液:称取硝酸钾0.163g,置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1µgNO3）。
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d）结果判定：
样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（＜0.000006%），即为合格。
Байду номын сангаас7.4.亚硝酸盐
a）仪器及用具：
电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管
•对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量 瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
*无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水
•盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加 水使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
7.3.硝酸盐
a）仪器及用具：
50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天 平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪
b）试剂：
*标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取0.163g硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容 量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1卩gNO3。置于100ml试剂瓶中保存。
c）测定步骤：
用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液
（用1ml移液管量取）和9.8ml无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用~~1ml移液管）加入两管中，再分别量取~~1ml盐酸萘乙 二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。
b）测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。
c）结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。
7.2.酸碱度
a）用具：
电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、
5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶
b）试剂：
*甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠 溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml,即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.2〜6.3（红一黄）
酸碱度
符合要求
硝酸盐
<0.000006%
亚硝酸盐
<0.000002%
氨
<0.00003%
电导率（s/cm）
<5.1(25C)
TOC (mg/L)
<0.5
易氧化物
符合规定
不挥发物（mg/100ml）
<1
重金属
<0.00001%
微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）
（CFU/ml）
<100
7.1.性状
a）仪器设备：烧杯（50ml）
b）试剂：
*标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加
无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中， 摇匀，即得（每1ml相当于1卩g NO）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。
*10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中， 用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。
*0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量 取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
1.目的
为QC检验人员提供检验依据。
2.适用范围
适用于纯化水的检验操作。
3.相关部门
品质保证部、生产制造部
4.职责
5.QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作
5.检测依据
中国药典2010年版二部P411
6.检测周期
本品检验周期为7天。
7.检测指标及质量标准
纯化水
项目
标准
性状
无色澄明、无臭、无味
c）测定步骤：
用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加 入10%氯化钾溶液0.4ml（用1ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50C水浴中放置15分钟，试液变蓝。
d）结果判定：
样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（＜0.000002%）,即为合格。
7.5.氨
a）仪器及用具：
电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移 液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶
b）试剂：
碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌， 至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml移
•溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧
化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.0〜7.6（黄一蓝）
*0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转
移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。
c）测定步骤：
取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中， 用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。
d）结果判定：
加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判 定合格。