食品样品的采集与处理
样品的采集与前处理—食品样品的预处理
有机物破坏法
定义：在高温或强烈氧化条件下，使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散，无机物
质或金属元素残留下来。
Hale Waihona Puke 适用范围：此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。
主要方法：
干法灰 化法
湿法消 化法
预处理方法
干法灰化法
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、 炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧 灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无 机成分。
预处理方法
色层分离法
定义：是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。
特点：分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。
分类：
按 分 离 原 理 分 类
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱
利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。 利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
预处理方法
干法灰化优点 空白值低 可处理较多的样品，可富集被测组分 有机物分解彻底，操作简单
预处理方法
干法灰化缺点 所需时间长 易造成易挥发元素的损失 坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低
预处理方法
湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中 的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分 转化为无机物状态存在于消化液中。
的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合 物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 • 主要用于有机氯农 药提取液的净化。 皂化法 • 飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇 • 马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
预处理方法
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分
食品检验样品的采集和处理
７、人畜共患病原微生物检验的取样
当怀疑某一动物产品可能带来人畜共患病 病原体时，应结合畜禽传染病学的基础知识， 采取病原体最集中、最易检出的组织或体液 送检验室检验。
食品检验样品的采集和处理
（三）采样的标签
标签内容主要： 编号、样品名称、生产单位、生产日期、产 品批号、产品数量、存放条件、采样时间、 采样人姓名、现场情况。
1、液体样品的处理
液体样品，指粘度不超过牛乳的非粘性食 品，可直接由灭菌吸管准确吸取25mL蒸馏水 或生理盐水及有关检验的增菌液中，制成1 ︰10稀释液。
用点燃的酒精棉球灼烧瓶口灭菌，用石炭 酸或来苏尔消毒后的纱布盖好，再用灭菌开 瓶器将盖启开。含有二氧化碳的样品可倒入 灭菌的小瓶内，覆盖灭菌纱布，轻轻摇荡， 待气体全部逸出后，再取样检验。
制备稀释好的检样，按不同的检验项目及 时进行检验。食品微生物检验按国标检验方 法规定。
食品检验样品的采集和处理
主要检验项目：
v ①菌落总数的检验 v ②大肠杆菌的检验 v ③致病菌的检验（包括肠道致病菌检验
和致病性球菌检验等）
食品检验样品的采集和处理
（二）报 告
按检样项目完成各类检验后，检验人员应及 时填写检验报告单，签名后送主管人员签字， 加盖单位印章，以示生效，立即交食品卫生 监督人员处理。
（四）样品的送检要求
1、要快速运送，不要超过3小时。 2、若路途遥远，不需冷冻的样品可1~5℃低
温下运送；如需保持冷冻状态在泡沫塑料 隔热箱内。 3、要注意防污染、防散漏、防变质。
食品检验样品的采集和处理
（五）样品的处理方法
1、液体样品的处理 2、固体样品或粘性液体食品的处理
食品检验样品的采集和处理
食品检验样品的采集和处理
样品的采集与处理,..
1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。
食品理化检验样品的采集与处理
浓缩
目的：提高待测组分的浓度 方法：
常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可 用蒸馏装置等。
减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。
KD
旋转蒸发器
浓
缩
器
样品保存
原则： 采集的样品应尽快进行分析，防止水分和挥 发物的散失及待测物质含量发生变化。
不同部位 分层取样
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）
虹吸法采样
视频演示
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
视频演示
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
立
固定相：硅胶、氧化铝
式
层
展开剂：羧甲基纤维素钠
析
缸
1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂
倾斜上行展层法 1.玻璃盖 2.薄层板 3.支撑物
4.层析缸 5.溶剂
视频：薄层色谱操作演示
色层分离法 分类
按不同的分离原理分
吸附层析
柱色谱
了解一下
分配层析 纸层析
离子交换层析 无铅，无氨水 凝胶层析
干法灰化法
优点
不加或加入很少的试剂 ，空白值低
有机物分解彻底，操作 简单
灰分体积小，可处理较 多的样品
干法灰化法
缺点
所需时间长（4-8h）
挥发元素Hg、As、Se等易 损失
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
食品质量检测过程中样本的选择与处理
T logy科技分析与检测随着社会的飞速发展，食品生产过程中化学技术和化工原料广泛被使用，食品质量安全出现了不少的新问题[1]。
由于食品的一次性特点，抽样检测成为主要的监测形式。
食品质量安全抽样检测包括监测抽检和风险监测两类。
无论哪种检测形式，都需要进行抽样及前处理。
1 食品质量检测中样品收集时注意的事项1.1 样品收集过程中需要遵循的原则1.1.1 代表性原则代表性原则是指在选择样品时样品要尽量反映被检测物体的总体特征。
防止对食品质量作出错误的判断[2]。
对于植物油、酱油、饮料等液体食品，在收取样品时，要尽量充分混合调匀后再收集样品。
对于粮食、蔬菜、水果等固体食品，在收取样品时，要按物品不同部位收集少量，将抽取物混合均匀后，再用相应的方法进行处理，得到代表性的样品。
1.1.2 典型性原则典型性原则是指在收集被检测食品的过程中，根据检测的目的，收集部分样品。
例如，对掺假或者怀疑被污染的部分抽检时，针对掺假或者怀疑被污染的部分抽取样品。
对食物中毒的抽检，可以采集病人吃剩的食物、病人的呕吐物、病人胃内容物等物品。
通过针对性检测，检测食物质量的问题所在。
1.1.3 适时性原则在抽样检测过程中，受检测的目的、样品本身的性质和样品周围的环境等因素的影响，这些样品的收集有严格的时效性，所以需要遵循严格的时间概念。
例如，食物中毒事件的检测，需要检测者立即到达中毒现场，迅速提取相应的样品，防止食品发生变化。
对饮用水的抽检需要注意水源地不同时间段的抽样检测，设置相应的时间点，至少要保证在丰水期、枯水期、平水期收集样本，分析每个季节的水质变化情况。
当然，时刻检测更加有效。
1.2 样品收集过程中需要注意的问题避免污染。
在选择收集样品的时候，要注意样品的纯洁性，防止非样品物质掺入，造成污染。
因而影响到样品检测的准确性。
所以，在收集样品时既要防止样品污染也要防止取样用具污染。
根据抽检目的和样品的不同，选择适当的取样工具和取样方法。
食品检验样品的采集与处理
M即附加条件后判定合格的菌数限量。
■ （1）二级抽样方案。自然界中材料的分布曲线一 般是正态分布，以其一点作为食品微生物的限量 值，只设合格判定标准m值，超过m值的，则为不 合格品。检查在检样是否有超过m值的，来判定 该批是否合格。以生食海产品鱼为例n=5，c=0， m=102，n=5即抽样5个，c=0即意味着在该批检样 中，未见到有超过m值的检样，此批货物为合格 品。
■ 1、常见的抽样方法有： ■ 1）、重量法 ■ 采取一定重量的食品作为一个样品。采取屠宰后两腿内
侧肌或背最长肌100g/只；蛋、蛋制品样品，每份不少于 200g；见（书后）。ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ■ 2）、拭子法 ■ 拭子法采样不损害肉的完整性，操作简便。但是检出的 活菌总数不高。 ■ 3）、灌洗法 ■ 对于全净膛光禽最好在洗涤后立即采样。本法比拭子采 样发捡出率高。
■
■ 一般说来，进出口贸易合同对食品抽样量有明确规定的， 按合同规定抽样；进出口贸易合同没有具体抽样规定的， 可根据检验的目的，产品及被抽样品批的性质和分析方法 的性质确定抽样方案。目前最为流行的抽样方案为（国际 食品微生物学法规委员会）ICMSF推荐的抽样方案和随机 抽样方案，有时也可参照同一产品的品质检验抽样数量抽 样，或按单位包装件数N的开平方值抽样。无论采取何种 方法抽样，每批货物的抽样数量不得少于5件。对于需要 检验沙门氏菌的食品，抽样数量应适当增加，最低不少于 8件。
■ 抽样过程中应对所抽样品进行及时、 准确的标记；抽样结束后，应有抽样人写 出完整的抽样报告，使样品尽可能保持在 原有条件下迅速发送到实验室。
■ 一、样品的标记
■
1所有盛样容器必须有和样品一致的标
记。在标记上应记明产品标志与号码和样
品顺序号以及其他需要说明的情况。标记
第二章 食品样品的采集与处理
pH值的小数部分才为有效数字。
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2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始 数据时也只有最后一位是可疑的。例如，用分 析天平称量要称到0.000xg。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数 点后位数最少（绝对误差最大）的数字为依据。
（2）皂化法：用热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及 其杂质发生皂化反应，而将其除去。本法 只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。
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2、沉淀分离法
本法是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀 反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经 过滤或离心实现与母液分离。
如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸 铜将蛋白质等杂质沉淀下来，过滤除去。
3、掩蔽法
向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变 其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被 测组分的干扰。
利用这种方法,可不经分离干扰成分而 消除干扰作用,简化分析步骤。
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（二）离心分离法
利用离心作用，沉淀紧密地聚集于离 心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用 滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。 如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤 液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离， 如此重复操作两三遍即可。
②温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支 管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的 需查温度应在瓶外。
③有机溶剂的液体应使用水浴，并注意安全。 ④冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。
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（五）色谱分离法
色谱分离是将样品中 的组分在载体上进行分离 的一系列方法，又称色层 分离法。
根据分离原理不同分 为：吸附色谱分离、分配 色谱分离和离子交换色谱 分离等。
食品样品预处理标准
食品样品预处理标准
食品样品预处理的标准主要包括以下几个步骤：
1. 样品采集：根据食品的种类和检验目的，选择有代表性的样品，并记录采样时间、地点、数量等信息。
2. 样品制备：将采集的样品进行均质化处理，如将固体和液体分离、去除杂质等，以便后续分析。
3. 样品保存：将制备好的样品保存在适当的条件下，如低温、干燥、避光等，以防止样品变质或污染。
4. 样品标识：对每个样品进行唯一标识，包括样品名称、采样时间、采样地点等信息，以便后续识别和追溯。
5. 样品运输：在运输过程中，要保证样品的完整性和安全性，防止样品破损或污染。
6. 样品交接：将样品交给实验室或相关检测机构时，要填写交接单或记录交接信息，以便后续核对和分析。
这些步骤都是为了保证食品样品预处理的准确性和可靠性，为后续的食品检测和分析提供可靠的基础。
食品样品的采集与处理
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但 如果采取的样品不足以代表 代表全部物料的组成成 代表 分，则其检验结果也将毫无价值 毫无价值，所以采用正 毫无价值 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关 采样的正确与否， 采样的正确与否 键。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 要保证所有物料各个部分被抽到的可能 随机 性均等。 性均等。
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具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法： 不同样品的具体抽取方法：
箱等） （1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先 ） 完整包装（ 根据下列公式确定取样件数： 根据下列公式确定取样件数：
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4. 蛋类去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀
5. 禽类 去毛及内脏， 洗净并除去表面附着水 ， 禽类去毛及内脏 ， 洗净并除去表面附着水， 去毛及内脏 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。 半只去骨的禽肉绞成肉泥状 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏 每份鱼样至少三条，去鳞、 后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一 洗净并除去表面附着水， 半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。 去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。
LOGOΒιβλιοθήκη 三、样品的保存样品采集后应于当天分析， 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发 当天分析 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存， 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的 挥发、风干、变质等现象， 准确性。 准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（ 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最 好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处， 好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处，容易失去水 玻璃瓶），必要时贮存于避光处 水分。 分的样品应先取样测定水分 分的样品应先取样测定水分。
食品样品的采集、制备和保存—样品的制备(理化检验技术)
3.均匀化处理 ①对于干燥的固态样品（如粮食等），一般可采用20~40目的分样筛，或根据分
析方法的要求过筛。 ②对于液态或半流体样品，可用搅拌器充分搅拌均匀 ③对于互不相溶的液态样品，应先将其分离，再分别搅拌均匀 ④对于含水量较高的水果和蔬菜类，一般先用水洗净泥沙，揩干表面附着的水分，
取可食部分，放入高速组织捣碎机中充分混匀。
2.去除非食用部分
食品样品一般也应剔除非食用部分。 对于植物性食品，根据品种的不同分别去除根、茎、叶、皮、柄、壳、核等非食用部分 对于动物性食品，常需去除羽毛、鳞、爪、骨、胃肠内容物、胆囊、甲状腺、皮脂腺、
淋巴结、蛋壳等 对于罐头食品，则应注意剔除其中的果核、骨头、调味品（葱、辣椒及其他）等。
二、样品的保存
（一）保存原则 1.稳定待测成分 2.防止污染 3.防止腐败变质 4.稳定水分
二、样品的保存
（二）保存方法 食品样品的保存时要求做到： 净 密 冷 快
一、样缩分等处理工作。
样品的制备方法有： 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等
常用的样品制备工具包括： 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。
1.去除机械杂质 所采集的食品样品应预先剔除生产、加工、运输、保存中可能混入的肉眼可见的 机械杂质。
食品样品的采集与处理
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
食品样品的采集与制备
— 1—
• 食品样品的运送及处理
样 品
2.样品的保存和运送
的
抽样过程中应对所抽样品进行及时、准确的标记。抽样结
采
束后，应有抽样人写出完整的抽样报告，使样品尽可能保持在
集 与
原有条件下迅速发送到实验室。
制 备
1）抽样结束后应立即送往实验室检验。如不能及时运送，冷 冻样品应存放在-20℃冰箱内；冷却和易腐食品存放在0-4℃
详尽的资料。
— 1—
• 采样前的准备工作
样 品
3.取样方案
的
有些实验室在每批产品中，仅采一个检样进行检验，该批
采
产品是否合格，全凭这个检样来决定。ICMSF方法与此不同，它
集 与 制
是从统计学原理来考虑，对一批产品，检查多少检样，才能够 有代表性，才能客观地反映出该产品的质量而设定的。ICMSF方
集
～5s,或灼烧消毒），再用无菌剪子取检样深层肌肉，放入无菌
与 制 备
乳钵内用灭菌剪子剪碎后，称取25g。 （2）鲜、冻家禽检样的处理：先将检样进行表面消毒，用灭菌 剪子或刀去皮后，剪取肌肉25g（一般可从胸部或腿部剪取）。
其他处理同生肉。带毛野禽去毛后，同家禽检样处理。
（ 3 ） 各类熟肉制品检样的处理：直接切取或称取25g，其他处
— 1—
• 食品样品的运送及处理
样 品
3.样品的处理
的
由于食品样品种类多，来源复杂，各类预检样食品种类的不同性状，经过预处理后
集 与 制
制备稀释液才能进行有关的各项检验。样品处理好后，应尽快 检验。
备
（1）样品的接收：做好记录查对，予以登记，接受人员应签 字。 （2）样品的融化：冷冻的样品检验前应解冻，要防止病原菌 的死亡和因在生长温度下而使细菌数量增加。 （3）检样的制备：采用均质法，均质比搅拌效果好。
食品样品的采集和前处理
食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。
第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集1.采样：由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。
食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。
2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。
食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。
3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。
4.正确采样的原则（1）代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。
（2）真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。
所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。
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采样时的记录
样品名称 采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人 签封
(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样——由整批待测食 品的各个部分采取的少量样品。
原始样品——把许多份检样综合在一起。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
采样的一般程序 检 样 原始样品
二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。
常规食品样品的制备
• 制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求， 可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、 粉碎、捣碎、匀浆等。
1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅 拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器 等。
1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人 样品中。
2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，
要分开包装，并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制
品，容器上要贴上标签，并做好标记。
检验样品 0.5Kg
平均样品
复检样品 0.5Kg
备查样品 0.5Kg
(3)采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样。 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的
每一个单位产品都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。
注意：随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性 均等。
采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小
口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。
（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中
心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数 量。
（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、
4. 蛋类去壳后全部混匀。 5. 禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵
剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药 残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后， 洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半， 去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。
三、样品的保存
• 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥 发性物质的散失以及待测组分含量的变化。
测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0. 4mm筛。
2. 肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样 品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的 测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农 药残留量。
3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当 地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取 1/4，然后切碎、混匀。
具体作法： ①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
不同样品的具体抽取方法：
（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数： • 式中，n为取样件数；N为总件数。
从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后， 再按下述方法采样。
a.固体食品
第二章 食品样品的采集与处理
主要内容
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
食品分析的误差与数据处理
第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。 程序：
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录，整理
分析报告的撰写。
一、 样品的采集
2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再 分别取样测定。
3. 固体样品
• 可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎 机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
• 需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用 部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、 毛、内脏等。
如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装
中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下 三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原
始样品，再按四分法缩分至所需数量。
b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、 中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采 取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可
2.样品采集的要求、步骤、数量和方法
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
要求
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
• 固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
标准筛的筛号与孔径大小
4. 罐头水果类罐头
• 在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒 等）后再捣碎、混匀。
• 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随 机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测 定。
（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量， 250g以上包装不得少于3个，
250g以下包装不得少于6个。
•采样的注意事项
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这 项工作叫采样。
关键所在
1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的
组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重 要。 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。