离子色谱分析结果的质量保证讲解
离子色谱分析法ppt课件
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
离子色谱法测试硅酸钠含量-概述说明以及解释
离子色谱法测试硅酸钠含量-概述说明以及解释1.引言1.1 概述硅酸钠是一种重要的化工原料，在工业生产中广泛应用。
了解硅酸钠的含量对于产品质量控制和工艺改进具有重要意义。
离子色谱法是一种准确、快速、灵敏的分析方法，能够精确测定硅酸钠的含量。
本文将介绍离子色谱法在测试硅酸钠含量中的原理、操作步骤及实验结果分析，为科研人员和工程技术人员提供参考。
1.2 文章结构本文共分为三个部分，即引言、正文和结论。
在引言部分中，将介绍本文的研究背景和目的，为读者提供对本文内容的整体了解。
在正文部分中，将详细介绍离子色谱法的概述、测试硅酸钠含量的原理以及操作步骤。
最后，在结论部分中，将对实验结果进行分析，并总结出实验的主要发现和结论，同时展望该方法在未来的应用前景。
整体结构清晰，层次分明，希望能为读者提供全面而深入的了解。
1.3 目的：本文的目的是介绍离子色谱法在测试硅酸钠含量方面的应用。
硅酸钠是一种常用的化工原料，在许多工业领域都有广泛的应用，如玻璃制造、清洁剂生产等。
因此，准确测定硅酸钠的含量对于确保产品质量和生产过程稳定性具有重要意义。
离子色谱法作为一种高灵敏、准确的分析方法，具有很好的应用前景，本文旨在探讨其在测试硅酸钠含量方面的优势和具体操作步骤，为相关行业提供参考和借鉴。
2.正文2.1 离子色谱法概述：离子色谱法是一种应用广泛的分析技术，主要用于分离和测定溶液中不同离子种类和浓度。
该方法基于溶液中带电离子在离子色谱柱中的分配和迁移原理，通过测定具有不同化学性质的离子在固定条件下的相对迁移速率来实现离子的分离和定量。
离子色谱法通常包括两种基本模式：阴离子色谱和阳离子色谱。
在阴离子色谱中，柱中填充了带阴电荷的固定相，而在阳离子色谱中，则填充了带阳电荷的固定相。
这些固定相会与待分析的离子发生特定的相互作用，使得不同离子种类在色谱柱中表现出不同的保留和迁移特性。
离子色谱法具有高灵敏度、准确性和重现性的特点，广泛应用于食品、环境、生物化学等领域的离子分析。
生活饮用水中硫酸盐的测定 离子色谱法-概述说明以及解释
生活饮用水中硫酸盐的测定离子色谱法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述随着人们生活水平的提高，对生活饮用水质量的要求也越来越高。
硫酸盐是一种常见的水质污染物，它可能会对人体健康造成影响。
因此，对生活饮用水中硫酸盐的测定变得尤为重要。
离子色谱法作为一种快速、准确、灵敏且可靠的分析方法，被广泛应用于水质分析领域。
本文将介绍离子色谱法在测定生活饮用水中硫酸盐的原理、方法和应用，以期提高人们对水质监测和保障饮用水安全的意识。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下几点：1. 离子色谱法的原理和应用：介绍离子色谱法的基本原理和在测定硫酸盐中的应用情况。
2. 生活饮用水中硫酸盐的来源和影响：分析生活饮用水中硫酸盐的来源，以及高浓度硫酸盐对人体和环境的影响。
3. 硫酸盐测定方法的比较和优劣：对比不同测定方法的优缺点，说明为什么选择离子色谱法作为测定生活饮用水中硫酸盐的最佳方法。
4. 实验步骤和结果分析：描述使用离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐的具体实验步骤和分析结果。
5. 结果讨论和展望：对实验结果进行深入分析，讨论可能的影响因素和下一步研究方向。
1.3 目的本文旨在探讨生活饮用水中硫酸盐的测定方法，特别是离子色谱法在此领域的应用。
通过对硫酸盐在生活饮用水中的重要性进行分析，我们将介绍离子色谱法的基本原理和操作步骤，以及其在硫酸盐测定中的具体应用和优势。
通过本文的研究，我们旨在为生活饮用水质检测提供更准确、快速和可靠的分析方法，进一步保障人们的健康和安全。
2.正文2.1 离子色谱法简介离子色谱法是一种通过离子交换树脂将待测样品中的离子分离后进行分析的方法。
它是一种高效、灵敏度高的分析技术，广泛应用于水质分析、环境监测、食品安全等领域。
离子色谱法的原理是利用离子交换树脂对待测样品中的离子进行分离和定量测定。
在离子色谱仪中，样品经过预处理后注入到色谱柱中，通过流动相使样品中的离子逐个被分离出来，并在检测器中进行检测和定量分析。
离子色谱分析结果的质量保证
•注意： • 利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀 释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液 管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放 入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰 箱中取出，静置至室温时使用。
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离子色谱分析结果的质量保证
•标准工作曲线的制备：
• 用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工
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离子色谱分析结果的质量保证
•仪器日常保养
• 当样品量较少时，需要定期开机对系统及管路
进行冲洗。可以通过定期使用有证标准物质进行期间 核查来发现是否存在问题。
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离子色谱分析结果的质量保证
•8、分析结果的校对与核查
• 用离子色谱仪对水样中的离子进行分析时，可对 分析结果进行校对、核查，其原理为：水体中阴阳离子 处于一种互相制约的平衡状态中，任何一种平衡因素的 变化将会使原有的平衡发生改变，从而达到一种新的平 衡，利用化学平衡理论发现水样分析中的分析误差，并 控制和核对数据的准确性与可靠性。
•其中： •P：加标回收率 •C1：样品浓度，即为样品测定值 •C2：加标试样浓度，即加标试样测定值 •C3 ：为加标量
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离子色谱分析结果的质量保证
•质控样对比：
• 在离子色谱分析中常使用质控样和被测样 做同步分析，将所得结果与保证值相比，判断分 析过程中是否存在系统误差或异常情况。
离子色谱分析结果的质 量保证
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2020/11/30
离子色谱分析结果的质量保证
• 1.前言
•主要内容
• 2.质量保证措施
•3.结论
•4.思考与讨论
•5.致谢
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离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮中的质量控制
０．４５ ｍ微孔滤膜过滤后进行离子色谱分析 ，同时 ，以标 准样品校
准标准 曲线 ，进而根据公式 １计算出水中阴离子的浓 度ｌｌｌ。
本 文通过对 离子色谱法 测定水 中亚硝酸盐 氮的步骤进 行 阐
阴离 子 （ｍｇ／Ｌ）＝（Ｈ—ｈ—ａ）／ｂ
公 式 １ 述 ，在结合基 于亚硝酸 盐氮测定 的质量控制 过程 的基 础上 ，以具
公 式 １中 ，Ｈ表示 水样峰 面积 ，ｈ为空 白峰 面积 的测定 值 ，ａ 体 的数 据实例对 离子色谱法 测定亚硝 酸盐氮水 体肓样 的质量做
与 ｂ分别表示截距 与斜率 。
出了系统探究 。研究 结果 表明 ，以离 子色谱法 对水 体中亚硝酸盐
氮 的含量进行测定 ，具有信号稳定 、灵敏度高等优点 。可见 ，未来 ，
出校准 曲线 ；（２）样品测定 。根据绘制 的校准 曲线对样 品峰面积进 准物质 ，则应在临用前现配 ，并逐一对器皿和实验仪器 的清 洁 ，从
行测定 ，并 以样 品峰面积为 依据 ，从校准 曲线 中差 得样本溶 液 中 而降低各类误差对亚硝酸盐氮测定 的影 响。
的离子浓度。（３）空 白试验 。将实验用去离子水代替水样 ，并经过 ４ 结 语
离子色谱 法测定水 中亚硝酸盐氮 中的质量控 制
耿燕 陈哲 ｔ 顾海峰 ｚ （１余杭 区环境监测站 浙江杭州 ３１ １ １００ ２余杭 区环境保护局 浙江杭州 ３１ １ １００）
高与噪音值 ，分别为 ０．１２ Ｓ和 ０．０１２ ｓ。由此可得 ，仪 器的检 出
限 Ｍ＝Ｃ×２×噪 音 值 ／峰 高 ＝０．０８×２×Ｏ．０１２／０．１２＝０．０１６ｍｇ／Ｌ。
测的有关要 求。（２）仪器检出限。基于离子色谱法 的亚硝酸盐氮量 实验室 ，２０１ １，０６（１２）：２９５２—２９５６．
离子色谱分析法ppt课件
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
离子色谱基础知识、操作规范及常见问题总结
离子色谱基础知识、操作规范及常见问题总结离子色谱是实验室常用设备之一，是高效液相色谱的一种，离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏高、速度快、准确度高、选择多等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
1、离子色谱仪原理、类型及基本构成离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化。
离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
离子色谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统等组成，如下图。
2、离子色谱操作规范（1）对淋洗液系统进行必要检查，打开氩气气瓶开关，调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa；打开淋洗液系统气源装置，调节减压阀，使指示表显示为3-6PSi。
（2）分别按顺序打开主机-电脑-打印机等设备电源开关，对设备进行上电操作。
（3）系统处理及控制系统上电接通后，进入操作界面，并进入系统操作面板，开始操作前的准备及管理工作。
（4）打开泵。
如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵，待泵压力稳定后再打开抑制器电源。
（5）在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。
（6）检测器检测到的信号送至数据系统，利用操作界面做完样后，选择检测标准进入数据处理，对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。
（7）关机，系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。
对于阴阳离子，需要先将抑制器电流关掉，然后再关泵，最后关主机。
3、离子色谱仪常见问题及解决办法（1）电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因：污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品，如浓度过高、复杂的样品基体等。
离子色谱原理及应用
离子色谱原理及应用离子色谱（Ion Chromatography）是一种基于化学物质电离的原理，用于分离和分析溶液中离子的方法。
离子色谱是一种高效、灵敏、准确、可靠的分析技术，在环境监测、食品安全、药物化学、化工生产等领域得到广泛应用。
本文将详细介绍离子色谱的原理及其应用。
一、离子色谱原理离子色谱的分离原理主要有两种：离子交换和离子排斥。
离子交换色谱基于样品中离子与固定相上的离子交换，而离子排斥色谱则是通过固定相上的聚电解质形成一个可渗透的层，排斥离子进入该层，从而实现分离。
离子交换色谱的固定相通常是排列在芯片上的离子树脂。
当样品通过色谱柱时，柱中的离子树脂将与溶液中的离子进行交换。
离子交换色谱主要通过相对亲和性分离带电离子。
该技术适用于分析阴离子和阳离子，如无机阴离子、有机阴离子、无机阳离子等。
离子排斥色谱则通过多离子型聚合物系列中的阴离子聚合物、阳离子聚合物，使样品在聚合物束缚的空间内滞留时间不同来实现分离。
聚电解质通常是以聚乙烯醇（PVA）为基础的聚合物。
离子排斥色谱主要通过对溶液中离子的亲和性差异来实现分离。
离子排斥色谱适用于带电离子的溶液分析，如各种离子实和氨基酸等。
离子色谱方法是一种多步骤分析方法，主要包括样品制备、样品进样、离子交换、离子分离和检测等步骤。
二、离子色谱的应用离子色谱在环境监测、食品安全、药物化学、化工生产等领域有着广泛的应用。
1.环境监测离子色谱在环境监测中主要用于分析质量浓度低、含有多种离子的水样。
例如，可以用离子色谱法分离并测定水中的氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐等离子。
通过离子色谱法的分析结果，可以评估水环境的质量。
2.食品安全离子色谱在食品安全检测中的应用非常重要。
离子色谱可以用于分析食品中的营养成分、食品添加剂、防腐剂、重金属等有害物质。
例如，可以用离子色谱法分析食品中的防腐剂如亚硝酸盐的含量，以评估食品是否符合食品安全标准。
3.药物化学离子色谱在药物化学中可用于药品质量控制、功效评价等方面。
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2019/9/18
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对原规程JJG823-1993修订内容的说明
对仪器的定量重复性指标的修改
原规程的定量重复性为5%，现规程的定量重复性为3%。近 20年来，仪器测量水平的不断提高，我们通过对不同生产 厂家的仪器进行大量实验和调研，确定定量重复性提高到 3%是合适的。
对仪器检定项目要求的说明
应对该类仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验分别给 予规定。根据我们多年对离子色谱仪的检定得到经验和仪 器的发展，并尽量降低检定成本，对仪器的首次检定、后 续检定和使用中的检验应有所区别，建议后续检定和使用 中的仪器个别项目应免检。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术 的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有 了很大的提高。
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离子色谱仪标准部件
输液泵系统 自动样品进样器 电磁六通进样阀 恒温箱：
保护柱、分析柱、抑制系统、检测器 数据处理与控制
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离子色谱仪技术参数
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节) 电压范围：(90－265)V交流，(47－63)Hz 操作温度：(4－40)℃ /(40－104)℉ 操作湿度范围：5－95%相对湿度，无冷凝 控制模式：变色龙软件控制，可选择TTL或延迟开关。 两个延迟输出，两个TTL 输出，四个可编程输入 USB通讯口：一个输入，两个固定USB 输入口 漏液检测：内置，光学传感器
离子色谱使用的要点及注意事项有哪些？
离子色谱使用的要点及注意事项有哪些？很多刚接触离子色谱仪的同学对它的注意事项还不太了解，不仅是离子色谱仪，所有的仪器都有它的使用注意事项。
下面给大家分享一下个人使用离子色谱仪总结的注意事项。
离子色谱仪是液相色谱的一种，最早用于分析阴离子和阳离子，现在范围更宽了，有机阳离子，有机阴离子，生物胺，有机酸，糖类这些都可以用离子色谱仪来检测了，灵敏度高，既可以定性又可以定量。
离子色谱技术近几年发展很快，最近几年国产离子色谱仪也兴起了，离子色谱的应用将会越来越广泛。
离子色谱仪操作要点1、使用环境条件相对湿度：﹤85%，工作环境温度：15—30℃，电源电压：220±10%1/ 8应配有光洁平整的工作台。
2、调试前准备工作（1）需要电导率低于1μs/cm的去离子水或超纯水。
（2）所用纯水、淋洗液要经过脱气处理，可用超声波脱气、真空泵（1000ml抽滤瓶一个）脱气、水煮沸脱气或者在线脱气装置脱气。
（3）要有可靠的稳压电源和接地线。
3、自再生电抑制器的使用（1）特点：a.操作简单。
在连接到离子色谱仪上之后，不用再改动；无需化学再生试剂，免去每天更换再生液的麻烦，也就不容易漏液。
2/ 8b.抑制容量高，它可以使用较高浓度的淋洗液。
在有条件的情况下，可以使用梯度淋洗装置。
c.抑制功能优异，使检测具有高灵敏度和良好的基线稳定性，提高了信噪比，并减少温度引起的基线漂移。
d.稳定速度快，特别是在离子色谱仪经常连续使用的情况下，十分钟后即可使用，半小时后即可进入高灵敏度状态。
流路安装图（2）注意事项：本抑制器的运行，基于电渗析原理，淋洗液回流进入电解室进行电解。
不能使用有机溶剂或盐酸，如必须用盐酸或有机溶剂作淋洗液，应另配一泵往入口通入大流量的去离子水作电解液，不过，这样做可能会严重损坏抑制器，由此3/ 8而损坏的抑制器我们将不予以保修，但可以与我们协商以专门单独制造。
电抑制器出口不要拧紧，造成堵塞。
更换电抑制器时，抑制电流正负极不能接触，正极不能和机壳相碰。
离子色谱测试条件-概述说明以及解释
离子色谱测试条件-概述说明以及解释1.引言1.1 概述离子色谱是一种常用的分析技术，通过分离和测定样品中的离子物质，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
在进行离子色谱测试时，测试条件的选择对分析结果具有重要影响。
离子色谱测试条件包括流动相、柱温、检测器以及样品前处理等方面。
流动相是离子色谱分析中的重要组成部分，常用的流动相包括无机盐溶液、有机溶剂和缓冲液等。
不同的离子色谱分析需要选择适当的流动相来实现对目标离子物质的分离和检测。
同时，柱温的选择也会对离子色谱测试结果产生影响。
较高的柱温能提高分析速度，但可能导致柱寿命的缩短和分离峰形的变形。
因此，在确定柱温时需要综合考虑分析速度和分离效果。
离子色谱的检测器类型多样，包括电导检测器、紫外检测器和荧光检测器等。
不同类型的检测器对不同的离子物质有不同的适应性，因此，在进行离子色谱测试时需要选择合适的检测器来实现准确的分离和定量分析。
此外，样品前处理也是离子色谱测试中十分重要的一环。
样品前处理的主要目的是去除可能影响分析结果的干扰物质，并提高分析的灵敏度和稳定性。
常用的样品前处理方法包括离子交换、固相萃取和柱前衍生化等。
总之，离子色谱测试条件的选择对分析结果具有重要影响。
合理选择流动相、柱温、检测器以及样品前处理方法，能够提高离子色谱测试的准确性和可靠性，为我们提供准确的分析结果。
1.2文章结构文章结构是指文章的组织方式和逻辑结构，它关系到文章的清晰度和表达效果。
本文的结构分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分是文章的开端，主要介绍离子色谱测试条件的背景和意义。
在本文中，我们将对离子色谱测试条件进行详细探讨，以便更好地理解离子色谱分析的原理和应用。
首先，我们将概述离子色谱的基本原理和测试过程，并介绍本文的结构和目的。
正文部分是文章的主体，具体分为离子色谱测试条件要点1和离子色谱测试条件要点2两个部分。
在离子色谱测试条件要点1部分，我们将详细介绍离子色谱测试中的关键条件。
HJ84-2016《水质无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定离子色
HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》操作指南一、概述HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》是一种用于检测水质中无机阴离子（氟离子、氯离子和硫酸根离子）含量的方法。
本指南将为您详细介绍该方法的具体操作步骤、注意事项及数据处理，帮助您更好地掌握和应用此技术。
二、实验原理离子色谱法是通过离子交换原理，将水样中的无机阴离子分离出来，并通过检测器进行定量分析。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
在本方法中，我们采用离子色谱仪，以氢氧根离子为淋洗液，实现对F、Cl、SO42的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：离子色谱仪、阴离子交换柱、超纯水系统、真空抽滤装置、注射器等。
2. 试剂：氢氧化钠（分析纯）、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取适量水样，经0.45μm微孔滤膜过滤，去除悬浮物和颗粒物。
2. 色谱条件设置：根据仪器说明书，设置合适的淋洗液浓度、流速、检测器温度等参数。
3. 标准曲线制备：分别配制不同浓度的F、Cl、SO42标准溶液，依次进样，绘制标准曲线。
4. 样品测定：将处理后的水样注入离子色谱仪，记录各无机阴离子的峰面积，根据标准曲线计算其浓度。
5. 结果计算：根据样品中各无机阴离子的浓度，计算其在水样中的含量。
五、注意事项1. 实验过程中，确保试剂和样品纯净，避免交叉污染。
2. 色谱柱使用前后，需进行充分冲洗，防止柱效降低。
3. 定期检查仪器性能，确保检测结果的准确性。
4. 实验操作人员需具备一定的专业技能，严格按照操作规程进行实验。
六、数据分析与质量控制1. 数据分析：在完成样品测定后，应对数据进行仔细分析。
检查色谱峰的形状、分离度是否良好，确保定量分析的准确性。
若出现异常峰，需排查原因，必要时重新进样分析。
每批样品测定时，同时测定标准曲线中间浓度点的标准溶液，以监控仪器的稳定性。
离子色谱法与常规法测定能力验证样品的结果分析
离子色谱法与常规法测定能力验证样品的结果分析为了提高实验室的分析水平，本中心于2006年6月参加了中国实验室国家认可委员会组织的能力验证计划。
此次能力验证由国家环保总局标样所具体实施，提供了2个验证样品a、b，属一组样品对，其浓度相近，测定成分为氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等4项指标，以mg/L为单位，保留3位有效数字上报结果。
为了保证测定结果的准确性，对能力验证样品先后采用常规法和离子色谱法测定，并对两者结果进行分析，选择满意的结果上报给国家环保总局标样所。
1测定方法选择1.1氟化物的测定按照《生活饮用水检验规范》［1］，氟化物的测定采用了离子选择性电极法和离子色谱法。
离子选择性电极法按照标准曲线法测定，离子色谱法按《ICS—90离子色谱仪操作规程》测定。
测定结果见表1。
这两种方法均适用于水中氟化物的测定，测定结果差异无统计学意义。
离子选择性电极法测定结果受不同样品中总离子强度差异，不同样品温度差异及氟离子选择性电极活化程度的因素影响，测定过程需控制条件一致；而离子色谱法测定氟化物过程虽简单，但氟化物出峰与水负峰距离过近，积分时受水负峰的影响,测定结果的精确度较差，需选择合适的积分条件，在仪器稳定的状态下多次测量。
1.2氯化物的测定按照《生活饮用水检验规范》,氯化物的测定采用了硝酸银容量法和离子色谱法。
硝酸银容量法直接取50.00 mL水样用硝酸银标准溶液滴定，离子色谱法则将水样稀释10倍后再测定，测定结果见表２。
这两种方法均适用于水中氯化物的测定，测定结果差异无统计学意义。
但硝酸银容量法测定过程复杂，肉眼观察滴定终点难以掌握，适用于氯化物含量较高，消耗硝酸银标准溶液较多的水样；而离子色谱法测定过程简单，影响因素少，适用于氯化物含量较低的水样。
1.3硝酸盐的测定按照《生活饮用水检验规范》,硝酸盐的测定采用了麝香草酚分光光度法和离子色谱法，测定结果见表3。
从测定结果看，麝香草酚分光光度法测得值均高于离子色谱法，a含量略高于b。
简述离子色谱法常见的质量保证和质量控制要求-概述说明以及解释
简述离子色谱法常见的质量保证和质量控制要求-概述说明以及解释1.引言1.1 概述离子色谱法是一种常用的分析技术，用于分离和定量分析不同离子化合物。
它通过控制溶液中离子的迁移速度来进行分离，然后通过离子检测器检测样品中的目标离子。
离子色谱法在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用。
然而，由于离子色谱法的复杂性和对高分辨率和准确性的要求，质量保证和质量控制在分析过程中至关重要。
质量保证的目标是确保实验的可靠性和结果的准确性。
在离子色谱法中，质量保证要求涉及到实验设备的选择和校准、样品的准备和保存、分析方法的验证等方面。
首先，合适的离子色谱仪和色谱柱需要被选择，同时还要对仪器进行定期校准，以确保仪器的精度和稳定性。
其次，样品的准备和保存非常关键，需要保证样品的纯净度和稳定性，以避免可能的杂质和降解。
最后，分析方法的验证非常重要，通过对标准样品进行测试，确保方法的准确性和可重复性。
质量控制是质量保证的一部分，其目标是监测和调整实验过程中的误差和偏差，以提高结果的精确性和可靠性。
在离子色谱法中，质量控制要求涉及到定期进行质量控制样品的分析和校准，以及记录和分析每次实验的结果和偏差。
在实验过程中，质量控制样品需要与待测样品一同进行分析，以验证实验结果的准确性。
同时，记录每次实验的条件、结果和偏差非常重要，便于后续分析和纠正。
总结起来，离子色谱法的质量保证和质量控制要求包括实验设备的选择和校准、样品的准备和保存、分析方法的验证以及实验过程中的质量控制措施。
这些要求的严格执行可以保证实验结果的准确性和可靠性，提高离子色谱法的分析精度和可信度。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式进行撰写：文章结构部分的内容主要用来介绍整篇文章的组织结构和各部分内容的关系，让读者能够清晰地了解整篇文章的框架。
首先，文章的结构一般包括引言、正文和结论三个主要部分。
引言部分用来引出文章的研究背景和问题，同时介绍文章的目的和意义。
离子色谱离子色谱安全操作及保养规程
离子色谱安全操作及保养规程离子色谱（Ion Chromatography，IC）作为一种重要的分析技术，在许多领域都有广泛的应用。
离子色谱仪结构复杂，操作要求高，正确的仪器操作技术和保养维护规程对于保证分析数据的准确性、提高仪器利用率至关重要。
在离子色谱仪的操作中，应遵守安全操作规程，为了避免因误操作导致的设备损坏和人身伤害，保养规程也是需要严格执行的。
本文对离子色谱仪的操作和保养规程进行详细说明，帮助操作人员掌握离子色谱技术的操作技巧，确保仪器的正常运行和实验的准确性。
安全操作规程1.禁止未经授权人员更改离子色谱仪的任何设定或调整仪器参数。
用户应该了解所有可用的工具和软件选项，并使用有效的授权进行操作。
2.禁止使用非标准的化学试剂或溶液，在使用过程中应该注意防爆、防漏，并确保使用的化学品和试剂都是纯度高，含量可靠的标准品。
严禁使用超出仪器规格承受范围的试剂。
3.操作人员在使用仪器时应该注意佩戴适当的防护设备，包括实验室外套、安全眼镜、手套、防护面具等，以保障自身的安全。
4.在启动离子色谱仪时，应该确认各部件的连接固定，不应有松动的现象出现。
仪器运行时，操作人员不得离开机器，以免出现安全事故。
5.发现异常情况时，应立即关闭仪器并汇报给实验室管理员，待进一步调查处理后才能重新使用。
6.操作人员应经常彻底清洁离子色谱仪的所有部分，并确保样品不会污染整个系统。
每次使用完毕后，必须将设备清洁干净，避免留存有待后续清洗的溶液和化学试剂。
7.在操作过程中，应该保持清晰的头脑和良好的状态，以避免疏忽大意导致的错误操作，影响实验的效果。
保养规程1.离子色谱仪应保持干燥和清洁，避免灰尘进入和污染样品和化学试剂。
每个使用仪器的人都应受到熟练的培训和操作，以避免错误的使用导致的设备损坏或使用寿命缩短。
2.在每一次操作结束后，应检查仪器各部件是否存在异常，特别是管道、阀门、电器设备等是否正常运作。
应清洁各处泄漏或渗漏的地方。
离子色谱法测定水中阴离子标准
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法（IC）是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术，它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法，包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理，通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下，各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点，可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在，对环境和生物体产生一定影响。
例如，高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症，而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存：用聚乙烯塑料瓶采集样品，存放在暗处。
采集后尽快测定，或低温下保存。
2.样品前处理：根据水中阴离子的种类和浓度，选择适当的前处理方法。
例如，蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质，提高测定准确度。
3.流动注射系统：选用合适的流动注射系统，确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择：根据待测阴离子的性质，选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择：电导检测器是最常用的检测器，可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理：采用专用软件进行数据采集和处理，计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理：样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同，应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制：柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内，升高柱温可加快传质速率，缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降，影响分离效果。
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以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行
配制。
注意：
利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀
释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液
管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放
入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰
箱中取出，静置至室温时使用。
标准工作曲线的制备：
的准确性。
注意事项
1、配制淋洗液所用的试剂，应尽量选用优级纯。 2、实验用水均为超纯水。 3、进样时，至少需往定量管中注入超过5倍定量 管体积的样品溶液。
3、淋洗液的影响 峰高和峰面积
影响因素
淋洗液的 组成
淋洗液的 浓度
淋洗液的 pH值
淋洗液的 流速
注意事项
1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2，
分析时影响基线的稳定性，造成分析结果的误差。
因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根据用量
临用现配。 2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。 3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。
4、标准溶液的配置
配置方法：
标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮
备液(浓度为1000 mg／L或 500 mg／L)经过稀释
用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工 作曲线，标准工作曲线至少应包括4个点，标准工作曲线 只能在其线性范围内绘制，而且标准工作曲线的相关系 数应大于0.9950。
注意： 每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、 抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标
准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的
线性范围，最好在中间部分，这样的测量误
8、分析结果的校对与核查
用离子色谱仪对水样中的离子进行分析时，可对分 析结果进行校对、核查，其原理为：水体中阴阳离子处 于一种互相制约的平衡状态中，任何一种平衡因素的变 化将会使原有的平衡发生改变，从而达到一种新的平衡， 利用化学平衡理论发现水样分析中的分析误差，并控制 和核对数据的准确性与可靠性。
W内标fiAi
Ci=
A内标
其中，
Ci：待测样品中组份i的浓度 Ai：待测样品中组份i的峰面积（或峰高） fi：组份i的校正因子 W内标：待测样品中内标物的添加量（重量或体积） A内标：待测样品中内标物的峰面积（或峰高）
注意：
由于制作工作曲线所需时间较长，当淋洗液与 空气接触时间较长时，会与空气中的 CO2 接触，引 起淋洗液自身组成发生改变，从而对测定结果造成 一定的影响。因此，当对样品的测定结果要求比较 精确，且数量较少时，我们建议使用单点校正。单 点校正所需时间较短，样品与标准物质在各方面条 件都能很好的达到一致，从而保证结果的准确性。
好的分离效果，较高的灵敏度，分析结果的准确性，要求在恒温
36℃左右进行分析。 稳定的电源是分析必备的条件，电源不稳定，会使仪器的基
线产生较大波动，影响分析结果。因此，在电源不稳定地区，我
们建议最好安装稳压电源。
仪器日常保养
当样品量较少时，需要定期开机对系统及管路进 行冲洗。可以通过定期使用有证标准物质进行期间核 查来发现是否存在问题。
答
案
单点校正和工作曲线校正（多点校正）。
思考与讨论
为什么仪器在使用 过程中要保持温度恒 定？
答 案
温度对色谱柱的分离效果，电导检测器的灵敏 度有重要的影响，着非常重要的作用。
结
论
通过采取上述质量控制措施，选用合适的 色谱分析条件，以保证分离柱良好的分离效果， 提高检测灵敏度。开机后适当延长仪器的稳定 时间，以使背景电导达到稳定的状态。测定过 程中保证标准溶液定量准确、分析用样品的均 匀性，有效防止被测组分的丢失或污染，保持 检测环境的稳定性，确保分析的准确性，使整 体获得满意结果。
保证测量结果的准确性和可比性。
1、选定合适的方法
方法是分析测试的核心，只有选择合 适的方法才能保证数据的准确性和可靠性， 所以应优先选用最新的国际、区域、国家 或行业标准方法。
2、空白实验
空白样品测定的意义
可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及 人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差，空 白值不仅影响到方法的检出限，还影响到测定结果
水体中阴阳离子平衡误差(a)按下式计算
a=
Ga-Gc
Ga+Gc
*100％
式中：Ga——阴离子物质的量与相应价态之积； Gc ——阳离子物质的量与相应价态之积。 阴阳离子平衡误差的评价标准是：当阴阳离子平衡 误差a<10％时，可认为该水样测定结果准确可靠。
思考与讨论
计算未知样品浓 度时，有哪几种校正 方法？
5、样品的预处理和消除干扰
样品预处理的目的：
有效去除有机杂质和微小颗粒物，防止堵
塞色谱柱，做到最大程度地保护色谱柱，并使
各组分的分离达到色谱定量的要求。
预处理注意事项：
（1）离子色谱法的灵敏度较高 ，一般用较低浓度
样品溶液进样，对未知浓度的样品，最好先稀释
至少50倍后再进样，但处理后待测组分的含量不得 低于检测器的最低检出限。 （2）预处理过程中要防止和减少待测组分损失， 同时要避免和减少无关离子和化合物的引入，防止
方法比 对
平行样的测定：
要减少测定过程中的随机误差,有效的方
法是增加同一份样品的测定次数，通常要求每 次分析时随机抽取样品的10％～20％做平行双 样测定对于某些要求严格的测试，一个样品也 可同时作3～5份平行样的测定。一般要求平行
样品测定结果的相对标准偏差小于5％。
加标回收：
分析过程中把回收试验作为常规分析的一部分， 用以判断所用的分析方法能否用于该样品的测定并了解 测定过程中是否存在干扰。加标量应与待测物质的含量 相近，加标后的测定值不应超过该方法测定上限的90％。
待测组分的污染和增加分离难度。
（3）分析中稀释液使用高纯水和淋洗液，其 中用淋洗液配制标准溶液或稀释样品，可消除 或减少水负峰的影响 。 （4）对预处理制备好的样品，要尽快分析， 避免污染。
6、检测质量控制措施
加标回 平行样 收 测定
质控样 室内互 对比 检
室外互 检 密码样 分析
检测质量控制措施
容器、试剂、人员操作水平等环节外，还要充分
考虑仪器进样系统对定量分析准确性和可靠性的 影响，要有效防止分离柱、检测器和抑制器的污 染，以保持柱效和降低背景电导。
仪器使用条件
温度对色谱柱的分离效果，电导检测器的灵敏度有重要的影 响，严格控制温度的波动、淋洗液的流速等，对保持峰面积和峰 高、定量分析的准确性起着非常重要的作用。因此，为了保证良
加标回收率计算公式：
其中： P：加标回收率 C1：样品浓度，即为样品测定值 C2：加标试样浓度，即加标试样测定值 C3 ：为加标量
质控样对比：
在离子色谱分析中常使用质控样和被测样做
同步分析，将所得结果与保证值相比，判断分析 过程中是否存在系统误差或异常情况。
7、仪器分析系统的注意事项
在离子色谱分析中，考虑到可能的污染来源 以及每个分析步骤可能带来的误差，除空白水样、
离子色谱分析结果的质量 保证
主讲人：刘会 单位：青岛普仁仪器有限公司
主要内容
1.前言 2.质量保证措施 3.结论 4.思考与讨论 5.致谢
前
言
离子色谱法作为近40年来发展最快的分析
技术之一，具有选择性好、灵敏度高、快速简
便，并可同时测定多组分等优点，已在多个领
域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时， 实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差，
差为最小。
单点校正：
是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法，
计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一 致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标 准样品，由其计算得到各个待测组份的校正因子 并放在定量组份表中，再由定量组份表中的校正
因子反算待测样品中各个组份的浓度。
对于有内标物的单点校正法，定量公式如下：