(完整版)熔点、沸点、折光率、旋光度测定

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旋光度、熔点测定法

但旋光仪不能分辨出α± n1800的度数，需改变浓度再测。
用旋光仪测定某旋光物质的旋光度时，样品管长为10cm，测得旋光度为+30º ，怎样验证它的旋光度是+30º ，而不是 +390º 或-330º 呢？将浓度C或管长l 减半，再测定一次，应得到+15º ；旋光度为+390º 或-330º 时，结果应为+195º 或-165º 。
WXG-4圆盘旋光仪
比旋光度
α [ ]λ：
t
1ml含1g（质量浓度ρB = 1g/ml）旋光性物质的溶液，放在1dm长的盛液管中测得的旋光度。
[α]λ =
t
α ρ l· B
式中t表示温度，λ表示所用光的波长。若所测的旋光物质为纯液体，只要把ρB换成液体的密度ρ即可。果糖是左旋的，在水中的比旋光度为
例如：用于食品工业：检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量；用于临床及医院：测定尿中含糖量及蛋白质；用于糖厂：检验生产过程中糖溶液浓度；用于药物香料工业：测定药物香料油之旋光性；用于高等院校：教学实验。
※主要技术参数
1.旋光度测定范围： -180°∽+180° 2.度盘格值： 1° 3.度盘游标读数值： 0.05° 4.放大镜放大倍数： 4* 5.单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6.试管长度： 100mm、200mm各1支 7.仪器使用电源：电源电压： AC220V±22V，50HZ±1HZ 工作电流： 1.3A 放电功率： 20W 稳定时间： 5min 8.仪器重量： 5kg 9.仪器外形尺寸：540mm*220mm*380mm
※ 仪器工作条件
1.温度：
5℃∽35℃
2.相对湿度：不大于85%

熔点沸点折光率的测定

熔点沸点折光率的测定实验目的一、了解熔点测定的意义二、掌握测定方法和操作实验原理熔点，是指大气压力下固液平衡温度；沸点，是指其饱和蒸汽压等于大气压的温度。

纯净物有固定熔沸点。

由于依数性，当纯净物混入杂质，熔点降低定量数值，沸点升高定量数值。

依此可测定其纯度。

折光率，即折射率，是光线从真空中射向透明物质发生折射产生的入射角正弦值与折射角正弦值之比。

不同种类的透明物体对应着特定的折射率。

待测物二苯甲醇OH沸点: 642.14 [K]熔点: 334.43 [K]相对分子质量：184.24微溶于热水，易溶于有机溶剂相对密度：1.1108水杨酸OHOHO熔点：432.15K349K升华相对分子质量：138.12微溶于水，能溶于有机溶剂相对密度：1.443折光率：1.565实验内容一、测定二苯甲醇与水杨酸的熔点有先进的仪器测定熔点，并能表现初熔与终熔大小。

结果二苯甲醇初熔65.9℃终熔 65.9℃水杨酸初熔 159.8℃终熔 160.2℃二、测定未知样品的折光率利用相对性原理测了蒸馏水的折光率n0与样品的折光率n n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃三、测定95%乙醇的沸点实验装置加热至温度计示数恒定，得其沸点。

Tb=75.0℃实验结果分析一、熔点测定二苯甲醇初熔65.9℃终熔65.9℃，姑且认为它的熔点即是65.9℃，即339.05K，比准确值高了5K左右。

若它是不纯物质，凝固点，也即熔点理应降低，结果却呈相反表征，令我疑惑。

水杨酸初熔159.8℃终熔160.2℃，大约433K，比准确值高了约1K。

同样，值得怀疑。

经过查询研究，终于发现，原因是，熔点管本身要吸收热量，机器能检测到的温度是熔点管的温度，它的存在使温度感应发生了延迟，结果理应升高。

疑惑既解，茅塞顿开，有如醍醐灌顶，妙不可言。

二、测定未知样品的折光率n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃由n(T=20℃)=n(T)-0.00045*(T-20℃)得20℃时折光率n0=1.3615n=1.3602查资料，水的折光率为1.3340。

有机化学实验：技术7-物理常数测定

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5、测定熔点的方法和设备 ① 毛细管测定法：
提勒管法 Thiele
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② 显微熔点测定法：
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② 显微熔点测定法：
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6、需要注意的问题：
升温速率的选择：直接影响误差温度计或测温仪的校正样品的状态与形态毛细管法的装样要求熔化状态的观察
蒸馏后残留液体的体积称为残留量，一般要求精确到 0.1mL。该法的蒸馏量常采用100mL，如此则有：蒸馏损失量＝100―回收量―残留量
两次平行测定结果的允许误差为：初馏点≤4℃，中间点和干点≤2℃，残留量≤0.2mL。
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5. 沸点与沸程测定的意义：
判断纯度与真伪：初步鉴别：研究气-液相变规律：
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（三）密度的测定
密度测定的意义：可用于计量或判断物质的纯度和含量，对物质的鉴别也有一定的辅助作用。物质的密度：指在20℃时单位体积物质的质量，以ρ表示，单位为g/mL或g/cm3。相对密度：指20℃时样品的质量与同体积的纯水在4℃时的质量之比，以d204表示。若测定温度不在20℃时，而在t℃时，可将d t4换算成d204 的数值。
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（四）折光率的测定 Refractive Index
1、原理：
n = sinθ i sinθ r
sin ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0° 1
n=
=
sinθ c sinθ c
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药物分析第二章物理常数测定法

运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光尼科尔晶体平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪光源：钠光D线温度：20℃
（1）校正仪器（2）清洗加样（3）平行测定
三、应用对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml）二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r

折光率及旋光度的测定方法

折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。

2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。

二、原理折光率是物质的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍。

不仅作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。

如分馏时，配合沸点，作为划分馏分的依据。

物质的折光率随入射光线波长不同而变，也随测定温度不同而变，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5～5.5×104 ，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度，常用n t D来表示，D表示纳光。

测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。

折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。

用n表示。

由于光在空气中的速度接近真空中的速度，而在任何介质中的速度均小于光速，所以所有介质的折光率都大于1，α > β。

但入射角α=90°时折射角最大，此时的折射角β称为临界角。

当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为α，折射角为β，则(1)在阿贝折光仪中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。

三、仪器和试剂1.阿贝折光仪，精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。

将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。

但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。

用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。

2.仪器校正(1)示值校准：图1为阿贝折射仪外形图。

阿贝折射仪经校正后才能作测定用。

校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，与超级恒温水浴相连，通入20℃的恒温水。

有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定

实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。

2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。

物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。

测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。

（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。

熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。

固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。

称为熔程或熔距。

）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。

始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。

当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。

全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。

记录温度t2 。

熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。

t1~t2为熔程。

纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。

但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。

在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。

若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。

因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。

有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。

（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。

第三章物理常数测定法

第三章物理常数测定法考试要求药物的物理常数是其固有的物理特性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。

药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。

第一节熔点测定法重点：熔点的概念及测定意义一、基本概念概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况：（1）固体熔化成液体；（2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象；（3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物。

也可反映药物的纯杂程度.药物的纯度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。

二、测定方法测定步骤：干燥--装样——加热——记录初熔、全熔温度。

《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。

测定要求（注意事项)：(1）毛细管的内径必须符合药典规定；（2）温度计必须经过校正;（3)按药典规定选择传温液；（4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。

练习题A型题：《中国药典》（2005年版)规定“熔点”，系指（）。

A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度[答疑编号111030101：针对该题提问]『正确答案』D，考察概念第二节旋光度测定法重点：旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。

向左旋转——左旋。

熔点、沸点的测定

三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
未知固体样品的熔点测定；
每组分别领取1个未知固体样品，测定其熔点。
2、沸点的测定（微量法）
A、沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端封闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并
1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注
意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸尿素和肉桂酸的混和物无水乙醇工业乙醇
样品初始态
出现塌落
刚出现小液滴（初熔）
即将消失的细小液体
液体（终熔）
固体样品在熔点溶解过程
沸点：即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与
水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
（1）刚开始加热一段时间，毛细管内销量空气受热膨胀，P ＞P0，逐步放出气泡；
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?

熔点、沸点及其测定

有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：10-6班姓名：学号指导教师：邵琼芳陈斌日期：2011.10.15熔点及其测定一、实验目的1.了解熔点测定的原理和意义。

2.掌握毛细管法测定熔点的操作。

3.了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。

二、实验原理熔点是纯净有机物的重要物理常数之一。

它是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过0.5～1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。

开始有少量液体出现，而后固液相平衡。

继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

三、主要试剂及物理性质试剂：石蜡油、甲苯酸、奈、未知物质仪器：温度计、B型管 (Thiele管) 、毛细管、玻璃管、酒精灯、表面皿四、试剂用量规格毛细管底部2~3mm。

五、实验仪器装置示意图六、实验步骤七、实验数据记录和处理表熔点测定数据记录表八、实验讨论熔点测定可能产生误差的因素：1、肉眼观察的温度存在误差，且不能及时记录温度数据，影响实验结果。

2、样品粉碎不够细。

熔点的测定、折光率的测定

广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定熔点的测定、折光率的测定（一）熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义。

2.掌握测定熔点的方法。

二、实验原理固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。

严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。

纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。

当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。

因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。

如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。

若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。

三、实验仪器与药品申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂乙醚、丙酮和冰醋酸。

五、实验装置图六、实验步骤1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。

然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。

最后取一支长约30～40cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3～5次，使管内装入高约3mm紧密结实的样品。

2、开启电源开关，稳定20分钟。

3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。

4、选择升温速率（一般3℃/min），把波段开关旋至所需温度。

5、插入装有样品的毛细管（直立、慢慢插入。

切不可勉强插入，否则要换毛细管！），此时初熔灯熄灭。

6、调零。

使电表完全指零。

7、按下升温钮，升温指标灯亮。

8、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。

注：测桂皮酸的起始温度设定为125℃，混合物的起始温度设定为90℃。

试验四旋光度和折光率的测定

实验四旋光度和折光率的测定一、实验目的1、了解旋光仪的构造、使用方法，掌握旋光度的测定原理与方法。

2、了解阿贝折光仪的构造，使用方法，掌握有机物折光率的测定原理和方法。

二、实验原理1、旋光度：某些有机物因具有手性分子，能使偏光振动平面旋转，这种性质称为物质的旋光性。

具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。

旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角，旋光角附上旋转方向叫旋光度，常以α表示；使偏光振动平面向左旋转的为左旋，用（一）或ι表示；使偏光振动平面向右旋转的为右旋，用（+）或d表示。

2、旋光仪构造旋光度可用旋光仪来测定，其构造一般包括：a.单色光源：产生单色光，一般用钠光灯b.起偏镜：产生偏振光c.半波片：将偏振光束分成三分视场d.样品管：盛放样品溶液e.检偏镜f.目镜g.刻度盘3、旋光度的大小除决定于物质的本性外，还与测定时的条件有关。

旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t，所用光的波长λ，盛液管的长度ι及溶剂的性质等因素而改变。

为比较物质的旋光性，需以一定条件下的旋光度作为基准。

通常规定：1cm3含1g旋t表光性物质的溶液放在1dm长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，并用[α]λ示，对某一物质来说，比旋光度是一个定值，它与旋光度的关系如下：α纯液体的比旋光度[α]λt=d l.α溶液的比旋光度[α]λt=c l.比旋光度是物质特性常数之一。

因此可以通过测定旋光度，来鉴定旋光性物质的纯度和含量；也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。

4、折光率：光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。

一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角（α）和折射角（β）的正弦之比：n=βαsin sin 折光率是有机化合物重要的特性常数。

固体、液体和气体都有折光率，它不仅作为物质纯度的标准，也可用来鉴定未知物。

物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。

熔点和折光率的测定实验报告

熔点和折光率的测定实验报告
熔点和折光率的测定实验报告
一、实验目的
1. 了解熔点和折光率的测定方法。

2. 通过实验测量熔点和折光率，掌握测量分析技术。

二、实验原理
熔点是指溶质固体在不断加热或不断冷却过程中，其熔融度的变化曲线与温度的变化曲线重叠的温度点。

折光率是指物质的绝热内能随着自旋结构和体系结构改变而发生的量化变化，折射率描述的是光线在物质间穿行的过程中的明暗关系，即物质在无波动状态中辐射出去的光线的变化。

三、实验设计
实验以无碳化合物的熔点和折光率为研究对象，主要通过以下几个方面进行测试：
（1）熔点测定：采用熔融量程法、扩散法（熔融点散布法）和温度法（凝固弹性变形法、蒸发测定法）对物质的熔点进行测定，记录熔点温度。

（2）折光率测定：采用光学长度及实验室针刺灯法测定物质的折光率，记录折光率值。

四、实验结果
（1）熔点测定
实验中，用熔融量程法测定的无碳化合物的熔点为245.4℃，用
扩散法（熔融点散布法）测定的熔点为245.5℃，用温度法（凝固弹性变形法、蒸发测定法）测定的熔点为245.6℃。

（2）折光率测定
实验中，用光学长度及实验室针刺灯法测得的无碳化合物折光率为1.39。

五、实验结论
通过实验测量得到的无碳化合物熔点为245.4℃~245.6℃，折光率为1.39。

有机化学实验八折光率和旋光度的测定

实验八折光率和旋光度的测定一．实验目的：1.学习有机化合物折光率的测定。

2. 了解旋光仪、折光仪的构造。

3.掌握旋光仪、折光仪的测定方法。

4. 学习比旋光度的计算。

二．实验重点和难点：1.折光率的测定原理及方法。

旋光度的测定原理及方法。

三．实验装置和药品：主要实验仪器：阿贝折光仪WZX—1光学度盘旋光仪主要化学试剂：5%和15%葡萄糖末知浓度葡萄糖蒸馏水重蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.359（20℃）等待测液。

擦镜纸或者脱脂棉。

实验类型：基础性实验学时：4学时四．实验装置图：五．实验原理：1. 折光仪的原理：由于光在不同介质中传播的速度不同。

所以光线从一个介质进入到另一个介质时，由于传播速度改变，也使传播方向发生改变（只要入射光的方向与两个介质间的界面不垂直），这种现象称作光的折射现象。

光线在空气中的速度(V空) 与它在液体中的速度(V液) 之比定义为该液体的折光率(n) 。

n= V空/ V液一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角θ与折射角φ的正弦之比，该比值n即为该介质的绝对折光率。

通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。

n = V空/ V液= sinθ/ sinφ折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来。

作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。

利用折光率，可鉴定末知化合物。

如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物，而识别出这个末知物来。

折光率也用于确定液体混合物的组成。

物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。

所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度，常用n D t表示。

D是以钠灯的D线(5893A) 作光源，t是与折光率相对应的温度。

用斯内尔（snell）定律表示为：n＝sinα/sinβ，α是入射光（空气中）与界面垂线之间的夹角，β是折射光（在液体中）与界面垂线之间的夹角。

实验二.沸点及折光率的测定

图4-7蒸馏装置
3、xx管：
冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140o
C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140o
C（为什么）。
4、尾接管及接收瓶：
尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为：
先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
液体有机化合物折光率的测定
一、实验目的
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用nt
五、实验步骤
1、加料：
将待蒸乙醇30ml小心倒入50ml蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度
计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：
先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。
蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。

熔点、沸点、折光率、旋光度测定

3、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 4、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳定律，会使熔点偏低，熔程变大。 5、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
正曲线，这样凡是用这只温度计测得的温度均可由曲线找到校正数值。
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选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。
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温度计校正曲线的纵坐标通常是温度计的直接读数，横坐标可以是真实温度，也可是读数与真实温度的差值。由于后者对于一两度的，甚至零点几度的温度误差都会引起曲线形状的较大变化，较为灵敏，故应用更广一些。如果误差完全是由于温度计标定时和使用时的条件差别所造成的，则绘出的曲线应该是线性或接近线性的( 图a)；如果误差是由于温度计毛细管不均匀、样品不纯、测定时的操作失误等偶然原因所致，则曲线可能具有正、负两方面的偏差而不呈
差值Δt为横坐标，画出校正曲线，这样凡是用这只温度计测得的
温度均可在曲线找到校正数值。
B．与标准温度比较来校正。
其方法为：将标准温度计与待校正的温度计平行放在热溶液中，
缓慢均匀加热，每隔5℃分别记录两只温度计读数，求出偏差值
Δt。 Δt = 待校正的温度计的温度－标准温度计的温度以待校正的温度计的温度作纵坐标，Δt为横坐标，画出校
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实验关键及注意事项
1、熔封毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，使端头封闭，以防影响测定。