芳香胺类药物
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对乙酰氨基酚 HCl、对氨基酚
盐酸丁卡因 NaNO2 H （乳白色）
（二）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚
（三）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应
碳酸钠
盐酸利多卡因 硫酸铜 蓝紫色 氯仿黄色
盐酸利多卡因 CoCl 2 H 亮绿色细小
1. 盐酸普鲁卡因 Ch.P（2005）
【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加水 2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml， 即生成白色沉淀；加热，变为油状物； 继续加热，产生的蒸气，能使湿润的红 色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失 后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉 淀。
盐酸普鲁卡因 NaOH 普鲁卡因 油状物 对氨基苯甲酸钠 二乙氨基乙醇
Cl MnO 2 H2SO4、 Cl2 使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色
（六）制备衍生物测熔点
1．三硝基苯酚衍生物
盐酸利多卡因 Ch.P（2005） 【鉴别】 取本品0.2g，加水20ml溶解。 （ 1 ） 取 溶 液 10ml ， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 10ml，即生成沉淀；滤过，沉淀用水洗涤 后，干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点 为228～232℃，熔融时同时分解。 盐酸布比卡因 Ch.P（2005）
第七章 芳香胺类药物的分析
第一节 芳胺类药物的分析 常见的芳胺类药物
对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构
O
H
R1N
C OR2
H2N
COOC2H5
苯佐卡因
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸普鲁卡因
CH3(CH2)3NH
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸丁卡因
H2N
CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
（五） 某些特征取代基（如酚 羟基）的反应
（六） UV （七） IR
二、鉴别试验
（一）重氮化—偶合反应
芳香第一胺类鉴别反应
Ar
NH2
HCl NaNO2
重氮盐
OH- 橙黄～猩红色
萘酚
直接：盐酸普鲁卡因、对氨 基水杨酸钠 、苯佐卡因、盐酸 普鲁卡因胺
盐酸普鲁卡因 Ch.P（2010） 【鉴别】 （4）本品显芳香第一胺类的 鉴别反应（附录Ⅲ）
取供试品约50mg，加稀盐酸1ml, 必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加 0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成 由橙黄到猩红色沉淀。
间接：对乙酰氨基酚、非 那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯
对乙酰氨基酚 Ch.P（2005） 【鉴别】 （2）取本品约0.1g，加稀盐 酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷； 取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀， 用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液 2ml，振摇，即显红色。
（八）IR
盐酸布比卡因 Ch.P（2005） 【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱 与对照的图谱（光谱集324图）一致。
三、特殊杂质检查
（一）对乙酰氨基酚 1. 有关物质
杂质来源 中间体、副产物及分解 产物
检查方法 TLC 对氯乙酰苯胺 杂质对照品法 其他杂质 参比杂质对照品法
2. 对氨基酚 杂质来源 中间体、水解产物
CH3
盐酸布比卡因
一、结构与性质
（一） 具有芳伯氨基或潜在的芳 伯氨基，可用重氮化—偶合反应鉴 别或亚硝酸钠滴定法测定含量。
（二） 酯键或酰胺键易水解
来自百度文库
（三）具脂烃胺侧链，弱碱性， 可与生物碱沉淀试剂发生沉淀 反应进行鉴别或非水碱量法测 定含量。
（四）游离碱多为碱性油状液 体或低熔点固体，难溶于水， 易溶于有机溶剂，其盐酸盐具 有一定的熔点，易溶于水和乙 醇，难溶于有机溶剂。
2．羟肟酸铁盐反应
盐酸普鲁卡因胺 H 2O2 羟肟酸 FeCl3 羟肟酸铁（紫红色 暗棕色 棕黑色）
3．与汞离子的反应
盐酸利多卡因 Hg（NO3）2 HNO3、黄色
对氨基苯甲酸酯类 Hg（NO3）2 HNO3、红色或橙黄色
（四）水解产物的反应
2. 硫氰酸盐衍生物
盐酸丁卡因 Ch.P（2005） 【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加5% 醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰 酸铵溶液1ml，即析出白色结晶；滤过， 结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测 定（附录ⅥC），熔点约为131℃。
（七）UV
盐酸布比卡因 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）取本品，精密称定，按 干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制 成每1ml中含0.40mg的溶液，照紫外可 见 分 光 光 度 法 （ 附 录 ⅣA ） 测 定 ， 在 263nm 与 271nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ； 其 吸 光 度 分 别 为 0.53 ～ 0.58 与 0.43～0.48。
反应原理
对氨基酚 亚硝基铁氰化钠 OH 兰色
检查方法 对照法
取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）
20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液
1ml，摇匀，放置30min；如显色，与对乙
盐酸普鲁卡因胺
酰胺类药物的基本结构
R3
R1
NH C R2
O R4
HO
NHCOCH3
对乙酰氨基酚（扑热息痛）
C2H5O
NHCOCH3
非那西丁（对乙酰氨基苯乙醚）
O
CH3CONH
S
O
醋氨苯砜
NHCOCH3
NHCOCH2N(C2H5)2
CH3
CH3
HCl
盐酸利多卡因
CH3
C4H9
N
NHCO
HCl
乙醇 I2 NaOH CHI（3 碘仿臭气，黄色 ）
（五）氯化物的反应
药典附录“一般鉴别试验”。
1. 沉淀反应
Cl AgNO3 HNO3 AgCl
AgCl NH3 H2O
Ag(NH
3
)
2
Cl
HNO3 AgCl
2. 氧化还原反应
（使湿润的红色石蕊试纸变兰色） 对氨基苯甲酸钠 HCl 对氨基苯甲酸（白色 ） HCl 溶解
2. 苯佐卡因 Ch.P（2005）
【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加氢 氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成； 加碘试液，加热，即生成黄色沉淀， 并发生碘仿的臭气。
苯佐卡因 NaOH 乙醇
盐酸丁卡因 NaNO2 H （乳白色）
（二）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚
（三）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应
碳酸钠
盐酸利多卡因 硫酸铜 蓝紫色 氯仿黄色
盐酸利多卡因 CoCl 2 H 亮绿色细小
1. 盐酸普鲁卡因 Ch.P（2005）
【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加水 2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml， 即生成白色沉淀；加热，变为油状物； 继续加热，产生的蒸气，能使湿润的红 色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失 后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉 淀。
盐酸普鲁卡因 NaOH 普鲁卡因 油状物 对氨基苯甲酸钠 二乙氨基乙醇
Cl MnO 2 H2SO4、 Cl2 使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色
（六）制备衍生物测熔点
1．三硝基苯酚衍生物
盐酸利多卡因 Ch.P（2005） 【鉴别】 取本品0.2g，加水20ml溶解。 （ 1 ） 取 溶 液 10ml ， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 10ml，即生成沉淀；滤过，沉淀用水洗涤 后，干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点 为228～232℃，熔融时同时分解。 盐酸布比卡因 Ch.P（2005）
第七章 芳香胺类药物的分析
第一节 芳胺类药物的分析 常见的芳胺类药物
对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构
O
H
R1N
C OR2
H2N
COOC2H5
苯佐卡因
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸普鲁卡因
CH3(CH2)3NH
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸丁卡因
H2N
CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
（五） 某些特征取代基（如酚 羟基）的反应
（六） UV （七） IR
二、鉴别试验
（一）重氮化—偶合反应
芳香第一胺类鉴别反应
Ar
NH2
HCl NaNO2
重氮盐
OH- 橙黄～猩红色
萘酚
直接：盐酸普鲁卡因、对氨 基水杨酸钠 、苯佐卡因、盐酸 普鲁卡因胺
盐酸普鲁卡因 Ch.P（2010） 【鉴别】 （4）本品显芳香第一胺类的 鉴别反应（附录Ⅲ）
取供试品约50mg，加稀盐酸1ml, 必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加 0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成 由橙黄到猩红色沉淀。
间接：对乙酰氨基酚、非 那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯
对乙酰氨基酚 Ch.P（2005） 【鉴别】 （2）取本品约0.1g，加稀盐 酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷； 取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀， 用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液 2ml，振摇，即显红色。
（八）IR
盐酸布比卡因 Ch.P（2005） 【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱 与对照的图谱（光谱集324图）一致。
三、特殊杂质检查
（一）对乙酰氨基酚 1. 有关物质
杂质来源 中间体、副产物及分解 产物
检查方法 TLC 对氯乙酰苯胺 杂质对照品法 其他杂质 参比杂质对照品法
2. 对氨基酚 杂质来源 中间体、水解产物
CH3
盐酸布比卡因
一、结构与性质
（一） 具有芳伯氨基或潜在的芳 伯氨基，可用重氮化—偶合反应鉴 别或亚硝酸钠滴定法测定含量。
（二） 酯键或酰胺键易水解
来自百度文库
（三）具脂烃胺侧链，弱碱性， 可与生物碱沉淀试剂发生沉淀 反应进行鉴别或非水碱量法测 定含量。
（四）游离碱多为碱性油状液 体或低熔点固体，难溶于水， 易溶于有机溶剂，其盐酸盐具 有一定的熔点，易溶于水和乙 醇，难溶于有机溶剂。
2．羟肟酸铁盐反应
盐酸普鲁卡因胺 H 2O2 羟肟酸 FeCl3 羟肟酸铁（紫红色 暗棕色 棕黑色）
3．与汞离子的反应
盐酸利多卡因 Hg（NO3）2 HNO3、黄色
对氨基苯甲酸酯类 Hg（NO3）2 HNO3、红色或橙黄色
（四）水解产物的反应
2. 硫氰酸盐衍生物
盐酸丁卡因 Ch.P（2005） 【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加5% 醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰 酸铵溶液1ml，即析出白色结晶；滤过， 结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测 定（附录ⅥC），熔点约为131℃。
（七）UV
盐酸布比卡因 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）取本品，精密称定，按 干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制 成每1ml中含0.40mg的溶液，照紫外可 见 分 光 光 度 法 （ 附 录 ⅣA ） 测 定 ， 在 263nm 与 271nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ； 其 吸 光 度 分 别 为 0.53 ～ 0.58 与 0.43～0.48。
反应原理
对氨基酚 亚硝基铁氰化钠 OH 兰色
检查方法 对照法
取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）
20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液
1ml，摇匀，放置30min；如显色，与对乙
盐酸普鲁卡因胺
酰胺类药物的基本结构
R3
R1
NH C R2
O R4
HO
NHCOCH3
对乙酰氨基酚（扑热息痛）
C2H5O
NHCOCH3
非那西丁（对乙酰氨基苯乙醚）
O
CH3CONH
S
O
醋氨苯砜
NHCOCH3
NHCOCH2N(C2H5)2
CH3
CH3
HCl
盐酸利多卡因
CH3
C4H9
N
NHCO
HCl
乙醇 I2 NaOH CHI（3 碘仿臭气，黄色 ）
（五）氯化物的反应
药典附录“一般鉴别试验”。
1. 沉淀反应
Cl AgNO3 HNO3 AgCl
AgCl NH3 H2O
Ag(NH
3
)
2
Cl
HNO3 AgCl
2. 氧化还原反应
（使湿润的红色石蕊试纸变兰色） 对氨基苯甲酸钠 HCl 对氨基苯甲酸（白色 ） HCl 溶解
2. 苯佐卡因 Ch.P（2005）
【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加氢 氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成； 加碘试液，加热，即生成黄色沉淀， 并发生碘仿的臭气。
苯佐卡因 NaOH 乙醇