混凝土中氯离子含量测定

混凝土中砂浆得水溶性氯离子含量测定

1、目得测定硬化混凝土中砂浆得水溶性氯离子含量,为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据

2、试验设备与化学药品

天平: 称量100g ,感量0.01g; 称量200g , 感量0.001g;称量200g,感量0.0001g 各1台

棕色滴定管25mL 或50mL

三角烧瓶250ml

容量瓶100mL;1000mL

移液管20mL

标准筛孔径0.63mm

化学药品: 硫酸密度1.84Kg/L)乙醇(95%); 硝酸银铬酸钾酚酞(以上均为化学纯)

氯化钠(分析纯)

3、试剂配制

3、1 配制浓度约5% 铬酸钾指示剂

称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中,加入少量硝酸银溶液使出现微红,摇匀后放置过夜,过滤并移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。

3、2 配制浓度约0、5% 酚酞溶液

称取0.5g 酚酞,溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。

3、3 配制稀硫酸溶液

以1份体积硫酸倒入20份蒸馏水中。

3、4 配制0、02mol/L氯化钠标准溶液

把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热(以玻璃棒搅拌),一直到不再有盐得爆裂声为止。冷却后称取 1.2g 左右(精确至0、1mg),用蒸馏水溶解后移入1000mL 容量瓶,并稀释至刻度。

氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算

C NaCl=

N NaCL=

式中C NaCl ----- 氯化钠溶液得标准浓度mol/L

N NaCL----- 氯化钠得量mol

V------- 溶液得体积L

Mr ------ 氯化钠得摩尔质量(g/mol), 取58、45;

m----- 氯化钠质量g

3、5 配制0、02mol/L 硝酸银溶液(视所测得氯离子含量,也可配成浓度略高得硝酸银溶液)。

称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL,置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化钠标准溶20mL(V1) ,于三角烧瓶中, 加入10 滴铬酸钾指示剂, 用已配制得硝酸银溶液,滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗得硝酸银毫升数(V2)。

硝酸根溶液标准浓度应安下式计算

C AgNO3=C Nac l*V1/V2

式中C AgNO3----硝酸银溶液得标准浓度,mol/L

C Nac l-------氯化钠标准溶液得标准浓度mol/L

V1------ 氯化钠标准溶液得毫升数mL

V2----- 消耗硝酸银溶液得毫升数mL

4. 试验步骤:

4、1 样品处理

取混凝土中得砂浆约30g ,研磨至全部通过0.63mm 筛, 然后置于烘箱中烘2h, 取出后放入干燥器冷却至室温。称取20g (精确到0.01g), 重量为G, 置于三角烧瓶中,并加入200mL(V3)蒸馏水, 塞紧瓶塞, 剧烈振荡1-2分钟, 浸泡24小时。

4、2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL(V4),置于两个三角烧瓶中, 各加2 滴酚酞,使溶液呈微红色, 再用稀硫酸中与至无色后,加铬酸钾指示剂10 滴,立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗得硝酸银毫升数(V5)。

4、3 试验结果计算

水溶性氯离子含量应按下式计算

P= *100%

式中P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量,%

C AgNO3-----硝酸银标准溶液浓度mol/L

G------- 砂浆样品重g

V3------- 浸样品得水量,mL

V4----------每次滴定时提取得滤液量mL

V5------ 每次滴定时消耗得硝酸银溶液量Ml。

混凝土中砂浆得氯离子总含量测定

1、目得与适用范围:测定混凝土中砂浆得氯离子总含量,其中包括已与水泥结合得氯离子含量。为查明钢筋锈蚀原因提供依据。

2、试验基本原理:

用硝酸将含有氯化物得水泥全部溶解,然后在硝酸溶液中,用倭尔哈德法来测定氯化物含量。

倭尔哈德法就是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液,使氯离子完全沉淀。在上述溶液中用铁矾做指示剂, 将过量得硝酸银用KCNS标准溶液滴定。滴定时首先与Ag+ 生成白色得AgCNS沉淀,CNS-略有多余时, 即与Fe3+形成Fe(CNS)2+络离子使溶液显红色, 当滴至红色能维持5—10s不褪,即为终点。

反应式为

Ag++ Cl- →AgC l↓

Ag+ + CNS -→AgCNS↓

Fe3+ + CNS -→Fe(CNS)2+

3、试验设备与化学药品

3、1 试验所需设备主要有恒温烘箱,分析天平( 称量100g,感量0、1mg) 天平(称量0.01g),酸式滴定管(10mL)两支, 容量瓶(100mL,1000mL) 与三角烧瓶(250mL ),试剂瓶( 1000mL ) 移液管( 20mL), 玻璃干燥器,研钵, 表面皿。

3、2 化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾(以上均为化学纯); 氯化钠(分

析纯)

4、试验步骤

4、、1试剂配制

(1)0、02mol/L 氯化钠标准溶液得配制:按(混凝土中砂浆得水溶性氯离子含量测定) 3、4条得有关规定执行;

(2)0、02mol/L 硝酸银溶液配制与标定按(混凝土中砂浆得水溶性氯离子含量测定)

第3、5 条得有关规定执行

(3)6mol/L 硝酸溶液得配制: 取化学纯浓硝酸(HNO3含量65%-68)25、8mL放入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度;

(4)10% 铁矾溶液: 用10g 化学纯铁矾溶于90g 蒸馏水配成;

(5)0、02mol/L硫氰酸钾标准溶液:用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约 1.95g 左右, 溶于1000mL 蒸馏水, 充分摇匀,装在瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。将硝酸银标准溶液装入滴定管,从滴定管放出硝酸银标准溶液约25mL,加6mol/L 硝酸5mL 与10% 铁矾溶液4mL,然后用硫氰酸钾标准溶液滴定, 滴定时, 激烈摇动溶液, 当滴至红色维持5—10s不褪时即为终点。

硫氰酸钾标准溶液得当量浓度按下式计算

C KSCN=

式中C KSCN-------硫氰酸钾标准溶液得标准浓度,mol/L

V1---------- 滴定时消耗得硫氰酸钾标准溶液mL

C AgNO3 -------- 硝酸银标准溶液得标准浓度mol/L

V2--------- 硝酸银标准溶液mL

4、2混凝土试样处理与氯离子测定步骤:

(1) 取适量得混凝土试样约40g 左右,用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分, 保存砂浆,把砂浆研碎成粉状。置于105±5℃烘箱中烘2h 。取出放入干燥器内冷却至室温, 用感量0.01g得天平称取10-20g 砂浆试样倒入三角烧瓶:

(2)用容量瓶盛100mL 稀硝酸(按体积比为浓硝酸:蒸馏水=15:85)倒入盛有砂浆试样得三角烧瓶内,盖上瓶塞,防止蒸发;

(3)砂浆试样浸泡一昼夜左右( 以水泥全部溶解为度), 其间应摇动三角烧瓶, 然后用滤纸过滤,除去沉淀;

(4)用移液管准确量取滤液20mL两份, 置于三角锥瓶, 每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL ,(可估算氯离子含量得多少而酌量增减),分别用硫氰酸钾溶液滴定。滴定时激烈摇动溶液,当滴至红色能维持5—10S 不褪时即为终点。

注: 必要时加入3--5 滴10% 铁矾溶液以增加水泥含有得Fe3+

4、3 试验结果计算

氯离子总含量按下式计算:

P=

式中P----- 砂浆样品中氯离子总含量,%

C AgNO3----- 硝酸银标准溶液得浓度,mol/L

V------- 加入滤液试样中得硝酸银标准溶液量,mL

C KSCN- -------- 硫氰酸钾标准溶液得浓度mol/L

V1------------ 滴定时消耗得硫氰酸钾标准溶液量,mL

V2------- 每次滴定时提取得滤液量,mL

V3------- 浸样品得水量, mL

G-------- 砂浆样品重,g