(精品)第七章材料分析方法TEM
现代材料分析方法第七章电子光学基础
目录
• 电子光学基础概述 • 电子光学基础理论 • 电子光学实验技术 • 现代材料分析中的电子光学应用 • 电子光学的发展前景与挑战
01
电子光学基础概述
电子光学的基本概念
电子光学是研究电子在电磁场中的运 动和电磁场对电子运动的反作用的科 学。
电子光学的基本原理包括电子波动性、 电磁场对电子运动的洛伦兹力作用等。
电子光学在新能源领域的应用
太阳能电池
电子光学在太阳能电池的设计和优化中发挥着重要作用,如通过 光学干涉和衍射提高太阳能电池的光电转换效率。
光电探测器
光电探测器是新能源领域的重要器件,电子光学为其设计和优化提 供了理论基础和技术支持。
风力发电机叶片检测
电子光学技术可用于风力发电机叶片的检测和监测,通过无损检测 手段确保叶片的可靠性和安全性。
透射电子显微镜技术
透射电子显微镜的基本原理
利用高能电子束穿透薄样品,通过电磁透镜成像。通过改变 透镜的焦距和电流强度,可以得到不同放大倍数的图像。
透射电子显微镜的应用
在生物学、医学、环境科学等领域广泛应用,用于观察细胞 、蛋白质、病毒等超微结构,以及研究环境污染物对生物体 的影响等。
04
现代材料分析中的电子光学 应用
它涉及到电子波的传播、散射、干涉、 衍射等现象,以及电子与物质的相互 作用。
电子光学的发展历程
19世纪末,汤姆逊和洛伦兹等科学家开始研究电 子在电磁场中的运动,奠定了电子光学的基础。
20世纪初,量子力学的出现和发展,为电子光学 提供了更深入的理论基础。
现代电子光学的发展,得益于电子显微镜、扫描 隧道显微镜等先进仪器的出现和应用。
02
电子光学基础理论
材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why?
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样,除了衍射 效应对分辨率的影响外,还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在,使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴 附近的电子(近轴电子)被折射程度大。
平行电子束形成(TEM-mode)
11
(A)C1会聚,C2欠焦,获得近似平行束; 11 (B)C1会聚,C2聚焦,C3调节获得平行束;
会聚电子束形成(STEM,EDS,NBD,CBD)
12
(A)C1会聚,C2聚焦,获得会聚束; (B)C1会聚,C3调节获得会聚束;
成像系统
13
对电镜: 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响,物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数,Ur是经相对论校正的电子加速电压,(IN) 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值,这意味着电磁透镜不存在凹透镜,只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
透射电镜(TEM)讲义
05
TEM操作与注意事项
操作步骤与技巧
01
02
03
04
准备样品
选择适当的样品,进行适当的 处理和固定,以确保观察效果 最佳。
调整仪器参数
根据观察需求,调整透射电镜 的加速电压、放大倍数等参数 ,以达到最佳观察效果。
操作步骤
按照仪器操作手册的步骤进行 操作,包括安装样品、调整焦 距、观察记录等。
技巧
定量分析方法
颗粒统计
对图像中颗粒的数量、大 小和分布进行统计,计算 颗粒的平均尺寸和粒度分 布。
电子衍射分析
利用电子衍射技术分析晶 体结构和相组成,确定晶 格常数和晶面间距。
能谱分析
通过能谱仪测定图像中各 点的元素组成和相对含量, 进行定性和定量分析。
04
TEM图像解析实例
晶体结构分析
利用高分辨的TEM图像,可以观察到晶体内部的原 子排列和晶体结构,如面心立方、体心立方或六方 密排结构等。
掌握操作技巧,如正确使用操 作杆、合理利用观察窗口等, 以提高观察效果和效率。
仪器维护与保养
定期清洁
定期对透射电镜进行清 洁,保持仪器内部和外
部的清洁度。
检查部件
更换消耗品
定期检查透射电镜的部 件,如电子枪、镜筒等,
确保其正常工作。
根据需要,及时更换透射 电镜的消耗品,如真空泵
油、电子枪灯丝等。
保养计划
在操作透射电镜时,应严格遵守操作规程, 确保仪器和人身安全。
THANK YOU
感谢聆听
80%
观察模式
根据观察目的选择不同的观察模 式,如明场、暗场、相位对比和 微分干涉等。
图像解析与解读
01
02
03
TEM分析分析
透射电子显微镜在形貌分析上的 应用
基本知识 透射电镜原理 透射电镜的结构 电子衍射原理 高分辨透射电镜 样品制备 材料应用
基础知识
1924年,de Broglie提出波粒二象性 假说 1926年 ,Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 1933年 ,柏林大学研制出第一台电镜(点分辨率达到
铁红金圈结晶釉的表面形貌
②衍衬像
对薄晶体
①薄:可透过e ②晶体:可衍射
当薄晶体中各部位(晶粒)符合Bragg条件不同 时而产生的反差成为衍衬像。
各部位,即取向差:小角晶界,晶粒取向,缺 陷近旁取向及晶面间距差等。
取向差:e 束为λ短的德布罗意波,对晶体可衍 射,取向即为波与各位的θ差。
电子束散射能力强,所以ED强度>>XRD,几 个数量级,所以衬度大 。
50nm) 1939年,德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜
(点分辨率10nm) 1950年 ,开始生产高压电镜(点分辨率优于0.3nm,
晶格条纹分辨率由于0.14nm) 1956年 ,门特(Menter)发明了多束电子成像方法,开
创了高分辨电子显微术, 获得原子象。
透射电镜的基本原理
阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。 不仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像,还可以在物 镜的后焦面处获得晶体的电子衍射谱,其成像原理图见图
栏 栏
挡
去
②衍射衬度:透过试样不同部位时,
衍射与透射强度组成比例不同引起的 反差。
① 散射衬度
一次复型 (互补)
复型像 二次复型 (原貌) 一次复型
复型衬度:
试样
=
2
1,A2
A1 , 2
TEM方法介绍及案例详细分析
TEM、HRTEM、STEM的实战运用说明案例1注:本节内容以李亚栋院士2011年发表在Chem.Mater.上的一篇文章为例。
文章题名为“Rod Shaped Au-Pd Core - Shell Nanostructures”。
文中报道两种形貌的Au-Pd核壳结构纳米棒。
一种是:长方体;另一种是:截断长方体。
简化合成流程图如图1所示:图1下面,我们来学习学习大院士是如何利用电镜来表征这两种结构。
图2分析:首先在普通电镜(TEM)模式下,进行大范围的整体观察。
图2c中大部分为截断的长方形,图2e中大部分为长方形,相应的模型见内插图(模型的给出还结合了SEM,请参考原文)。
图2图2小结:在低倍TEM下,观察大小和形貌,结合SEM可以初步推断材料外形。
需要注意的是:TEM图像是某一个方向的投影图,所以电子入射方向不同,呈现的外形可能不同。
图3分析:整体观察完毕后,可以在STEM模式下观察单个纳米颗粒。
图3为单个Au-Pd核壳纳米棒的HAADF-STEM照片。
图中清晰可见颗粒中间区域和边缘部分在亮度上有很大的差异(还记得HAADF的作用么?),这说明颗粒很有可能是核壳结构。
再通过EDS 线扫描(line scans)和元素分布(elemental mapping),可以确定核为Au,壳为Pd。
图3小结:线扫描和元素分布是鉴别核壳结构和合金的利器。
图4分析:虽然确定了外形和元素分布,但是还不知道材料的结晶性和晶面情况。
HR-TEM 分辨率高,能够给出晶面信息。
图4a,4c分别为两种外形Au-Pd核壳纳米棒的高分辨像,左下角为FFT变换图(相当于电子衍射图)。
图4b,4d为对应的局部放大图。
通过FFT 变换图,可知两种形貌的选中区域为单晶(多观察一些区域,这样才能确保材料整体为单晶)。
在图4b、4d中能够看到清晰的晶格条纹。
根据晶面间距或者FFT图可以确定晶面指数(测量晶面间距后与PDF卡片比对)以及电子入射方向(晶带定律)。
现代材料分析方法TEM
衍射效应 平行光束狭缝明暗相间条纹 平行光束圆孔同心圆明暗相间条纹
干涉与衍射 衍射条件
X 射 线 管 铅 屏 底 片 晶体
德国物理学家
劳厄
ue (1879-1960)
3.2 布拉格方程
反射束1′与2′之间光程差δ=ML+LD=2dsinθ 选择反射:2dsinθ=nλ(布拉格公式)
由于磁场力和运动速度 的影响,使电子向轴偏 转,绕轴旋转聚焦。
1.3.3 磁透镜 VS 玻璃透镜
① 完全类似的光学特点; ② 电子束与材料相互作用,体现材料信息; ③ 焦距、放大倍数连续可调。
1.4 电子透镜的缺陷和分辨距离
1.4.1 电子透镜缺陷
使实际分辨距离远小于理论分辨距离,球差、象散和色差。
透镜
能量为E的 电子轨迹 光轴
物
P 能量为E - E的 电子轨迹 象1
象2
在电磁透镜中,球差对分辨率的影响最为 重要,因为没有一种简便的方法使其矫正 过来。而其他像差在设计和制造时,采取 适当的措施是可以消除的。
1.4.2 电磁透镜分辨率(分辨距离、分辨本领)
显微镜的分辨极限是:
在电镜情况下:
可见,光阑尺寸过小,会使分辨本领变差,但过大则球差变大。 这就是说,光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。
即
而
则
埃 即若被150伏的电压加速的电子,波长为 1 埃。
若加速电压很高,便电子具有极高速度,则经过相对论修正,有
m
m0 1 v
c
2
式中,
C为光速,C=3.0×108m/s,
并且,
eE mc 2 m0c 2
材料现代分析方法实验指导书-TEM
第二篇材料电子显微分析实验一透射电子显微镜样品制备一、实验目的1.掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2.掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。
二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法(一) AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。
它的制作方法是:首先按重量比配制6%醋酸纤维素丙酮溶液。
为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色,在配制溶液中再加入2%磷酸三苯脂和几粒甲基紫。
待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体,再将它调制均匀并等气泡逸尽后,适量地倒在干净、平滑的玻璃板上,倾斜转动玻璃板,使液体大面积展平。
用一个玻璃钟罩扣上,让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙,以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。
醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢,AC纸易吸水变白,干燥过快AC纸会产生龟裂。
所以,要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。
经过24小时后,把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开,小心地揭下AC纸,将它夹在书本中即可备用。
(二) 塑料—碳二级复型的制备方法(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮,贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm),如图1-2(a)所示。
注意不要留有气泡和皱折。
若金相样品表面浮雕大,可在丙酮完全蒸发前适当加压。
静置片刻后,最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。
(2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型),将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上,如图1-2(b)所示。
(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。
按镀膜机的操作规程,先以倾斜方向“投影”铬,再以垂直方向喷碳,如图1-2(c)所示。
其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。
(4) 打开真空室,从载玻片上取下复合复型,将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片,置于盛有丙酮的磨口培养皿中,如图1-2(d)所示。
(5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后,第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上,用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤,再移到蒸馏水中,依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。
材料现代分析方法005-TEM
衍射谱分析需注意的问题
111 111 000 331 331 352 611 晶带轴[123] 晶带[247]或者[128] 132 231
衍射谱分析所用软硬件
1.用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片; 1.用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片; 用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片 2.用PHOTOSHOP对衍射谱图象进行适当处理 对衍射谱图象进行适当处理( 2.用PHOTOSHOP对衍射谱图象进行适当处理(如锐 ),用PHOTOSHOP中的量尺工具量出各衍射斑与 化),用PHOTOSHOP中的量尺工具量出各衍射斑与 透射斑的距离; 透射斑的距离; 3.用stereogram来观察晶体的位向 来观察晶体的位向。 3.用stereogram来观察晶体的位向。
1.先成清晰明场像(见前文); 先成清晰明场像(见前文); 先成清晰明场像 2.移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央; 移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央; 移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央 3.插入选区光阑(在明场像上可以看到一个亮 插入选区光阑( 插入选区光阑 ),选择合适大小的光阑孔并移至屏幕中 孔),选择合适大小的光阑孔并移至屏幕中 旋钮)使光阑孔边缘最清晰; 央,聚焦中间镜(旋钮)使光阑孔边缘最清晰; 旋钮)使孔内的图象最清晰; 聚焦物镜(旋钮)使孔内的图象最清晰; 4.按衍射模式(“衍射”按钮),即中间镜系统对像 按衍射模式 衍射”按钮) 平面聚焦; 这时可以看到屏幕中心的小太阳:透射束) 平面聚焦;(这时可以看到屏幕中心的小太阳:透射束) 5.移去物镜光阑(这时可以看到围绕太阳的灿烂星光),选择 移去物镜光阑 这时可以看到围绕太阳的灿烂星光) 旋钮) 旋钮) 合适放大倍数(旋钮) ,聚焦中间镜(旋钮)使衍 射谱中斑点最细小明锐和圆整。 射谱中斑点最细小明锐和圆整。
期末考试:现代材料测试分析方法及答案
期末考试:材料现代测试分析法及答案一、考试说明本次期末考试主要考察学生对材料现代测试分析法的理解和掌握程度。
考试内容涵盖各种现代测试分析方法的基本原理、测试步骤、数据处理及结果分析等方面。
二、考试内容1. X射线衍射分析法(XRD)基本原理: XRD是一种利用X射线在晶体中的衍射效应来分析晶体结构的方法。
测试步骤:样品准备、X射线发生与检测、数据收集与处理。
答案: XRD主要用于分析材料的晶体结构、相组成、晶粒大小等。
2. 扫描电子显微镜(SEM)基本原理: SEM利用电子束扫描样品表面,通过探测器收集信号,从而获得样品的形貌和成分信息。
测试步骤:样品制备、电子束聚焦与扫描、信号采集与处理。
答案: SEM适用于观察材料的微观形貌、表面成分和晶体结构等。
3. 透射电子显微镜(TEM)基本原理: TEM利用电子束透过样品,通过电磁透镜聚焦和放大,观察样品内部的微观结构。
测试步骤:样品制备、电子束聚焦与传输、图像采集与处理。
答案:TEM适用于研究材料内部的晶体结构、界面、缺陷等。
4. 能谱分析法(EDS)基本原理: EDS利用高能电子束激发样品,产生二次电子、特征X射线等,通过能量色散分析这些信号,获取样品成分信息。
测试步骤:样品制备、电子束激发、信号检测与分析。
答案: EDS用于分析材料的元素组成和化学成分。
5. 原子力显微镜(AFM)基本原理: AFM利用原子力探针扫描样品表面,通过检测探针与样品间的相互作用力,获得样品表面的形貌和力学信息。
测试步骤:样品准备、原子力探针扫描、信号采集与处理。
答案: AFM适用于观察材料表面的形貌、粗糙度、力学性质等。
三、考试要求1. 掌握各种现代测试分析方法的基本原理。
2. 熟悉相关测试设备的操作步骤和注意事项。
3. 能够对测试数据进行处理和结果分析。
四、考试形式本次考试采用闭卷形式,包括选择题、填空题、简答题和计算题。
五、考试时间120分钟。
六、答案解析1. XRD主要用于分析材料的晶体结构、相组成、晶粒大小等。
【精编】TEM-的原理PPT课件
25
真空系统
电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、 真空测量仪和管道等部分组成. 整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统 之内,一般真空度为10-4 -10-6 Torr。 如果真空度不够,就会出现下列问题:
28
2)多晶材料的电子衍射。
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
29
3)非晶态物质衍射。
典型的非晶衍射花样
30
理论准备-----电子衍射原理
电子衍射是以满足(或基本满足)布 拉格方程作为产生衍射的必要条件。它与X 射线衍射相似。
31
布拉格定律
32
倒易点阵
电子衍射斑点与晶体点阵有一定对应关系,但不是晶体 某晶面上原子排列的直观影像。这些斑点可以通过另外一个 假想的点阵很好的联系起来---倒易点阵。
三极管的沟道边界的高分辨环形探测器adf图像及能量损失谱光学显微镜与透射电镜的比较比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光日光电灯光电子源电子枪透镜光学透镜磁透镜放大成象系统光学透镜系统电子光学透镜系统样品1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏分辨本领200nm0203nm有效放大倍数10聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压1926年布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦
射谱投影到荧光屏上,形成最终放大的电子像及衍射谱。
它可以保持图像的清晰度不受中间镜放大倍数的影响。
19
物镜和投影镜属于强透镜,其放大倍数均为100 倍左右,而中间镜属于弱透镜,其放大倍数为0-20 倍。三级成像的总放大倍数为:
M总 = M物 ×M中 ×M投
20
透射电子显微镜(TEM)-TEM 材料研究方法与实验
碳膜复型又有 碳膜一次复型 和塑料-碳膜二 级复型两种方 法。
电子衍射
在电子成像系统中: 使中间镜物平面与物镜像平面重合(成像操作),
在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像; 而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合(衍射操
作),在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足布拉格方程作为 产生衍射的必要条件。衍射花样:
• 日本岗山大学H. Hashimoto日本电镜研 究的代表人。
• 瑞典斯德哥尔摩大学Osamu Terasaki,多 孔材料分析“世界第一人”。
• 中国:钱临照、郭可信、李方华、叶恒 强、朱静。
• 国内电镜做得好的有:北京电镜室(物 理所)、沈阳金属所、清华大学、上海 硅酸盐所。
为什么要用TEM?
照片示例(TEM与HRTEM图片)
TiO2的TEM(左)和HRTEM(右)图片
图片示例(ZnO的TEM和HRTEM图片)
涂层、薄膜照片 SiO2/ZrO2 multilayers (bar=50nm)
SiO2 ZrO2
(a)
(b)
(c)
TEM images of spinel film on SiO2 amorphous layer obtained in bright field (a), in dark field (b) and electron
High resolution transmission electron microscopy for a destabilized cadmium sulfide (CdS) sol of 4-5 nm particle size. Collapsed particles are clearly observed. It can also be been that the particles are highly crystalline.
材料研究方法之TEM
照相软片(用于ED(电子衍射图))和CCD CCD:可以方便地使用多种信息处理手段
2.光路图
TEM ,ED, NBD( 纳米束衍射)(CBD)EDS模式,低倍模式, 自由透 镜组合
物 物镜
(物镜光阑)
(焦平面) 衍射谱
一次像 中间镜
(视场光阑)
Sr La (raw)
O Ka (raw)
Overlay (raw)
1.0 nm Ti Ka (averaged)
Sr La (averaged)
O Ka (averaged)
Overlay (averaged)
ELNES analysis at atomic level
High current probe damaged the specimen
b 材料显微结构的表征,如材料的形貌、尺度、晶界、相界、孪晶、层错、位错、 取向关系等等,在一定条件下,可获得材料相变过程及显微结构变化的信息。
c 高分辨晶格点阵像和原子结构像的获得,可揭示材料在原子分辨尺度上的显微 结构细节,对物相鉴定,结构表征更有助益。
d 利用X射线能谱对材料的微小区域进行定量分析,把材料的结构研究和成分分 析结合起来,有益于对材料的全面了解。
使用我们的电镜能得到下列结果:
质厚衬度像
等厚度样品的衍射衬度像
二维晶格点阵像
二维结构像
元素
O S Zn
谱峰 面积 181 746 1131
面积 Sigma 36 58 64
k 因子 1.547 0.803 1.225
Abs 校正 1.000 1.000 1.000
重量百分比
12.37 26.45 61.18
TEM分析分析
操作 :利用衬度光栏挡去 ID ,仅让I0-ID透射束成像。
I0 ID ID
只有少数晶粒符合Bragg――呈暗像;
多数晶粒不符合Bragg――呈不同亮度 。
** 暗场像:
(1)倾斜电子束的方法。 (2)移动衬度光栏的方法。 使符合Bragg方程 发生衍射的晶粒成像。
中心暗场像
试样 物镜 衬度光栏
电子衍射主要研究金属,非金属以及有机固体 的内部结构和表面结构
电子衍射
所用的电子束能量在102~106eV的范围内。 电子衍射与X射线一样,也遵循布拉格方程。 电子束衍射的角度小,测量精度差。测量晶体
结构不如XRD。 电子束很细,适合作微区分析 因此,主要用于确定物相以及它们与基体的取
(2)把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用 真空镀膜的方法蒸镀上重金属,最后再蒸镀上一层 碳,获得复合复型。
(3)将复合复型剪成直径3mm的小片,放置到丙 酮溶液中,待醋酸纤维素溶解后,用铜网将碳膜捞 起。经干燥后,样品就可以进行分析了。详细过程 见图。
塑料-碳复型过程
萃取复型技术
其目的是如实地复制样品表面的形貌,同时又把细小 的第二相颗粒(如金属间化合物,碳化物和非金属夹 杂物等)从腐蚀的金属表面萃取出来,被萃取出的细 小颗粒的分布与它们原来在样品中的分布完全相同, 因而复型材料就提供了一个与基本结构一样的复制品。 萃取出来的颗粒具有相当好的衬度,还可以在电镜下 做电子衍射分析。萃取复型的方法很多,最常用的是 碳萃取复型和火棉胶-碳二次萃取复型方法。
衬度光栏
使之等于Md。
显微形貌观察
AA´
c: 调节I中,使f中,
至 f中前焦=f物后焦
选区光栏 Md
缩小衬度光栏至0级衍射
材料分析方法
材料分析方法
1. 目视观察法:通过裸眼观察材料的外观特征,包括颜色、形状、纹理等,以初步判断材料的性质。
2. 显微镜观察法:使用光学显微镜观察材料的微观结构和特征,包括晶体结构、颗粒形貌等,以评估材料的晶化程度、颗粒尺寸等。
3. 热分析法:通过对材料在不同温度下的热响应进行分析,包括热重分析(TGA)、差热分析(DSC)等,以确定材料的
热稳定性、相变温度等。
4. 光谱分析法:利用光的吸收、发射、散射等性质对材料进行分析,常见的光谱分析包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等,用于分析材料的化学组成、分子结构等。
5. 电子显微镜观察法:使用扫描电子显微镜(SEM)或透射
电子显微镜(TEM)对材料的表面形貌、晶体结构进行观察,以获取高分辨率的图像和微区成分分析。
6. X射线衍射方法:利用材料对入射X射线的衍射现象,分
析材料的晶体结构、结晶度等,常见的方法包括X射线粉末
衍射(XRD)和单晶X射线衍射(XRD)。
7. 磁学分析法:通过对材料的磁性进行测试与分析,包括磁滞回线测量、霍尔效应测量等,以判断材料的磁性、磁结构等。
8. 电化学分析法:通过测量材料在电化学条件下的电流、电压等性质,以研究材料的电化学性能、电极活性等。
9. 分子模拟与计算方法:运用计算机模拟技术对材料的分子结构、物理性质进行分析与计算,包括分子力场模拟、密度泛函理论等。
10. X射线能量色散谱分析法:通过对X射线入射材料的能量散射进行分析,以确定材料的元素成分和含量,用于材料的定性与定量分析。
1.阐述tem表征手段的原理及适用范围。
1.阐述tem表征手段的原理及适用范围。
【如何深度阐述tem表征手段的原理及适用范围】一、前言主题:tem表征手段的原理及适用范围在当今科技发展迅猛的时代,电子显微镜成为了科学研究和工程领域中必不可少的重要工具。
其中,透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)作为一种精密、高分辨率的观测和表征工具,广泛应用于材料科学、纳米科学、生物学等领域。
本文将深入探讨TEM表征手段的原理及适用范围,以期为读者提供全面、深刻的理解。
二、 TEM表征手段的原理1. 原理概述TEM是一种基于电子束穿透样品的表征手段。
通过加速电子至高能状态,使其穿透样品并被激发,然后通过透射电子显微镜的透镜系统进行成像和分析。
其基本原理类似于光学显微镜,但由于电子具有极高的波长决议能力,因此TEM的分辨率远超过光学显微镜。
2. 具体操作在TEM中,电子束穿过样品后会产生透射电子,这些透射电子携带有样品内部信息,并通过透射电子显微镜的透镜系统进行成像。
通过透射电子的散射、衍射等现象,可以获取样品的高分辨率结构信息。
三、 TEM表征手段的适用范围1. 材料科学领域在材料科学领域,TEM可用于分析材料的微观结构、晶体结构和缺陷等。
通过TEM高分辨率的成像能力,可以观察到纳米级甚至更小尺度的微观结构,为新材料的设计和研发提供重要信息。
2. 纳米科学与纳米技术领域在纳米科学与纳米技术领域,TEM可用于观测纳米颗粒、纳米线、纳米管等纳米结构的形貌和结构特征,并对纳米材料的性能进行表征。
TEM还可用于纳米器件的制备、表征和优化过程中的微观观察。
3. 生物学与医学领域在生物学与医学领域,TEM可用于观察生物细胞、病毒、蛋白质等生物样品的微观结构和组织形态,为研究细胞生物学、病毒学等提供重要参考数据。
四、个人观点和总结通过对TEM表征手段的原理及适用范围的深入探讨,可以看出其在科学研究和工程应用中的重要性。
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② 阳极 ➢加速从阴极发射出的电子。 ➢为了操作安全,一般是阳极接地, 阴极带有负高压。 -50-200kV
一、照明系统
(1)电子枪 电子枪是TEM的电子源。 常用的是热阴极三极电子枪,
由发夹形钨丝阴极、阳极和栅 极组成。
Philips CM12透射电镜
加速电压20、40、60、80、100 、 120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm; 倾转角度α=±20度
β=±25度
CEISS902电镜
加速电压50、80KV W灯丝 顶插式样品台 能量分辨率1.5ev 倾转角度α=±60度
透射电子显微镜的构成
测插式样品倾斜装置
消像散器:用来消除或减小透镜磁场的非 轴对称性,把固有的椭圆形磁场校正成旋 转对称磁场的装置。
电磁式消像散器
透射电子显微镜的构成
TEM有三种主要光阑: 聚光镜光阑(Condenser lens holder)
➢ 作用:限制照明孔径角。 ➢ 光阑孔直径:20-400um。
TEM的型号
加速电压20、40、60、80、100 、 120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度
β=±30度
EM420透射电子显微镜
TEM的型号
日立H-700电子显微镜
分 辨 率:0.34nm 加速电压:75-200KV 放大倍数:25万倍
物镜的分辨率决定于极靴的形状和加工精度。 ➢ 一般来说,极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小,物镜的分
辨率越高。 ➢ 物镜光阑不仅具有减小球差、像散和色差的作用,而且可以提
高图像的衬度。
极靴:是电机磁极一个独特的结构,由软磁材料(如纯铁) 制成的中心穿孔的柱体对称芯子,被称为极靴。 用极靴一般是为了获得较好的线性分布。
由电子光学系统、电源与控制 系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称镜筒,是
TEM的核心,它的光路原理与
透射光学显微镜十分相似。其
分为三部分:照明系统、成像
系统和观察记录系统。
(a)
(b)
一、照明系统
(1)电子枪 电子枪是TEM的电子源。 常用的是热阴极三极电子枪,
由发夹形钨丝阴极、阳极和栅 极组成。
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
TEM 样品测试过程
抽真空
上样品
观察
拍照
(光斑、聚焦) (Charge Coupied Device ,CCD)
超声波振荡器
乙醇程
抽真空
上样品 观察
拍照 取样
(光斑、聚焦) (Charge Coupied Device ,CCD)
TEM可得到的信息
① 材料的形貌
Figure 2.(a) TEM image ofthe materials after the HNO3-based exfoliation and subsequent esterification reactions,showing the transformation of a large fraction of the original single-channel nanotubes to tube-in-tube structures.(b) An individual tube-in-tube assembly with open end. (c) SEM image of the end of a tube-in-tube assembly.
物镜光阑(Objective lens holders)
➢ 作用:提高像衬度;减小孔径角,从而减小像 差;进行暗场成像; ➢ 光阑孔径:20-120um。
选区光阑(Diffraction lens holders)
➢ 来限定微区,对该微区进行衍射分析; ➢ 光阑孔直径:20-400um。
TEM的型号
二、成像系统
高倍放大
电子衍射
成像系统光路
三、观察记录系统
观察和记录装置包括荧光屏和照相机结构。 人眼无法观测电子,TEM中的电子信息通过荧光屏和
照相底版转换为可观察图像。
透射电子显微镜的构成 高压系统
真空系统
10-3 Pa 或 10-6 Pa
透射电子显微镜的构成 控制系统
观察和记录系统
第七章 透射电子显微镜
Transmission electron microscope
第一节 透射电子显微镜的结构和成像原理 第二节 透射电镜的主要性能参数及测定 第三节 样品的制备
第一节 透射电子显微镜的结构和成像原理
以波长极端短的电子束作为照 明源,用电磁透镜聚焦成像的 一种高分辨率、高放大倍数的 电子光学仪器。
具有很大的景深和焦长。
二、成像系统
样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面, 中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投影镜的像平 面上。 物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变中间镜的电流来调 节电镜总M。 M越大,成像亮度越低,成像亮度与M2成反比。 高性能TEM大都采用5级透镜放大,中间镜和投影镜有两级。 放大成像操作:中间镜的物平面和物镜的像平面重合,荧光 屏上得到放大像。 电子衍射操作:中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,得到 电子衍射花样。
二、成像系统
成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。
(2)中间镜 成二次像。 是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜,0~20倍可调。 利用中间透镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。
M 总=M 物 M中 M 投
二、成像系统
成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。 (3)投影镜
短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光屏上,称 为三级放大成像。
➢ 第二聚光镜为弱励磁透镜,适焦 时放大倍数为2倍左右,结果在 样品平面上可获得φ2-10μm的 照明电子束斑。
二、成像系统
成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。
(1) 物镜 作用:用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样
的透镜。 TEM的分辨率主要取决于物镜
通常采用强激磁,短焦距的物镜,放大倍数较高,一般为100~300 倍,目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
③ 栅极 会聚电子束;控制电子束电流大小,调节像的亮度。
电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和 穿透样品的能力。
一、照明系统
(2) 聚光镜
作用:用来会聚电子枪射出的电 子束,以最小的损失照明样品, 调节照明强度、孔径角和束斑大 小。
一般采用双聚光镜系统。
➢ 第一聚光镜为强励磁透镜,束斑 缩小率为10-50倍左右,将电子 枪第一交叉点束斑缩小为φ15μm;