玉米脂肪酸值的测定

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玉米脂肪酸值的测定
A.1范围
本方法规定了玉米储存品质判定。
A.2原理
在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
A.3试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
A.3.1无水乙醇。
A.3.2酚酞—乙醇溶液(10g/L);1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。
A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸,加盖冷却。
A.4.7电动粉筛:按GB/T5507要求。
A.4.8玻璃短颈漏斗。
A.4.9中速定性滤纸。
A.4.10锥形瓶:150ml.
A.5试样制备
取混合均匀样品约80~100g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。
注:3:制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。
A.6分析步骤
A.6.1试样处理
称取制备试样约10g,精确到0.01g,于250ml具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(A3.1)置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置1~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25ml以上。
100×m
c(KOH)=—————————………………….(1)
(V1-V0)×204.22
式(1)中:
c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L;
1000—换算系数:
m—称取邻苯二甲酸氢加的质量,g;
V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积,ml;
V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,ml;
204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.
A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。
A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置
称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解,再将其稀释至1000ml,密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
50100
脂肪酸酯(KOHmg/100g干基)=(V1—V0)×56.1×———×———×100
25m(100—ω)
11220×(V1—V0)×Cຫໍສະໝຸດ Baidu00
=————————————×—————……….(2)
m100—ω
式(2)中:
V1—滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL:
V0—滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
A.6.3空白试验
取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V0).
A.7结果的计算和表述
A.7.1脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算:
A.7.2结果表示
每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点最后一位数。
A.8重复性
A.3.4.2c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定
称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g,精确到0.0001g,溶于50ml不含CO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1),同时做空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
C—氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L;
50—提取式样用无水乙醇的体积,mL;
25—用于滴定的滤液的体积,mL;
100—换算为100g(干)试样的质量,g;
m—试样的质量,g;
ω—试样水百分数,即每100g试样中含水分的质量,g;
注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
A.6.2测定
精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V1)。
注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法,仍无法准确判定滴定终点时,可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭,褪色后滴定。
A.4.2移液管:50.0ml、25.0ml.
A.4.3微量滴定管:5ml,最小刻度为0.02ml:10ml,最小刻度为0.05ml.
A.4.4天平:感量为0.01g以上。
A.4.5振荡器:往返式,震荡频率为100次/min.
A.4.6粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时,磨膛不能发热。
注:氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。
A.3.4.3c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液
准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注:稀释用乙醇应事先调整为中性。
A.4仪器与设备
A.4.1具塞磨口锥形瓶:250ml.
注:1:按GB/T5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。
注:2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,未必免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
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