沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告

沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量

一、实验目的

1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作；

2. 了解实验原理，过程及注意事项；

3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

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二、实验原理

以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl 及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下：

= ×10-10）

等当点前Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）（K

sp

等当点时2Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）（K sp = ×10-12）

￥

三、实验仪器及试剂

实验仪器：移液管（2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、容量瓶（10 ml、250 ml）、烧杯（100 ml）、分析天平

实验用品：蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl（干燥）（所用试剂均为分析纯）

四、实验步骤

1、mol/L硝酸银标准溶液的配制

称取AgNO3 4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。

2、mol/L硝酸银标准溶液的配制

用移液管吸取25 ml mol/L AgNO 3 溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。

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3、50g/L 铬酸钾指示剂溶液的配制

称取K 2CrO 4 0.5 g ，溶于水中，移入10 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。

4、待测样品的滴定

准确移取酱油 ml 至250 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取 ml 稀释液置于250 ml 的锥形瓶中，加100 ml 水及1 ml 50 g/L 的K 2CrO 4溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色，同时做空白试验。

5、硝酸银标准溶液的标定

…

准确称取干燥NaCl 0.1170 g ，于250 ml 的锥形瓶中，加100 ml 水溶解，及

1 ml 50g/L 的铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色。

五、实验数据记录及处理

1、酱油中氯化钠的含量用下式计算：

3(AgNO )c V 58.45

X 50V '

⨯⨯=

⨯

.

式中：X ——酱油中NaCl 的含量（g/L ）

3(AgNO )c ——AgNO 3标准溶液的浓度（mol/L ） V ——滴定时消耗AgNO 3标准溶液的体积（L ） V'——实际所取酱油的体积（L ） ——NaCl 的分子量

@

~

表一 酱油中氯化钠滴定

2、标定后AgNO 3标准溶液的浓度用下式计算：

3NaCl

(AgNO )m c 100058.45V

=

⨯⨯∆

：

表二 硝酸银标准溶液的标定

六、实验结果及讨论

本次实验用以铬酸钾为指示剂的银量法测定酱油中的氯化钠含量，影响该方法灵敏度的因素很多，主要有以下几个方面：

1、指示剂的加入量。由于K2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度颜色影响终点观察。一般在100 ml 溶液中加入 2 ml 浓度为50g/L 的K2CrO4 溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。

2、酱油本身的颜色。由于酱油本身色泽很深，测定时稀释一百倍及用白色瓷砖增强背景对比度，但存留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定。

3、溶液的酸度。对于酱油中NaCl含量的测定，因有铵盐的存在，溶液的PH值不能超过，否则会产生NH3而影响测定。所以溶液的PH值最好控制在～之间。

4、滴定时振动溶液的程度。因AgCl沉淀对溶液中的Cl-有显著的吸附作用，在等当点前，（等当点前：Ag++Cl- =AgCl 白色沉淀；等当点时：2Ag+ +CrO42- = Ag2CrO4砖红色沉淀）Cl-浓度因被吸附而降低，会导致Ag2CrO4提前与等当点前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动溶液，使被吸附的Cl-解析出来和Ag+作用，从而确保检验结果的准确性。

5、本次实验未测定回收率，因此会影响实验的准确度。