实验九 电化学合成碘仿知识交流
电化学合成碘仿装置的改进及反应条件的探索
献的装置中需要用到安培计、转换计、可变电阻 等，这是一般有机实验室较难找到的仪器（ 见图 $） 。所以，我们改进了实验装置，用较易得到的 仪器设备，设计出了能够满足半微量有机实验要求 的简而易行的制备碘仿的实验装置（ 见图 % ） 。在 该装置中采用连有两个鱼夹的 &’( %%# 可调 )&( *& 变压器（ ! " $% + ） ，并将两个鱼夹的另一端分别 与两个电极相连，构成电解线路，从而使设备大大 简化。但在利用该装置进行实验过程中，我们发现 碘仿的产率变化很大，这严重影响了实验教学效 果。为此，我们对该实验的反应条件进行了系统的 研究，找出了合成的最佳条件。
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第 %( 卷! 第 / 期! %$$. 年 / 月 ]7C) %(! M7) /! \D6) %$$.
仪器设备研制与开发
电化学合成碘仿装置的改进及 反应条件的探索
李英俊，孙淑琴，刘化毅，王! 辉，周晓霞，孙! 鹏
（ 辽宁师范大学 化学化工学院，辽宁 大连! ""#$%& ）
摘! 要：对电化学合成碘仿装置进行了改进，探索出了利用该装置合成碘仿的最佳反应条件。结果表明， 新装置能够满足半微量有机化学实验的要求，碘仿的产率可达到 ’() &* 。该装置具有实用性和推广价值。 关键词：装置；碘仿；电化学；合成 中图分类号：+#%"! ! 文献标识码：,! ! 文章编号： "$$%-(&’# （ %$$. ） $/- $$(&- $/
（ U7CC2A2 7; U1243>:6? D9< U1243=DC V9A3922639A，F3D7939A M764DC L93826>3:?，F3D7939A WDC3D9 ""#$%& ，U139D） !"#$%&’$：G9 :13> 5D526，D 92X <283=2 7; >?9:12>3@39A 37<7;764 B? 2C2=:67=1243>:6? 42:17< XD> 39:67<J=2< D9< :12 75:34J4 62D=:379 =79<3:379 7; >?9:12>3@39A 37<7;764 1D< B229 2E5C762< B? :13> <283=2) 012 62>JC:> >17X2< :1D: :12 <283=2 =7JC< >D:3>;? :12 62NJ36429:> 7; :12 >243- 43=6776AD93= =1243>:6? 2E5263429: D9< :12 ?32C< 7; 37<7;764 62D=1 ’() &* ) 012 <283=2 57>>2>>2> 56D=:3=DB3C3:? D9< 8DCJ2 7; 575JCD63@D:379) ()* +,%-#：<283=2；37<7;764；2C2=:67=1243>:6?；>?9:12>3>
碘仿的制备
碘仿的制备一目的：1 了解电化学方法在有机合成中的应用。
2 初步掌握电化学合成的基本原理和基本操作。
二原理碘仿可以由乙醇或丙酮与碘的碱溶液作用而制得，也可用电解法制备。
本实验以石墨碳棒做电极，直接在丙酮—碘化钾溶液中进行电解反应，十分方便的制取碘仿。
阴极2H2O + 2e →2OH-+ H2阳极2I- - 2e → I2I2 + 2OH-→IO- + I- + H2OCH3COCH3 + 3IO- →CH3COO- + CHI3 + 2OH-总反应式：3I- + CH3COCH3 + 3 H2O = CH3COO- + CHI3 + 2OH- + H2副反应： 3IO- = IO3-+2I-碘仿为创面良好的消毒剂和除臭剂，作用缓和而持久。
可吸收创面渗出物，保持创面干燥，促使肉芽组织生长，加速创面愈合，适用于化脓性感染。
可用于根管感染、拔牙后感染、手术后感染、上颌窦感染、砷性牙周坏死和砷性根尖周炎的治疗。
什么是碘仿反应？？卤仿反应是有机化合物与次卤酸盐的作用产生卤仿的反应叫卤仿反应，分两步进行（1）醛（酮）的α-甲基的完全卤代作用（碱催化）：反应式如下CH3-CH(R)O+3NaOX--->CX3-C(R)HO+3NaOH三卤代醛（酮）的碳链碱性裂解作用，反应式如下CX3-C(R)HO+NaOH---->CHX3+(r)HCOONa.凡具有CH3CO-连于H或C上的结构的化合物或能被次卤酸盐氧化为这种结构的化合物都能起卤仿反应。
碘仿为难溶于水的黄色固体，具有特殊臭味，容易嗅出，作为鉴定比氯仿和溴仿好并且反应非常灵敏，所以在有机分析上用碘仿反应测定新化合物的结构和鉴定未知物的重要手法。
碘能把醇氧化成乙醛而发生碘仿反映影响碘仿反应发生的2个关键性因素为:一是羰基α- H的反应活性;二是空间位阻的影响.有机化学中关于碘仿反应的叙述为:把含有CH3CO -结构的醛,酮在碱性溶液中与卤素作用生成三卤甲烷的反应,称卤仿反应;当卤素是碘时,产生的碘仿在水中溶解度小而沉淀出黄色结晶,称为碘仿反应因此常利用碘仿反应来鉴定具有CH3CO -结构的醛,酮.醛酮与卤素在酸或碱催化下反应，阿尔发位H可被卤素取代，一般反应难以停留在一卤代阶段，易生成多卤代产物。
碘仿合成实验报告
一、实验目的1. 掌握碘仿的合成方法；2. 熟悉实验操作流程；3. 了解实验过程中可能出现的现象及处理方法；4. 分析实验结果，探讨碘仿的性质。
二、实验原理碘仿（CHI3）是一种有机化合物，可用卤仿反应合成。
卤仿反应是指有机化合物中的卤素原子被碘原子取代的反应。
本实验以碘、氢氧化钠和甲基酮为原料，通过卤仿反应合成碘仿。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、酒精灯、磁力搅拌器、滴管、石棉网、铁架台、冷凝管、布氏漏斗、真空泵等。
2. 试剂：碘、氢氧化钠、甲基酮（如丙酮）、无水乙醇、氯化钠、冰块、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应物：称取适量碘、氢氧化钠和甲基酮，置于烧杯中；2. 加热反应：将烧杯置于石棉网上，用酒精灯加热，保持温度在80℃左右，使反应物充分混合；3. 卤仿反应：持续加热10-15分钟，观察反应现象。
当溶液变为黄色，且有碘仿沉淀产生时，停止加热；4. 沉淀分离：将反应混合物倒入布氏漏斗中，用蒸馏水洗涤沉淀物2-3次；5. 干燥：将洗涤后的沉淀物放在干燥器中干燥，直至质量不再变化；6. 纯化：将干燥后的碘仿用无水乙醇溶解，过滤除去杂质，将滤液蒸发浓缩，得到碘仿晶体。
五、实验现象与结果1. 实验过程中，溶液逐渐变为黄色，且有碘仿沉淀产生；2. 沉淀物为淡黄色固体，干燥后质量约为0.2g；3. 纯化后的碘仿晶体呈淡黄色，熔点约为114℃。
六、实验讨论与分析1. 实验过程中，加热温度对反应速度和产率有较大影响。
温度过高可能导致副反应发生，影响产率；温度过低则反应速度慢，产率降低。
本实验中，选择80℃为最佳反应温度。
2. 氢氧化钠的用量对反应产率有影响。
氢氧化钠不足可能导致反应不完全，氢氧化钠过量则可能引起副反应。
本实验中，氢氧化钠与甲基酮的摩尔比为1:1，产率较高。
3. 实验过程中，碘仿沉淀的产生与反应时间、温度、反应物浓度等因素有关。
适当延长反应时间、提高温度、增加反应物浓度，有利于提高产率。
电化学合成碘仿
注意事项
1．电极浸入电解液的高度约为40 ，析出的晶体呈灰绿色，是因为混有石墨，需要精制。
阳极：2I--2e→I2
I2+2OH-→IO-+I-+H2O
CH3COCH3+3IO-→CH3COO-+CHI3+2OH-
三、仪器与药品
仪器：烧杯，直流电源，石墨棒
药品：碘化钾（6g）、丙酮(1 ml)、蒸馏水
四、实验步骤
用一个150 ml烧杯作为电解槽，用2根直径为6 mm旧的1号电池的石墨棒做电极，把它们垂直地固定在硬纸板或有机玻璃上。向烧杯中加如100 ml蒸馏水、6gKI，溶解后加入1ml丙酮，将烧杯放置在电磁搅拌器上慢慢搅拌，接通电源（10V），这时在电解槽阳极会有晶体（碘仿）析出。电解30 min，切断电源，停止反应。
电化学合成碘仿
在电化学反应中，物质的分子或离子与电极间发生电子的转移，在电极表面生成新的分子或活性中间体，再进一步反应生成产物。在碘化钾-丙酮水溶液中进行电解，在阳极碘离子失去电子被氧化生成碘，碘在碱性溶液中变成次碘酸根离子，再与丙酮（或者乙醇）作用生成碘仿，反应如下：
阴极：2H2O +2e →2OH-+H2
实验九、电化学合成碘仿
一、实验目的
1．了解电化学方法在有机合成中的应用。
2．初步掌握电化学合成碘仿的基本原理和基本操作。
二、实验原理
卤仿反应
有机化合物与次卤酸盐作用产生卤仿的反应叫卤仿反应，分两步进行
（1）醛酮的α-甲基的完全卤代作用（碱催化）：反应式如下
CH3-CH(R)O+3NaOX→CX3-C(R)HO+3NaOH
（2）三卤代醛（酮）的碳链碱性裂解作用，反应式如下
《物理化学综合实验》碘仿的间接有机电合成实验
《物理化学综合实验》碘仿的间接有机电合成实验一、实验目的1、通过碘仿的间接电合成试验对电化学与有机化学的交叉学科——有机电化学有所了解。
2、掌握有机电合成的基本操作。
3、熟悉电合成电流转化率的计算方法。
二、实验原理有机电合成分为两类，一是有机物在电极上得失电子直接生成目的产物；另一类是电极上的电解产物与有机物发生化学反应生成目的产物。
，前者称为直接电合成，本实验是利用阳极上生成的I2，间接电氧化丙酮，恒电流合成碘仿。
某些含氧基有机物（如羰基，羟基）可以在卤离子存在的情况下，由阳极间接电合成CHX3，这种电合成反应成为哈洛霍路姆反应。
例如：RCOCH3 + 6X- + H2O −→−-e6RCOOH + CHX3 + 3HXCH3CH2OH + 10X- + H2O −−-e10 CHX3 + CO2 + 7HX−→三、仪器、药品仪器：250毫升直口三口瓶，1号电池的石墨电极，U形管，稳压电源，毫安表（0～1500），梨形分液漏斗，滑线变阻器，水浴锅。
烧杯，试管。
药品：0.4mol/L 碘化钾，无水氯化钙，0.2 mol/L 硫酸，无水乙醇，0.2%硝酸银，1：1氨水，5%硝酸。
四、操作步骤1.电合成在一干净的烧杯中加入150毫升0.4 mol/L KI溶液，于通风厨中用1：1氨水调节pH值，使pH=12,再加入35毫升丙酮,搅拌均匀。
按图1装好试验设备，阳极和阴极材料均为石墨，使用前用0.2 mol/L H2SO4清洗，将以上准备好的电解液倒入直口三颈瓶中，调节电极高度，使其浸入溶液约为2cm，密封直口三颈瓶，外接液封．短路AB两端，使滑线电阻滑动头位于中间位置，打开稳压电源，使I=100mA，即表观电流密度大约为2.5 A/dm2。
反应过程中要保持电流强度为100mA,若电流发生漂移，应随时调节。
通电后，注意观察阳极上和阴极上的反应现象及颜色变化．每隔10分钟轻轻摇晃一次直口三颈瓶（此时应断开电源），静止后注意瓶底的电合成产物的颜色及形态，通电1.5 h。
电解法制碘仿思考题
电解法制碘仿思考题
利用电解法制取碘(Electrolytic Preparation of Iodine)是一
种常见的化学实验，用来制造碘的化学反应。
它的基本原理是，通过电流对碳酸钠溶液中的氯离子进行电解，产生氯原子，然后氯原子与碳酸钠溶液中的碳酸根结合，形成碘和碳酸根。
电解法制取碘的具体实验步骤为：
1.首先，将一定的碳酸钠溶液倒入实验室中，放置在一个
实验玻璃板上；
2.然后，在实验板中放入一个碳钾电极，把另一个碳钠电
极放在另外一个实验玻璃板中，将两个电极连接到电源上；
3.最后，通过开关控制电源的输出，使实验玻璃板上的碳
钾电极产生电流，从而对碳酸钠溶液中的氯离子进行电解，产生氯原子，并与碳酸根结合，从而形成碘和碳酸根。
电解法制取碘的实验结果是，当实验完成后，实验板上的碳酸钠溶液发生变化，碘沉淀在实验板上，而碳酸根则溶于溶液中。
通过电解法制取碘的实验，可以让学生了解到电解的基本原理，以及电解制取碘的具体过程。
此外，它还能帮助学生研究并掌握电解的实验技术，以及如何操作实验仪器和设备，从而更好地理解化学反应原理。
电解法制取碘是一种有效的方法，能够帮助学生更好地理解化学原理，从而掌握和应用化学知识。
它是一种简单易行的实验，实验结果可靠，适合大多数化学实验室使用。
碘仿制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解碘仿的制备原理和方法。
2. 掌握碘仿的制备过程，提高实验操作技能。
3. 通过实验，了解有机化学反应的条件和现象。
二、实验原理碘仿（I2CO）是一种有机化合物，具有淡黄色晶体，易溶于水、醇、醚等有机溶剂。
碘仿的制备通常采用氯仿（CHCl3）与碘（I2）在碱性条件下反应生成。
反应方程式如下：CHCl3 + 3I2 + 4NaOH → I3CO + 3NaCl + 3H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、碘量瓶、酒精灯、温度计、移液管、锥形瓶、滤纸等。
2. 试剂：氯仿（CHCl3）、碘（I2）、氢氧化钠（NaOH）、蒸馏水、硫酸（H2SO4）、饱和碳酸钠溶液（Na2CO3）。
四、实验步骤1. 准备氯仿：取一定量的氯仿，加入适量氢氧化钠溶液，充分振荡，静置分层。
上层为氯仿，下层为氢氧化钠溶液。
2. 准备碘：取一定量的碘，加入适量蒸馏水，充分振荡，静置分层。
上层为碘溶液，下层为蒸馏水。
3. 混合反应物：将氯仿溶液和碘溶液按照一定比例混合，加入锥形瓶中。
4. 加热反应：将锥形瓶放入水浴中，加热至50-60℃，反应时间约为30分钟。
5. 冷却反应：将锥形瓶取出水浴，冷却至室温。
6. 滤除杂质：将反应后的溶液过滤，滤液即为碘仿溶液。
7. 检验产物：取少量滤液，加入少量硫酸，观察是否产生沉淀。
若产生沉淀，则证明产物为碘仿。
五、实验结果与分析1. 实验结果：经过上述实验步骤，成功制备出碘仿溶液，且在加入硫酸后产生沉淀。
2. 结果分析：本实验通过氯仿与碘在碱性条件下反应，成功制备出碘仿。
实验过程中，控制反应条件对产物的纯度和收率有重要影响。
加热反应有助于提高反应速率，而冷却反应则有利于产物的析出。
通过过滤可以去除杂质，提高产物的纯度。
六、实验讨论1. 反应条件的控制：在实验过程中，应严格控制反应温度和反应时间，以确保反应充分进行，提高产物的收率。
2. 产物的纯度：实验过程中，应尽量减少杂质的引入，以提高产物的纯度。
电解法和传统法制碘仿实验报告
综合化学实验报告实验名称：电解法和传统化学法合成碘仿实验专业姓名学号实验日期年月日——年月日一、实验目的1.熟悉电化学方法在有机合成中的应用2.掌握电化学合成碘仿的基本原理3.掌握电流效率等概念以及电化学合成的基本操作及影响因素4.熟悉化学法合成碘仿的原理和操作，并与电解法进行比较，对比讨论两者的优缺点二﹑实验原理1.电解法：主反应：副反应：其中副反应每生成1mol IO3-会消耗6mol电子。
因此，在制备碘仿实验中，实际通过的电量要大于理论计算的数值。
反应式所需的电量与实际通过的电量之比称为电流效率。
2.化学法：NaI+NaClO→NaIO+NaClCH3COCH3+3NaIO→CH3COCI3+3NaOHCH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa三﹑实验仪器与药品1.仪器：电磁搅拌器、直流电源、电解池、自制电极（1对Ni电极和1对Cu电极）、水浴锅、布式漏斗、pH试纸、数字熔点仪2.药品：碘化钠（A.R.）、次氯酸钠（A.R.）、丙酮（A.R.）、乙醇（95%）四﹑实验步骤1.化学法制备碘仿如图搭好装置，在搅拌条件下向三颈烧瓶中依此加入50mL水，7.7gNaI和1mL丙酮。
在滴液漏斗中加入50mL5%的NaClO溶液。
通过滴液漏斗逐滴向三颈烧瓶中滴加NaClO溶液，控制温度在25℃以下。
滴加完之后，继续搅拌30分钟，停止反应。
抽滤。
于35~40 ℃烘箱中进行干燥，得粗产品。
用大约40mL95%乙醇加热溶解所得粗产品。
溶解采用右图所用装置。
溶解完全后趁热抽滤，所得母液在冰水浴中结晶，待结晶完全后抽滤，干燥，称量，并用数字熔点仪测重结晶后的产品熔点。
2.电解法制备碘仿在一定温度下，向电解池中加入100mL水。
搅拌下加入7.7g碘化钠，待固体溶解后，再加入1mL丙酮，混合均匀后测pH并记录。
安装好电极，在某一电流下开始电解，记下起始时间。
1min后再测pH值并记录，实验中分别记录1,3,5，···,10min 反应（5min后每隔5min记录一次）时体系pH值和电流。
碘仿反应预习实验报告
一、实验目的1. 理解碘仿反应的基本原理和反应条件。
2. 掌握碘仿反应的实验步骤和操作技巧。
3. 学习如何观察和分析实验现象，提高实验操作能力。
二、实验原理碘仿反应是指碘离子与醇在碱性条件下发生反应，生成碘仿和相应的醇酸盐。
该反应是卤素取代反应的一种，反应方程式如下：R-OH + I2 + NaOH → R-IO + NaI + H2O其中，R-OH代表醇类化合物，R-IO代表碘仿。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、酒精灯、滴管、玻璃棒等。
2. 试剂：碘化钾（KI）、乙醇（C2H5OH）、氢氧化钠（NaOH）、稀盐酸（HCl）、淀粉溶液等。
四、实验步骤1. 取一定量的碘化钾（KI）溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的碘化钾溶液。
2. 取一定量的乙醇（C2H5OH）于试管中，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液。
3. 将碘化钾溶液缓慢滴加到乙醇溶液中，边滴加边搅拌，观察反应现象。
4. 当反应液颜色变为棕色时，继续滴加碘化钾溶液，直至反应液颜色不再改变。
5. 用玻璃棒蘸取少量反应液，滴加几滴淀粉溶液，观察现象。
6. 将反应液用稀盐酸（HCl）中和至中性，观察现象。
7. 将中和后的反应液进行蒸馏，收集蒸馏产物。
五、实验现象与分析1. 反应液颜色变化：随着碘化钾溶液的滴加，反应液颜色由无色逐渐变为棕色，最后变为深棕色。
这是因为碘离子与醇在碱性条件下发生反应，生成碘仿，使溶液呈现棕色。
2. 淀粉溶液的检测：当反应液颜色变为棕色后，加入淀粉溶液，溶液变蓝。
这是因为碘仿与淀粉形成了一种蓝色复合物，表明反应已经完成。
3. 中和反应：用稀盐酸（HCl）中和反应液，溶液颜色由棕色变为无色。
这是因为酸碱中和反应使溶液的pH值降低，导致碘仿分解。
4. 蒸馏产物：蒸馏过程中，收集到无色液体，可能是醇类化合物。
六、实验总结1. 碘仿反应是一种重要的有机合成反应，具有广泛的应用价值。
2. 实验过程中，应注意控制反应条件，如反应液的pH值、反应温度等，以保证反应的顺利进行。
化学法碘仿实验报告
一、实验目的1. 了解碘仿的制备方法及原理。
2. 掌握化学法碘仿实验的操作步骤。
3. 熟悉化学实验的基本操作技能。
二、实验原理碘仿（Iodomethane）是一种有机化合物，化学式为CHI3。
在碱性条件下，碘化钠与氯仿反应可生成碘仿。
反应方程式如下：NaI + CHCl3 + NaOH → CHI3 + NaCl + NaH2O本实验采用化学法制备碘仿，通过观察反应现象，了解反应过程。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、酒精灯、试管、滴管、玻璃棒、蒸发皿、铁架台、石棉网、试管夹、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、酒精灯、电子天平、滴定管等。
2. 试剂：碘化钠（NaI）、氯仿（CHCl3）、氢氧化钠（NaOH）、硫酸（H2SO4）、饱和食盐水、无水硫酸钠、碘仿标准溶液等。
四、实验步骤1. 配制碱性溶液：在烧杯中加入一定量的氢氧化钠固体，加入适量蒸馏水溶解，冷却至室温。
2. 配制碘化钠溶液：在另一烧杯中加入一定量的碘化钠固体，加入适量蒸馏水溶解。
3. 混合反应：将配制好的氢氧化钠溶液倒入装有氯仿的试管中，振荡混合，静置一段时间。
4. 分离产物：待反应完成后，用滴管吸取上层清液，加入一定量的饱和食盐水，振荡混合，静置分层。
5. 提取碘仿：将下层有机层转移至蒸发皿中，加入少量无水硫酸钠干燥，过滤，得到碘仿固体。
6. 碘仿含量的测定：准确称取一定量的碘仿固体，加入一定量的硫酸溶液，滴定至终点，计算碘仿含量。
五、实验现象1. 混合反应过程中，氯仿颜色逐渐变浅，产生白色沉淀。
2. 分离产物时，有机层呈淡黄色，水层呈无色。
3. 提取碘仿后，蒸发皿中留下淡黄色固体。
4. 碘仿含量测定过程中，滴定终点时溶液颜色发生变化。
六、实验结果与分析1. 碘仿的制备：实验成功制备出碘仿，颜色为淡黄色，符合实验预期。
2. 碘仿含量的测定：通过滴定法测定碘仿含量，结果与理论值基本一致。
七、实验讨论与改进1. 实验过程中，若氢氧化钠加入过量，会导致氯仿部分水解，影响碘仿的产量。
电化学合成碘仿实验报告
电化学合成碘仿实验报告1.引言1.1 概述概述电化学合成是指利用电化学原理和技术进行化学合成的过程，通过控制电流和电压对化学反应进行调控，实现特定产物的合成。
在电化学合成过程中，碘仿是一种常用的试剂，它具有较高的电还原性和电化学活性，可在电极表面发生电化学反应，从而完成对目标产物的合成。
本文将围绕电化学合成碘仿的实验展开，首先介绍实验所需的材料和实验步骤。
然后，对实验结果进行总结，分析实验数据并得出结论。
最后，探讨实验的意义和展望，展示电化学合成碘仿在化学合成领域中的应用前景。
通过本文的阅读，读者将了解到电化学合成碘仿的原理和操作方法，掌握实验的步骤和注意事项。
同时，还能够了解到电化学合成碘仿的优势和局限性，以及未来可能的改进方向和研究方向。
本文旨在为相关领域的研究者和实验人员提供参考和指导，促进电化学合成碘仿的应用和发展。
文章结构部分的内容可以按照以下方式进行编写：1.2 文章结构本实验报告将按照以下结构进行展开：引言部分将概述电化学合成碘仿的背景和意义，并明确本实验的目的。
正文部分将包括实验所用的材料及其性质介绍，以及实验的详细步骤和操作方法。
结论部分将对实验结果进行总结，分析实验数据得出的结论，并探讨实验的意义和展望。
通过清晰明了的文章结构，读者将能够系统地了解电化学合成碘仿的实验过程和结果，并深入理解该实验的意义和未来发展的方向。
1.3 目的本实验的主要目的是通过电化学合成的方法制备出碘仿。
具体目的包括：1. 掌握电化学合成碘仿的基本原理和方法。
电化学合成是利用电流引发氧化还原反应的方法，通过在电解槽中施加电流，使得电解液中的物质发生氧化还原反应，从而得到所需的产物。
本实验通过电化学合成方法制备碘仿，旨在让实验者了解并熟悉电化学合成的基本原理和操作方法。
2. 熟悉电化学合成碘仿的实验步骤。
实验步骤是实验中必不可少的部分，掌握正确的实验步骤能够保证实验的可靠性和准确性。
本实验的目的之一就是让实验者熟悉电化学合成碘仿的实验步骤，包括准备实验材料、搭建电解槽、控制电流强度和时间等。
碘仿合成实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验目的和要求本次实验旨在通过碘仿的合成反应，了解和掌握卤仿反应的基本原理和操作步骤，加深对有机化学反应过程的理解。
实验要求学生能够熟练操作实验仪器，准确控制实验条件，并观察、记录实验现象，从而得出实验结果。
二、实验仪器设备1. 烧杯：250ml2. 玻璃棒：1根3. 酒精灯：1个4. 冷水浴：1套5. 分液漏斗：1个6. 烧瓶：100ml7. 滴定管：10ml8. 容量瓶：50ml9. 酚酞指示剂：适量10. 氢氧化钠溶液：0.1mol/L三、实验设计及调试（一）实验内容1. 在250ml烧杯中加入适量的碘和氢氧化钠溶液，搅拌溶解；2. 将乙醛溶液缓慢滴加至烧杯中，观察溶液颜色的变化；3. 当溶液颜色变为黄色时，继续搅拌反应；4. 将反应液倒入分液漏斗中，静置分层；5. 收集有机层，用无水硫酸钠干燥；6. 将干燥后的有机层倒入烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，加热回流；7. 待反应完成后，冷却反应液，加入酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由无色变为微红色；8. 计算碘仿的产率。
（二）实验电路本实验为常规有机合成实验，无需特殊电路。
（三）实验设计及调试步骤1. 分析实验内容和实验电路，确定实验设计思路；2. 列出实验所需的特殊标志位、堆栈sp、内部ram、工作寄存器等资源的分配列表；3. 画出程序设计流程图，包括主程序和各子程序流程图；4. 根据步骤2、3的内容，写出实验程序；5. 调试程序，观察实验现象，记录实验数据。
四、实验调试过程中所遇到的问题、解决问题的思路和方法1. 在实验过程中，发现反应液颜色变化不明显，可能原因是碘和氢氧化钠溶液未充分混合；解决方法：加大搅拌速度，确保反应液充分混合。
2. 在分液过程中，有机层和水层分离不明显，可能原因是乙醛溶液加入过快；解决方法：减慢乙醛溶液的加入速度，使有机层和水层充分分离。
3. 在滴定过程中，发现溶液颜色变化不明显，可能原因是氢氧化钠溶液浓度过高；解决方法：降低氢氧化钠溶液的浓度，使滴定反应更加明显。
碘仿的制备实验报告
碘仿的制备实验报告篇一：电解法和传统法制碘仿实验报告综合化学实验报告实验名称：电解法和传统化学法合成碘仿实验专业姓名学号实验日期年月日——年月日一、实验目的1.熟悉电化学方法在有机合成中的应用2.掌握电化学合成碘仿的基本原理3.掌握电流效率等概念以及电化学合成的基本操作及影响因素4.熟悉化学法合成碘仿的原理和操作，并与电解法进行比较，对比讨论两者的优缺点二﹑实验原理1.电解法：主反应：副反应：其中副反应每生成1mol IO3-会消耗6mol电子。
因此，在制备碘仿实验中，实际通过的电量要大于理论计算的数值。
反应式所需的电量与实际通过的电量之比称为电流效率。
2.化学法：NaI+NaClO→NaIO+NaClCH3COCH3+3NaIO→CH3COCI3+3NaOH CH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa三﹑实验仪器与药品1.仪器：电磁搅拌器、直流电源、电解池、自制电极（1对Ni电极和1对Cu电极）、水浴锅、布式漏斗、pH试纸、数字熔点仪2.药品：碘化钠（A.R.）、次氯酸钠（A.R.）、丙酮（A.R.）、乙醇（95%）四﹑实验步骤1.化学法制备碘仿如图搭好装置，在搅拌条件下向三颈烧瓶中依此加入50mL水，7.7gNaI和1mL丙酮。
在滴液漏斗中加入50mL5%的NaClO溶液。
通过滴液漏斗逐滴向三颈烧瓶中滴加NaClO溶液，控制温度在25℃以下。
滴加完之后，继续搅拌30分钟，停止反应。
抽滤。
于35~40℃烘箱中进行干燥，得粗产品。
用大约40mL95%乙醇加热溶解所得粗产品。
溶解采用右图所用装置。
溶解完全后趁热抽滤，所得母液在冰水浴中结晶，待结晶完全后抽滤，干燥，称量，并用数字熔点仪测重结晶后的产品熔点。
2.电解法制备碘仿在一定温度下，向电解池中加入100mL水。
搅拌下加入7.7g 碘化钠，待固体溶解后，再加入1mL丙酮，混合均匀后测pH并记录。
安装好电极，在某一电流下开始电解，记下起始时间。
碘仿的制备实验报告
碘仿的制备实验报告碘仿的制备实验报告引言：碘仿是一种常用的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、化妆品和工业等。
本实验旨在通过合成碘仿的过程，加深对有机合成反应的理解，并掌握一种常用有机化合物的制备方法。
实验原理：碘仿的合成反应是通过碘酸钠和甲醇作为原料，在酸性条件下进行。
碘酸钠在酸性条件下会分解生成碘酸，而甲醇则与碘酸反应生成碘仿。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂，包括碘酸钠、甲醇、硫酸、烧杯、漏斗和冷却器等。
2. 在实验室通风橱下进行实验，戴好实验手套和护目镜。
3. 取一个干净的烧杯，称取适量碘酸钠，并加入适量的硫酸溶液，使其溶解。
4. 在另一个烧杯中，称取适量的甲醇。
5. 将甲醇缓慢加入碘酸钠溶液中，并同时加入适量的硫酸溶液，保持反应体系的酸性。
6. 反应开始后，观察溶液的颜色变化，由无色逐渐变为黄色，最终转变为深蓝色。
7. 反应结束后，将产生的碘仿溶液过滤，去除其中的固体杂质。
8. 将过滤后的溶液放入冷却器中，使其冷却至室温。
9. 将冷却后的溶液转移到干净的容器中，即可得到纯净的碘仿。
实验结果与讨论：通过实验，我们成功合成了碘仿。
反应过程中，碘酸钠与甲醇在酸性条件下发生反应，生成碘仿。
观察到溶液颜色的变化，可以判断反应的进行程度。
最初的无色溶液逐渐变为黄色，最终转变为深蓝色，这是碘仿的典型颜色。
在实验中，我们使用了硫酸作为反应的酸催化剂。
酸性条件有助于加速反应速率，并提高产物的纯度。
此外，实验过程中需要注意操作的安全性，碘仿具有一定的毒性，应避免直接接触皮肤和吸入其蒸汽。
实验结束后，应正确处置废液和废弃物。
结论：通过本实验，我们成功合成了碘仿。
实验过程中，我们学习了有机合成反应的基本原理，并掌握了一种常用有机化合物的制备方法。
同时，我们也加深了对实验操作的安全性和注意事项的理解。
这一实验为我们今后在有机化学领域的学习和研究打下了基础。
总结：本实验通过合成碘仿的过程，加深了对有机合成反应的理解。
电化学合成碘仿思考题
电化学合成碘仿思考题
电化学合成碘仿思考题
一、假设你需要在某实验过程中合成1g的碘，请描述一下，应当怎么做？
假设你需要在某实验过程中合成1g的碘，你可以先将1克的KIO3溶液以100ml的容量加入在实验器皿中，然后加入稀硫酸溶液到KIO3溶液中，使其pH值下降到6以下，接着用电极将KIO3溶液电解，电解时间根据实验需要进行调节，然后将电解出来的碘以滴定的方式进行测试，测量完毕后再加入滴定剂，当颜色呈现橙黄色时即表明恰好配制了1g的碘溶液。
二、请给出电化学反应合成碘存在的不足？
1. 合成碘的步骤较为复杂，操作步骤较多，操作过程需要花费较长的时间，精确度也不够高；
2. 合成碘的工艺工序要求较高，由于参与合成的反应物活性强，易受环境影响，合成的碘活性性和稳定性较低；
3. 合成碘的成本比现有的另一种以碘矿石为原料生产碘更高，生产周期也比较长，基本上不太适合大规模生产。
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碘仿实验的实验报告
一、实验目的1. 了解碘仿的制备原理和实验步骤；2. 掌握碘仿的制备方法；3. 观察碘仿的物理性质和化学性质；4. 提高实验操作技能和观察分析能力。
二、实验原理碘仿是一种有机化合物，化学式为C6H5CHI3。
它可以通过苯酚与碘和氢氧化钠溶液反应制备。
在实验中，苯酚与碘反应生成三碘苯酚，三碘苯酚在氢氧化钠溶液中进一步反应生成碘仿。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、蒸馏装置、冷凝管、接收瓶等；2. 试剂：苯酚、碘、氢氧化钠溶液、稀硫酸、蒸馏水、指示剂等。
四、实验步骤1. 准备实验装置，连接好蒸馏装置；2. 在烧杯中加入适量的苯酚，加入碘，用玻璃棒搅拌；3. 将烧杯中的混合物倒入锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀；4. 将锥形瓶置于石棉网上，用酒精灯加热，使混合物沸腾；5. 在蒸馏装置中收集蒸馏出的碘仿，待碘仿蒸气冷凝后收集在接收瓶中；6. 用稀硫酸对碘仿进行酸化处理，观察碘仿的沉淀现象；7. 记录实验现象，整理实验数据。
五、实验结果与分析1. 实验现象：在加热过程中，混合物逐渐沸腾，蒸馏装置中收集到淡黄色液体，为碘仿；2. 酸化处理后，碘仿沉淀，呈白色；3. 实验数据：苯酚、碘、氢氧化钠溶液的用量分别为1.0g、0.5g、5.0g，实验温度为100℃。
分析：实验成功制备了碘仿，符合预期目标。
实验过程中，苯酚与碘反应生成三碘苯酚，三碘苯酚在氢氧化钠溶液中进一步反应生成碘仿。
加热过程中，碘仿蒸气冷凝收集在接收瓶中，酸化处理后观察到碘仿的沉淀现象。
六、实验总结1. 本实验成功制备了碘仿，验证了实验原理的正确性；2. 通过实验，掌握了碘仿的制备方法，熟悉了实验操作步骤；3. 提高了观察分析能力和实验操作技能。
七、实验改进与建议1. 在实验过程中，可以适当调整苯酚、碘、氢氧化钠溶液的用量，观察对实验结果的影响；2. 实验过程中，注意控制加热温度，避免过热导致实验失败；3. 在酸化处理过程中，可以适当延长反应时间，观察碘仿沉淀现象的变化。
碘仿的制备实验报告
碘仿的制备实验报告
1. 实验目的
本实验的目的是学习和掌握化学品的制备方法，通过制备碘仿，加深对化学反应原理
的理解，以及了解碘仿的性质和用途。
2. 实验原理
碘仿的制备原理是将碘和氢氧化钠反应生成碘化钠和水，然后将碘化钠与甲醇反应生
成碘仿和甲醇钠。
具体反应式如下：
I2 + 2NaOH → NaI + H2O
NaI + CH3OH → CH3I + NaOH
3. 实验步骤
3.1 材料准备
所需化学品：碘、氢氧化钠、甲醇
所需器材：烧杯、筛子、移液管、酒精灯、试管
3.2.1 制备碘化钠溶液
将10 g氢氧化钠溶于50 mL去离子水中，加入适量碘化钠，搅拌混合，过滤去掉杂质，得到碘化钠溶液。
将20 mL甲醇倒入试管中，加入少量碘化钠溶液和碘，用酒精灯进行加热，并使用移
液管不断旋转，直到溶液变色，停止加热。
将制得的碘仿放入烧杯中，用筛子过滤去掉杂质，得到纯化后的碘仿。
4. 实验结果与分析
制得的碘仿为棕黄色液体，具有独特的气味。
经过纯化后，溶液中不再有杂质。
碘仿易挥发，易燃，应避免接触火源和静电，同时应按照规定储存。
5. 实验总结。
有机电合成制备碘仿
实验二十九碘仿的制备（有机电化学反应）一、实验目的1、通过碘仿的制备，了解有机电解合成的基本原理，认识电化学方法在有机合成的应用。
2、初步掌握电化学合成的基本方法二、实验原理用碘化钾与丙酮水溶液进行电解来合成碘仿的原理是电解液中的碘负离子在阳极失去电子被氧化为碘，而在阴极氢质子获得电子被还原成H2，于是碘在碱性介质中生成次碘酸根负离子，后者与丙酮反应生成碘仿（棕黄色）阴极：2H+ + 2e−H2阳极：2I− - 2e−I2I2 + 2OH−IO− + I− + H2OCH3OCH3 + 3IO−CH3COO− + CHI3 + 2OH−副反应：3IO−IO3 + 2I−由以上反应式可以看出，每生成1mol CHI3需要6mol I−，也就是说需要6mol电子参与反应，而摩尔电子电荷量96500 C/mol，因此在电解池中需要通过6 mol（电子） 96500 C/mol的电荷量才能产生1mol CHI3。
但由于副反应，按反应式计算需要的电荷量总是小于实际消耗的电荷量，两者的比值为电流效率。
三、需要药品碘化钾：6g（0.036mol）丙酮0.8g或1mL（0.014mol）乙醇四、实验步骤将1个150mL烧杯作为电解槽，其上盖一块钻有距离为3mm的2个孔（d=8mm）的有机玻璃板，2支石墨棒[1]作为电极分别插入2个孔中（不能碰烧杯底部，以便于电磁搅拌），1支为阳极，另一支为阴极[2]，并接到一个可以调压（0-12 V）的2A直流稳压电源上[3]，在烧杯中加120mL蒸馏水[4]和6g碘化钾，固体溶解后加1mL丙酮。
将烧杯放在恒温搅拌器上搅拌。
接通电源，将电流调整1A[5]，并尽量保持电流恒定。
这时，烧杯中立即有棕黄色中立即有棕黄色物质出现，并不断地析出固体碘仿。
电解液温度维持在2030℃，电解液pH 逐渐增大至810。
电解1h后，切断电流，停止搅拌。
将电解液用布氏漏斗抽滤，滤液倒入另一烧杯中保存备用[6]。
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实验九电化学合成
碘仿
实验九、电化学合成碘仿
实验目的
1．了解电化学方法在有机合成中的应用。
2．初步掌握电化学合成碘仿的基本原理和基本操作。
实验原理
卤仿反应
是有机化合物与次卤酸盐作用产生卤仿的反应叫卤仿反应，分两步进行
（1）醛酮的α-甲基的完全卤代作用（碱催化）：反应式如下
CH3-CH(R)O+3NaOX→CX3-C(R)HO+3NaOH
（2）三卤代醛（酮）的碳链碱性裂解作用，反应式如下
CX3-C(R)HO+NaOH→CHX3+(R)HCOONa.
能起卤仿反应的化合物：
1 具有CH3CO-连于H或C上的结构的化合物
2 具有CH3CHOH-R 结构的化合物（能被次卤酸盐氧化为CH3CO-）
3 烯醇（发生分子重排）
4 其他能被次卤酸盐氧化为这种结构的化合物
碘仿反应
某些化合物(如α-羟基乙酸)与次碘酸钠反应生成易于辨认的碘仿的反应。
碘仿为黄色六角形结晶，熔点120 ℃，在沸点升华；遇高温分解而析出碘；不溶于水，能溶于醇、醚、醋酸、氯仿等有机溶剂；有特殊气味，容易嗅出，作为鉴定比氯仿和溴仿好，并且反应非常灵敏，所以在有机分析上用碘仿反应测定新化合物的结构和鉴定未知物的重要手法。
可用以鉴定具有乙酰基(CH3CO)或其他可被氧化成该基团的化合物，如乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、乳酸、醌类或间二羟酚类等。
外科用作消毒剂。
电化学合成碘仿
在电化学反应中，物质的分子或离子与电极间发生电子的转移，在电极表面生成新的分子或活性中间体，再进一步反应生成产物。
在碘化钾-丙酮水溶液中进行电解，在阳极碘离子失去电子被氧化生成碘，碘在碱性溶液中变成次碘酸根离子，再与丙酮（或者乙醇）作用生成碘仿，反应如下：
2H2O +2e →2OH-+H2
2I--2e→I2
I2 +2OH-→IO- +I- +H2O
CH3COCH3 +3IO- →CH3COO- +CHI3 +2OH-
能起卤仿反应的化合物：具有CH3CO-连于H或C上的结构的化合物；具有CH3CHOH-R 结构的化合物（能被次卤酸盐氧化为CH3CO-）；烯醇（发生分子重排）；其他能被次卤酸盐氧化为这种结构的化合物。
利用碘仿反应可以鉴别以下结构：乙醛、甲基酮和羟基在２位的仲醇。
仪器与药品
仪器：烧杯，电池，石墨棒
药品：碘化钾（6g）、丙酮(1 ml)、无水乙醇、蒸馏水
实验步骤
用一个150 ml烧杯作为电解槽，用4根直径为6 mm旧的1号电池的石墨棒做电极，两根并联做阳极，另两根并联作为阴极，把它们垂直交替地固定在硬纸板或有机玻璃上，四个1.5V干电池做电源。
向烧杯中加如100 ml蒸馏水、6gKI，溶解后加入1ml丙酮，将烧杯放置在电磁搅拌器上慢慢搅拌，接通电源（10V），这时在电解槽阳极会有晶体（碘仿）析出。
电解30 min，切断电源，停止反应。
将电解液进行吸滤，将帖附在烧杯壁和电极上的碘仿，用水洗入漏斗，吸干，再水洗一次，干燥后，称重。
粗产物可用无水乙醇（10 ml）进行重结晶，测定熔点。
终产物：碘仿——淡黄色晶体，熔点为119 ℃，在沸点升华，遇高温分解而析出碘，能随水蒸气蒸馏。
不溶于水，能溶于醇、醚、醋酸、氯仿等有机溶剂。
外科用作消毒剂。
注意事项
1．电极浸入电解液的高度约为40 mm。
2．纯净的碘仿为黄色晶体，但用石墨做电极时，析出的晶体呈灰绿色，是因为混有石墨，需要精制。