电解液的检测方法和注意事项

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北京化学试剂研究所

1.取样

①用于取样的快开、取样管、取样瓶要求绝对干燥(在100℃鼓风烘箱内烘干至少

24小时)。

②在干燥间内进行取样:用高纯氩气压出200ml左右电解液出头(用于清洗快开和

取样管),然后取样约200ml左右至取样瓶内,密封待测。

2. 水分测定

按GB/T 606的规定,用卡尔费休库仑仪器进行测定,测试方法按测定仪使用说明书执行。

使用设备及仪器:

瑞士METTLER Toledo DL37型或同等型号(卡尔菲休液是进口的:

Riedel-deHaěn 34807,分A、B液)或者以下国产水分测定仪

淄博淄分仪器有限公司SF-6型微量水分测定仪(同时购买其公司配套的微量水分测定仪无吡啶试剂),使用2毫升透明玻璃针管及针头。

水分测定注意事项

①干燥间工作条件保持露点在-45度。

②准备取样的电解液桶要在干燥间内放置一小时后才能进行取样操作。

③干燥:取样工具(快开接头、硅胶取样管、取样瓶)、测定仪器(取液管、针管)保

证绝对干燥。(以上所用仪器在100℃鼓风烘箱内烘干至少24小时)

④取样:用高纯氩气压出200ml左右电解液出头(用于清洗快开和取样管),然后取样

约200ml左右。

⑤测定:在干燥间内进行测定。测定所用针管等仪器干燥后要在干燥间降温,测定时

用电解液样品冲洗3次针管以赶出管内所有气泡,以便保证电解液水分尽量

少受环境影响,同时操作要迅速准确。水分测试结果二次必须平行。

3.氢氟酸的测定

按北京化学试剂研究所电解液企业标准Q/HG 033 002-2007进行测定。

HF滴定操作方法:

①备取液管(10 ml)两支,锥形瓶50-100 ml一个,2 ml针管一支。

②用一支取液管取10 ml稀释液放入锥形瓶中,用另一支取液管取10 ml电解液同样放

入锥形瓶中。

③取指示剂3-4滴,加入锥形瓶中,此时溶液呈黄色。

④用针管取2 ml滴定液进行滴定,直至溶液呈蓝绿色则到滴定终点。

⑤计算公式:

HF含量(ppm)= C * V * 20

ρ* 10 * 1000

C : 滴定液的浓度(mol/L)

V :滴定液的体积(ml)

ρ: 电解液的密度(g/ml)

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