4-食品理化检验实验指导手册

烟台南山学院《食品理化检验》实验指导手册

烟台南山学院

2015年6月

目录

实验一啤酒比重和酒度的测定 (1)

实验二面粉中水分及灰分含量测定 (6)

实验三食品中还原型维生素C的测定——2，6-二氯靛酚滴定法 (9)

实验四食品中粗脂肪的测定 (12)

实验五牛奶中乳糖含量的测定 (15)

实验六食品中挥发酸的测定 (17)

实验七品红亚硫酸比色法测定白酒中的甲醇含量 (19)

实验八食品中挥发性盐基氮的测定 (21)

实验一 啤酒比重和酒度的测定

（一）啤酒比重的测定

一、实验目的

掌握啤酒比重的测定方法。 二、实验原理

比重测定的原理是比重是指一物质量与同体积同温度纯水质量的比值表示，一般比重是指20℃时的比重，用r 4

20表示，也可用某一物质的质量与同体积4℃水的质量的比值，用 r

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表示。

三、实验仪器与试剂

啤酒、

比重瓶：25ml 或50ml （带温度计塞） 电热恒温水浴锅 吸管：25ml

烧杯、试剂瓶、电吹风等 无二氧化碳之蒸馏水、滤纸等 四、实验步骤

1、洗瓶：用洗涤液、自来水、蒸馏水彻底洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，并把瓶内外吹干。

2、称瓶重：安好瓶子塞和瓶帽，称量空瓶重,为M 0（瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g ≈0.0013g ）。

3、称量附温比重瓶和水的总重：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在）。将比重瓶置于20℃（按油品种类设定）恒温水浴中，待瓶内水温达到20±0.2℃时并稳定20～30min 。取出比重瓶，同时读取温度t2，用滤纸吸去溢出侧管的水，立即盖上所附瓶帽，揩干瓶外部，称量得附温比重瓶和水之共重为M 1。

4、称量附温比重定瓶和试样的总重：吸取澄清啤酒试样在20℃以下)，按测定瓶和水重法注入瓶内。加塞，用滤纸揩净外部，置于20℃（按油品种类设定）恒温水浴中，约30min 后取出，同时记录温度t1，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称量得附温比重瓶和样品之共重M 2 。

5、计算：

密度瓶法计算啤酒的密度

10

2--M d M M M

d ——试样在20℃时的相对密度；

M0——密度瓶的质量，g；

M1——密度瓶加水的质量，g；

M2——密度瓶加液体试样的质量，g。

双试验结果允许差不超过0.0004,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第四位。

五、注意事项

1、每套附温比重瓶的M0和M1数值，经测得后分别记下，作为不变常数，实际使用时只需依法测得M2数值即可代入上式计算。

2、每套附温比重瓶的三个组件（瓶身，温度计，小罩）均刻有相同编号，请注意核对，防止与别套互混错配。

（二）啤酒酒度的测定

一、实验目的

1.学习用蒸馏法分离被测组分的方法

2.学习用密度瓶法测定液体密度的方法，并根据其密度查表求其浓度。

二、实验原理

用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来，收集馏出液。用密度瓶测定馏出液的密度，密度以相同温度下，同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。根据密度-酒精度对照表，可查得酒精含量。

三、实验试剂及仪器

啤酒

电炉，调温电热套或恒温水浴锅，铁架台，500mL圆底烧瓶（锥形瓶），冷凝管，100mL容量瓶，规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶（见图）、三角瓶、天平、滤纸、温度计等。

密度瓶示意图

四、实验步骤：

1.样品处理

在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中，称取l00.0g除气啤酒，再加50mL 水，按上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。若室温较高，为了防止酒精蒸发，可将容量瓶浸于冷水或冰水中。开始蒸馏时用文火加热，沸腾后可加强火力，蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。取下容量瓶，于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g，混匀。

2.馏出液密度的测定

(1)空瓶称重：将密度瓶洗干净后，吹干或低温烘干（可用少量酒精或乙醚洗涤），冷却至室温，精确称重至0.1mg。

(2)称水重：将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气饱)。装上温度计。立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，让瓶内温度计在20℃下保持20分钟，取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水，立即盖上小帽，室温下平衡温度后，擦干瓶壁上的水，精确称重。

（3）馏出液称重：倒出蒸馏水，用少量馏出液洗涤后，加入冷却至15~19℃的馏出液，按（2）测得馏出液重量。

（4）密度计算：密度瓶和馏出液重—空瓶重

馏出液密度= ——————————————

密度瓶和蒸馏水重—空瓶重

3.查密度和酒精对照表，求得酒精含量。

我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%，12度啤酒的酒精含量不低于3.5％。

表3-2-8 密度-酒精度对照表

五、注意事项：

1.啤酒的除气都应该在低于25℃的恒温室中操作，

2.蒸在蒸馏初沸前要缓慢加热，防止酒液急剧沸腾，泡沫窜出。

3.接收馏出液的容量瓶要外加冰水浴（0——_l℃），还要注意容量瓶的瓶口与冷凝器出口的直径，两者连接处宜宽松些，否则会产生“冒泡”现象，损失酒精。

4.将15－19℃的试样装入密度瓶后，在20+-0.l℃高精度恒温水浴中，待内容物温度达到20℃，并保持5min不变后取出，迅速用滤纸擦去溢出支管的溶液，立即盖上小帽，擦干整个瓶外壁后称重。升温时禁止用手捂或放在室内自然升温，以免使比重瓶内溶液受热不均，产生较大误差。

5.称重的速度要快，特别是夏季，当室温高于20℃时，比重瓶内的溶液会升温而外溢，比重瓶外壁会由于温度差而产生露水，发生较大误差；称重时要戴薄型的尼龙手套，防止汗液粘附在瓶上。

主要是两点：一是防止酒精挥发，二是确保恒温称重。

六、思考题：

是否可以在馏出液接近90mL时停止蒸馏？如果馏出液大于100mL，会对结果产生怎样的影响？