煤中硫含量的测定, 亲测
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煤中硫含量的测定
摘要;
本实验通过用国际法即艾士卡法,对山西的某一煤进行全硫含量进行测定,达到了解,掌握艾士卡法的目的。艾士卡法是测定煤中全硫的仲裁方法。
正文;
前言
山西是煤碳大省,煤种类也丰富,煤可以根据其中硫含量的多少分为,低硫含量,中硫含量,高硫含量。硫的存在形式多样,有无机形式,有机形式,和单质形式。由于硫影响煤的质量,有可能对机器造成伤害。更会污染环境,所以掌握测煤的全硫含量的方法很重要。
正文
1 测量原理
煤与艾士卡混合试剂(轻质氧化镁和无水碳酸钠以质量比2比1的混合物)混匀,在高温、通风条件下缓慢燃烧,使煤中各种形态的硫通过氧化,固定并转化成可溶性硫酸盐(硫酸镁、硫酸钠)。可溶性硫酸盐中的硫酸根离子以钡离子沉淀成硫酸钡。通过灼烧后测定硫酸钡质量,计算煤中全硫含量。
2 测定步骤
(1)将煤用研钵研细到极细程度
(2)称取煤样1.0006g和2.0019g艾士卡试剂(精确至0.0001g)放入瓷坩埚内(编号1),磕匀.并称取3.0003g艾士卡试剂于另一瓷坩埚内,作为空白对照组(编号2)。
(3)在瓷坩埚(编号1)再加1.0006g艾士卡试剂覆盖在混合物上面。
(4)将俩坩埚移入高温炉中,在从室温逐渐升温至800~850℃,并在此温度下保持2h。
(5)将坩埚取出放冷,用玻璃棒将坩埚内的灼烧物仔细捣松(如发现有未烧尽的煤粒,应在800~850℃下继续灼烧.
(6)将烧结物转到400ml烧杯中,用热水仔细冲洗坩埚内壁
(7)滤纸过滤,热水冲洗烧杯3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水洗涤残渣10次左右,滤液总体积约为250~300ml。
(8)向滤液中加2滴甲基橙(20g/L)指示剂,以盐酸(1+1)中和至红色再过量2ml。将溶液加热至沸,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(100g/L)10ml,继续煮沸35min左右。使液体量存在200ml以内。
(9)将溶液静置4h或过夜,再用滤纸过滤,并用热水洗涤沉淀至无氯离子为止(使滤液中不会继续出现AgCl沉淀)
(10)烧瓷坩埚,恒量的瓷坩埚记录俩只瓷坩埚重量数据x1,x2
(11)将带沉淀的滤纸移入已恒量的瓷坩埚中进行灰化。并在800~850℃下继续灼烧.35min左右。
(12)对两只俩只瓷坩埚重量数据x3,x4
(13)计算;俩只瓷坩埚前后重量差(即为BaSO4)质量;
m1=x3-x1; m2=x4-x2
并带入公式计算煤中全硫含量3结果分析
结束语;
通过三天的认真实验,我切实掌握了煤中全硫含量的艾什卡测定法。并能基本准确的测的煤中全硫含量。。