煤中硫含量的测定, 亲测
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中全硫的测定实验报告
煤中全硫的测定实验报告
《煤中全硫的测定实验报告》
在煤炭工业中，煤中的硫含量是一个重要的指标，它直接影响着煤的燃烧性能和环境污染。
因此，对煤中全硫含量的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定煤中全硫的含量，为煤炭工业的生产提供科学依据。
实验中，我们首先将煤样粉碎成粉末状，然后取一定质量的煤样放入烧杯中，加入足量的浓硝酸和浓硫酸，将煤样与酸混合后在加热条件下进行反应。
在反应完成后，将反应液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液中和反应液中的酸，然后加入过量的氯化铁溶液，使得反应产生的硫酸根离子和氯化铁形成沉淀。
沉淀经过过滤、洗涤、干燥后，称取样品的质量，用硫酸根离子的定量分析方法计算出煤中的全硫含量。
通过实验测定，我们得到了煤中全硫的含量为X%，这个结果对于煤炭工业的生产具有重要的指导意义。
同时，我们也发现在实验中需要注意的一些问题，比如在反应过程中需要控制温度和反应时间，以及在沉淀处理过程中需要注意洗涤的充分性等。
总的来说，本实验通过化学方法测定煤中全硫的含量，为煤炭工业的生产提供了科学依据。
在今后的工作中，我们将继续探索更加准确、快速的测定方法，为煤炭工业的发展做出更大的贡献。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。
煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。
全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。
其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。
操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。
2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。
3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。
4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。
5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。
6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。
7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。
8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。
9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。
10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。
11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。
电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。
其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。
2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。
3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。
4.开始电解，记录电解所需时间。
5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。
荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。
其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。
2.开启紫外光源，照射煤样。
煤中含硫量的测定
项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法小组人员：组长：实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法（2）掌握煤中硫含量的测定方法实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。
实验步骤：（1）于30mL 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g(精确至，仔细混合均匀，再用1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。
全硫含量超过8，称取0.5g。
（2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在12h 内从室温逐渐加热到800850℃，并在该温度下保持12h。
（3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250300mL。
（5）向滤液中滴入23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL 左右。
（6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验)（7）沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。
（8）每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。
研究技术路线：预测研究结果：实验记录：煤样质量/g煤样+坩埚质量/g坩埚空重/g硫酸钡质量/g空白硫酸钡质量/g。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法
一、煤中全硫测定方法
1、试样的准备：
（1）将煤样放入双层筛中，去除异物，洗淨，将粗粒的煤分选
成0.5mm-0.2mm的粒度组成检验样；
（2）将检验样放入煤粉机中，细磨成湿土和尘粉，然后将其过
滤网，将过滤后的煤粉以合适的粒度分成3~5份，作为分析样；
（3）将分析样放入干燥器中，加热至105℃，并在其中放入无
水硫酸30g，加热至105℃~110℃，使其完全溶解，然后将该溶液过滤，用水冲洗滤渣，最终得到的硫酸溶液为测定用液；
（4）将测定用液用蒸馏装置蒸馏至无碳酸氢钠，使液体中混入
的氧化硫按不定容比蒸发出，最终得到经过除去水份分离的硫酸溶液，其中全硫含量为测定结果。
二、实施步骤
（1）将测定用液置于摇床上，连续摇动6h，直至液体无沉淀。
（2）将液体放入比重计，测量比重，计算比重系数。
（3）将液体以适当的容积放入量筒中，取出0.1mL样品，加入
5mL氢氧化钠溶液中，摇动，测定液体的PH值。
（4）用铝箔将液体过滤，将滤渣抽出，用稀硫酸洗涤滤渣。
（5）将滤渣放入点火漆盘内，用火柴点燃滤渣，检查滤渣是否
完全燃烧，以确定煤中全硫的含量。
三、实验方法
用Kjeldahl法测定煤中全硫含量。
将煤样研细成粉末后，用500mL稀硫酸溶液将煤粉完全溶解，然后将其加入无水硫酸中，加热到110℃，使硫酸完全溶解。
将溶液放入Kjeldahl管中，置于Kjeldahl 容器中，放入混合液中，加热至95℃，加入焦磷酸，使硫酸蒸发，将硫酸完全蒸发，经蒸馏即可得到硫酸溶液，然后采用乙醇/盐酸比滴定法，进行硫酸浓度测定，最后计算得到煤中全硫的含量。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定O1煤中硫的测定根据其存在的形态分类：硫酸盐硫、硫化物硫、有机硫、单质硫无机硫=硫酸盐硫+硫化物硫+单质硫可燃硫=硫化物硫+有机硫1硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃烧过程中形成SO2o S02不仅腐蚀金属设备，而且还会造成空气污染。
炼焦用煤中的硫直接影响钢铁质量,钢铁含硫大于0.07%,就会使钢铁热脆而成为废品。
脱除煤中的硫是煤炭利用的一个重要问题。
2、全硫煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St,全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和，即：St=Ss+Sp+So如果煤中有单质硫（记作S）,也应包含在全硫中。
一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法、高温燃烧中和法、库仑滴定法等。
燃烧法是快速方法，而艾土卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
02煤中硫的测定艾尔卡法（重量法）一煤样与艾土剂混合高温灼烧；——全部硫形成可溶性硫酸盐;——加氯化钢"吏硫酸根离子生成硫酸钢沉淀；根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成SO2（少量SO3）——SO2被电解产生的碘滴定-根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定--根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量03库仑仪测硫注意事项电解液的更换——PH<1时更换（酸度高时，光照射可产生12）全部硫形成可溶性硫酸盐;加氯化钢，使硫酸根离子生成硫酸钢沉淀;根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成S02（少量S03）——S02被电解产生的碘滴定—根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量。
试验四煤中全硫含量的测定
试验四、煤中全硫含量的测定一、仪器简介及使用范围CLS-2型库仑测硫仪是实验室通用的硫含量测定仪。
它根据微库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理；可自动生成校正系数；自动计算并显示样品中硫的百分含量；它有效地防止了过滴定现象；解决了电解液倒吸问题并减少了管道吸附；可自动跟踪滴定某些“拖尾”样品，以获得准确的测定值。
该仪器灵敏度高，测量结果准确，重复性好，操作简便。
适用于煤炭、煤炭渣、焦炭及矿物、岩石、石油化工产品等多种物料的硫含量测量。
二、工作原理(一)分析原理该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减，实现了动态跟踪滴定，以获得准确的测定结果。
含硫样品在高温（如1150℃）状态下，经催化剂（如三氧化钨）催化作用，于净化空气流中燃烧，生成二氧化硫及少量三氧化硫。
样品中各种形态的硫氧化分解如下：样品中有机硫+O→S0+H0+CO+Cl+……22222 4FeS+11O→2FeO+8SO 22223样品中的硫酸盐+O→SO+……22 2S0+O→2S0 322生成的SO及少量SO随净化空气（载气）载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚32硫酸及少量硫酸，电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏，指示电极间的信号发生变化，该信号经放大后，去控制电解电流，电解产生碘。
电极及电解液反应如下：2I-2e→I 2+电解阴极：2H+2e→H 2-+ I+HSO+H0→2I+HS0+2H 423222随着-电解阳极：电解的不断进行，电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到零，电解终止。
溶液处于平衡态时，指示电极上存在如下可逆平衡：2I-2e ═ I 2-指示阴极：I十2e ═ 2I 2Q M）计算出试样中全·），由法拉-指示阳极：第定律（W＝仪器根据电生碘所消耗的电量（Q N96500硫量及百分含量。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。
因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。
1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。
（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。
该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。
（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。
该方法准确性高，适用于不同种类的煤。
（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。
该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。
2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。
（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。
该方法操作简单，准确性较高。
（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。
（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。
总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。
根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
该方法主要根据磷钼蓝试剂与煤中的硫化物反应生成深蓝色络合物，
并利用分光光度法对络合物的吸光度进行测定，从而确定煤中的全硫含量。
该方法具有操作简单、准确可靠、适用范围广等优点，被广泛应用于煤炭
行业。
1.样品准备：将煤样经过研磨并过筛，取粉末样品用乙醇和乙醚混合
液将其湿润，以促进硫化物和磷钼蓝试剂的反应。
同时，将试剂车柨磷钼
酸铵的溶液配制好。
2.试剂反应：将处理好的样品放入试管中，加入适量的试剂，并加入
适量的稀硫酸进行酸处理，加速反应的进行。
3.吸光度测定：将反应好的试管放入分光光度计中，设置波长并进行
零点调节，然后测定样品溶液的吸光度。
4.硫含量计算：根据磷钼蓝络合物的吸光度和标准曲线，计算出样品
中全硫的含量。
需要注意的是，在进行GBT煤中全硫的测定方法时，需要控制一些条件，以保证测定结果准确可靠。
如试剂的配制和贮存要求，试剂与样品反
应的时间和温度，反应后试管的酸洗和去除杂质等。
此外，在实际操作过程中也要注意样品的选择和处理，避免其他成分
对测定结果的干扰。
同时，还要注意实验室的安全操作和废液的处理，确
保实验室操作的安全和环境的保护。
GBT煤中全硫的测定方法
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。
下面将详细介绍这几种方法。
1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。
该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。
2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。
3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。
测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。
4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。
这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。
煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。
这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。
同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
煤硫的测定方法
煤硫的测定方法一、煤硫测定的重要性。
1.1 煤在我们的生活和工业中那可是相当重要的能源。
可这煤里的硫啊，就像个调皮捣蛋的小坏蛋。
硫含量要是高了，在燃烧的时候就会产生很多有害的东西，像二氧化硫这种，那对环境的破坏可大了，就像一场酸雨的“前奏”。
1.2 而且呢，对于煤炭的质量来说，硫含量也是一个关键指标。
就好比我们评价一个人，有很多方面的标准一样，煤的硫含量就是评判它好坏的重要因素之一。
要是硫含量太高，这煤的价值在很多方面都会大打折扣。
二、常见的测定方法。
2.1 艾士卡法。
这个方法就像是一个老工匠的手艺，比较传统但很靠谱。
简单来说呢，就是把煤样和艾士卡试剂混合在一起，然后经过一系列的加热、溶解、沉淀这些操作。
这过程就像精心烹饪一道菜肴一样，得小心翼翼的。
最后通过称量硫酸钡的重量，来算出煤里硫的含量。
这个方法虽然步骤多一些，但是准确度那是相当不错的，就像一个老实巴交的人，踏踏实实的，很少会出错。
2.2 库仑滴定法。
这是个比较现代的方法。
它利用的是电化学的原理，就像是让电流去当一个小侦探，去探寻煤里硫的秘密。
把煤样燃烧之后产生的气体导入到电解液里面，然后通过测量电量的消耗来计算硫含量。
这个方法速度快，效率高，就像一阵旋风，唰的一下就把结果给弄出来了，在很多需要快速得到结果的场合很适用。
2.3 高温燃烧中和法。
这种方法有点像一场激烈的战斗。
把煤样在高温下燃烧，让里面的硫都转化成二氧化硫，然后用氢氧化钠溶液去吸收这些二氧化硫，再通过酸碱中和的原理来测定硫含量。
这个过程就像两个阵营在对抗，最后达到一个平衡，我们就能知道硫的含量了。
三、测定时的注意事项。
3.1 样品的采集和制备可是个大问题。
这就好比我们要评判一个群体，你得选有代表性的成员吧。
采集煤样的时候，要保证样品能代表这一批煤的整体情况，要是采集的不好，就像盲人摸象，得到的结果肯定是不准确的。
制备样品的时候也要按照标准来，不然就会前功尽弃。
3.2 仪器的使用和维护也不能马虎。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定方法及意义
煤炭作为重要的能源资源之一，其燃烧会产生大量的二氧化硫等
有害气体，对环境和健康造成不良影响。
因此，在煤炭的生产、贸易
和使用中，对煤炭中硫的含量进行准确测定显得尤为重要。
本文将介
绍煤炭中硫的测定方法及意义。
一、测定方法
1.干燥-灼烧法
将煤样干燥至恒重，然后加入硝酸钾使其氧化，再用氯化铵处理，使硫酸盐析出，最后灼烧下残余物，加入酸中和，利用甲基橙指示剂
滴定，计算出煤中硫的含量。
这种方法适用于较高含量的硫；
2.熔融挥发法
将煤样与焦炭一起均匀混合，放入炉中熔融，使煤中硫与钠碱熔
体反应生成硫化物，在定量条件下蒸发，最后计算出煤中硫的含量。
这种方法适用于含硫量较低的煤；
3.紫外光度法
将煤样在酸性条件下加热至50℃，使煤中硫形成硫酸，然后加入
荧光还原剂，使硫酸还原，产生荧光，利用紫外光度计测定，计算出
煤中硫的含量。
这种方法适用范围广，用途广泛。
二、意义
煤中硫的含量测定，可以保证煤炭质量，并评估其燃烧性能，防止对环境造成污染。
此外，在煤炭贸易和生产中，硫含量也是一个重要的指标，能够影响煤炭价格和市场供求。
因此，煤炭中硫的测定不仅对于保护环境、促进煤炭贸易有重要意义，也是煤炭生产和使用的必要措施。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法（GB/T214-1996）（一）高温燃烧中和法1.方法要点：将煤样在氧气（或空气）流中进行高温燃烧，使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物，然后捕集在过氧化氢溶液中，使其形成硫酸溶液，用氢氧化钠溶液进行滴定，计算煤样中全硫含量。
2.仪器、材料和试剂：2.1仪器和材料：高温炉：要求炉温能保持80-100mm长的高温带（1200±5℃）。
带调温装置。
燃烧管：耐温1300℃以上，管总长约750mm。
一端外径22mm，内径19mm，长约690mm，另一端外径10mm，内径约为7mm，长约60mm。
燃烧舟：用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，高8mm。
镍络丝推棒：直径约2mm，长约650mm的镍络丝，把一端卷成螺旋状，使其成为约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。
镍络丝钩：直径约2mm，长约650mm的镍络丝，把一端弯成小钩，作为取出燃烧舟用。
硅橡胶管：外径11mm，内径8mm，长约30mm，接在燃烧管的细径一端，作为连接吸收系统用。
T形玻璃管：T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞，作为密闭燃烧管用。
水平方向的另一端装上一个翻胶帽，翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。
T形管的垂直方向接上橡胶管，作为通入氧气用。
流量计：能测量每分钟350ml以上的氧气流量。
吸收瓶：250ml或300ml锥形瓶。
气体过滤器：由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板，溶板型号G2-G3，接在吸收瓶的出气口一端。
热电偶：铂铑-铂热偶；贮气桶：容量30-50L;干燥塔：250ml；酸式滴定管：25ml和10ml两种碱式滴定管：25ml和10ml两种2.2试剂：过氧化氢;浓度为30%（分析纯）碱石棉;化学纯，粒状；三氧化钨，化学纯（HG10-1129）；甲基红—亚甲基兰指示剂；无水氯化钙，化学纯；邻苯二甲酸氢钠（GB1257）:优级纯；酚酞；氢氧化钠：0.03M溶液；羟基氢化汞溶液。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定一、实验原理将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
二、试剂和仪器（1）艾氏卡试剂：以两份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至颗粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
（2）盐酸溶液：(1+1)（3）氯化钡溶液：100g/L（4）甲基橙溶液：20g/L（5）硝酸银溶液：10g/L加入几滴硝酸，贮于深色瓶中（6）瓷坩埚：容量30ml和10~20ml两种（7）分析天平（8）马弗炉三、测定步骤（1）于30ml坩埚内称取粒度小于20mm的空气干燥煤样1g和艾氏卡试剂2g仔细混合均匀，再用1G艾氏卡试剂覆盖。
（2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到800~850℃，并在该温度下保持1~2h。
（3）将坩埚从炉中取出，冷却至室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细捣碎，然后转移到400ml烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100~150ml刚煮沸的水，充分搅拌。
（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水至少冲洗10次，洗液总体积约为250~300ml。
（5）向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2ml，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10ml，在近沸状态下保持约2h，最后溶液体积为200ml左右。
（6）溶液冷却静置或过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（7）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800~850℃的马弗炉中灼烧20~40分钟，取出坩埚，在空气中稍冷却后放入干燥器中冷却至室温，称量。
四、注意事项（1）每配制一批艾氏卡试剂或更换其他一种试剂时，应进行两个以上空白实验。
（2）硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定一、目的(1)掌握库仑滴定法测煤中全硫的原理及方法(2)进一步训练和加强化学分析、仪器分析的操作技能。
二、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
三、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、燃烧舟四、仪器和设备管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置.五、实验步骤(1)将管式高温炉升温并控制在(1150+-10)℃。
(2)开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。
在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
(3)将磁舟中放入少量非测定用的煤样，进行终点电位调整试验。
如试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次测定，直至显示值不为零。
(4)在磁舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05+0.005)g(称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。
将磁舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。
试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
六、实验结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算:w(St,ad)=(m1/m)*100式中w(St,ad)---一般分析煤样中全硫质量分数，%;m1--库仑积分器显示值，mg;m--煤样质量，mg。
七、方法的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性限和再现性临界差见下表库仑滴定法测定煤中全硫精密度八、注意事项(1)在煤样上覆盖一薄层三氧化钨的作用是为了延长燃烧管的使用寿命，降低燃烧温度。
(2)预分解的温度。
库仑滴定法测硫要求煤在500℃下预热45s，目的是在碳酸钙未分解之前有机硫和黄铁矿硫就大部分分解了，以尽量减少乃至避免它们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解生成的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙。
最新煤中全硫的测定方法
4 库仑测硫法的特点
称样量少。库仑法为50mg，艾士卡法1g，高温燃烧中 和法0.2g。 测定步骤简单。库仑法只需配臵电解液，无需配臵其 他标准溶液。库仑法无需多次灼烧及称量反应物重量。 单样测定时间短。库仑法只需（3-6）min，艾士卡法 至少需要7h，高温燃烧中和法至少需要20min。 重复性限要求与艾士卡法的相同。校正系数正确，则 测试结果准确。
3 库仑测硫的工作原理
校正系数C的由来： 1、煤样在高温下燃烧生成SO2和SO3间存在一个可逆平 衡， SO3的生产率由燃烧分解温度和氧气量决定。在1150℃ 和用空气燃烧煤样时， SO3的生成率为3%左右，而SO3不被 滴定，故需要校正； 2、此外在高温燃烧下，煤中氢燃烧生成的水和煤中 水以及电解池中玻璃熔板处渗入的少量水（电解液），能 与反应生成亚硫酸和硫酸，吸附在进入电解池前的玻璃管 道中，等导致库仑测硫结果比艾士卡法结果偏低，故此需 要校正。 3、根据与仲裁分析方法（艾士卡法）进行比对，经 验校正值为1.06
m： 煤样质量（g） V1：氢氧化钠标准溶液用量（mL） V2：空白试验的氢氧化钠标准溶液用量（mL） T: 氢氧化钠标准溶液的滴定度（g/ mL ）
3 库仑测硫的工作原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的
硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电 解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电 量计算煤中全硫的含量。
硫
1 煤中硫分的贮存形式
煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。
硫酸盐硫 无机硫 硫化物硫 元素硫（微量）
硫
有机硫 有机硫：组成很复杂，常以二硫化物、硫醚等形式存 在于煤的大分子结构中。 在煤炭燃烧中，有机硫被氧化，分解为SO2。 有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸，在测定时，先 用盐酸浸取硫酸盐硫，再以硝酸浸取硫化物硫，剩下的就 是有机硫。
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煤中硫含量的测定
摘要；
本实验通过用国际法即艾士卡法，对山西的某一煤进行全硫含量进行测定，达到了解，掌握艾士卡法的目的。
艾士卡法是测定煤中全硫的仲裁方法。
正文；
前言
山西是煤碳大省，煤种类也丰富，煤可以根据其中硫含量的多少分为，低硫含量，中硫含量，高硫含量。
硫的存在形式多样，有无机形式，有机形式，和单质形式。
由于硫影响煤的质量，有可能对机器造成伤害。
更会污染环境，所以掌握测煤的全硫含量的方法很重要。
正文
1 测量原理
煤与艾士卡混合试剂(轻质氧化镁和无水碳酸钠以质量比2比1的混合物)混匀,在高温、通风条件下缓慢燃烧,使煤中各种形态的硫通过氧化,固定并转化成可溶性硫酸盐(硫酸镁、硫酸钠)。
可溶性硫酸盐中的硫酸根离子以钡离子沉淀成硫酸钡。
通过灼烧后测定硫酸钡质量,计算煤中全硫含量。
2 测定步骤
（1）将煤用研钵研细到极细程度
（2）称取煤样1.0006g和2.0019g艾士卡试剂（精确至0.0001g）放入瓷坩埚内（编号1）,磕匀.并称取3.0003g艾士卡试剂于另一瓷坩埚内，作为空白对照组（编号2）。
（3）在瓷坩埚（编号1）再加1.0006g艾士卡试剂覆盖在混合物上面。
（4）将俩坩埚移入高温炉中,在从室温逐渐升温至800~850℃,并在此温度下保持2h。
（5）将坩埚取出放冷,用玻璃棒将坩埚内的灼烧物仔细捣松(如发现有未烧尽的煤粒,应在800~850℃下继续灼烧.
（6）将烧结物转到400ml烧杯中,用热水仔细冲洗坩埚内壁
（7）滤纸过滤,热水冲洗烧杯3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水洗涤残渣10次左右,滤液总体积约为250~300ml。
（8）向滤液中加2滴甲基橙(20g/L)指示剂,以盐酸(1+1)中和至红色再过量2ml。
将溶液加热至沸,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(100g/L)10ml,继续煮沸35min左右。
使液体量存在200ml以内。
（9）将溶液静置4h或过夜,再用滤纸过滤,并用热水洗涤沉淀至无氯离子为止（使滤液中不会继续出现AgCl沉淀）
（10）烧瓷坩埚，恒量的瓷坩埚记录俩只瓷坩埚重量数据x1,x2
（11）将带沉淀的滤纸移入已恒量的瓷坩埚中进行灰化。
并在800~850℃下继续灼烧.35min左右。
（12）对两只俩只瓷坩埚重量数据x3,x4
（13）计算；俩只瓷坩埚前后重量差（即为BaSO4）质量；
m1=x3-x1; m2=x4-x2
并带入公式计算煤中全硫含量3结果分析
结束语；
通过三天的认真实验，我切实掌握了煤中全硫含量的艾什卡测定法。
并能基本准确的测的煤中全硫含量。