实验五 乙酸乙酯制备1-思考题附答案
乙酸乙酯制备思考题
实验12-16 乙酸乙酯的制备
1．酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
酯化反应是一个平衡反应，如果用等摩尔的原料进行反应，达成平衡后，只有2/3 mol的羧酸及醇转化为酯。
本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。
2．本实验中若采用乙酸过量的做法是否适合？为什么？
本实验中若采用乙酸过量不合适，这是因为乙醇价廉。
另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。
3．能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤馏出液？
不可以。
碱性条件下酯会发生水解反应。
4．为什么要用饱和食盐水洗涤？
用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。
由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱和食盐水进行洗涤。
乙酸乙酯的制备思考题附答案
乙酸乙酯的制备四、相关知识点1.本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2.滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3.温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70- 72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。
a）假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑b）假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。
乙醇。
乙醚和乙酸五、实验步骤125ml三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml 浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。
旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5- 1cm。
中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml具塞锥形瓶中。
将12ml95 %乙醇及12ml冰醋酸（约12。
6克。
0。
21mol/L ）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3-4ml。
然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。
控制滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110- 120度之间。
实验化学2_ 乙酸乙酯的制备_乙酸乙酯的制备_
4. 洗涤液加入的顺序不能颠倒。
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分液漏斗的使用
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☆球型分液漏斗多用于制气装置中滴加液体。
☆梨形分液漏斗多用于分液操作使用。
☆步骤1：检漏
①在分液漏斗中注入少量的水，观察旋塞
周围是否漏水。
②盖上活塞，倒置看是否漏水，若不漏水，
☆步骤2：取量
把活塞旋转180°，再倒置看是否漏水。
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15
乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.372 0.900 -83.6 77.3 85 ∞ ∞
乙酸乙酯与水形成的二元共沸物沸点74 ℃
2018/1/10
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四、实验内容
1.实验装置的安装
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滴液漏斗
出水口
温度计
蒸馏头
直型冷凝管
接液管
三颈烧瓶
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பைடு நூலகம்进水口
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测最终产物折光率， 计算产率
五、注意事项
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1. 在向反应体系加入浓硫酸的过程中，一定要缓慢加入 浓硫酸，并边加边振荡。防止浓硫酸局部浓度过高， 使乙醇发生碳化。
2. 控制反应温度在120—125℃，控制原料滴加速度和牛 角管处产物滴出速度相当。
3. 用分液漏斗振荡时，初期应先轻轻振摇两三次，即开 始放气，否则会致其内部气压过大，喷出液体或顶开 活塞。
结合文献检索，提出一些合理的讨论和改进：
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13
七、思考题
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1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件 使酯化反应尽量向生成物方向进行？
实验五乙酸乙酯制备1-思考题附答案
实验五⼄酸⼄酯制备1-思考题附答案实验四⼄酸⼄酯制备⼀、实验⽬的：1、掌握⽤醇和羧酸制备酯的⽅法。
2、练习分液漏⽃的使⽤及蒸馏操作⼆、试剂：⼄醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠⽔溶液、饱和⾷盐⽔、饱和氯化钙、⽆⽔硫酸镁（或⽆⽔硫酸钠） 2～3 g (⽤于⼲燥⼄酸⼄酯) 三、反应原理：主反应副反应四、仪器与反应装置图：仪器三⼝圆底烧瓶、温度计、滴液漏⽃、分液漏⽃、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图2CH 3CH 2OH 140o CCH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OH 2SO 4CH 3CH 2OH170o C+H 2OH 2SO 4CH 2CH 2CH 3COOH +C 2H 5OH浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O五、操作步骤：1、粗⼄酸⼄酯的制备①在⼲燥的100 mL 三颈烧瓶中加⼊8 mL 95%的⼄醇，在冷⽔冷却下，边摇边慢慢加⼊8 mL 浓硫酸，加⼊沸⽯；在滴液漏⽃中加⼊8 mL 95%的⼄醇和8 mL ⼄酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏⽃的末端和温度计的⽔银球必须浸到液⾯以下距瓶底0.5～1 cm 处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏⽃中滴加⼄醇和⼄酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为⽌。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加⼊饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH 值呈中性为⽌。
分去⽔相，有机相⽤ 7 mL 饱和⾷盐⽔洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去⽔层，酯层⽤⽆⽔硫酸钠⼲燥。
④将⼲燥后的⼄酸⼄酯滤⼊ 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率。
纯粹⼄酸⼄酯的沸点为 77.06 ℃，具有果⾹味。
六、注意事项：1、酯化反应所⽤仪器必须⽆⽔，包括量取⼄醇和冰醋酸的量筒也要⼲燥。
2、加热之前⼀定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备
（二）实验原理 主反应： 副反应：
酯化反应为可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，一方面加入 过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的酯和水，促使 平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯的制备
（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表
1. 实验仪器 三颈烧瓶、圆底烧瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、蒸馏头、
比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化
学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可
以从液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量
杂质。通常称前者为萃取，后者为“洗涤”。
萃取
洗涤
乙酸乙酯的制备
（五）粗产物纯化原理及注意事项
2. 注意事项
（1）使用前需检漏。 （2）需放在烘箱中烘干时，分液漏斗的塞子、旋塞均需卸下，凡 士林必须擦净，否则凡士林炭化后很难洗去。 （3）不能用手拿住分液漏斗的下端。 （4）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体，应架在铁圈上操作。
直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、小漏斗、温度计、温度
计套、电热套
2. 试剂规格 95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸、20%饱和碳酸、饱和食盐 水、饱和氯化钙、无水硫酸钠
乙酸乙酯的制备
（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表
3. 物理常数表
药品名称 分子量 性状 (mol wt)
沸点 比重 (℃) (d420)
溶解度
乙酸乙酯的制备
（四）实验步骤及装置图
3. 乙酸乙酯的精制
注：水银球上端与 支管下端相平齐
将干燥澄清的粗乙酸乙酯过滤到 50mL圆底烧瓶瓶中，安装蒸馏装置进 行蒸馏，收集73～78℃的馏分，称重， 计算产率。
实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案精编版
实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4CH 3COOH+CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。
为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。
四、实验步骤：用量筒分别量取12mlCH 3COOH 、19mlCH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水→滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置ml 20)(→→溶液饱和加入3210CO Na ml→至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层水层→溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体Na 2SO 4干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量。
乙酸乙酯地制备-思考题附问题详解
乙酸乙酯地制备-思考题附问题详解乙酸乙酯的制备四、相关知识点1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。
a)假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。
b)假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。
乙醇。
乙醚和乙酸五、实验步骤125ml三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml 浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。
旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。
中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml 具塞锥形瓶中。
将12ml95％乙醇及12ml冰醋酸（约12。
6克。
0。
21mol/L）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶约3－4ml。
然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。
控制滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110－120度之间。
乙酸乙酯的合成 思考题附答案
乙酸乙酯的合成一、教学要求：1、 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法2、 掌握酯的合成法（可逆反应）及反应条件的控制3、 掌握产物的分离提纯原理和方法4、 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作二、预习内容：1、滴液漏斗和分液漏斗的使用 2、蒸馏操作 3、萃取与洗涤 4、了解浓硫酸的性质与使用方法 5、 乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数三、基本操作图 乙酸乙酯的制备装置四、实验原理：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。
主反应：O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+副反应：O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+（140℃～150℃） 反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
若反应温度过高，则促使副反应发生，生成乙醚。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
本反应的特点：（1）反应温度较高，达到平衡时间短；（2）操作简单；（3）转化率较高。
五、实验步骤：在干燥的100ml 三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8ml 浓硫酸，（思考题1，2）加入沸石（思考题3）；在滴液漏斗中加入8ml 95%的乙醇和8ml 乙酸，摇匀（思考题4）。
按书上装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1cm 处。
（思考题5）用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计示数升到110℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），（思考题6）并始终维持反应温度在120℃左右。
（思考题7）滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
向馏出液中慢慢加入7ml 饱和碳酸钠溶液，轻轻摇动锥形瓶，直到无CO 2气体放出，并用兰色石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。
乙酸乙酯的制备思考题附答案.doc
CH3COOH + C2H5OH + H2O2CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+ H2OCH3CH2OH浓H2SO4[O] A CH3CH0 + so2+ H2o[浓H2SO4[O]CH3COOHU !相关知识点乙酸乙酯的制备［适用对象］屮药-学（知识产权保护方向）、屮药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、屮药学、制药工程、屮药学（国际交流方向）专业［实验学时］8学时一、实验目的1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.掌握蒸僻。
分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理反应式:浓H 2SO4—"CH3COOC 2H5110-140副反应:浓H 2SO4SO2 + H2O --------------- A H2SO3三、仪器设备三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸僻弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馆瓶1.本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2.滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3.温度不宜过高，否则会增加副产物乙醸的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70-72度蒸出的僻出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馆。
a）假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。
乙酸乙酯的制备实验
⼄酸⼄酯的制备实验⼄酸⼄酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020⼄酸⼄酯的制备实验⼀、实验原理有机酸酯通常⽤醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）催化下，进⾏酯化反应⽽制得。
酯化反应是⼀个典型的、酸催化的可逆反应。
为了使反应平衡向右移动，可以⽤过量的醇或羧酸，也可以把反应中⽣成的酯或⽔及时地蒸出或是两者并⽤。
本实验通常可加⼊过量的⼄醇和适量的浓硫酸，并将反应中⽣成的⼄酸⼄酯及时地蒸出。
在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度，使反应能进⾏得⽐较完全。
主反应：副反应：机理：⼄醇与⼄酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的⽅式⽣成酯。
⼆、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏⽃（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三⼝烧瓶中，放⼊3ml⼄醇。
然后⼀边摇动，⼀边慢慢地加⼊3ml浓硫酸。
在滴液漏⽃中，装⼊剩下的20ml⼄醇（共）和冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏⽃中的⼄醇和醋酸的混合液慢慢地滴⼊蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度⼤致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为⽌。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加⼊馏出液中，直到⽆⼆氧化碳⽓体逸出为⽌。
饱和碳酸钠溶液要⼩量分批地加⼊，并要不断地摇动接受器（为什么）。
把混合液倒⼊漏⽃中，静置，放出下⾯的⽔层。
⽤⽯蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再⽤饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为⽌。
⽤等体积的饱和⾷盐⽔洗涤（为什么），再⽤等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏⽃上⼝将⼄酸⼄酯倒⼊⼲燥的⼩锥形瓶内，加⼊⽆⽔碳酸钾⼲燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
有机化学实验之乙酸乙酯的制备
一、实验原理：CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O用含氧的同位素18 8O的乙醇跟乙酸实验研究，发现乙酸乙酯分子里含有18 O原子，从而证明酯化反应的过程是羧酸分子中羧基上的羟基跟醇分子的羟基中的氢原子结合生成水，其余部分相互结合生成酯。
即：酯化反应即属于可逆反应，又属于取代反应。
二、实验装置：如图所示。
三、反应特点：1.通常情况下，反应速率较小。
2.反应是可逆的，乙酸乙酯的产率较低四、反应的条件及其意义：1.加热。
加热的主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集，使平衡向正方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。
2.以浓硫酸作催化剂，可以提高反应速率。
3.以浓硫酸作吸水剂，可以提高乙醇、乙酸的转化率。
五、实验时要注意：1.加入试剂的顺序为：乙醇→浓硫酸→乙酸。
2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。
即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。
3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回流现象的发生。
4.加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6.充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
六、例题分析：【例1】以CH2＝CH2和H218O为原料，自选必要的其它无机试剂合成CH3CO18 OC2H5。
用化学方程式表示实现上述合成的反应步骤。
【例2】将A连续进行两次氧化可得有机物B，用右图所示装置制取少量A和B反应形成的化合物（酒精灯等在图中均以略去），填空：（1）试管a中需要加入浓硫酸、B和A各2 mL，正确的加入顺序是____________________。
（2）为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在实验前应采取的措施是__________________。
反应精馏技术制备乙酸乙酯
一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 学会分析全塔物料衡算的方法。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变现象，又有反应的化学变化现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
醇酸酯化反应属于第一种情况。
但该反应在无催化剂存在时反应速度非常缓慢，反应精馏操作达不到高效分离的目的，故一般需要添加催化剂。
酸是有效的催化剂，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验采用塔釜间歇式进料。
反应精馏过程中，塔内有四组元。
由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、装置流程与面板布置图OH CH COOCH CH COOH CH OH CH CH 2323323+↔+1. 装置流程示意图符 号说 明BV 二通球阀RV 调节阀HV 热 阀F转子流量计V 储 罐EW 电子称HE 换热器MV 电磁阀MC电磁线圈L 液面计P泵W 预热器TE 温度传感器TIC 控 温TY 加热原件PI 测 压TI 测 温L-12. 面板布置图四、实验装置与试剂反应精馏塔用不锈钢制成，直径20 mm，塔内填料高度1400 mm，塔内装填Φ2.5×2.5mm不锈钢θ网环型填料（316L）。
13.实验五乙酸乙酯的制备
实验五 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、掌握酯的制备的原理和方法。
2、熟悉蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作。
3. 学习滴液漏斗的使用二、实验原理主反应： 可逆反应，采取如下措施使反应向右进行：A.增加反应物的浓度(过量乙酸或乙醇)；B.减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。
副反应：C 2H 5OH 浓H 2SO 4140℃C 2H 5OC 2H 5+H 2O A.三、主要仪器与试剂请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤① 在100ml 三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧固定一温度计，中口装配蒸馏头，温度计及直型冷凝管，冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
② 在一小锥形瓶内放入3ml 乙醇，一边摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。
③ 配制20ml 乙醇和14.3ml 冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中，加热烧瓶，使反应混合物的温度为120℃左右，④ 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中，调节加料的速+H 2SO 4CH 3COOH CH 3CH 2OH H 2O CH 3COOC 2H 5+度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料的时间约需30～60分钟，保持反应混合物的温度为120～125℃，滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
⑤反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳逸出为止，饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么?）。
⑥把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下层废液，用石蕊检验酯层，如果显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止，放出下层废液。
⑦加入等体积的饱和食盐水洗涤，放出下层废液，再加入饱和氯化钙溶液洗涤，放出下层废液，从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内，⑧加入无水碳酸钾干燥，放置约20min，在此期间要间歇振荡锥形瓶，⑨通过长茎漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙醋滤入50ml蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。
乙酸乙酯的制备-思考题附答案
乙酸乙酯的制备[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业[实验学时] 8学时一、实验目的1． 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2． 掌握蒸馏。
分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理反应式：+C 2H 5OH C H 3C OOH C H 3C OOC 2H 5+H 2O 110-140浓H2SO 4副反应：2CH3CH 2OH浓H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O 140CH 3CH 2OH 浓H 2SO 4[O]CH 3CHO +SO 2+H 2O||浓H 2SO 4[O]CH 3COOHSO 2+H 2O H 2SO 3三、仪器设备三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶四、相关知识点1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。
a)假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。
最新乙酸乙酯的制备-思考题附答案
乙酸乙酯的制备四、相关知识点1. 本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2. 滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3 .温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4. 用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5. 乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70- 72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。
a）假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。
b）假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。
乙醇。
乙醚和乙酸五、实验步骤125ml三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。
旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。
中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml 具塞锥形瓶中。
将12ml95%乙醇及12ml冰醋酸（约12。
6克。
0。
21mol/L ）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3-4ml。
然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。
控制滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110- 120度之间。
乙酸乙酯的合成思考题附答案
乙酸乙酯的合成一、教学要求：1、 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法2、 掌握酯的合成法（可逆反应）及反应条件的控制3、 掌握产物的分离提纯原理和方法4、 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作 二、预习内容：1、 滴液漏斗和分液漏斗的使用2、 蒸馏操作3、 萃取与洗涤4、 了解浓硫酸的性质与使用方法5、乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数三、基本操作图 乙酸乙酯的制备装置四、实验原理：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。
主反应：O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+副反应：O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+（140℃～150℃） 反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
若反应温度过高，则促使副反应发生，生成乙醚。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
本反应的特点：（1）反应温度较高，达到平衡时间短；（2）操作简单；（3）转化率较高。
五、实验步骤：在干燥的100ml 三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8ml 浓硫酸，（思考题1，2）加入沸石（思考题3）；在滴液漏斗中加入8ml 95%的乙醇和8ml 乙酸，摇匀（思考题4）。
按书上装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1cm 处。
（思考题5）用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计示数升到110℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），（思考题6）并始终维持反应温度在120℃左右。
（思考题7）滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
向馏出液中慢慢加入7ml 饱和碳酸钠溶液，轻轻摇动锥形瓶，直到无CO 2气体放出，并用兰色石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。
乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学〔国际交流方向〕专业 [实验学时] 8学时一、实验目的1．了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2．掌握蒸馏。
分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理反响式：CH3COOH+浓HC2H5OH2SO4110-140CH3COOC2H5+H2O副反响：浓H2SO42CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+H2O浓H2SO4CH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2O|浓H2SO4|[O]CH3COOHSO2+H2OH2SO3 三、仪器设备三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶四、相关知识点1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行，用较小容积的反响瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类，假设采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3．温度不宜过高，否那么会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时，反响液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否那么下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成别离的困难。
为减少酯在水中的溶解度〔每17份水溶解1份乙酸乙酯〕，故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，假设洗涤不净或枯燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，枯燥除水和重蒸馏。
a) 假设浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。
b) 假设未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
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实验四 乙酸乙酯制备
一、实验目的：
1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂：
乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应
四、仪器与反应装置图：
仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图
2CH 3CH 2OH 140o C
CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O
H 2SO 4CH 3CH 2OH
170o C
+H 2O
H 2SO 4
CH 2CH 2CH 3COOH +C 2H 5OH
浓H 2SO 4120℃
CH 3COOC 2H 5+H 2O
五、操作步骤：
1、粗乙酸乙酯的制备
①在干燥的100 mL 三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL 乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH 值呈中性为止。
分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：
1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl 2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl 溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
七、思考题：
1
、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？
洗涤 饱和Na 2CO 3洗至PH 不显酸性（约10ml ）
饱和NaCl 洗（约7ml ） 饱和CaCl 2洗（约7ml ）
2、本实验有哪些可能的副反应？
3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
4、在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、Na2SO4粉末分别除去什么杂质？
说明：
(1)实验报告书写格式按“制备实验”项下。
“二、主要试剂的物理常数用量及规格参见下表格式。
表主要试剂的物理常数[1]用量及规格
名称构造式分子量
（M）
熔点
/℃
（mp）
沸点
/℃
(bp)
密度
(d420)
水中溶解
度
g/100g
用量
（）
规格
乙醇乙酸
C2H5OH
CH3COOH
46.6
60.05
-117.3
16.6
78.5
117.9
7899;0.8014(95%)
1.0492
∞
∞
28 mL
18 mL
化学纯
化学纯
[1] 刘风楼.有机化学.[M].中国农业出版社.北京.1999，330
思考题和测试题
思考题1：浓硫酸的作用是什么？
思考题2：加入浓硫酸的量是多少？
思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？
思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？
思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：
思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右？
思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？
思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？
思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？
思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？
思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？
思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？
思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？
思考题答案
思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。
但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
思考题3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。
思考题4答：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
思考题5答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
思考题6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。
思考题7答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。
思考题8答：使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。
思考题9答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
思考题10答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。
由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
思考题11答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
思考题12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。
如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。
思考题13答：不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物。
思考题14答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。
因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。
测试题1、酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？
测试题2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
测试题3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？
测试题4、实验中使用浓硫酸的作用？
测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？
测试题7、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?
测试题答案：
测试题1答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
测试题2答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
测试题3答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。
由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
测试题4答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
测试题5答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
测试题6答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
测试题7答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。