滴定分析的一般步骤
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二、液体试样的采取 1. 装在大容器里的液体，只要充分搅拌后即可取样。若样品不
很均匀，则在容器不同深度取样后Байду номын сангаас合均匀后即可作为分 析试样。
2. 分装在小容器里的液体，应从每个容器中取样，然后混合均 匀，作为分析试样。
3. 如采取自来水管中的水样，取样前先将水龙头打开放水10~15 分钟，再用干净瓶子收集水至满瓶。
硝酸是强氧化剂，溶解能力强。不溶于盐酸的铜、铅、铋、 钴等都可用硝酸溶解。但金、铂族金属、铌、钽、钛、锆等
不溶。金属铝、铬因表面被氧化不能进一步溶解。锑、锡、 钨等因与硝酸生成沉淀不能溶，硝酸能溶解绝大多数硫化物 (HgS, Sb2S3, SnS2等除外)。 (3) 王水
3份体积浓盐酸和1 份体积浓硝酸混合即为王水，溶解能力很 强，可以溶解金、钯、铂以及HgS， Sb2S3，SnS等硫化物。 (4) 硫酸(浓，相对密度1.8，96%，18mol/L)
第二节 试样的分解
一、无机试样的分解 二、有机试样的分解
一、无机试样的分解 无机试样的分解有溶解法和熔融法。
(一) 溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液的方法称为溶解法。
1. 水溶法：对可溶性的无机盐直接用水溶解制成溶液。 2. 酸溶法：利用酸的酸性、氧化还原性、形成配合物的性质使
试样溶解。 (1) 盐酸(浓，相对密度1.2，37%，12mol/L)
(三) 粉状或松散物料试样
盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀，因此可在不同 部位采取少量试样混匀，即可作为分析试样。
(四) 湿存水的处理
一般试样往往由于其表面及孔隙中吸附了空气中的水分而 含有湿存水，其含量多少随试样的粉碎程度和放置时间长短而
改变。在进行测定之前，必须先将试样放进烘箱，在100~105 ℃烘干。
3. 碱溶法
碱溶法的溶剂主要是NaOH,和KOH。碱溶 法常用来溶解 两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物和
某些酸性氧化物如：WO3, MoO3, As2O3, As2O5等。 (二) 熔融法
熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试
颗粒大小，从不同部位不同深度选取多个取样点。采样量 可根据 以下经验公式进行计算： Q=Kd a Q为采取试样的最低重量(kg); d为试样中最大颗粒的直径 (mm); K和a均为经验常数，可由实验求得，通常K值在 0.02~1之间， a值在1.8~2.5之间。地质部门规定a值为2， 则Q=Kd2 。 所以矿石的颗粒越大，采样量越多。 例如：采取某矿石试样，若矿石的最大颗粒直径为20 mm K为0.25，则应采的矿石至少为Q=0.25(20)2=100kg 如果同样的矿石其最大颗粒直径为10 mm，则Q=25kg 显然取数十公斤样送到化验室是很不方便，不仅量大且 不均匀。欲将原始试样制备成量少而高度均匀的试样，
需经过破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤
(二) 金属或金属制品
由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，对于片状或丝状 的金属或合金试样，剪取一部分即可进行分析。对于钢锭或铸 铁，由于其表面和内部的凝固时间不同，组成可能不十分均匀， 取样时应先将表面清理，再用钢钻在不同部位不同深度钻取碎 屑，混合均匀，即为分析试样。
PO43-有强的配合能力，能溶解一些难溶的矿石如铬铁矿、 钛铁矿、铌铁矿、金红石(TiO2)和钢铁中含高C、高Cr、高 W的合金钢等。但要注意加热温度不可过高(500~600 ℃，
时间不宜过长(5 min以内)，否则会析出微溶性的焦磷酸盐 (7)氢氟酸(浓，相对密度1.13，40%)
氢氟酸的酸性较弱，但F-有强的络合能力，常与硫酸、硝 酸等混合使用。主要用于分解含硅、钨、铌、钛等试样。 F-能与Zr(Ⅳ), Nb(Ⅴ), Ta(Ⅴ), Ti(Ⅳ), Fe3+, Al3+,W(Ⅴ), U(Ⅵ), 等形成很稳定的氟络离子。与Si(Ⅳ)形成SiF4气体。用HF分解 试样不能用玻璃或瓷质器皿，要用铂器皿或聚四氟乙烯器皿(温 度低于250 ℃)。使用HF应注意安全。
第十四章 定量分析的一般步聚
第一节 试样的采取和制备 第二节 试样的分解 第三节 测定方法的选择 第四节 分析结果准确度的保证
和评价
第一节 试样的采取和制备
一、气体试样的采取 二、液体试样的采取 三、固体试样的采取和制备 四、湿存水的处理
一、气体试样的采取 根据不同情况采用不同方法。 如：采取大气试样，通常选择离地面50~180 cm的高度采样， 使所采气样与人呼吸的空气相同。 对于烟道气、废气中有毒污染物的分析，可用空瓶或大型 注射器吸入的方法采样，如果有毒污染物的浓度较稀，则 使一定体积的气体通过适当的吸收剂浓缩之后再测定。
稀硫酸没有氧化能力，但热的浓硫酸有强的氧化性和脱水能 力、加上其沸点高达338℃，所以热的浓硫酸可以溶解多种
矿石(如：稀土和钍的磷酸盐)和分解破坏有机物。 (5) 高氯酸(浓，相对密度1.67，70%)
冷、稀的高氯酸没有氧化能力，但热、浓的高氯酸有强的 氧化能力和脱水能力，沸点203℃。常与硫酸或硝酸共用， 分 解铬矿石、不锈钢、钨铁矿等。热浓的高氯酸遇有机物易爆炸 ，如试样含少量有机物，先用硝酸将易氧化的有机物氧化，待 反应结束后才加入高氯酸。 (6)磷酸(浓，相对密度1.7，83%)
4. 若采取河池中的水，则应在河的不同深度和不同部位取样。 采样时可将干净的瓶子塞上塞子，塞子系一根绳，瓶底系一 铁铊或石头，沉入离水面一定深度处，拉绳拔瓶塞，让水灌 满瓶后再取出，按同样方法在不同深度不同部位取多份水样 混合，即为分析试样。
三、固体试样的采取和制备 (一) 矿石试样
为了使采取的试样具有代表性，要根据矿石的堆放情况、
能溶解比氢更活泼的金属(包括锡、锑)、弱酸盐(碳酸盐、磷酸 盐)、某些氧化物(CaO，MgO，Fe2O3，MnO2)、某些硫化物(如 ZnS，Sb2S3，FeS，SnS等)、某些硅酸盐(如只含Ca, Mg的)。盐 酸与H2O2或溴水一起能代替硝酸溶解铜、镍、钴、钢、合金、
黄铜矿等。
(2) 硝酸(浓，相对密度1.4，65%，14mol/L)
很均匀，则在容器不同深度取样后Байду номын сангаас合均匀后即可作为分 析试样。
2. 分装在小容器里的液体，应从每个容器中取样，然后混合均 匀，作为分析试样。
3. 如采取自来水管中的水样，取样前先将水龙头打开放水10~15 分钟，再用干净瓶子收集水至满瓶。
硝酸是强氧化剂，溶解能力强。不溶于盐酸的铜、铅、铋、 钴等都可用硝酸溶解。但金、铂族金属、铌、钽、钛、锆等
不溶。金属铝、铬因表面被氧化不能进一步溶解。锑、锡、 钨等因与硝酸生成沉淀不能溶，硝酸能溶解绝大多数硫化物 (HgS, Sb2S3, SnS2等除外)。 (3) 王水
3份体积浓盐酸和1 份体积浓硝酸混合即为王水，溶解能力很 强，可以溶解金、钯、铂以及HgS， Sb2S3，SnS等硫化物。 (4) 硫酸(浓，相对密度1.8，96%，18mol/L)
第二节 试样的分解
一、无机试样的分解 二、有机试样的分解
一、无机试样的分解 无机试样的分解有溶解法和熔融法。
(一) 溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液的方法称为溶解法。
1. 水溶法：对可溶性的无机盐直接用水溶解制成溶液。 2. 酸溶法：利用酸的酸性、氧化还原性、形成配合物的性质使
试样溶解。 (1) 盐酸(浓，相对密度1.2，37%，12mol/L)
(三) 粉状或松散物料试样
盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀，因此可在不同 部位采取少量试样混匀，即可作为分析试样。
(四) 湿存水的处理
一般试样往往由于其表面及孔隙中吸附了空气中的水分而 含有湿存水，其含量多少随试样的粉碎程度和放置时间长短而
改变。在进行测定之前，必须先将试样放进烘箱，在100~105 ℃烘干。
3. 碱溶法
碱溶法的溶剂主要是NaOH,和KOH。碱溶 法常用来溶解 两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物和
某些酸性氧化物如：WO3, MoO3, As2O3, As2O5等。 (二) 熔融法
熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试
颗粒大小，从不同部位不同深度选取多个取样点。采样量 可根据 以下经验公式进行计算： Q=Kd a Q为采取试样的最低重量(kg); d为试样中最大颗粒的直径 (mm); K和a均为经验常数，可由实验求得，通常K值在 0.02~1之间， a值在1.8~2.5之间。地质部门规定a值为2， 则Q=Kd2 。 所以矿石的颗粒越大，采样量越多。 例如：采取某矿石试样，若矿石的最大颗粒直径为20 mm K为0.25，则应采的矿石至少为Q=0.25(20)2=100kg 如果同样的矿石其最大颗粒直径为10 mm，则Q=25kg 显然取数十公斤样送到化验室是很不方便，不仅量大且 不均匀。欲将原始试样制备成量少而高度均匀的试样，
需经过破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤
(二) 金属或金属制品
由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，对于片状或丝状 的金属或合金试样，剪取一部分即可进行分析。对于钢锭或铸 铁，由于其表面和内部的凝固时间不同，组成可能不十分均匀， 取样时应先将表面清理，再用钢钻在不同部位不同深度钻取碎 屑，混合均匀，即为分析试样。
PO43-有强的配合能力，能溶解一些难溶的矿石如铬铁矿、 钛铁矿、铌铁矿、金红石(TiO2)和钢铁中含高C、高Cr、高 W的合金钢等。但要注意加热温度不可过高(500~600 ℃，
时间不宜过长(5 min以内)，否则会析出微溶性的焦磷酸盐 (7)氢氟酸(浓，相对密度1.13，40%)
氢氟酸的酸性较弱，但F-有强的络合能力，常与硫酸、硝 酸等混合使用。主要用于分解含硅、钨、铌、钛等试样。 F-能与Zr(Ⅳ), Nb(Ⅴ), Ta(Ⅴ), Ti(Ⅳ), Fe3+, Al3+,W(Ⅴ), U(Ⅵ), 等形成很稳定的氟络离子。与Si(Ⅳ)形成SiF4气体。用HF分解 试样不能用玻璃或瓷质器皿，要用铂器皿或聚四氟乙烯器皿(温 度低于250 ℃)。使用HF应注意安全。
第十四章 定量分析的一般步聚
第一节 试样的采取和制备 第二节 试样的分解 第三节 测定方法的选择 第四节 分析结果准确度的保证
和评价
第一节 试样的采取和制备
一、气体试样的采取 二、液体试样的采取 三、固体试样的采取和制备 四、湿存水的处理
一、气体试样的采取 根据不同情况采用不同方法。 如：采取大气试样，通常选择离地面50~180 cm的高度采样， 使所采气样与人呼吸的空气相同。 对于烟道气、废气中有毒污染物的分析，可用空瓶或大型 注射器吸入的方法采样，如果有毒污染物的浓度较稀，则 使一定体积的气体通过适当的吸收剂浓缩之后再测定。
稀硫酸没有氧化能力，但热的浓硫酸有强的氧化性和脱水能 力、加上其沸点高达338℃，所以热的浓硫酸可以溶解多种
矿石(如：稀土和钍的磷酸盐)和分解破坏有机物。 (5) 高氯酸(浓，相对密度1.67，70%)
冷、稀的高氯酸没有氧化能力，但热、浓的高氯酸有强的 氧化能力和脱水能力，沸点203℃。常与硫酸或硝酸共用， 分 解铬矿石、不锈钢、钨铁矿等。热浓的高氯酸遇有机物易爆炸 ，如试样含少量有机物，先用硝酸将易氧化的有机物氧化，待 反应结束后才加入高氯酸。 (6)磷酸(浓，相对密度1.7，83%)
4. 若采取河池中的水，则应在河的不同深度和不同部位取样。 采样时可将干净的瓶子塞上塞子，塞子系一根绳，瓶底系一 铁铊或石头，沉入离水面一定深度处，拉绳拔瓶塞，让水灌 满瓶后再取出，按同样方法在不同深度不同部位取多份水样 混合，即为分析试样。
三、固体试样的采取和制备 (一) 矿石试样
为了使采取的试样具有代表性，要根据矿石的堆放情况、
能溶解比氢更活泼的金属(包括锡、锑)、弱酸盐(碳酸盐、磷酸 盐)、某些氧化物(CaO，MgO，Fe2O3，MnO2)、某些硫化物(如 ZnS，Sb2S3，FeS，SnS等)、某些硅酸盐(如只含Ca, Mg的)。盐 酸与H2O2或溴水一起能代替硝酸溶解铜、镍、钴、钢、合金、
黄铜矿等。
(2) 硝酸(浓，相对密度1.4，65%，14mol/L)