实验十 食品中亚硝酸盐含量的检测

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3.3材料 火腿肠
4.实验步骤
4.1亚硝酸钠的提取
取1g~1.5g左右于50mL小烧杯中 肉制品绞碎混匀 加入6.3mL硼砂溶液搅拌
用150mL70℃左右热水将样品洗入250mL容量瓶中
冷却至室温 沸水浴15min 加水定容至250mL 边转动边加入5mL亚铁氰化钾和4mL硫酸锌溶液
除去上层脂肪 放置30min 混匀 过滤 弃去最初20mL,滤液备用
4.2 测定 试剂按照表1进行添加 表1 各试剂添加顺序


012345
试剂/mL
NaNO2标 液/5μg/mL
0
0.2 0.4 0.6 0.8
滤液
20
0.4%对氨基苯 磺酸
1
Hale Waihona Puke Baidu
1
1
1
1
1
混匀3~5min
0.2%盐酸奈乙 二胺
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
补水至25mL
静置15min 混匀 按表1添加试剂 0号管调零,测A538nm(2cm比色皿) 计算 绘制标准曲线(亚硝酸钠量/μg为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐 标)
数据处理公式与方法: X——样品中的亚硝酸盐的含量,mg/kg; A——测定用滤液中亚硝酸钠的含量,μg; m——样品的质量,g; 20/250——测定用样液体积mL/试样处理液总体积mL。
5.结果分析
表2 1~5号管吸光度值
No. A538nm
1
2
3
4
5
1
0. 029
0.074
0.091
0.114
3.仪器、试剂及材料
3.1仪器 50mL小烧杯,752型分光光度计,250mL容量瓶,1mL移液管,25mL具 塞试管,洗耳球
3.2试剂 (1)饱和硼砂溶液:溶解5g硼酸钠于100mL热水中,冷却后备用。 (2)硫酸锌溶液:溶解30g硫酸锌于100mL水中。 (3)对氨基苯磺酸溶液(0.4%):溶解0.4g对氨基苯磺酸于 100mL20%盐酸中,避光保存。 (4)盐酸奈乙二胺溶液(0.2%):溶解0.2g盐酸奈乙二胺于100mL 水中,避光保存。 (5)亚硝酸钠标准溶液:精确称取0.1000g亚硝酸钠(硅胶干燥中 干燥24小时),加水溶解,移入500mL容量瓶,并稀释至刻度,混 匀,临用前吸取5.00mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,此溶液每毫 升相当5μg亚硝酸钠。 (6)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾于100mL容量瓶中定 容。
0.034
2
0.030 0.074 0.091 0.114 0.033
3
0.030 0.076 0.091 0.115 0.035
平均值
0.030 0.075 0.091 0.114 0.034
图1 A538nm处吸光度对NaNO2浓度拟合图
由线性拟合可得公式为y=0.0105+0.67*x 当香肠样品吸光度A538nm=0.034,可得NaNO2浓度=0.035μg/mL。
实验十 食品中亚硝酸盐含量的检测
1.实验目的
掌握盐酸萘乙二胺法检测肉制品中食品添加剂——亚硝酸盐的基本 操作技术。
2.实验原理
在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸奈 乙二胺偶合生成紫红色化合物,颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比,其 最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准比较定量。
同时感谢老师和助教的讲解,使得我对实验的各项要求目的都有明 确的掌握。同时还要感谢同组组员的合作配合,使得我们在短时间内就 按照要求完成了所有实验要求。我相信我们的配合会更加娴熟,相信实 验课会越来越顺利。
由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误之处,请老师不吝赐教!
答:亚硝酸盐与肌红蛋白结合成稳定的亚硝酸盐肌红蛋白络合物,
使肉保持鲜艳的红色。 6.2心得体会
这是第六次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝 酸盐含量的测定。其中我主要学会了用盐酸萘乙二胺法测量亚硝酸盐含 量的基本操作技术,掌握了相关实验测定条件的选择,这在以后的食品 分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员各有分工,尤其 注意了精确转移定容等一系列基本操作。实验全程我们严格按照规范操 作,取得了较好的实验结果。这门课程作为专业课程的配套实验,这是 提高我们实验技术,掌握基本的试验方法的基本。我们会更加认真完成 课程。
6.讨论与心得
6.1 讨论 6.1.1 饱和硼酸溶液有什么作用?实验中哪些试剂为蛋白质沉淀剂?
答:硼砂溶入水中,即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠,起缓冲 溶液作用。溶液pH约为9.18,即碱性。在碱性下处理样品有几方面作 用,一是锌盐沉淀蛋白质时,要求在碱性。二是碱性下处理肉制品,脂 肪被皂化,减少样品被脂肪包裹,使亚硝基根更易提取到水溶液中,三 是溶液在碱性下亚硝基根以离子存在,易溶且稳定,如溶液偏酸性,则 形成亚硝酸,在加热下容易挥发,也易分解,造成损失。实验中蛋白质 沉淀剂是硼砂溶液、亚铁氰化钾和硫酸锌溶液。 6.1.2 亚硝酸盐的发色原理是什么?
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