硫磺熏蒸中药材二氧化硫残留量的分析
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
离子色谱法测定二氧化硫残留量(中药制剂检验课件)
必备知识
离子色谱法测定二氧化硫残留量
测定法
分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，测 定，计算样品中硫酸根含量，按照（SO2/SO42-=0.6669）计算样品中二 氧化硫的含量。
拓展知识
为什么古人选择熏硫来加工中药呢？ 由于古时候中药加工主要靠人力，生产效率底下，有的中药来不及 加工就发毒腐烂了；再加仓储条件也非常有限，一到夏季中药生虫十分 普遍。慢慢的古人就发现熏硫能够明显改善中药发霉腐烂和生虫的问 题，而且操作也非常简便，所以为了方便中药的保存就开始用硫磺来熏 蒸中药。其实严格控制硫磺用量熏蒸中药并不会对身体产生很大的伤 害，就像食物中经常使用的色素、添加剂、防腐剂一个道理。 现代研究发现硫磺燃烧生成的二氧化硫气体可以直接杀死药材内部 的害虫，抑制细菌、霉菌的活性；也可以与潮湿药材的水分结合生成亚 硫酸，进一步形成亚硫酸盐类物质，具有抗氧化作用，对中药材初加工 贮藏具有一定的帮助作用。
仪器装置
必备知识
A为两颈烧瓶；B为接收瓶；C为圆底烧瓶；D为直行长玻璃管
离子色谱法测定二氧化硫残留量
必备知识
色谱条件与系统适用性试验
采用离子色谱法。色谱柱采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯 -二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱（如AS11-HC，250mm
×4mm）或等效柱，保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（如AG11HC，50mm×4mm），洗脱液为 20mmol/L 氢氧化钾溶液（由自动洗脱液 发生器产生）；若无自动洗脱液发生器，洗脱液采用终浓度3.2mmol/L
中药制剂的杂质检查技术
—— 离子色谱法测定二氧化硫残留
量
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
基础知识
二氧化硫残留量测定标准操作规程
二氧化硫残留量测定标准操作规程目的：建立二氧化硫残留量测定标准操作规程，以确饮片中无机无素亚硫酸盐残留量的控制。
适用范围：原辅材料、中药饮片 责任人：质量管理部主任、检验员内容：1 用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材中无机元素生成亚硫酸盐。
一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。
本法采用蒸馏法对二氧化硫残留量进行测定。
2 仪器与试药2.1 仪器装置如二氧化硫残留量侧定装置图所示。
ZLSOP002500二氧化硫残留量测定标准操作规程 执行日期起草 审核 批准 部门 质量管理部 质量管理部质量负责人 姓名 郑亚敏白静史修强签名 日期分发部门质量管理部A 为两颈蒸馏瓶1000ml;B 为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A 上；C 为(带刻度)分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A 上；D 连接氮气流入口；E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口 •’磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。
2.2 试药2.2.1 盐酸、淀粉分析纯。
2.2.2 淀粉指示液取淀粉0.5g 按药典附录方法配制。
2.2.3 碘标准滴定液浓度C(1/2I2) =0. 01 mol/L 3 装置准备3.1 仪器照图安_ ，在室温20〜 25°C，于通风橱内进行操作。
3.2 将1000ml 两颈圆底烧瓶(A)置于相匹配可调温度的电热套内。
3.3 在C(带刻度)分液漏斗加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。
3.4 竖式冷凝器(B)固定在两颈蒸馏瓶A 上 。
3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口 E ，另一端导人一个250ml 三角烧瓶底部至吸收液内。
3.6 连接氮气流人口 D 。
（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均勻排除） 3.7 连接自来水与回流冷凝管。
4 操作方法4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g ，置1000ml 两颈圆底烧瓶(A)中，加水300- 400ml (没过刻度分液漏斗下端）。
中药材二氧化硫含量的标准
中药饮片二氧化硫残留限量标准培训为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。
规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。
上述限量标准均在世界卫生组织（WHO）认可的安全标准范围内。
国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载，近年来一直在积累限量标准的研究数据。
近来，为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性，在国家食品药品监督管理局组织下，由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫磺熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。
参照世界卫生组织（WHO）、国际法典委员会（CAC）、联合国粮食及农业组织（FAO）等国际组织的相关规定，并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。
使用硫磺熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。
目前尚无简便易行且有效的替代方法，因此，现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。
相关问题：1、中药材经硫磺熏蒸后的残留物是什么？是否会对人体造成危害？答：一般来说，经硫磺熏蒸后的药材会残留少量的二氧化硫和亚硫酸盐类物质。
中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低。
由于少量残留的二氧化硫进入体内后会生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的亚硫酸盐。
中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究
山 西 中 医 2018年9月第34卷第9期 SHANXI J OF TCM Sep .2018 Vol .34 No .9·49·中药材经净制、切制或炮炙等加工处理后称为饮片。
干燥是饮片加工过程中重要的环节。
硫熏工艺是中药产地传统加工的常用方法，但硫黄熏蒸或浸泡中药材的加工方法会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质。
中药材中硫含量的超标，主要是人为过量地、反复地、无选择性地使用硫黄燃烧熏蒸中药材，使二氧化硫在药材中大量残留。
《中国药典》2010年版增补本开始对中药材及饮片二氧化硫残留进行检测，《中国药典》2015年版一部〔1〕、四部〔2〕规定山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参11味药材及饮片增加二氧化硫残留量测定规定限度不得超过400 mg/kg。
针对市场上中药材及饮片粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸的问题，收集辖区内药品生产、经营流通、 医疗机构7个品种103批中药材及饮片进行了二氧化硫残留量检测，现报道如下。
1 实验仪器与材料1.1 仪器与试剂：AL204电子天平 （0.1 mg），AB265S电子天平 （0.01 mg），1000 mL两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计、中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究冀爱芬 李文华摘要：目的：测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量。
方法：收集不同品种103 批，采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
结果：17批超过药典标准规定的限度，占16.50％。
结论：部分品种二氧化硫残留量超标，应加强监管。
关键词：中药材与饮片;二氧化硫残留量;酸碱滴定法中图分类号：R282 文献标识码：A 文章编号：1000-7156 （2018） 09-0049-03作者简介：冀爱芬 （1966—） ， 女， 副主任药师，山西省晋中市食品药品检验检测中心 （榆次 030600） ；李文华，单位同第一作者。
中药材经硫磺熏蒸后的残留物是什么,是否会对人体造成危害
中药材经硫磺熏蒸后的残留物是什么，是否会对人体造成危害
一般来说，中药材经硫磺熏蒸后会残留少量的二氧化碳和亚硫酸盐类物质。
中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片残留的挥发性二氧化碳，经过药品贮存等环节残留量会进一步降低。
少量残留的二氧化硫计入体内后会生成亚硫酸盐并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的杨硫酸盐。
因此，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。
但过度或长期服用会导致胃肠道功能紊乱，损害肝脏，危害人体消化系统。
中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法
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二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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氮气、碘滴定液（0.01 mol/L） 、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
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上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标） 式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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中药材中二氧化硫残留量的检测分析
中药材中二氧化硫残留量的检测分析作者：季辰晔来源：《东方教育》2018年第08期摘要：硫磺熏蒸是中药材常用的预处理工艺，具有漂白、杀菌和防腐的作用，但残留的SO2以亚硫酸盐形成存在可能会造成中药材有效成分改变，影响中药材的质量和疗效，检测亚硫酸盐残留量具有重要意义。
本文对几种亚硫酸盐检测方法（直接观察法、酸蒸馏碘滴定法、比色卡比较法和分光光度法）进行比较分析，发现直接观察法不能精确测量二氧化硫残留量，并需要一定经验；酸蒸馏碘滴定法耗时长，操作影响因素较多；比色卡比较法不能精确测定其含量。
分光光度法操作简单，成本低，有利于批量检测，本实验的结果将对中药材中残留的亚硫酸盐检测提供参考，具有一定的应用价值。
关键词：中药材二氧化硫残留量检测不少中药材在加工、储藏和长期保存中都会用硫磺熏蒸，达到漂白、杀菌和防腐的目的，但此工艺的突出缺点是熏蒸后二氧化硫（SO2）残留[1]。
残留的SO2以亚硫酸盐形式存在于中药材中，可能会造成中药材有效成分改变，影响中药材的质量和疗效[2-4]。
亚硫酸盐少量摄入对人体几乎无害，但过量对人体健康易造成危害。
为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准。
鉴于SO2含量测定的重要性，本文用不同方法检测中药材中SO2含量，分别用直接观察法、酸蒸馏碘滴定法、比色卡比较法和分光光度法进行对比检测分析，并对结果进行比较分析。
1 材料与方法1.1 材料盐酸副玫瑰苯胺测硫盒；0.01mol/L碘液；0.5%的淀粉指示剂；二氧化硫快速检测试剂；二氧化硫储备液（1mg/ml）；SO2标准品1（10μg/ml）；SO2标准品1（60μg/ml）；中药材（三棱1：83.21mg/kg、三棱2：153.63mg/kg 、白及1：224.03mg/kg、三棱3：307.2 mg/kg、白及2：441.6mg/kg）。
国家食品药品监管局制订中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准
国家食品药品监管局制订中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准6月10日起面向社会公开征求意见为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。
规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。
上述限量标准均在世界卫生组织（WHO）认可的安全标准范围内。
国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载，近年来一直在积累限量标准的研究数据。
近来，为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性，在国家食品药品监督管理局组织下，由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。
参照世界卫生组织（WHO）、国际法典委员会（CAC）、联合国粮食及农业组织（FAO）等国际组织的相关规定，并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。
因为硫黄本身为中药材，属于低毒性药物，临床常用剂量为1.5～3g/日；且硫黄具有消毒、保鲜、漂白、防腐的作用，对于部分含水量高，难以干燥，易发霉、变质、生虫的中药材，我国药农传统习用硫黄熏蒸的产地粗加工方法，其应用历史较长，目前尚无简便易行和经济有效的替代方法；且硫磺熏蒸后的中药材及饮片中残留的挥发性二氧化硫，在储存过程中会有减少，对于中药饮片则一般须经煎煮后服用，这些因素都会影响二氧化硫残留量限度值的确定。
使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。
中药材过度硫熏问题亟待解决
中药材过度硫熏问题亟待解决硫磺熏制是中药材传统的防腐、防虫、杀虫方法,长期以来被广泛用于中药材的加工贮藏。
但是随着社会的发展许多人片面地追求中药材外观,而过量使用硫磺熏制,造成了中药材中大量的S02残留。
有实验研究表明,过量的S02残留可对肠胃、肝脏及免疫系统等造成损害,严重威胁了人体健康。
有数据显示中药材中S02量超过0.05%就会产生令人不适的味觉。
甘肃道地药材当归在贮藏中被硫磺熏制是一种普遍现象,过量硫磺熏制后的当归不仅对人体健康产生了巨大危害，而且对经济效益带来了负面影响。
硫磺熏蒸对中药材质量的不良影响早期研究者对白芷硫磺熏制后化学成分的变化研究较多,其结果一致表明硫熏后白芷中的主要有效成分香豆素类成分显著降低。
白芷熏制前后有效成分香豆素类总含量下降60%左右。
白芷经硫磺熏后欧前胡素损失3倍,氧化前胡素损失26倍,挥发油损失2.5倍。
有研究对山东和南充产半夏进行了总生物碱的测定,发现硫熏后半夏中总生物碱的量明显下降.李林等用铝蓝比色法、苯酚硫酸法和香草醛冰醋酸法测定硫熏和非硫熏百合中总磷脂、总多糖及总皂昔的量,结果硫熏后百合的总磷脂、总多糖及总皂甘的量都明显降低。
有研究对硫磺熏蒸和传统方法加工处理的浙贝母从药材的性状和总生物碱的量进行了比较,发现硫磺熏蒸法总生物碱的量高于传统方法。
还有研究以尿囊素为指标，选择硫磺用量、熏蒸时间、熏蒸次数3个因素,正交试验考察不同熏蒸工艺尿囊素的量,并与未熏蒸山药进行比较,发现不同熏蒸工艺对山药中尿囊素有一定影响,且有随硫磺用量增加、熏蒸时间延长、次数增加而减少的趋势。
中药材在使用硫磺熏制的过程中使大量SO2残留。
有学者对市场销售人参3个品利∣(8批)的样品进行了SO2残留测定,其中4批样品SO2含量为0.161~1.090g∕kg克/千克；兰州市市场销售的食药两用百合干10份样品,SO2残留量在1.2~5∙0g∕kg之间,均远远超过国家食品添加剂卫生标准0.5g∕kg<.硫磺熏蒸使中药材的药理作用发生改变。
硫磺熏制对党参二氧化硫残留量的影响
Ｇ ａ ｎ ｓ ｕ Ａ ｇ ｒ ． Ｓ ｃ ｉ ． ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ． Ｎ ｏ ． １ １ ２ ０ １ ３
硫磺熏制对党参二氧化硫残留量的影响
晋 小军 ，王 刚 ，安 小勇，曹爱农 ，范 铭
（ 甘肃农 业 大学农 学 院 ，甘 肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ７ ０ ）
售 ，并 有 防 霉 、杀 虫 的 作用 ］ ， 是 不 易 干 燥 或
供 试 党 参 为 完 整 、无 破损 、未 熏 制 的渭 源 白
气短 心悸 、食 少便溏 、虚喘 咳嗽 、内热消渴 等 。 硫熏法是 中药材产地加工时 ，利用硫磺加热产 生 的二氧化硫熏蒸药材及加工产 品的传统方法 ，其 成 本 较 低 ，制 品不 易 腐 烂 ，外 观色 泽 明艳 利 于 销
ｓ ｍｏ ｋ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｉ ｓ ｔ ｕ ｒ ｅ ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｈ ａ ｖ ｅ ｂ ｉ ｇ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｃ ；ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｍｅ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｓ ｍｏ ｋ ｅ ｄ ｈ ａ ｓ
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中药材中二氧化硫残留量快速测定方法及其解决办法概述
中药材中二氧化硫残留量快速测定方法及其解决办法概述本研究对硫磺在中药炮制和加工过程中过度使用的原因，对中药材、身体健康和环境造成的危害，SO2残留量快速检测的方法和解决办法进行了概述，为我国建立中药无公害制度提供重要参考。
在采用快速检测方法控制中药材含硫量的同时，还需不断完善相关检验检测体系和限量标准，加大监督力度，严格控制药品流通全过程才能彻底解决中药材硫磺污染问题。
标签：二氧化硫；中药材；快速检测方法；残留危害中药具有标本兼治、副作用小等特点深受国内外患者的青睐，而中药中农残、重金属和硫磺污染阻碍了我国中医药的国际化进程。
目前中药材和食品炮制和加工过程中硫磺过度使用的情况严重，给药材质量、自然环境、人们身体健康等造成了许多不利影响。
《中国药典》2005年版第一增补本增加了二氧化硫残留量测定法。
《中国药典》2010年版第二增补本在山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参的检查项目中规定二氧化硫残留量不得过400mg/kg。
本研究重点概述了SO2残留量快速测定方法和解决问题的方向，简要对硫熏中药现象普遍存在原因及其带来的危害进行综述。
1 二氧化硫在中药材领域普遍使用原因硫磺经燃烧产生二氧化硫与植物表面的水反应生成亚硫酸，软化植物组织，增加细胞膜透水性，水分蒸发时间短，产生脱水作用，加速中药材干燥。
亚硫酸属于还原性物质，有漂白、脱色、抗氧化、防腐和杀菌作用，能够抑制细菌繁殖，便于药材的储存，多年来成为一些含淀粉多、不易干燥或易腐败变质、发生褐变的中药材的唯一加工方法；一些地区在收获季节遇到阴雨天气导致药材大量腐烂，收得率低，造成巨大经济损失，大大削弱药农种植积极性。
因此在无其他好的替代方法的情况下，硫熏理所当然的成为当地重要的炮制和储存方法[1]。
张献菊等[2-3]将浙贝母的硫熏方法与传统炮制方法进行比较，认为硫熏法应与产地加工方法并存。
采用几种产地加工技术炮制款冬花，经比较后发现，经硫熏后的鲜冬花无腐烂和霉变现象，成品优质率达到100%，而传统加工方法仅达到20%。
当归中二氧化硫残留量的影响因素分析
Influencing Factors of Sulfur Dioxide Residue in Angelica Sinensis
WANG Hong-an
Abstract: In order to study the effect of fumigation on sulfur dioxide residues in Angelica sinensis under different conditions, the sulfur dioxide residues of fresh, semi-dry (about 25% water content) and fully dry Angelica sinensis under different sulfur dosage and fumigation time were tested and analyzed. The results showed that the sulfur dioxide residue in Angelica sinensis was 250.20 mg/kg at 0.03 kg of sulfur per kg and 1 day of fumigation, which was the minimum under all conditions. The longer the storage time of Angelica sinensis in the same storage environment (dry, cool and ventilated), the smaller the sulfur dioxide residue in medicinal materials. The results showed that fumigation under semi-dry condition is beneficial to reduce the sulfur dioxide residue. Keywords: Angelica sinensis; Fumigation; Storage time; Sulfur dioxide residue
警惕硫熏加工法导致天麻SO2超标
在传统的天⿇产地加⼯过程中，常会以硫磺熏蒸作为处理程序之⼀，以达到改善药材外观、漂⽩药材、杀菌防腐及保持药效的⽬的。
但是，云南省⽂⼭壮族苗族⾃治州三七科学技术研究所的研究⼈员近期采⽤盐酸副玫瑰苯胺法对⾃然⼲燥的11天⿇样品及市售12个样品进⾏⼆氧化硫(SO2)残留量测定。
结果发现，在所测定的23个样品中，⾃然⼲燥11个样品，有3个检测出有⼀定的含量，⼆氧化硫含量者为61.75微克/克；⽽市售品中有3个未检出，其余均有不同含量，含量者为2081.35微克/克，严重超标。
因此，研究⼈员建议应充分考虑传统硫熏加⼯⽅法对天⿇的药效及⽤药安全的影响，并对市售天⿇进⾏市场整顿。
据研究⼈员介绍，近⼏年来天⿇⾼产种植技术推⼴普及加快，种植⾯积逐年扩⼤，原料资源充⾜。
但是，天⿇⼲品加⼯长期沿⽤传统的硫磺熏制烘烤⽅法，硫磺是化⼯原料，燃烧后产⽣⼆氧化硫，⽽⼆氧化硫是⼀种较强的还原剂，可能会使天⿇本⾝有效成分发⽣改变，影响其质量和疗效。
另外，药剂中若有过量的⼆氧化硫残留，会引起服⽤者发⽣咽喉疼痛、胃部不适等不良反应。
我国⾷品卫⽣标准中规定，⼆氧化硫含量必须≤100微克/克。
为了保证天⿇的疗效及⽤药安全，该研究所的⾼明菊等研究⼈员对天⿇的⼆氧化硫含量进⾏了检测。
研究中的1~11号样品采于云南昭通天⿇基地，经⾃然⼲燥法⼲燥；12~23号样品为市售产品。
测定结果显⽰，在1~11号样品中，⼆氧化硫含量为61.7微克/克，数样品为未检出。
⽽在市售的12个样品中，有3个为未检出，在检出的样品中，含量者为2081.35微克/克。
据科研⼈员介绍，天⿇的⽣产地周围没有⼯⼚，也没有其他能带来污染的环境，在天⿇的整个⽣长过程中，没有⼆氧化硫污染原。
在实验条件下，也未发现天⿇中有⼲扰测定结果的其他物质。
⽽在天⿇的产地加⼯过程中，⼯⼈常采⽤硫磺熏蒸作为处理程序之⼀。
天⿇⽤⾃然⼲燥法进⾏⼲燥，⾊泽为黄⾊或⼟黄⾊，⽽经硫熏后，变为⽩⾊，有害⽽⽆利。
中药材硫磺熏蒸检测方法
一
素气体 ） 首先 被去 除 ， 生 成 的二 氧化 硫气 体通 过特 殊Ｓ Ｏ 吸 附柱进行 吸附解 吸分离后 ，经热导检测器 对其进 行定量 检测 ， 并将 检测结果 传人 与元 素分析 仪相 连的计算 机上 ， 根 据 内存 中标 准物质 的校正 曲 线， 自动计算转 化为相应 药材 中硫 元素 的质量百分
含硫 量 的数 据 分 析 ， 得 出 中药材硫 磺 熏 蒸 的判 定 标 准 为含 硫 量 大 于 ０ ． ５ ％， 并采用该标准对 １ ０种 未知 中
药材进行 了判定 ， 表明元素分析 可作为中药材硫磺熏蒸的 筛查 方法 ， 用于中药材品质的快速鉴定。 关键词 ： 元 素 分析 中药材 硫磺 熏蒸 二 氧化 硫
氧化硫 检测 方法 （ 酸蒸馏 碘滴 定法 ） 收 入附 录 中【 。 画红 顺 ［ ５ １ 、 周海燕 ［ ６ ］ 等 采 用 该 法 对 多 种 中药 材 中二 氧 化 硫 残 留量 进 行 了测 定 。 此 外 ， 也 有 人 用 傅 里 叶 变
药材 的贮藏养 护和加 工过程 中 ，为保证 药材 品质 ， 常 对 中药 材 进 行 硫 磺 熏 蒸 处 理 。 据 考 证 ， 中药 材 硫 磺 熏蒸方法在 古代本 草典籍 中并没有 收载 ， 最早应 用于 ２ ０世 纪 初 ，该 方 法 的 引 入 与 当 时 西 方 医 药 知 识 和技术的传播有关［ １ Ｉ ２ 】 。 硫磺熏蒸有利 于中药材的 干燥 、 增 白、 防霉 、 防虫蛀 等 。 但 现代研 究证明 ， 硫磺 熏蒸会导致 中药材 中活性成 分（ 如挥发 油 、 萜类 、 内 酯类 、 苷类 、 酚 酸类 、 糖类 、 蛋 白质等 ） 的流 失 或 变 化， 同时残 留的二氧化硫会对人体造 成危 害『 ３ １ 。 因此 国家 已明令 减少 并禁 止采 用硫 磺 熏蒸法 养 护 中药 材 。然 而 ， 目前在 药材市场一 些不 良商家为追求 高 额利 润 ， 不 顾人 民健 康 ， 仍 过度 使 用硫 磺熏 蒸 中药
二氧化硫残留量检测流程
二氧化硫残留量测定法1检验方法本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
2检验原理用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。
本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的中药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。
反应原理：（1）SO32-+2H+=H2O+SO2↑(2)I2+SO2+H2O=H2SO4+2HI3仪器设备两颈圆底蒸馏烧瓶，竖式回流冷凝管，带刻度分液漏斗，250ml锥形瓶，磁力搅拌器，电热套，氮气瓶，碱式滴定管，橡胶导气管。
4试剂、试液氮气，0.01mol/L碘滴定液，6mol/L盐酸溶液，淀粉指示液。
5操作方法5.1取样品（要测定的中药材或饮片）适量，粉碎，过四号筛。
5.2精密称取已粉碎的样品约10克，置于1000ml两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300ml—400ml。
5.3刻度分液漏斗内加入6mol/L盐酸溶液适量，备用。
5.4锥形瓶内加纯化水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。
5.5打开与冷凝水连接的回流冷凝管给水开关，将冷凝管上端口处连接一橡胶导气管，导气管另一端置于锥形瓶内。
5.6开通氮气，调节氮气流量（氮气流速约为0.2L/min），至两颈圆底蒸馏烧瓶内有气泡均匀排出。
5.7打开刻度分液漏斗活塞，使6mol/L盐酸溶液10ml流入两颈圆底蒸馏烧瓶中。
5.8锥形瓶连同锥形瓶内的吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌。
5.9打开加热套电源，给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸3min，开始用碘滴定液滴定，至吸收液显蓝色且在30秒内蓝色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
6计算公式SO2残留量（mg/g）=(A-B)*0.64068/wA为样品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白试验消耗碘滴定液的体积，ml；W为供试品的重量，g；7注意事项7.1测定供试品时，应在样品加热保持微沸3min后开始反复并缓慢滴定至终点，以防止二氧化硫在吸收液中与碘生成的H2SO4不稳定影响测定结果。
硫磺熏制对黄芪中二氧化硫残留量的作用分析
硫磺熏制对黄芪中二氧化硫残留量的作用分析摘要】目的为了进一步提高黄芪的质量，本文就硫磺熏制对黄芪中二氧化硫残留量的影响进行了浅显的研究和探讨。
方法对黄芪中的含水量、硫磺用量以及硫磺熏制的时间进行制定，进行正交实验，通过醋蒸馏碘滴定法测定黄芪中二氧化硫残留量在不同处理情况下的变化情况。
结果未采用硫磺熏制的黄芪中二氧化硫的残留量明显低于经过硫磺熏制后的黄芪中二氧化硫的残留量。
黄芪中二氧化硫的残留量根据硫磺用量的影响而发生变化。
结论当黄芪中的含水量在20%-25%之间，硫磺用药为0.025kg/kg以及硫磺熏制时间设定为3d的情况下，黄芪中二氧化硫的残留量最为理想。
【关键词】黄芪二氧化硫残留量硫磺熏制【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）39-0144-02硫磺熏制是一种使用率较高的中药材处理方法，因其防腐、防霉变、防虫及杀虫效果显著，因此被广泛的应用于药材和食品加工行业当中。
二氧化硫气体应用于药材处理时，能够有效杀灭药材表面的害虫，同时还可以抑制药材发霉，当二氧化硫气体及药材中的水分进行结合后所产生的亚硫酸具有一定程度的脱水和漂白作用[1]。
导致部分加工商为了改善药材的品相，而通过此种途径对药材进行熏制，严重降低了药材的功效和患者用药的安全性。
针对这种情况，笔者结合多年的工作经验，就硫磺熏制对黄芪中二氧化硫残留量的影响进行了研究，并取得了较为可喜的发现，现报道如下。
1 材料与方法1.1 材料本次研究实验中所使用的黄芪均购自于陇西的黄芪药农，所选黄芪均干净、完全、药材表面无破损现象。
1.2 设计本次研究实验采用L9（33）正交设计对不同处理条件喜爱黄芪中的二氧化硫残留量进行测定，详见表1。
表1 正交实验因子和水平水平正交实验因子A：药材中的含水量（%） B：硫磺剂量（kg·kg-1）C：硫磺熏制时间（d）1 10-15 0.025 12 15-20 0.050 23 20-25 0.075 3对黄芪进行常规处理后，将3种不同含水量的黄芪放置于采用塑料薄膜制成的密封空间中，并采用沙土对空间周边进行填压。
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标准 ，把残 留检测纳入中药材、饮片标准 中。从根本上解决中
药 饮 片 无 硫 化 问题 ，至 于 铅 、汞 等 重 金 属 的残 留情 况 ，还 有 待 于 进 一 步研 究 。
参考文献 ：
表 １ 几种药材硫磺熏蒸后二氧化硫残 留量测定结果 （ ／ｇ ｍｇｋ ）
通过 实验 ，中药材经硫 磺熏 蒸后 二氧 化硫残 留量 差异较 大 ，有的竞高达 １６ ／ｇ ５ｍｇｋ 。测定结果见表 １ 。
４ 讨
论
氧 化 硫 残 留量 测 定 法 ，但 对 残 留量 的 限度 也 未 做 出相 应 规 定 ，
Байду номын сангаас
（ ． 市食 品药品检 验所 ，河 南 开封 ，４ ５ ０ ；２开封市 药材站 ，河南 开封 ，４ ５ ０ １ 开封 ７０２ ． ７０ ２）
中图分类号 ：１ ８ ． １ ２１ ２ ７
【 摘
文献标识码 ：Ａ
文章编 号：１７．８０（０１ ４００．２ ６４７６ ２ １）１．１９ ０
要 】 目的：通过 实验分析 了解硫磺 熏蒸中药材后二 氧化硫 的残留量。方法：采用 中国药典 》２ １ ０ ０年版一部二氧化
方解 ：加强补气而行血 ，使瘀血去而新血得生 ：健脾 可使 气 血生化有源 ；养肝疏肝条 畅气机 ，有助于脾 胃运化。 针刺 ：水沟 ，百会 ，内关 ，外关 ，合谷 ，太 冲，丰隆，阴 陵泉，足三里 ，血海 ，及左侧三 阴交、委 中、阳陵泉 、肩 髑、
明显效果。中医之神 ，乃辨证 论治及整体观念 。详细 的辨证是
硫磺熏蒸或浸泡原是巾药材、饮片的传 统养 护方 法，它能 使中药材、饮 片外观光鲜 ，即使水分严重超标也不会霉变 。通 过硫磺熏制 ，可 以解决中药材加工过程 中，如果 不及 时烘干 ，
缺乏操作性 。食 品质量与 卫生标准 中对 某些 干菜 等二氧化硫 残 留量作 了明确 限量 ， 如魔芋粉 ≤０３ ． ／ｇ（０ ￣５ ０ ） － ～Ｏ５ ｋ ３ ０ ０ ｍｇ ， ｇ 椰干 ≤５ｍｇ 【，香蕉 脆片 ≤００ ｇｋ （ ０ ）等 等 。探索 新 ０ ／ｇ ｌ ． ／ｇ ３ ｍｇ ３ 工艺来替代用硫磺熏蒸 以漂 白、增艳 、防虫是一种新思路 ，中 药饮片也应像蔬菜那样制定无公害制度 ，不仅要创新替代硫 磺 熏蒸 的先进方法 ，还 应减 少有 害农 药的使用 ，让这些给老百姓 治病 的药材发挥药效 的同时做到无害化 。
２１１分别取样 品适量 ，加盐酸 ，即发生二氧化硫 的气体 ，有 ．． 刺激性特臭 ，并 能使硝酸汞试液湿润 的试纸变黑 。 ２１ 分别取样 品适量 ，加水煎 煮，取煎煮液少许 ，滴加碘试 ．． ２ 液 ，碘 的颜色 即消褪 。
２２ 含 量 测 定 ．
生 虫的 中药材及 中药饮 片硫 磺熏蒸 后 ，具有 防虫和增 白的效
［ ｓｒｃ］ Ｏ ｊｃｉｅ Ｔ ｎ ｌｓ ｕｆｒｆｍｉａｉ Ｃ ｓｌ ｒｄｏｉｅｒｓ ｕｓｉ ｅｐ ｒ ｎ． ｔｏ ｓ Ａ ｐｙｎ ｈｎｓ Ａｂ ｔａｔ ｂｅｔ ： ｏ ａａｙｉ ｓｌ ｖ ｓ ｕ ｕ ｇｔ ｎ Ｔ Ｍ ｕｆ ｉｘｄ ｅｉ ｅ ｎ ｘ ｅ ｍｅｔ Ｍｅ ｄ： ｐ ｌｉ Ｃ ｉｅｅ ｏ ｕ ｄ ｉ ｈ ｇ
ｄ ｖ ｌ ｐ ａ ｐ ｏ ｒａｅ ｓａ ｄ ｄ ． ｅ ｅ ｏ ｐ ｒ ｐ ｉ ｔ ｔ ａ ｓ ｎ ｒ
［ ｙ ｒ ｓ ｕｆｒ Ｓ ｌ ｒ ｉｘ ｄ ； ｓｄ ｅ Ｋｅ ｗｏ ｄ 】Ｓ ｌ ； ｕｆ ｏ ｉｅ Ｒｅ ｉｕ ｕ ｕｄ
用硫磺 熏蒸 中药 ，是传统 的中药养 护方法之一。少数极易
空 白试 验 校 正 。
１ 样 品来 源 黄芪 、薏苡仁 、百合 、桔梗、 白芍各两批，全 部样 品均来
自安徽毫州 中药材市场 正在销售的饮片 。
２ 实验方法
２１一 般 鉴 别 ．
．
１０ １．
Ｃ ｉｉａＪｕｎｌ ｆ ｈｎｓ ｄｃ ｅ ０ １ ＶＯＬ（） ＮＯ． ｌ ｃ ｌｏｒａ ｏ Ｃ ｉｅｅ ｎ Ｍｅｉｉ １ ｎ２ ． ３ １ ４ 的 重量 ） 。
白 、增 艳 、防 虫 。 目前 ，２ １ 版 《 国药 典 》一 部［虽 在 附 录 中 明确 了 二 ０ ０年 中 ２ １
处体现这一特 点。正如张仲景所言 “ 知犯何逆 ，随证治之 ” 。
另外 ， 脾 胃为后天之本 ，气血生化之源 ” 脾主四肢 、主肌 肉” “ “ 的思想 也贯穿该病 的治疗始终 。
加 强功能锻炼：左侧肢体有节律屈伸 ， 上肢持物 、 头等。 摸 再 ３日后，患者左上肢 已能伸 直抬高平肩，能持物 ，能做
二氧化硫量照下式计算 ：
Ｓ 残 留量 （ ／）＝（ — ） Ｏ２ ｍｇｇ ［ Ｂ ×Ｃ×００ ２ Ｏ ］Ｗ （ 为供 Ａ ．３ ×ｌＯ／ Ａ
３ 结
果
试 品消耗碘滴 定液 的体积 ， ； ｍｌ Ｂ为空 白消耗碘滴定液的体积 ， ｍｌ ；Ｃ为碘滴定液 的浓度 ，０ １ ｌ ；Ｗ 为供试 品的重量 ， ； ． ｍｏ／ ０ Ｌ ｇ ００ ２为每 消耗 ｌ 碘滴定液 （ ．１ ｌ ）相当于二氧化硫量 ．３ ｍｌ ００ｍｏ Ｌ ／
家 务如常，再服 ３ 中药巩固疗效 ，未 留下任何后遗 症，至今 剂
建在 ！
作者简介 ：
肖文冲 （９ ２） 男 ，通 讯 作者 ， 土家 族 ，中 西医 结合 硕 士 ，铜 仁职 １８．， 业 技术 学 院医 学系讲 师 。研究 方 向：气 血理 论 的中西 医结 合研 究 。
编 号：Ｅ ．１４ ９ １（ Ａ １０ １３ 修回 ：２ １－７１ ） ０ １０ ．９
Ｃ Ｃ 中医临床研 究 ２ １ 年 第 ３卷 第 １ 期 ＪＭ ０１ ４ 地龙 （ 粉吞 ） 、柴胡 、陈皮 、 党参 、炒 白 、桑枝 、羌活 、茯 术
苓 、大 枣 ，煎 服 法 同上 。
．０ ． １９
３ 结束语
观上可知，中医药在治疗中风方面具有 独特 优势 ，在偏僻 的农村 ，更是不错 的急救方法 。中风 的治疗 ，通常是采取综合 疗 法，以中医药 为主体 ，灵活运用针灸和康 复治疗 ，能够取得
硫 的测定方 法。 结果 ： 根据 测定 的黄 芪、薏苡仁 、 百合 、 桔梗 、白芍等 药材 ， 二氧化硫 残 留量最 高达 ２ １ ｍ ／ｇ 最低 ６ ． ｇ ｇ ９． ｇ ， ８ ｋ ４ｍ／ 。 １ ｋ
结论 中药材经硫磺 熏蒸后二氧化硫残 留量差异较 大，应 引起重视 ，应尽快制 定出相应 的限量标 准。 【 关键词 】 硫 磺；二氧化硫；残 留
［ 谢 云龙 ， － １ ］ 雪鹏 硫磺熏 对 １ 味 中药 ｐ ０ Ｈ值 的影 响 ［． Ｊ 中国现代 医 学杂志 ， ０ ， ］ ２ １ ０ １（） ５ １７： ９ ［］ ２国家药 典委 员会 ． 国药典 ２ １ 年版 一 部【 ． 京 ： 医药科 技 出版 社， 中 ００ Ｍ】 北 中国
２ １ １ ０ ０：
激 。如 果食用 的是被 工业硫磺熏过 的食 品，还会对人 的神经系 统造成损害 ，轻者会 出现 头 昏、眼花 、全身乏力等症 状。长期 食用 ，则会 导致眼结膜 炎、皮肤湿疹等 ，严重 的还会 影响人 的 肝肾功能 ，引起慢性中毒 。 据报道 ， 硫磺熏蒸对 中药饮片水煎液 ｐ Ｈ值有很大的影响【 ｌ 】 ， 煎煮后药液 ｐ 值发生较大变化，药液变酸 。国家食 品药 品监 Ｈ 督局严禁用硫磺熏蒸或浸泡药材 ， ０ ０ ２ ０ 年版 《 中国药典》 规定 ， 除 了山药外所有 中药材都不能用硫磺熏制 。 ０ ５年版 《 ２０ 中国药 典》删除了山药、葛根等加工 中使用硫磺熏蒸方法 ，禁止 使用 硫磺 熏蒸 中药材 。这表 明中药材 已不允许使 用硫磺 熏蒸 以漂
果 。但 目前在药材市场 ，一些商家只考虑追求较 高的利润 ，提
高药材饮片 的品象，不考虑对人们 的健康影 响，用硫磺熏蒸的 中药材 品种越来 越多 。为了了解 和掌握中药材经硫磺熏蒸后其
残 留量情况 ，我们选择 了常用 的几种药材进行 了分析测定 ，结
果如下 。
取样 品细粉约 １ｇ ０ ，精密称定 ，置两颈圆底烧瓶 中，加水 ３ ０ ０ ｍｌ ６ ｌ ０ ￣４ ０ 和 ｍｏ Ｌ盐酸溶液 １ｍｌ ／ ０ ，连接刻度分液漏斗 ，并 导入氮气至瓶底 ， 连接 回流冷液管 ， 在冷液管上端连接导气管 ， 将导气管插入 ２ ０ 锥形瓶底 部。 内加水 １５ 和淀粉指示 ５ ｍｌ 瓶 ２ ｍｌ 液 ｌ 作 为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅 拌。加热两颈圆 ｍｌ 底 烧 瓶 内 的 溶 液 至 沸 ，并 保 持 微 沸 ３ ｎ， 用 碘 滴 定 液 ｍｉ （ ．１ ｌ ００ｍｏ Ｌ）滴定 ，至蓝色持续 ２ ｓ ／ ０ 不褪，并将滴定 的结果用
遣 方用 药的前提要求 ，也是治愈疾病 的基础 一环 ，该病例 中处
肩 露、肩 贞、手 三里、后 溪。 旨在 疏肝理脾、舒 筋通 络、养血 活 血。推拿：以揉法 、拿法 、滚法 、肩 部摇法 为主 ，取穴风池、 肩 部穴位、天宗、 曲池、手五里、手三 里、合谷 、外 关等 。热
敷 同上 ， 以 上 肢 为 主 。
Ｐｈ ｒ ｃ ｐｏ ｉ ０ ０ ｅ ｉ ｏ ｆａ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｕ ｆ ｒ ｄｏ ｉ ｅ Ｒｅ ｕ ｔ ： ｃ ｒ ｉ ｇ ｔ ｅ ｅｍ ｉ ａｉ ｎ ｓ ｌ ｒ ｄ ｏ ｉ ｅ ｉ ｓ ａ ａｕ ， ｏｘ ａ ｍａ ｏ ｅ ａ ２ １ ｄ ｔ ｎ ｏ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｆｓ ｌ ｉ ｘ ｄ ． ｓ ｌ Ａｃ ｏ ｄ ｎ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ， ｕ ｆ ｉ ｘ ｄ ｎ ａ ｔ ｇ ｌ ｓ ｃ ｉ ｉ ｏ ｕ ｓ ｏ ｕ ｒ ｓ ｅ ，ｌ ｙ ａ ａ ｕ ａ ｅ ｅ ｅ ｄ ｉ ，ｃ ｍｐ ｎ ｌ ｃ ａ ，ｗｈ ｔ ｅ ｎ ｏ ｔ ａ ｄ ｏ ｈ ｒｈ ｒ ｓ ｗｅ ｅ ｈ ｇ ｅ ｏ ２ １８ ／ ｇ ｎ ｄ ｍｉ ｉ ｍ ４ １ ／ ｇ ｌ ｉ ｐ ｏ ｙ ｒ ｏ ｅ ｎ ｔ ｅ ｅ ｂ ｒ ｉ ｈ ｒ ｔ ９ ．ｍｇ ｋ ，ａ ｎ ｍｕ ６ ．ｍｇ ｋ ．Ｃｏ ｃ ｕ ｉ ｎ ｈ ｎ ｌ ｓｏ ：Ｔ ｅ ｄ ｆｅ ｅ ｃ ｎ ｓ ｌ ｒｆ ｍｉ ａｉ ｎ ＴＣＭ ｕ ｆ ｒｄ ｏ ｉ ｅｒ ｓｄ ｅ ｒ ｏ ａ ａ ｉ ｅｙ ｌ ｇ ， ｉ ｈ ｓ ｏ ｌ ｅ ａ ｅ ｔ ｎ ａ ｄ ａ ｏ ｎ ａ ｏ ｓｂ ｅｔ ｉ ｒ ｎ ｅｉ ｕ ｆ ｕ ｕ ｇｔ ｏ ｓ ｌ ｉ ｘ ｄ ｅ ｉｕ ｓｗｅ ｅｃ ｍｐ ｒ ｔ ｌ ｕ ｖ ｒ ａ ｅ ｗｈ ｃ ｈ ｕ ｄ ｂ ￣ ｎ ｉ ｓｓ ｏ ｓｐ ｓ ｉ ｌ ｏ ｏ ｎ