介观尺度铜膜力学行为尺度效应研究进展

第28卷　第1期2009年1月

中国材料进展

MA TER I A LS CH I N A

Vol 128　No 11

Jan 1

2009

收稿日期:2008-11-25

基金项目:国家重点基础研究发展计划(973)项目(2004CB619303)作者简介:孙　军,男,1959年生,教授,博导

介观尺度铜膜力学行为尺度效应研究进展

孙　军,刘　刚,丁向东

(西安交通大学金属材料国家强度重点实验室,陕西　西安　710049)

摘　要:以作者课题组近期的研究结果为基础,以集成电路中互连线用金属Cu 薄膜为模型材料,分别介绍了金属薄膜延性

和疲劳寿命评价方法及相关测试结果的最新进展,讨论了介观尺度Cu 薄膜力学性能的尺度效应,分析了薄膜材料中准静态力学性能对动态性能的影响,并简述了多场耦合对薄膜力学性能及变形行为的影响。

关键词:金属薄膜;延性;疲劳;尺度效应;评价方法

中图法分类号:TG111 文献标识码:A 文章编号:1674-3962(2009)01-0049-05

Progress i n the S i ze -D ependen tM echan i ca l

Properti es of Cu F il m s a tM esosca le

S UN Jun,L I U Gang,D I N G X iangdong

(State Key Laborat ory f orM echanical Behavi or ofM aterials Xi πan J iaot ong University,Xi πan 710049,China )

Ab s tra c t:Based on the recent experi m ental results achieved in the p resent authors’gr oup,this paper p resents a review

on the evaluati on methods and s ome measurement results of the ductility and fatigue lifeti m e of metal fil m s .M easurements

on mes oscale Cu fil m s have been perf or med and the size -dependent mechanical p r operties,including yield strength,the critical strain for m icr ocrack nucleati on,and related fatigue lifeti m e,have been clearly revealed .The relati onshi p be 2t w een the quasi -static mechanical p r operties and the dynam ic p r operties has been analyzed w ithin the thickness range fr om m ir on -scale t o nano -scale .I n additi on,the influence of ther mo -mechanical coup ling field on the mechanical p r oper 2ties and defor mati on behavi or of the Cu fil m s has been als o briefly discussed .Ke ywo rd s:metal fil m s;ductility;fatigue;size effect;evaluati on methods

　前　言

微电子元器件和微机电系统具有的多层异质膜结构所用材料尺度逐渐减小到微米至纳米级,即处于宏观与微观之间的介观范畴,加之其电/热/力的多场环境,材料性能与服役行为的尺度、界面和异质约束效应等愈加凸现,成为影响微器件服役可靠性的重要因素。而上述效应是基于宏观连续介质与微观量子学说的经典材料性能表征理论均无法完全阐述的。

材料介观性能的表征是当前材料科学研究的前沿和热点之一,集成电路和微器件的不断小型化是促使其不断发展的一个重要因素。例如,近年来集成电路制造工艺已经开始采用铜薄膜作为金属互连材料。就介观尺度下铜薄膜的力学性能对微器件性能的影响也已进行了大

量的研究,发现材料的介观性能及其尺度性变异对其可靠性具有极其重要的影响。

现有的介观尺度铜薄膜力学性能的多种表征方法,如单轴拉伸法、纳米压痕法、鼓泡法、微梁弯曲法等

[1]

都只能测量薄膜的强度和/或残余应力,并证明薄膜强度一般随其厚度减小而明显提高。但上述测试技术却均无法对薄膜的延性进行表征,而薄膜延性及其介观尺度依赖性对于微器件服役可靠性也是至关重要的。此外,金属薄膜疲劳性能、特别是疲劳寿命及其尺度效应、多场耦合下薄膜的热机械疲劳行为等对于集成电路服役行为有着关键性影响的材料,介观性能表征研究仍然是被关注的焦点问题。

本文以作者课题组近期的研究结果为基础,以金属

Cu 薄膜为模型材料,分别介绍了金属薄膜延性和疲劳

寿命表征方法及相关测试结果的最新进展,讨论了介观

尺度Cu 薄膜力学性能的尺度效应,分析了薄膜材料中准静态力学性能对动态性能的影响,并简述了多场耦合对薄膜力学性能及变形行为的影响。

中国材料进展第28卷

　薄膜延性表征及延性尺度效应

通过自由膜的单拉伸可以直接得到薄膜发生变形损

伤的临界应变值,但是自由膜在制备和进行拉伸试验时存在很大的困难,而且自由膜在变形时极易形成局部颈缩导致薄膜早期断裂,难以得到准确的薄膜延性指标。对于附着膜,如果沉积在Si等刚性基板上进行单拉伸,由于基板过脆薄膜的本征延性同样不能如实地表现出来;然而当薄膜沉积在高分子材料等高弹性柔性基板上时,基板的均匀大变形将驱动薄膜整体变形,在抑制局部变形的基础上可以很好地反映出薄膜的本征延性。柔性基板上金属薄膜材料变形延性的合理表征不但具有理论背景,同样具有很重要的应用背景,例如可用于评价柔性显示器用金属薄膜的变形能力。众所周之,有机电致发光技术是目前全球显示设备制造业的顶尖技术之一。利用这项技术制造的柔性显示器及电视机具有轻薄、可挠曲、自发光、高画质、省电等优点。其中大量使用的金属薄膜导线是其关键部分之一,在卷曲变形时其变形延性性能直接决定其服役性能,特别是其可靠性,因此金属薄膜变形延性性能的正确表征及其膜厚尺度依赖性就成为其安全长寿命设计中亟待解决的关键问题之一。

裂纹萌生临界应变(ε

c

)是一个重要的薄膜延性指标,因为一旦萌生裂纹,意味着薄膜已产生损伤,同时伴随着传输性能(如电学性能)的突变。对薄膜/柔性基板体系进行拉伸加载,在小应变裂纹萌生以前可认为薄膜始终处于纯弹性变形。此时假设薄膜体积恒定,薄膜

电阻相对变化(ΔR/R

=(R-R0)/R0,R0为拉伸前薄膜电阻,R为瞬时电阻)与应变(ε)的关系为

ΔR/R

≈2ε(1)即电阻相对变化与应变大致成线性关系。而产生微裂纹后,薄膜的电阻将显著增大,电阻相对变化率随应变的变化曲线将偏离原来的线性部分,此时可定义偏离点的

应变为ε

c

[2],如图1曲线a所示。这一方法是从宏观电阻性能变化上进行定义,对应在微观分析上,可以统计薄膜表面微裂纹密度随应变的变化曲线,将该曲线反推

至微裂纹密度为零时的应变同样可定义为ε

c

,如图1曲线b所示。由该两种方法确定的裂纹萌生临界应变理论上为同一临界点,因此应具有相近的测量值,图1仅仅给出了示意说明,不代表实际测试结果。

通过磁控溅射制备方法在聚酰亚胺柔性基板上沉积了厚度为60nm至700nm不等的系列厚度Cu薄膜,分别采用薄膜原位电阻变化测定法和微裂纹密度统计测定

法测得了各厚度Cu薄膜的裂纹萌生临界应变ε

c

,如图2所示[2]。由图可知,两种方法得到的εc相近,

表明此图1　薄膜延性的电阻变化测定法和微裂纹密度统计测定法示

意图

Fig11　Schematic diagram of ductility of poly mer-supported metal fil m s by using both electrical resistance method and statistical

m icr ocrack density change method

两种方法可适用于金属薄膜延性的评价表征,并可相互佐证。测试结果同时显示出了明显的尺度效应,即随着薄膜厚度的降低,薄膜延性逐渐减小,ε

c

由700nm厚的12%左右减小到60nm的215%左右。图2中同时给

出了由应力分离法[3]测得的薄膜屈服强度R

P012

。屈服强度随薄膜厚度的变化趋势与延性正好相反,这与通常的块体材料强度和延性之间此长彼消的变化规律是相一致的

。

图2　Cu薄膜屈服强度和裂纹萌生临界应变随薄膜厚度的变化Fig12　Dependence of copper fil m yield strength and critical strain f or m icr ocrack nucleati on on fil m thickness

随薄膜厚度的降低,强度增大延性减小的原因一方面在于位错受界面或表面约束难以自由运动。另一方面在于薄膜晶粒尺寸减小,位错的萌生和运动均受到制约。尽管薄膜厚度从700nm减小到60nm屈服强度增加了一倍,但是延性却减小到了原来的1/5左右。因此,强度和延性的合理匹配将是薄膜具有最优服役性能的保障,这将在下节的薄膜疲劳结果中得到体现。此外,薄膜延性尺度效应的测试结果还可以用于理解薄膜其它变形行为随薄膜厚度的变化,例如最近提出的热场

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