硫茚萃取精馏分离的模拟计算
间歇萃取精馏过程模拟计算
展前景 。但 是 由于间歇 萃取精馏 过程 的复杂性 ，迄
今为止 还没有建 立起一 套完整 的设计计 算方法 ，较 精确 的方法也 只是 以动 态 模拟 为基 础 的 大量 方 案
为此 ，作者在 进行 准稳态 间歇精 馏模型研 究 的
基 础上 ，提 出一 种可 以用于 间歇萃取 精馏模 拟 的准
间歇萃 取精馏 过 程模 拟计 算
方 静 ，吕建 华 ，李 春利 ，刘继 东
（ 北 工 业 大 学 化 工学 院 ，天 津 ３ ０ ３ ） 河 ０ １ ０
关 键 词 ：间歇 精 馏 ；萃取 精 馏 ；模 拟 ；准稳 态 法
中 图分 类 号 ： Ｑ ０ ８ １ Ｔ ２ ． 文 献标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：０ ３ —１ ５ （ ０ ７ ０ — １ ４ 一Ｏ ４８ １７ ２ ０ ） ５ ２８ ５
间歇萃取 精馏 中精 馏段 的确定 变得不 可能 。
溶剂 ，可完 成 普通 精 馏无 法 完成 的共 沸 物 分 离 过
程 ，并且较恒沸 精馏过 程操作 简单 。
因此 寻找更 有效 的模拟计 算方法 仍是 间歇萃取
精 馏过程 研究 中的一个 重要课 题ｒ５。 ４］ ＿
间歇萃取精 馏具有 间歇精 馏和萃取 精馏 两者 的
优点 ，适 用 于精 细 化 工 产 品 分 离 、制 药 、溶 剂 回
收 、天然产物提 取等产 量较小 、品种 多的生 产 ，同
１ 间歇萃 取 精 馏 的准 稳 态模 拟 方 法
准稳 态假设 就是将 间歇萃 取精 馏看作一 个进料
不 断变化 的连续精 馏塔 。
时它操作 灵活性 强 、能 耗较低 ，因此具 有 巨大的发
稳 态方法 。该方法 可推广 应用 于间歇 萃取精 馏的设
精馏计算
利用x-y平衡关系
yn
1
(
xn 1) xn
求得x1， 利用精馏段操作线方程
yn1
R R 1
xn
1 R 1
xD
求得y2， 再利用x-y平衡关系
求得x2，
两方程交替计算，求得y3,x3,y4……….
那么，如果确定上、下板的气液关系，就可以依次由上至下， 逐层计算各层塔板上的气相和液相的摩尔浓度；
同样，也可以从塔底向塔顶计算各层塔板上的气相和液相 的摩尔浓度，那么就要知道提馏段的操作线方程！
F
F xD xW
V
原料液
F , xF , IF
L’
2
2
馏出液 L D , xD , ID
V’
釜残液 W , xW , IW
根据 F D W FxF DxD WxW 讨论：
①由全塔物料衡算知，在F、xF、D、xD、W、xW 6个变量中任 意4个量已知，则另外2个变量的值已被唯一地确定。
②规定塔顶、塔底产品组成xD、xW 时，即规定了产品质量，则 可计算产品的采出率D/F及W/F。换言之，规定了塔顶，塔底的
——称为进料热状况参数
1kmol为基准
17
✓ q值的意义：
①把L’和L、F联系起来： 每进料1kmol/h时，提馏段中的液体流量L’较精馏段L中增大 的kmol/h值。对于泡点、露点、混合进料，q值相当于进料 中饱和液相所占的分率。
②表示进料热状况
进料状况 冷液体
饱和液体
进料的焓 IF IF<IL IF=IL
关系——操作关系。
yn xn
y n 1
描述精馏塔内操作关系的方程称为操作线方程，可
通过物料衡算推导出来。
aspen 精馏模拟详细过程及探讨疑问
精馏塔设计初步介绍1.设计计算◆输入参数：●利用DSTWU模型，进行设计计算●此时输入参数为：塔板数（或回流比以及最小回流比的倍数）、冷凝器与再沸器的工作压强、轻组分与重组分的回收率（可以从产品组成估计）、冷凝器的形式◆输出参数（得到用于详细计算的数据）：●实际回流比●实际塔板数（实际回流比和实际塔板数可以从Reflux Ratio Profile 中做图得到）●加料板位置（当加料浓度和此时塔板上液体浓度相当时的塔板）●蒸馏液（馏分）的流量●其他注：以上数据全部是估计得初值，需要按一定的要求进行优化（包括灵敏度以及设计规定的运用），优化主要在RadFrac模型中进行。
2.详细计算◆输入参数：●输入参数主要来自DSTWU中理论计算的数据◆输出参数：●输出的主要是设计板式塔所需要的水力学数据，尺寸数据等其他数据（主要是通过灵敏度分析以及设计规定来实现）3.疑问●在简捷计算中：回收率有时是估计值，它对得到详细计算所需的数据可靠性的影响是不是很大？●在简捷计算中：有多少个变量，又有多少个约束条件？●在简捷计算中：为什么回流比和塔板数有一定的关系？简捷计算（对塔）1．输入数据：●Reflux ratio ：-1.5（估计值，一般实际回流比是最小回流比的1.2—2倍）●冷凝器与再沸器的压强：1.013 ，1.123 （压降为0.11bar）●冷凝器的形式：全冷凝（题目要求）、●轻重组分的回收率（塔顶馏出液）：0.997 ，0.002 （如果没有给出，可以根据产品组成估计）●分析时，注意Calculation Option 中的设置，来确定最佳回流比以及加料板位置2．输出数据：●Reflux Ratio Profile中得到最佳的回流比与塔板数为：塔板数在45—50中选择，回流比在：0.547 —0.542●选定塔板数为：48，回流比为：０．５４４●把所选的塔板数回代计算，得到下列用于RadFrac模型计算的数据（见下图）：●●从图中可得：实际回流比为：0.545（摩尔比）；实际塔板数为：48；加料板位置：33；Distillate to feed fraction ：0.578（自己认为是摩尔比，有疑问？？）；馏出液的流量：１１６７３．５ｋｇ／ｈ疑问：进料的流量是怎么确定的，肯定是大于11574kg/h，通过设计规定得到甲醇产量为：11574kg/h（分离要求），求出流量为：16584.0378kg/h。
多组分精馏计算
Bi1 Ci1 1 Bi2 Ci2
l i ,1 f i,1
li,2
f i,2
1 Bij Cij
li, j
=
fi, j
1 Bi,N1 Ci,N1 l i , N 1 f i, N 1
1
Bi,N
W-H 三对角线算法的特点
１） 内层迭代变量为 Tj，外层迭代变量是 Lj。 ２） 液相组成是用硬性归一办法得到。 ３） 用直接迭代法将新值代替旧值。 ４） 用泡点计算得到各板的温度，故称之为
泡点(BP)法。
2.SR法
设Tj,Lj
Lj
Tj
算Vj
算Kij
(M+E)
lij
否
L j
lij
i
xij lij L j
Lj (Wj Vj )(H j H j1) Lj1(H j1 hj1) Fj (H j1 hFj ) Qj /(H j1 hj ) U j
因为
V1 DV
L1 R(DV DL )
V2 D L1 (R 1)(DV DL )
若各板的 Lj L0j / L0j 2(0.001) ，整个模拟计算完成；否 则以新的 Lj (Vj ) ，重新回到内层迭代计算，直至外层收敛。
(2-104) 3N个方程
4. 热量衡算(H)
(Uj+Lj)hj+(Wj+Vj)Hj-Vj+1Hj+1-Lj-1hj-1-Fjhfj-
Qj=0
(2-105)
N个方程
当 j=1 li,0=0 L0=0
j=N vi,N+1=0 VN+1=0
2.3.2精馏定态模型算法
萃取精馏分离醋酸_水体系的模拟计算及实验研究
萃取精馏分离醋酸_水体系的模拟计算及实验研究模拟计算在分离过程中起着重要的作用。
它可以通过模拟计算分析分离塔设备的结构和操作参数对分离效果的影响，优化分离过程，提高产品纯度和产能。
模拟计算可以利用平衡数据、物理化学性质和传质动力学数据等基本数据建立模型，通过求解该模型得到各组分在分离过程中的浓度分布、温度分布等重要参数。
常用的模拟计算软件有Aspen Plus、HYSYS 等。
在模拟计算中，需要将醋酸-水体系分为两个相，即醋酸富集相和醋酸稀释相。
首先确定该体系的物理化学性质参数，如醋酸和水的摩尔质量、密度、粘度、表面张力等。
其次根据摩尔分数计算出各组分的蒸气压，选取适当的化学平衡模型对相平衡进行计算。
可以采用等温闪蒸或者将该体系建模为一个摄动分离塔进行模拟计算，通过求解塔的平均物力和能力平衡，得到分离相的物相组成和温度分布。
另外，实验研究也是分离过程中不可或缺的一部分。
实验研究可以验证模拟计算结果的准确性，并提供更真实的数据用于模拟计算中的校正。
在实验中，可以通过探究醋酸-水混合物在不同温度下的平衡分离行为，测量醋酸富集相和醋酸稀释相的物相组成和温度等数据，并进行分析。
此外，可以模拟实际的分离工艺，搭建精馏塔设备并优化操作条件，进一步提高分离效果。
在工业应用方面，萃取精馏分离醋酸-水体系被广泛应用于醋酸生产中。
醋酸是一种重要的有机溶剂，广泛应用于化工、医药、食品等领域。
通过萃取精馏分离，可以获得高纯度的醋酸，并回收原料中的水，实现资源的循环利用。
同时，通过模拟计算和实验研究的指导，可以优化分离工艺，提高产品质量和产能，并减少能源消耗和废水排放。
综上所述，萃取精馏分离醋酸-水体系的模拟计算和实验研究方法在工业生产中具有重要的应用价值。
通过这些方法，可以优化分离工艺，提高产品质量和产能，实现资源的循环利用，对于醋酸生产和相关领域的发展具有重要的促进作用。
萃取精馏中萃取剂用量的图解计算方法
萃取精馏中萃取剂用量的图解计算方法
谷里鹏;薛芳
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】2010()S1
【摘要】萃取精馏中用脱溶剂方法计算萃取剂用量十分繁杂,计算误差大。
主要原因是:萃取剂的挥发度小,用数值小的数据关联数值较大的萃取剂用量,可能产生计算误差;在计算过程中脱溶剂的数据与不脱溶剂的数据混用;脱溶剂计算方法没有考虑液气比对分离效果的影响。
建立了萃取精馏在三角相图中的几何意义,用浓度杠杆规则可以计算萃取剂的用量。
计算结果合理,且符合精馏的各种规律。
【总页数】4页(P98-101)
【关键词】萃取精馏;萃取剂;图解法
【作者】谷里鹏;薛芳
【作者单位】上海工程技术大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.13
【相关文献】
1.分子模拟评价离子液体作为萃取精馏中萃取剂 [J], 张学岗;刘伯潭;胡威
2.萃取精馏过程中萃取剂选择及萃取条件研究 [J], 秦海洋;黄雪莉;李永霞
3.萃取精馏系统中萃取剂变性结焦的原因探讨与防治 [J], 钟分丽;刘东明;李金峰;赵红江;刘宏波
4.萃取精馏分离乙醇/水过程中萃取剂的选择 [J], 高建;刘浪;陈辉;王克良;李琳;李静;连明磊;吴红;赵雪岚;汤正容;袁长贵
5.苯加氢萃取精馏装置中萃取剂DMAC塔釜泵维检改造 [J], 魏新军;李金友;李迎春;张保丽
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ASPEN模拟精馏塔
XD=0.9225
灵敏度分析，改变进料位置，观察XD的变化
D=300 lbmol/h
从9到17块板进料都可以 达到分离要求。
D=200 lbmol/h
D=250 lbmol/h
D=325 lbmol/h
D=350 lbmol/h
总结：
当D选取200，250，300，325 lbmol/h时，都可以通过选择 适宜的进料板而达到分离效果。如何选取适宜的D? 一方面，D作为采出量，D越大，产量越高。另一方面，在回 流比一定条件下，D越大，上升蒸汽量增加，再沸器及冷凝器负 荷增大。所以需要综合考虑选择适宜的D。 以D=300 lbmol/h为例： 进料板选择第17块板， XD=0.91978，相对误差=（0.92-0.91978）/0.92=2.4×10-4
此时Xw=0.09766 X甲苯=0.90234
1.选择Columns——RadFrac, 作图1如下：
ห้องสมุดไป่ตู้
图 1
单位设置
进料组分选择
物性选择
IDEAL和NRTL不适合
进料参数
塔参数设置
采出量D ?? 自选
进料板选择和操作压力
进料板位置？ 自选
Block—Tray sizing—new
模拟结果如下：进料板为第10块板，D=300lbmol/h
题目
应用AspenPlus模拟以下过程，并核算并 求出塔底馏出液中甲苯的含量。在1atm下操作 的筛板精馏塔的进料为：流量700lbmol/h，组 成45％（mol）苯和55 ％（mol）甲苯，压力 1atm，温度为该压力下的泡点温度201F。塔顶 馏出液含92％（mol）苯，沸点为179F。甲苯 沸点为227F。该塔有23块塔板，板间距18in， 回流比为1.25.塔的压力降可以忽略。
精馏计算 ppt课件
少使提馏段操作线越来
越靠近平衡线。
q=1
q>1
e
xW
xF
xD
20
(1)五种进料热状况：
1、冷液进料 ； 2、泡点进料（饱和液体进料）； 3、气液混合物进料 ； 4、露点进料（饱和气体进料）； 5、过热蒸气进料
21
(2)进料热状况对进料板物流的影响
（1）冷液进料
tF tV ,
L'LF V' V
（2）对于泡点进料
1、精馏段操作线方程
L
D
yn1LDxnLDxD
令 R L(回流比得）精馏段操作线方程：
D
R
1
1
yn1R1xnR1xD
2
n
V y1
V LL
y2 x 1L x
2
L V xn yn+1
馏出液
D , xD
R
1
yn1R1xnR1xD
精馏段操作线方程物理意义：
➢表示精馏段内任意相邻两板 间气液组成之间的关系。即xn 与yn+1之间的关系。 ➢斜率为R/(R+1)，截距为 xD/(R+1)，过（xD，xD） ➢在稳定操作条件下，精馏段 操作线方程为一直线 ab
提馏段原始的物料衡算方程： V'yL'xW xW
两式相减，可得： ( V ' V )y (L ' L )x (D x D W x W )
DxDWxWFxF
V'V=(q-1)F
y q x xF q 1 q 1
L' L=qF
➢在 x-y
截距为
图上，该式为通过点（
x F 的直线方程。
xF
分离工程计算【范本模板】
五、`计算1. 进料中含正已烷0.33，正庚烷0。
33，正辛烷0.34(平均摩尔分数）。
今要求馏出液中正庚烷浓度 X D2 ≤0.015，釜液中正已烷浓度x w3≤0.011,若进料流率为100kmol/h ，按清晰分割法求馏出液和釜液的流率及组成。
试计算精馏系统的最小回流比.已知进料中的液相分率为0.4.解：根据上例的已知条件及计算结果，其数据如下组分 αi X F ，i X D,i1 正辛烷 1 0。
34 0.02 正庚烷 2.27 0。
33 0.013 正己烷 5.25 0.33 0。
99由（3-45）式得 用试差法求出θ＝3.814，代入（3-46)式 故 2。
现设计一脱乙烷塔，其原料组成和操作条件下的相对挥发度如下表。
馏出液中丙烯浓度为2。
5x ％,釜液中乙烷浓度为5。
0x ％,塔顶操作压力为2.76MPa(绝）。
进料为泡点进料，回流为饱和液相,全塔平均板效率为75%，求所需的塔板数。
进料中组分 X F ，i % α 进料中组分 X F,i % α甲烷 5.0 7.356 丙 烷 20。
0 0。
901乙烷 35。
0 2.091 异丁烷 10.0 0.507丙烯 15。
0 1.000 正丁烷 15.0 0.408解：以100mol 进料为基准，假设在釜液中不出现甲烷，在馏出液中不出现丙烷及更重的组分，按清晰分割计算塔顶、塔釜组成，初步物料衡算如下表：组分 进料/mol 馏出液/mol 釜液/mol甲烷 5.0 5。
0 －乙烷(LK) 35.0 35。
0—x x丙烯（HK ） 15。
0 15。
0-y y丙烷 20。
0 － 20。
0异丁烷 10。
0 － 10.0正丁烷 15。
0 － 15.0∑ 100。
0 55。
0-x —y 45+x+y解上述两式得 x ＝3.11 y ＝14。
05故馏出液及釜液的组成为组分 馏出液/mol 釜液/molDX Di /mol X Di /％ WX Wi /mol X Wi /%甲烷 5。
AspenPlus软件模拟脱除液化气中二硫化物的精馏操作
硫醇（ＲＳＨ）是一种弱酸性有机硫，在大多数石油产品特别是从含硫原油得到的轻质油品中都有不同程度的含量（１０－１０数量级）。
硫醇不仅具有恶臭，危害人体健康，而且也是一种自由基引发剂，会促进油品中的不稳定性组分氧化、聚合生成高沸点、极性强的有色物质和沉渣，使油品的质量和安定性下降。
而且，硫醇本身具有腐蚀性，不利于油品的储存和运输。
所以，在炼油工业中常常需要通过萃取、抽提、吸附、催化氧化等方法将硫醇除去。
固体碱催化剂作为一种环境友好新型催化剂广泛应用于脱硫醇工艺中，其原理是将ＬＰＧ中硫醇催化氧化为二硫化物。
反应生成的二硫化物存在于ＬＰＧ中具有恶臭影响品质，需要将其去除。
ＬＰＧ中硫醇的主要存在形式是甲基硫醇，反应产物为二甲基二硫。
由于反应产物二甲基二硫的沸点较ＬＰＧ组成成分沸点高很多，且炼油厂有较多富余的低品质蒸汽，可以考虑采用蒸馏的方式将二甲基二硫脱除。
ＡＳＰＥＮＰＬＵＳ是世界性标准流程模拟软件，也是国际上功能最强的商品化流程模拟软件，这套软件系统已广泛应用于石油化工、气体加工、煤炭、医药、冶金、环境保护、动力、节能、食品加工等许多工业领域。
这款流程模拟软件主要具有以下六项功能：建立基本流程模拟模型、设计规定、灵敏度分析、物性分析、物性估计以及物性数据回归。
在ＡＳＰＥＮＰＬＵＳ的运行环境中，只要给定合理的热力学数据、实际的操作条件和严格的ＡＳＰＥＮＰＬＵＳ平衡模型，就能够模拟实际装置，并帮助设计和优化现有的装置和流程。
本文应用ＡＳＰＥＮＰＬＵＳ软件对ＬＰＧ二甲基二硫体系的精馏过程进行了模拟，建立了模型，初步分析了精馏脱除二甲基二硫的可行性。
（１）单元模块的选取。
ＡｓｐｅｎＰｌｕｓ软件提供了塔设备的多种计算法，有简捷算法、严格法。
本文采用ＲａｄＦｒａｃ模块作为精馏塔对ＬＰＧ二甲基二硫体系进行模拟计算。
ＲａｄＦｒａｃ是精确法精馏计算模型，可用于模拟所有类型的多级汽－液分离操作。
对汽－液两相存在强非理想性的物系和理想物系均能实现良好的模拟结果。
萃取蒸馏脱除油品中硫的过程模拟与优化
2016年第35卷第8期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·2553·化 工 进 展萃取蒸馏脱除油品中硫的过程模拟与优化张清珍，代成娜，韩敬莉，雷志刚（北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室，北京 100029）摘要：汽车尾气严重污染环境，为了生产满足环保法规的硫含量低于10μg/g 的汽油，提出了在传统的萃取蒸馏中以有机溶剂+离子液体（IL ）为复合萃取剂的脱硫法。
以与真实催化裂化（FCC ）汽油组成及物性相近的模型油为模拟汽油，利用COSMO-RS 模型计算了30种常见IL 对环己烷-噻吩的选择性和溶解能力，筛选出用于萃取蒸馏脱硫添加剂的最佳离子液体为[EMIM][BF 4]。
通过Aspen Plus 软件以N -甲酰吗啉（NFM ）+[EMIM][BF 4]为复合萃取剂进行了汽油脱硫的工艺流程模拟与优化。
优化结果为萃取剂由NFM （质量分数98%）和[EMIM][BF 4]（质量分数2%）构成，萃取蒸馏塔质量回流比R =0.4，剂油质量比S/F =1，采出率为70%。
模拟结果表明：萃取蒸馏可高效地脱除苯并噻吩、硫醚及噻吩类硫化物，上述硫化物总量可从1581μg/g 降低至5.37μg/g ，脱硫率达98.1%，质量收率为70%，体积收率为75%。
此外，通过对比计算值与文献中实验值，验证了COSMO-RS 预测IL 热力学性质、UNIFAC 预测有机硫化物-烃类汽液相平衡的准确性和模拟工艺流程的可靠性。
关键词：萃取蒸馏；离子液体；脱硫；模拟；优化中图分类号：TE 624 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）08–2553–08 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.08.40Desulfurization of oil products by extractive distillation ：simulation andoptimizationZHANG Qingzhen ，DAI Chengna ，HAN Jingli ，LEI Zhigang（State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering ，Beijing University of Chemical Technology ，Beijing100029，China ）Abstract ：Automobile exhaust leads to serious pollution ，a mixture of organic solvent and ionic liquid （IL ）was proposed as the mixed extractant to produce clean gasoline whose sulfur content below 10μg/g. The composition and property of model gasoline neared real FCC gasoline during the simulation. The selectivity and solubility of 30 kinds of normal ILs to cyclohexane-thiophene system were calculated by COSMO-RS model ，and [EMIM][BF 4] might be the most suitable IL as entrainer with N -formylmorphol （NFM ）. Then simulation and optimization of extractive distillation process were carried out by Aspen Plus ，which used NFM and [EMIM][BF 4] as mixed extractant. The optimizedresults showed the extractant was composed of NFM （98wt%） and [EMIM][BF 4]（2wt%），reflux mass ratio was 0.4 for extractive distillation column ，recovery ratio was 70% and the mass flow ratio of solvent to feed was 1. The method of extractive distillation could remove benzothiophene ，thioether and thiophenes effectively ，and the content of these sulfides could be decreased from 1581μg/g to 5.37μg/g in model gasoline ，desulfurization efficiency was 98.1%，the distillate could reach up to mass yield 70% and volume yield 75%. Moreover ，the prediction accuracy of COSMO-RS model in化的研究。
DMF萃取精馏法分离丁二烯的工艺流程模拟与分析
DMF萃取精馏法分离丁二烯的工艺流程模拟与分析摘要：利用ASPENPLUS化工流程模拟软件，对DMF法丁二烯装置中的第一萃取精馏塔进行了模拟，与实际生产装置的工艺参数对比表明：模拟计算的结果是准确的。
根据模拟计算的结果，分析了溶剂烃比、回流比、溶剂进塔温度等工艺参数对分离过程的影响，并提出了优化的工艺条件。
关键词：DMF；萃取精馏；丁二烯；反一2一丁烯；流程模拟生产丁二烯单体的原料主要是乙烯裂解装置副产的C4 馏分，其中含有45 ～55 (质量分数，下同)的丁二烯，以及丁烯、丁烷、丁炔、丙炔、乙烯基乙炔等多种烃类。
这些组分的沸点相近，用普通的精馏方法难以将丁二烯与其他C 4组分分离。
为此，在工业生产中采用加入第3组分来改变丁二烯与其他组分间相对挥发度的方法，通过萃取精馏从C4 馏分中分离丁二烯。
其中已经实现工业化的工艺技术有：BASF公司的N一甲基吡咯烷酮(NMP)抽提工艺；Lyondell公司的乙腈(ACN)抽提工艺；Zeon公司的二甲基甲酰胺(DMF)抽提工艺等。
由于对原料C4的适应性强、生产能力大、成本低、工艺成熟、安全性好、溶剂损失小、产品和副产品回收率高。
所以工业上常用DMF法！DMF，即用二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂，选择萃取混C 中的丁二烯一1．3，通过二级萃取精馏、二级普通精馏，将混C4中的丁二烯一1．3和其他组份分离出来，最后生成丁二烯合格产品。
在利用DMF法生产丁二烯的过程中，萃取精馏塔是关键装置，萃取精馏塔的操作状况直接影响到整个装置的能耗和生产能力，我国丁二烯单产能耗比国外同类装置高10％～20％。
本文根据产品的质量要求，用ASPEN PLUS建立丁二烯萃取精馏模型，利用实际生产数据对丁二烯萃取精馏过程进行单元和全过程的模拟计算．通过模拟与校正，建立起符合生产实际状况的应用模型，并寻找丁二烯装置的最优操作参数，提出了优化策略与方法，从而实现降低生产成本,节能降耗的目标．一物料组成第一萃取精馏过程中所涉及的物料及成分见表1二工艺流程DMF法丁二烯抽提装置工艺流程的最大特点是加入了萃取剂(溶剂)，而且萃取剂的用量较大(时被分离组分的5～l7倍)，沸点又高，在操作过程中每一层塔板上都要维持一定的溶剂浓度，一般为70％～80％左右，而且要使被分离组分和萃取剂完全互溶，严防分层，否则会使操作恶化，破坏正常的汽、液平衡，达不到预期的分离效果DMF法萃取精馏丁二烯是经过2段萃取精馏和2段普通精馏，整个萃取精馏过程如下图1所示。
化工原理下萃取过程的流程与计算
20
1－甘氨酸 2－弗朗鼠李甙 3－大黄素 4－对羟基苯甲酸 5－1,8-二羟基蒽醌 6－水杨酸 7－苯甲酸
不同物质在二氧化碳中得溶解度
21
二、超临界萃取得基本原理
萃取剂
在超临界状 态下,压力 微小变化引 起密度变化 很大,使溶 解度增大
压缩到超 临界状态
液体(或固 升温、降压 体)混合物
萃取 组分
29
第4章 液－液萃取
4、4 其她萃取分离技术 4、5 液－液萃取设备 4、5、1 萃取设备得基本要求与分类
30
萃取因子
4
二、多级逆流萃取得计算
(3)适宜溶剂量得确定
处理量F 一定
S ～S/F ～n
根据工程经验
设备费 操作费
S = (1.1 ~ 2.0)Smin 适宜溶剂用量
5
Y1
Y1 Y1
max
YS
(B / S)
B/S
Xn
XF
最小溶剂用量
6
max B S min
Smin B max
max
T1 < T2 p1 = p2
超临界萃取等压变温流程
25
1－萃取器 2－吸附剂 3－分离槽 4－泵
T1 = T2 p1 = p2
超临界萃取等温等压吸附流程
26
四、超临界萃取得特点
超临界萃取得特点: ①超临界流体密度接近于液体,溶解能力与液体溶剂 基本相同; ②超临界流体具有气体得传递特性,具有更高得传质 速率; ③适合于热敏性、易氧化物质得分离或提纯; ④操作压力高,设备投资较大。
Y1* YS XF Xn
第4章 液－液萃取
4、3 萃取过程得计算 4、3、1 单级萃取得计算 4、3、2 多级错流萃取得流程和计算 4、3、3 多级逆流萃取得流程和计算 4、3、4 微分接触逆流萃取
2.4.1 萃取精馏
2)
如BP进料
x AB / S (1 xDA ) DA Rm AB / S 1 xFA 1 xFA 1
1
如DP进料 3) R (1.1 1.5)R m
AB / S x (1 x DA DA ) R m 1 AB / S 1 yFA 1 yFA
Lxs S (2-164) ys L D S 将非溶剂部分虚拟为一个组分n，其相平衡关系为：
ys＝Ksxs
(溶剂)
yn＝Knxn
(非溶剂)
溶剂对非溶剂相对挥发度
ys / xs sn K s / K n (1 ys ) /(1 xs )
ys ( sn 1) xs 1
对溶剂选择性ß 的要求： 全浓度α
12→1，
则ß 需大于1；
恒沸点附近ß 远离1，全浓度范围ß 不一定大于1。
10
精馏
特殊精馏
二、溶剂的选择
溶剂选择的原则：
1. 溶剂选择性要高； 2. 无化学作用，不形成恒沸物，易分离，易再生；
3. 在塔内呈液相；
4. 溶解度要大，避免发生分层现象； 5. 热稳定性好，能长期使用，无毒，无腐蚀性， 价格低廉，容易获得。
2.第二项， 反映原料中组分1, 2之间的作用，
多乘（1－xS），是削弱了组分1, 2之间的不利因素。
若全浓度范围α12→1 ，A12’≈0，必须依靠第三项。
若恒沸物α12＝1 是A12’(1-2x1’)使得α12↓，起不利因素 而：(1-2xS)可以削弱不利因素，称溶剂的稀释作用。
6
精馏
p1s 1 2 x1 ln 12 ln s A12 p2
精馏塔操作型计算
9.69.6双组分精馏的操作型计算9.6.19.6.1精馏过程的操作型计算操作型计算的命题此类计算的任务是在设备（精馏段板数及全塔理论板数）已定条件下，由指定的操作条件预计精馏操作的结果。
计算所用的方程与设计时相同，此时的已知量为：全塔总办数N及加料板位置（第m块板）；相平衡曲线或相对挥发度；原料组成与热状态q；回流比R；并规定塔顶馏出液的采出率D/F。
待求得未知量为精馏操作的最终结果――产品组成、以及逐板的组成分布。
操作型计算的特点：①由于众多变量之间的非线性关系，使操作型计算一般均需通过试差（迭代），即先假设一个塔顶（或塔底）组成，再用物料衡算及逐板计算予以校核的方法来解决。
②加料板位置（或其它操作条件）一般不满足最优化条件。
下面以两种情况为例，讨论此类问题的计算方法。
回流比增加对精馏结果的影响设某塔的精馏段有（m-1）块理论板，提馏段为（N-m+1）块板，在回流比操作时获得塔顶组成与塔底组成（参见图9-43a）现将回流比加大至R，精馏段液气比增加，操作线斜率变大；提馏段气液比加大，操作线斜率变小。
当操作达到稳定时流出液组成必有所提高，釜液组成必将降低。
(参见图9-43b)图9-43 增加回流比对精馏结果的影响定量计算的方法是：先设定某一值，可按物料衡算式求出（9-91）然后，自组成为起交替使用精馏段操作方程及相平衡方程进行m次逐板计算，算出离开第1至m板的气、液两相组成。
直至算出离开加料板液体的组成。
跨过加料板以后，须改用提馏段操作方程及相平衡方程再进行N-m次逐板计算，算出最后一块理论板的液体组成。
将此时值与所假设的值比较，两者基本接近则有效，否则重新试差。
必须注意，在馏出液流率D/F规定的条件下，藉增加回流比R以提高的方法并非总是有效：（1）的提高受精馏段塔板数即精馏塔分离能力的限制。
对一定办数，即使回流比增至无穷大（全回流）时，也有确定的最高极限值；在实际操作的回流比下不可能超过此极限值。
化工原理下萃取过程的流程与计算
化工原理下萃取过程的流程与计算化工原理中的萃取过程是指利用溶剂将目标物质从混合物中分离出来的操作过程。
该过程适用于从可溶液中获得目标物质，或者将两相液体或气体中的目标物质转移至另一相中。
萃取过程的流程一般包括以下几个步骤：1.选择合适的溶剂：根据目标物质的物化性质，选择适合的溶剂。
该溶剂应与混合物中其他成分相互不溶或溶度低。
同时，溶剂的选择还要考虑到需求的目标物质浓度、产率和分离度等因素。
2.混合物预处理：将待萃取的混合物进行预处理，以提高目标物质的相对浓度。
预处理手段可以包括调整溶剂酸碱性、溶剂萃取剂的加入以及混合物的预处理等。
3.萃取过程：在一定温度条件下，将混合物与溶剂充分接触并反应。
在这个过程中，目标物质会从混合物中转移到溶剂中，得到所需的提取液。
4.分离过程：对提取液进行分离，获得目标物质。
分离过程可以采用各类分离工艺，如蒸馏、结晶、过滤等。
萃取过程的计算主要涉及到平衡和热力学方面的内容。
其中，平衡计算主要包括挥发分离计算、浸出平衡计算和溶剂选择计算等。
而热力学计算主要包括传热和传质方面的内容，例如浸出塔传质速率的估算、提取液的热力学性质计算等。
以浸出平衡计算为例，其步骤如下：1.确定混合物的成分：通过实验或其他手段，获得混合物的成分组分，包括所需的目标物质。
2.根据热力学平衡关系，建立分离物质在混合物与溶剂中的分配系数。
该系数表示分离物质在两相中的相对分配情况。
3.在给定温度和溶剂比例下，根据分配系数计算提取液中目标物质浓度。
4.根据计算结果，可以调整溶剂比例、反应温度或溶剂浓度等参数，以提高目标物质的回收率和分离度。
需要注意的是，萃取过程的最终计算结果可能受到外部因素的影响，如反应速率、传质速率、传质过程中的温度变化和浓差极化等。
因此，在进行计算时，需要综合考虑多个因素，进行系统的分析和优化。
综上所述，化工原理中的萃取过程是一种分离技术，其流程包括溶剂选择、混合物预处理、萃取过程和分离过程。
第三节精馏计算
HV − HF q= = 0 ~1 HV − HL
V′ = V + (q −1)F
（5）过热蒸汽进料
HF > HV
L′ < L
q<0
V >V′
对于饱和液体、汽液混合物及饱和蒸汽三种进料而言， 对于饱和液体、汽液混合物及饱和蒸汽三种进料而言，q 值就等于进料中的液相分率。 值就等于进料中的液相分率。
2010-12-28
2010-12-28
2、简捷法求理论板数的步骤
•根据物系性质及分离要求，求出Rmin，选择合适的R； 根据物系性质及分离要求，求出Rmin，选择合适的R 根据物系性质及分离要求 Rmin •求出全回流下所需理论板数Nmin ； 求出全回流下所需理论板数Nmin 求出全回流下所需理论板数 •使用吉利兰图 ，求出所需理论板数 ； 使用吉利兰图 •确定加料位置 ，可把加料组成看成釜液组成求出理论板数 确定加料位置 即为精馏段所需理论板数，从而可以确定加料位置。 即为精馏段所需理论板数，从而可以确定加料位置。
q > 0 ，ef1 （ ） q −1
q ） = ∞ ，ef2 （↑） q −1
q < 0 ，ef3 （ ） q −1
•汽液混合物 ：0<q<1, 汽液混合物 •饱和蒸汽：q=0, 饱和蒸汽： 饱和蒸汽 •过热蒸汽：q<0, 过热蒸汽： 过热蒸汽
2010-12-28
q ） = 0 ，ef4 （←） q −1 q > 0 ，ef5 （ q −1
精馏段易挥发组分物料衡算式： 精馏段易挥发组分物料衡算式：V yn+1=L xn+ D xD 提馏段易挥发组分物料衡算式： 提馏段易挥发组分物料衡算式： L’ xn =V’ ym+1+ W xw 则交点轨迹： 则交点轨迹：（V’－V）y＝（L’－L）x－（DxD＋WxW） 由全塔物料衡算： 由全塔物料衡算： F xF=D xD+W xw ，和 精馏段提留段气液流量关系： 精馏段提留段气液流量关系：L’ = L + qF，V = V’+(1-q)F
【萘篇】结晶塔中萘_硫茚物系的分离与提纯
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2010年第29卷第7期·1196·化工进展结晶塔中萘-硫茚物系的分离与提纯李群生1，李奎1，罗超2，丁芳3，孙绪峰1，徐昱4（1北京化工大学化学工程学院，北京 100029；2北京东方石油化工公司有机化工厂，北京 100022；3云南欧曼特科技有限公司，云南昆明，650000；4比欧西（中国）投资有限公司，上海 201206）摘 要：以萘-硫茚的混合物为实验物系，在高H=1350 mm，内径Φ=50 mm的结晶塔内开展了连续多级逆流分步结晶实验，考察了进料浓度、回流比、晶体床层高度、搅拌作用等操作参数对结晶塔提纯效果的影响，并对结晶塔内提纯强化机理进行探讨。
结果表明：结晶塔内结晶强化机理主要为逆流洗涤作用。
结晶塔在进料浓度为96.628%、回流比为2.29、晶体床层高度为400 mm、搅拌速率为10 r/min时，提纯效果最好，产品的纯度可达至99.99%。
最后给出了结晶塔理论板数的计算方法，计算结果与实验情况相符良好。
关键词：连续；多级；逆流；结晶；理论板中图分类号：TQ 026. 7 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2010）07–1196–05Separation of naphthalene and thionaphthene mixturein crystallization columnLI Qunsheng1，LI Kui1，LUO Chao2，DING Fang3，SUN Xufeng1，XU Yu4（1Beijing University of Chem Tech，Beijing 100029，China；2Beijing Oreal Petrochem Co.，Beijing 100022，China；3Yunnan Omate Tech Co.，Kunming 650000，Yunnan，China；4BOC Investment Co.，Shanghai 201206，China）Abstract：Continuous multistage counter-current fractional crystallization process was investigated for the separation of naphthalene and thionaphthene mixture in a column with a length of H=1350 mm anda inner diameter of Φ=50 mm. Impact factors for the separation efficiency of the crystallization columnwere systemically studied，including speed of stirring，height of crystal bed，fraction of naphthalene in the feed，and flux ratio. The mechanism for purification improvement was discussed，which was found as the counter-current washing. Better purification was obtained when the mass fraction of naphthalene in the feed was increased from 96.628% to 99.99% at 400mm crystal bed height with 10 r/min stirring speed and 2.29 reflux ratio. Finally，the number of theoretical plates about the crystallizer column was calculated，and the results were highly consistent with the experimental results.Key words：continuous；multi-stage；countercurrent；crystallization；theoretical plates萘及萘系产品常用来制备混凝土减水剂[1]或者用于生产邻苯二甲酸酐、β-萘酚、α-萘胺、扩散剂、H-酸等化工产品[2]。
精馏操作型计算演示文稿
(e)过热蒸汽
V>V，L>L V=V，L>L V<V，L>L V<V，L=L V<V，L<L
过冷液体： 饱和液体：
t t
F F
t 泡，q t 泡，q
1 1
五种进料热状况 饱和液、汽混合物： t泡 tF t露，0 q 1
饱和蒸汽：tF t露，q 0
过热蒸汽：tF t露，q 0
第十九页，共118页。
第九页，共118页。
解：苯的分子量为78；甲苯的分子量为92。
进料组成：
xf
0.4 / 78 0.4 / 78 0.6 / 92
0.44
釜残液组成：
原料液的平均分子量：
原料液流量：
依题意知： 所以：
全塔物料衡算
或
联立式a、b、c，解得：
（a）
（b）
（c）
第十页，共118页。
2．精馏段操作线方程
第十七页，共118页。
L L hV hF
F
hV hL
V, hV
L, hL L, hL
V V F L L
q L L hV hF
F
hV hL
-----进料热状况参数
每千摩尔进料从进料状 态变为饱和蒸汽所需热 量
进料的千摩尔汽化潜热
L L qF V V (q 1)F
xn
xn-1 xD
3．提馏段操作线方程
物料衡算得：
L V W
Lx
m
V ym1
WxW
y m 1
L V
xm
WxW V
ym xm-1
m V ym+1 xm L
m+1 xm+1
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硫茚又称为苯并噻吩 ,是一种重要的精细化工 原料 ,广泛用于医药 、农药 、光学材料和染料等领域 。 煤焦油加工生产精萘产品产生的副产品萘晶析残 油 ,主要组份是萘和硫茚 ,它们的沸点非常接近 。从 萘晶析残油分离富集硫茚的方法主要有酸洗精馏 法 、溶剂结晶法和萃取精馏法 。酸洗精馏法一般用 浓硫酸作为分离剂 ,硫茚分离效率不高 ,酸洗设备腐 蚀严重及环境保护困难 ,该传统工艺目前已被淘汰 ; 溶剂结晶法利用硫茚与萘在某些溶剂中溶解度的差 异而加以分离 ,工艺简单 、操作方便 、溶剂可循环使 用 ,但收率低和溶剂损耗大[1] 等问题要解决好 ;高晋 生等[2] 对工业萘和萘晶析残油的组份分离进行了研 究 ,用二乙醇胺 、三乙醇胺和二甘醇三种溶剂做了萃 取精馏对比实验 ,其中二乙醇胺萃取精馏效果最好 。 通过实验室的实验来筛选萃取剂比较费时费力 ,所
ΠkPa
Πg 萘Π% 硫茚Π% 三甘醇Π%
1
40. 5
40. 4 80. 1 74. 98 25. 02
0
2
40. 7
40. 5 81. 9 73. 78 26. 22
0
3
41. 2
41. 1 95. 1 71. 76 28. 24
0
4
41. 4
41. 2 116. 8 68. 92 31. 08
0
1. 4 实验结果 间歇萃取精馏实验 ,原料和萃取剂共2573. 0 g ,
含萘 、硫茚分别为20. 34 %、11. 27 % ,塔顶回流比为 4 ,塔顶馏份的实验结果见表 1 。 2 模拟计算与讨论 2. 1 间歇萃取精馏实验模拟计算 采用 Aspen plus 12. 1 模拟软件 ,对间歇萃取精 馏实验进行 Aspen plus 模拟计算 。由于原料萘晶析 残油 ,主要含萘 、硫茚 (沸点非常接近) ,另含少量的 β2甲基萘 、异喹啉及不明物等 ,沸点与主要组份萘 、
41. 2 kPa ,冷 凝 器 和 塔 板 持 液 量 分 别 为 0. 01 kg 和
0. 005 kg/ 板 ;塔顶采出量为300. 0 g ; 物性的热力学
计算选用 NRTL2RK方法 。
模拟计算的结果如表 4 。表 4 中 , N2甲基吡咯
烷酮 (NMP) 、N2甲酰基吗啉 (NFM) 有部分萃取剂从
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·150 ·
化 学 世 界
2007 年
Aspen plus 能很好地模拟实验的实际情况 ,随后偏差 变大 。对原料进行了简化处理 ,在一定的操作范围 内 ,Aspen plus 还是能够较好地模拟实际实验情况 。 所以 ,采用 NRTL2RK 物性方法的 Aspen plus 流程模 拟有一定的可靠性 ,可以用它对不同萃取剂进行硫 茚萃取精馏模拟 ,考察不同萃取剂的分离效果 。
表 3 实验结果折算
馏份 序号
萘Π%
实验结果折算 硫茚Π%
1
74. 94
25. 06
2
73. 88
26. 12
3
72. 81
27. 19
萃取剂分离效果模拟计算的条件 ,可如下考虑 :1) 考 察不同萃取剂分离效果的模拟计算 ,主要体现不同 萃取剂间的差别 ,而模拟与实际实验的可比性次之 , 所以计算条件设定可比较宽松 ;2) 原料简化为只含 萘和硫茚 ,塔顶采出量太大 ,会出现上面的模拟与实 际实验偏差变大的情况 ,虽然不影响不同萃取剂间 分离效果好差的顺序 ,但还是不建议设定采出量太 大 ;塔顶采出量太小 ,会出现不同萃取剂间模拟计算 出的差别太小的情况 ,但这些计算结果为理论值 ,不 存在测量等随机误差 ,不影响不同萃取剂间分离效 果好差的顺序 。综合考虑 ,建议采出量设定为一个 不太大的值 。
对于 Aspen plus 模拟过程来说 ,物性计算方法 的准确选取 ,对流程模拟的准确性和可靠性起着至 关重要的作用 。在精馏模拟中 ,物性计算的微小误 差 ,可导致整个塔的浓度分布有较大的改变[4] 。对 于不同的物系应选用对应的物性方法 ,才能得到与 实际工况比较接近的计算结果 ,实际应用时有必要 对所选模型加以考核 。
116. 8 57. 83
23. 27
5
41. 2
41. 0
91. 1 57. 58
24. 92
6
41. 7
41. 5
92. 2 57. 14
26. 71
7
41. 7
41. 5
84. 8 57. 45
27. 27
表 2 实验模拟结果
馏份 塔底压力 塔顶压力 馏出量
Aspen plus 计算结果
序号 ΠkPa
第3期
化 学 世 界
·149 ·
元操作模型的同时 ,包括许多内置的物性方法和数 据库 ,功能齐全 ,并为全球的化工 、炼油 、石油化工 、 食品等工业领域得到广泛使用 ,节约了大量的人力 和物力 。 1 实验 1. 1 原料和试剂 原料为萘晶析残油 ,主要含萘 、硫茚 ,另含少量 的β2甲基萘 、异喹啉及不明物等 ;三甘醇 ,化学纯试 剂 ,作为间歇萃取精馏的萃取剂 。 1. 2 分析 ;修回日期 :2006211222 作者简介 :王焕煜 (1971～) ,男 ,江苏无锡人 ,工程师 。 3 通讯联系人 ,E2mail : chemxuzl @ecust . edu. cn
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5
41. 2
41. 0 91. 1 67. 54 32. 46
0
6
41. 7
41. 5 92. 2 64. 38 35. 62
0
7
41. 7
41. 5 84. 8 60. 50 39. 50
0
图 1 间歇萃取精馏实验装置示意图 1. 回流比控制器 ;2. 玻璃三通 ;3. 塔顶冷凝器 ;4. 塔顶测温点 ;5. 塔顶 取样器 ;6. 保温层 ;7. 塔身 ;8. 电热丝 ;9. 塔釜测压点 ; 10. 塔釜测温 点 ;11. 精馏釜 ;12. 电加热器
Simulation on Separation of Benzothiophene by Extractive Distillation
WANG Huan2yu1 , WANG Ren2yuan1 , XU Zhen2liang2
( 1. Shanghai Baosteel Chemical Engineering Company , Shanghai 200942 , China ; 2. Chemical Engineering Research Center , East China University of Science and Technology , Shanghai 200237 , China)
本文研究萘晶析残油和萃取剂进行萃取精馏 , 是个低压的极性物系 ,采用活度系数法的 NRTL2RK 方法 ,进行热力学性质的计算 。为了与对原料作了 简化处理的模拟计算结果对比 ,实验结果要按塔顶 馏份不含其他杂质折算 ,情况见表 3 。 把表 3 实验结果折算与表 2 的 Aspen plus 模拟 计算结果同时画在图 2 。图 2 中 ,右端由上往下 4 根 曲线分别为实验塔顶馏份萘含量 、模拟塔顶馏份萘 含量 、模拟塔顶馏份硫茚含量和实验塔顶馏份硫茚 含量 。从图 2 可以看出 ,开始采出的 4 个塔顶馏份 ,
4
71. 31
28. 69
具体条件参照上面模拟计算的条件 ,进行如下
5
69. 79
30. 21
设定 :进料组成为萘20. 34 %、硫茚11. 27 %和萃取剂
6
68. 15
31. 85
68. 39 % ,数量2500. 0 g ; 间歇萃取精馏塔理论板数
7
67. 81
32. 19
16 、塔 顶 回 流 比 4 , 塔 顶 压 力 41. 0 kPa 、塔 底 压 力
选试剂量不易多 ,从而可能影响选出萃取剂的效果 。 本文拟用少量实验和 Aspen plus 模拟萃取精馏
相结合 ,花较少的时间和人力 ,对比较多的试剂进行 筛选 ,来得到选择性比较好 、回收率比较高的萃取 剂 。萃取精馏法是近沸点混合物分离的主要方法 , 加入萃取剂改变萘和硫茚的活度系数 ,使萘和硫茚 的相对挥发度有了不同程度的提高 ,实现萘和硫茚 的精馏分离过程 。此外 ,萃取精馏操作的优劣 ,也即 产品的质量和收率的高低 、所需塔板数的多少等在 很大程度上都取决于溶剂的选择性 ,萃取剂的选择 是至关重要的 。 Aspen plus 化工模拟系统由美国麻省理工学院 于 20 世纪 70 年代后期研制 ,80 年代初由美国 Aspen plus 公司推向市场 。目前 ,它用严格和最新的计算 方法 ,进行单元和全过程计算[3] 。在提供准确的单
样品分析采用岛津 GC2010 色谱法 ,色谱柱为 DB2Wax 。 1. 3 实验装置
实验装置见图 1 , 精馏塔填料段理 论 板 为 25 块。
硫茚相差较多 。因此 ,原料简化为只含萘和硫茚两 个组份 ,含量同实验 。实验条件如下 :萃取剂为三甘 醇 ;塔顶回流比为 4 ,冷凝器和塔板持液量分别为 0. 01 kg和0. 005公斤/ 板 ,采用 16 块理论板 ,物性的 热力学计算选用 NRTL2RK 方法 。塔顶压力 、塔底压 力 、馏出量同实验的数值 (表 2) 。
表 1 塔顶馏份的实验结果
馏份 塔底压力 塔顶压力 馏出量
序号
ΠkPa
ΠkPa
Πg
实验结果 萘Π% 硫茚Π%