土壤铵态氮的测定方法
土壤无机N---铵态氮硝态氮测量方法
土壤无机N---铵态氮硝态氮测量方法铵态氮和硝态氮测定方法铵态氮测量方法（2mol ?L -1KCl 浸提—靛酚蓝比色法）1）方法原理2mol ?L -1KCl 溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05～0.5mol ?L -1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。
2）试剂（1）2mol ?L -1KCl 溶液称取149.1g KCl ，化学纯）溶于水中，稀释至1L 。
（2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH ，化学纯）10g 和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO 2H 2O]100mg稀释至1L 。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g 、磷酸氢二钠（Na 2HPO 4?7H 2O ，化学纯）7.06g 、磷酸钠（Na 3PO 4?12H 2O ，化学纯）31.8g 和52.5g ?L -1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL 溶于水中，稀释至1L ，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（4）掩蔽剂将400g ?L -1的酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6?4H 2O ，化学纯）与100g ?L -1的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。
每100mL 混合液中加入10 mol?L -1氢氧化钠0.5mL 。
（5）2.5μg ?mL –1铵态氮（NH4+—N; 100ppm）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO 4，分析纯0.4717g 溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L ，制备成含铵态氮（N ）100μg ?mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释20倍，即配制成含铵态氮（N ）2.5μg ?mL –1的标准溶液备用。
3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。
土壤铵态氮测定
⼟壤铵态氮测定铵态氮测定原理：以弱碱性氧化镁悬浮液将吸附在⼟壤胶体上的NH4及⽔溶性NH4浸提出来，再⽤MgO蒸馏。
仪器：电⼦天平、滤纸、三⾓瓶（50,100）、移液管（1,10）、漏⽃、玻璃棒、蒸馏器、冷凝管试剂：⼟样10克、2mol/Lkcl、2%硼酸指⽰剂、12%MgO悬浮液、甲基红-溴甲酚绿指⽰剂实验步骤：①称取⼟样10g，放⼊100ml三⾓瓶中②加⼊2mol/Lkcl溶液50ml，⽤橡⽪塞塞紧，震荡30min③⽴即过滤于50ml三⾓瓶中④吸取滤液25ml放⼊半微量氮蒸馏器中⑤把盛有5ml2%硼酸指⽰剂溶液的三⾓瓶放在冷凝管下，加12%MgO 悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏⑥蒸馏完毕，⽤标准酸滴定溶液由蓝绿⾊变⾄紫红⾊为终点⑦计算⼟壤铵态氮含量：W NH4+-N=（V-V。
）*C*14m*KW NH4+-N为铵态氮量，mg/Kg; V为盐酸标准溶液⽤量，ml; V。
为空⽩试验消耗盐酸标准溶液体积，ml；C为盐酸标准溶液浓度，mol/L; 14为氮原⼦的毫摩尔质量，mg/mmol; m为风⼲⼟样质量，g; K 为风⼲⼟样换算成烘⼲⼟样的⽔平换算系数。
硝态氮（酚⼆磺酸⽐⾊法）仪器：电⼦天平、三⾓瓶（带塞500ml）、量筒、漏⽃、滤纸、移液管（10ml）、蒸发⽫、⽔浴锅、玻璃棒、容量瓶（100ml）、分光仪试剂：①酚⼆磺酸试剂。
25g⽩⾊苯酚（C6H5OH）在500ml三⾓瓶中，加⼊225ml浓H2SO4混匀，瓶⼝松松地加塞，置于沸⽔浴中加热6h,再置于密闭的玻塞棕⾊瓶⼦中。
如试剂析出结晶，同时需加热溶解，但切不可加⽔。
②10mg/LNO3-N标准液，0.722g⼲燥的KNO3溶于⽔，定容1L，此夜为100mg/LNO3-N 溶液。
将此液准确稀释10倍，即为10mg/L NO3-N标准溶液。
③⼟样50g④CaSO4.2H2O ⽔⑤CaCO3⑥NH4OH实验原理：⼟壤中的硝态氮极易随⽔流失⽽不易被⼟壤吸附，由于其含量与⼟壤通⽓状况相关，所以硝态氮含量随季节和植物⽣育阶段⽽异。
土壤铵态氮等测定
土壤铵态氮等测定
土壤铵态氮是指土壤中的直接可以被植物利用的氮组分，它可以影响到植物的生长发育和生产力，因此在农业土壤检测和作物肥料管理中具有重要的意义。
测定土壤铵态氮的方法主要有总氮含量测定法和紫外吸收法，实用性较强的是Kjeldhal定氮法和UV-VIS吸收法，下面分别介绍一下。
Kjeldahl定氮法：Kjeldahl定氮法是土壤分析中最常用的测定土壤铵态氮的方法，原理是将氮以氢氧化铵为氢氮，放入铵态氮测定器中，室内加入硫酸和硫酰亚胺溶液，负责水解溶液中的氮。
在给定的温度和时间内，所有的铵态氮都会被氢氧化铵氧化为氮气，此时可以用滴定法测定氮气的浓度，从而计算出氮的含量。
实际应用中，物料质量不同，必须调整配比液的用量，以获得更精确的测定结果。
紫外吸收法：紫外吸收法是一种测定土壤铵态氮的非滴定性方法，它利用光子被吸收的原理，以222、263、280nm为激发波长，将样品中的氮通过新张的反应，通过放射的紫外线，被定量检出。
在实验过程中，土壤样品质量应该控制在0.20-2.00g，铵态氮的检出范围0.02-10mg/L。
紫外吸收法的主要优点是快速准确，但存在污染物干扰检出限低的弊端。
OKeldal定氮法和UV-VIS吸收法是测定土壤铵态氮的两种有效方法，在选择实验方法时应当综合考虑。
Kjeldahl定氮法要求样品质量大，测定结果受污染物干扰小，但实验时间较长；而紫外吸收法实验时间短、效果立竿见影，但容易受吸收中间体所影响，而铵态氮浓度过高时，检出限也会受到影响。
因此，检测时应当根据实际情况，合理选择。
土壤铵态氮测定
土壤铵态氮测定方法原理:用2mol/L KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的N H+4及水溶性NH+4浸提出来土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚。
作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5mg/L的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。
实验步骤：（1）称取10.00g新鲜土样（精确到0.01g），置于200m l三角瓶中，加入KCl溶液100m l，在摇床里振荡30min，取出静置后，取上清液过滤；（2）吸取浸提液5m l放入50m l容量瓶中，后加入KCl溶液10m l、苯酚溶液5m l、次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀；（3）在25℃左右室温下放置1小时后，加入掩蔽剂1m l,然后用水定容至刻度，在625nm波长处进行比色。
工作曲线绘制：分别取0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，3.00 ，4.00 ，5.00ml铵态氮标准溶液于50ml容量瓶中，各加入10m l KCl溶液,然后同(2) (3)步骤进行。
试剂配制：【2mol/L KCl溶液】:称取149.1g KCl(分析纯)溶入水中，稀释至1L。
【苯酚溶液】：称取苯酚（分析纯）10g、NaOH（分析纯）5g和消极铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至1L。
（此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在冰箱中4℃保存，使用时用酸调节PH酸性）【次氯酸钠碱性溶液】：称取NaOH（分析纯）10g、磷酸氢二钠（分析纯）7.06g、磷酸钠（分析纯）31.8g和52.5g/L次氯酸钠（分析纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中，稀释至1L.(贮于棕色瓶中，在冰箱中4℃保存，使用时放置至室温)【掩蔽剂】: 将400g/L的酒石酸钾钠（分析纯）与100g/L的EDTA二钠盐溶液等体积混合。
土壤铵态氮的测定
土壤铵态氮的测定A 纳氏试剂比色法1方法提要土壤样品中的NH4+用氯化钾溶液提取，在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物，进行比色测定。
2适用范围本方法适用于各类土壤铵态氮含量的测定。
3主要仪器设备3.1 分光光度计；3.2 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；3.3 塑料瓶，200mL。
4试剂4.1氯化钾提取液［c(KCl)=2mol·L-1］：称取149.1g氯化钾溶于水，稀释至1L；4.2酒石酸钠溶液［ρ(Na2C4H4O4·2H2O)=250g·L-1］：称取25g酒石酸钠（Na2C4H4O4·2H2O）溶于水，稀释至100mL；4.3 纳氏试剂：称取10.0g碘化钾溶于5mL水中，另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。
然后加70mL 300g·L-1氢氧化钾溶液，并搅拌均匀，再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。
搅匀，静置过夜，倾出清液贮于棕色瓶中，放置暗处保存；4.4 阿拉伯胶溶液［10g·L-1］：称取1g阿拉伯胶溶于100mL沸水中，加入2滴氯仿作为防腐剂（混浊时使其澄清后，倾出上部清液），备用；4.5 铵态氮标准贮备溶液［ρ(N)=500μg·mL-1］：称取1.910g氯化铵（优级纯，经90℃干燥2h）,溶于水中，加入氯仿1mL,定容至1L；4.6 铵态氮标准溶液［ρ(N)=10μg·mL-1］：测定当天吸取铵态氮标准贮备溶液10.00mL，加水定容至500mL。
5分析步骤：称取10.0g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50.0mL 2mol·L-1氯化钾提取液，盖紧瓶盖，摇匀，在振荡机上于20℃～25℃振荡30min（振荡频率：180r/min±20r/min），立即过滤于50mL 三角瓶中。
astm土壤中铵态氮
ASTM土壤中铵态氮的测定方法如下：
1.土壤样品采集和制备：在准备土壤样品时，要保证采集的样品具有代表性，
能够真实反映土壤中铵态氮的含量。
采集的土壤样品要经过破碎、混合、研磨等步骤，以去除其中的石块、根系等杂质。
2.土壤样品处理：将制备好的土壤样品放入烘箱中，在105℃下烘干2小时，
以去除其中的水分。
烘干后的土壤样品冷却后，称取一定量的样品进行研磨，使其通过100目筛网。
3.土壤样品消解：将研磨后的土壤样品放入消解罐中，加入适量的浓硫酸和催
化剂，在加热条件下进行消解。
消解过程中要控制温度和时间，以免样品烧焦或产生其他副反应。
4.土壤样品测定：消解后的土壤样品冷却后，用蒸馏水稀释，然后加入适量的
指示剂。
将溶液放入蒸馏装置中进行蒸馏，收集馏出液，用标准酸溶液滴定，计算出铵态氮的含量。
需要注意的是，测定土壤中铵态氮的含量时，需要控制实验条件和操作步骤的准确性，以减小误差和不确定性。
同时，也需要根据具体的土壤类型、气候条件等因素综合考虑，制定更加符合实际情况的测定方法和标准。
土壤铵态氮测定、扩散法
FHZDZTR0054 土壤 铵态氮的测定 扩散法F-HZ-DZ-TR-0054土壤—铵态氮的测定—扩散法1 范围本方法适用于土壤铵态氮的测定。
2 原理土样置于扩散皿外室，以弱碱性氧化镁悬浮液交换吸附在土壤胶体上的铵态氮，再40℃保温，释放出的铵被扩散皿内室的硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定而计算铵态氮量。
3 试剂3.1 氧化镁溶液：称取17.0g 于500℃~600℃灼烧过的氧化镁，加入100mL 水，用时摇匀。
3.2 硼酸指示剂溶液：称取20g 硼酸（H 3BO 3），溶于1000mL 水中。
使用前每100mL 硼酸溶液中加入2mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至紫红色（pH4.5），即为硼酸指示剂溶液。
硼酸指示剂溶液如混合过久，将有终点不灵敏的现象发生。
3.3 碱性胶液：称取40g 阿拉伯胶置于100mL 烧杯中，加入50mL 水，调匀，加热至60℃~70℃，搅拌溶解，冷却。
再加入40mL 甘油和20mL 饱和碳酸钾溶液，搅匀，冷却。
离心除去泡沫和不溶物质，放置在盛有硫酸（ρ 1.84g/mL ）的干燥器中除去氨。
3.4 盐酸标准溶液：0.01mol/L ，每1000mL 水中加入0.9mL 盐酸（ρ 1.19g/mL ），混匀。
标定：称取0.9534g 硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ），精确至0.0001g ，加水溶解后稀释至500mL ，得0.0100mol/L 硼砂标准溶液。
吸取20.00mL 0.0100mol/L 硼砂标准溶液置于100mL 锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的浓度按下式计算：211V V V C C −×= 式中：C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L ；C 1——硼砂标准溶液浓度，mol/L ；V 1——硼砂标准溶液体积，mL ；V 2——盐酸标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL 。
土壤铵态氮测定方法靛酚蓝比色法
土壤铵态氮测定方法靛酚蓝比色法引言：土壤中的氮素是植物生长和发育的关键因素之一。
土壤中的氮素形态有铵态氮和硝态氮两种形式，其中铵态氮对植物的吸收利用更为重要。
因此，准确测定土壤中的铵态氮含量对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
本文将重点介绍一种常用的土壤铵态氮测定方法——靛酚蓝比色法。
一、实验原理：靛酚蓝比色法是一种常用的测定土壤铵态氮含量的方法。
其原理是利用靛酚蓝与铵离子之间的化学反应产生的颜色变化来测定土壤中铵态氮的含量。
二、实验步骤：1. 取适量土壤样品，将其过筛并去除杂质。
2. 将土壤样品与蒸馏水按一定比例混合，使土壤中的铵态氮溶解于水中。
3. 取一部分土壤溶液，加入靛酚蓝试剂，充分混合。
4. 静置一段时间后，使用分光光度计测定溶液的吸光度。
5. 根据标准曲线，计算出土壤溶液中铵态氮的浓度。
三、实验注意事项：1. 在实验过程中，应注意避免与空气中的二氧化碳接触，以免造成铵态氮的损失。
2. 靛酚蓝试剂应储存在避光、干燥的环境中，以保持其稳定性。
3. 实验中的仪器和试剂应严格按照操作要求使用，以确保测定结果的准确性。
四、结果分析：靛酚蓝比色法是一种简便、快速、准确的测定土壤铵态氮的方法。
通过测定土壤样品中溶解的铵态氮的含量，可以评估土壤的肥力和植物的养分供应情况。
同时，该方法还可以用于研究不同施肥措施对土壤铵态氮含量的影响，为合理施肥提供科学依据。
结论：靛酚蓝比色法是一种常用的测定土壤铵态氮含量的方法，具有操作简便、结果准确等优点。
通过该方法可以快速测定土壤中的铵态氮含量，为合理施肥和提高农作物产量提供重要依据。
在实际应用中，需要严格控制实验操作和仪器试剂的使用，以确保测定结果的准确性。
土壤铵态氮的测定方法土壤铵态氮等测定
土壤铵态氮的测定方法土壤铵态氮等测定方法原理:用2mol/L KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH+4及水溶性NH+4浸提出来。
土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5mg/L的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。
实验步骤：（1）称取10.00g新鲜土样（精确到0.01g），置于200ml 三角瓶中，加入KCl溶液100ml，在摇床里振荡30min，取出静置后，取上清液过滤；（2）吸取浸提液5ml放入50ml容量瓶中，后加入KCl 溶液10ml、苯酚溶液5ml、次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀；（3）在25℃左右室温下放置1小时后，加入掩蔽剂1ml,然后用水定容至刻度，在625nm波长处进行比色。
工作曲线绘制：分别取0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，3.00 ，4.00 ，5.00ml 铵态氮标准溶液于50ml容量瓶中，各加入10ml KCl溶液,然后同(2) (3)步骤进行。
试剂配制：【2mol/L KCl溶液】: 称取149.1g KCl(分析纯)溶入水中，稀释至1L。
【苯酚溶液】：称取苯酚（分析纯）10g、NaOH （分析纯）5g和消极铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至1L。
（此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在冰箱中4℃保存，使用时用酸调节PH酸性）【次氯酸钠碱性溶液】：称取NaOH（分析纯）10g、磷酸氢二钠（分析纯）7.06g、磷酸钠（分析纯）31.8g和52.5g/L 次氯酸钠（分析纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL 溶于水中，稀释至1L.(贮于棕色瓶中，在冰箱中4℃保存，使用时放置至室温)【掩蔽剂】: 将400g/L的酒石酸钾钠（分析纯）与100g/L 的EDTA二钠盐溶液等体积混合。
每100ml混合液中加入10mol/L NaOH溶液0.5ml。
【铵态氮标准溶液】：称取0.4717g于105℃烘2小时的(NH4)2SO4(分析纯)溶于水，定容至1L。
土壤铵态氮的测定方法
土壤铵态氮的测定方法氨氮NH3-N以游离氨NH3或铵盐NH4+形式存在于土壤中,两者的组成比取决于水的p H值;当p H值偏高时,游离氨的比例较高;反之,则铵盐的比例为高;土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨;在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐;1．方法的选择氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐或水杨酸-次氯酸盐比色法和电极法等;纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法;电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点;氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法;2．水样土壤溶液的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至p H<2,于2—5℃下存放;酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染;预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定;为此,在分析时需做适当的预处理;对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰;一絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等;仪器100ml具塞量筒或比色管;试剂110%m/V硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml; 225%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中;3硫酸ρ=;步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和—25%氢氧化钠溶液,调节p H至左右,混匀;放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml;二蒸馏法概述调节水样的p H使在—的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性也可加入的Na4B4O7-N a OH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；p H过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高,蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中;采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液;仪器带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管;试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水;1 无氨水制备：①蒸馏法：每升蒸馏水中加硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存;②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱;2 1mol/L盐酸溶液;3 1mol/L氢氧化钠溶液;4 轻质氧化镁Mg O：将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐;5 %溴百里酚蓝指示液—;6 防沫剂,如石蜡碎片;7 吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L;②硫酸H2SO4溶液：L;步骤1 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中,加轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣;2 分取250ml水样如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至p H7左右;加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下;加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏;定容至250ml;采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 1mol/L硫酸溶液为吸收液;注意事项1 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全;2 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中;3 水样如含余氯,则应加入适量%硫代硫酸钠溶液,每可除去余氯;一纳氏试剂光度法GB7479--87概述1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收;通常测量用波长在410—425nm范围;2．干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色;为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去;对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除;3．方法适用范围本法最低检出浓度为L光度法,测定上限为2mg/L;采用目视比色法,最低检出浓度为L;水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水;仪器1 分光光度法;2 p H计;试剂配制试剂用水应为无氨水;1．纳氏试剂可选择下列一种方法制备;1 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞Hg CI2结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液;另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀;静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存;2 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞HgI2溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存;2．酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠KnaC4H4O6·4H2O溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml;3．铵标准贮备溶液称取经100℃干燥过的氯化铵NH4C l溶于水中,稀释至标线;此溶液每毫升含氨氮;4．铵标准使用溶液移取铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线;此溶液每毫升含氨氮;步骤1．校准曲线的绘制吸取0、、、、、、和铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线;加酒石酸钾钠溶液,混匀;加纳氏试剂,混匀;放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度;由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量mg对校正吸光度得校准曲线;2．水样的测定1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样使氨氮含量不超过,加入50ml比色管中,稀释至标线,加酒石酸钾钠溶液;2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线;加纳氏试剂,混匀;放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度;3．空白试验：以无氨水代替水样,作全程序空白测定;计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量mg;氨氮N,mg/L=式中,m—由校准曲线查得的氨氮量mg；V—水样体积ml;精密度和准确度三个实验室分析含~L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过%；加标回收率范围为95~104%;四个实验室分析含~L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过%；加标回收率范围为94~96%;注意事项1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响;静置后生成的沉淀应除去;2 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤;所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污;二水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87 概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收;2．干扰及消除氯铵在此条件下,均被定量的测定;钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽;3．方法的适用范围本法最低检出浓度为L,测定上限为1mg/L;适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定;仪器1 分光光度计;2 滴瓶滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴试剂所有试剂配制均用无氨水;1．铵标准贮备液称取经100℃干燥过的氯化铵NH4C l溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线;此溶液每毫升含氨氮;2．铵标准中间液吸取铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线;此溶液每毫升含氨氮;3．铵标准使用液吸取铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线;此溶液每毫升含μg氨氮;临用时配置;4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4OHCOOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解;另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线;存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月;注：若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的p H值为—;5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为%m/V,游离碱浓度为L以Na OH计的次氯酸钠溶液;存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期;6．亚硝基铁氰化钠溶液称取亚硝基铁氰化钠{N a2〔F eCN6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线;此溶液临用前配制;7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%V/V乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内;步骤1．校准曲线的绘制吸取0、、、、、铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀;再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀;放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度;由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量μg对校正吸光度的校准曲线;2．水样的测定分取适量经预处理的水样使氨氮含量不超过8μg至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度; 3．空白试验以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量;计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量μg;氨氮N,mg/L=式中,m—由校准曲线查得的氨氮量μg；V—水样体积ml;注意事项水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和;三滴定法GB7478--87 概述滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样;调节水样至~范围,加入氧化镁使呈微碱性;加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵;当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高;试剂1 混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇;以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用;混合液一个月配制一次;注：为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止;2 硫酸标准溶液1/2H2SO4=L：分取1+9硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀;按下述操作进行标定;称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠Na2CO3约称准至,溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线;移取碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止;记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度;硫酸溶液浓度1/2H2SO4,mol/L=式中,W—碳酸钠的重量g；V—硫酸溶液体积ml;3%甲基橙指示液;步骤1．水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量; 2．空白试验以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定;计算氨氮N,mg/L=式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积ml；B—空白试验硫酸溶液体积ml；M—硫酸溶液浓度mol/L；V—水样体积ml；14—氨氮N摩尔质量;四电极法概述1．方法原理氨气敏电极为一复合电极,以p H玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极;此电极对置于盛有L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与p H玻璃电极有一层很薄的液膜;当水样中加入强碱溶液将p H提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜水和其他离子则不能通过,使氯化铵电解质液膜层内NH4+ÖNH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由p H玻璃电极测得其变化;在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系;由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量;2．干扰及消除挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定;3．方法适用范围本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量;色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同;方法的最低检出浓度为L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮; 仪器1 离子活度计或带扩展毫伏的p H计;2 氨气敏电极;3 电磁搅拌器;试剂所有试剂均用无氨水配制;1 铵标准贮备液：称取经100℃干燥过的氯化铵NH4C l溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线;此溶液每毫升含氨氮;2 100、10、、L的氨标准使用液：用铵标准贮备液稀释配制;3 电极内充液：氯化铵溶液;4 氢氧化钠5mol/L-Na2-EDTAL混合溶液,贮于聚乙烯瓶中;步骤1．仪器和电极的准备按使用说明书进行,调试仪器;2．校准曲线的绘制吸取浓度为、、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值在1min内变化不超过1m V时,即可读数;在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线;3．水样的测定吸取水样,以下步骤与校准曲线绘制相同;由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量mg/L;精密度与准确度七个实验室分析含L氨氮的统一分发的加标地面水;实验室内相对标准偏差为%；实验室间相对标准偏差为%；相对误差为 %;注意事项1 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点;2 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定;3 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定;4 水样不要加氯化汞保存;5 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡;6 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果;必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差;。
土壤铵态氮的测定方法
土壤铵态氮的测定方法一、浸提法浸提法是目前土壤中铵态氮测定的常用方法之一、它是通过将土壤样品浸提到提取液中，从而得到土壤中铵态氮的浓度。
具体步骤如下：1.取一定量的土壤样品，精确称量，并进行一定的均质处理。
2.将土壤样品与一定比例的提取液（常用的提取液有钡氢氧化溶液、甲醇-氢氯酸溶液等）混合搅拌，使铵态氮从土壤中解吸出来。
3.将浸提液与铵态氮试剂进行反应，在一定的条件下转化为氨气。
4.将转化后的氨气收集起来，并使用滴定法对其进行定量测定。
二、直接测定法直接测定法是一种不需要提取液的方法，直接将土壤样品与试剂反应，测定土壤中的铵态氮浓度。
具体步骤如下：1.取一定量的土壤样品，精确称量，并进行一定的均质处理。
2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应，将土壤中的铵态氮转化为氨气。
3.将转化后的氨气收集起来，并使用滴定法对其进行定量测定。
三、自动分析仪器法自动分析仪器法是近年来较为常用的方法，它通过先将土壤样品与试剂反应，将铵态氮转化为氨气，然后使用自动分析仪器对氨气进行定量测定。
具体步骤如下：1.取一定量的土壤样品，精确称量，并进行一定的均质处理。
2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应，将土壤中的铵态氮转化为氨气。
3.将转化后的氨气导入自动分析仪器中，该仪器能对氨气进行定量测定，并将结果输出。
四、光度法光度法是一种利用测量溶液的吸光度来确定其中物质浓度的方法。
对于土壤中铵态氮的测定，可以使用光度法来进行定量测定。
具体步骤如下：1.取一定量的土壤样品，精确称量，并进行一定的均质处理。
2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应，将土壤中的铵态氮转化为有色物质。
3.使用分光光度计对反应产物的吸光度进行测定，根据标准曲线可以计算出土壤中铵态氮的浓度。
总之，以上介绍的是一些常用的土壤铵态氮测定方法。
不同方法的选择可以根据实际需求和实验条件进行确定。
同时，为了获得更准确的结果，还需要根据具体情况进行适当的改进和调整。
土壤中铵态氮的测定
土壤中铵态氮的测定一、引言土壤中的氮素是植物生长和发育的重要营养元素之一，其中铵态氮是氮素的一种形态。
了解土壤中铵态氮的含量对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
本文将介绍土壤中铵态氮的测定方法及其应用。
二、土壤中铵态氮的来源和作用土壤中的铵态氮主要来源于有机肥料的分解和氨肥的施用。
铵态氮在土壤中具有以下作用：1. 作为植物的重要营养元素，供给植物生长和发育所需的氮源；2. 影响土壤的酸碱度，与土壤pH值密切相关；3. 参与土壤中的微生物活动，影响土壤的生态系统。
三、土壤中铵态氮的测定方法1. 氯化铵法氯化铵法是一种常用的测定土壤中铵态氮的方法。
具体步骤如下：（1）取土壤样品，将其与氯化铵溶液反应，使土壤中的铵态氮与氯化铵发生置换反应；（2）将反应产物中的氯离子测定出来，通过计算得出土壤中铵态氮的含量。
2. 纳氏法纳氏法是另一种常用的测定土壤中铵态氮的方法。
具体步骤如下：（1）将土壤样品与纳氏试剂反应，使土壤中的铵态氮与纳氏试剂发生反应生成氨气；（2）将生成的氨气通过蒸馏和收集的方法测定其量，通过计算得出土壤中铵态氮的含量。
四、土壤中铵态氮的测定结果分析土壤中的铵态氮含量可以反映土壤的氮素供应状况和植物的氮素吸收能力。
根据测定结果，可以进行以下分析：1. 了解土壤中铵态氮的含量，为合理施肥提供依据。
如果土壤中铵态氮含量较低，可以适量施用氮肥以提高植物的氮素吸收能力；2. 监测土壤中铵态氮的变化，评估土壤养分状况。
连续监测土壤中铵态氮的含量可以了解土壤中氮素的供应和循环过程，为农作物的生长管理提供科学依据；3. 研究土壤中铵态氮的分布规律，了解土壤的肥力状况。
不同土壤类型和土壤层次中铵态氮的含量差异较大，可以通过测定分析土壤的肥力状况和改进土壤管理措施。
五、土壤中铵态氮测定的应用土壤中铵态氮的测定方法广泛应用于农田土壤肥力评价、施肥管理、农作物生长调控等方面。
具体应用包括：1. 农田土壤肥力评价。
土壤铵态氮的测定标准
土壤铵态氮的测定标准土壤中的氮素是植物生长的重要营养元素之一，其中铵态氮是土壤中的重要形态之一。
对土壤中铵态氮的准确测定，不仅有助于科学合理地施肥，提高作物产量和品质，还有利于土壤环境的保护和改善。
因此，建立准确、可靠的土壤铵态氮测定标准，对于农业生产和土壤环境保护具有重要意义。
一、土壤铵态氮的提取。
1. 土壤样品的采集与处理。
在进行土壤铵态氮的测定之前，首先需要进行土壤样品的采集与处理。
采集土壤样品时，应选择代表性的样品点，避免受到外界干扰因素的影响。
采集后的土壤样品需要进行空气干燥或低温干燥处理，避免发生氮素的损失或转化。
2. 铵态氮的提取方法。
常用的土壤铵态氮提取方法包括KCl提取法、CaCl2提取法等。
其中，KCl提取法是目前应用较为广泛的一种方法。
在进行提取时，需要注意提取液的浓度、提取时间和提取温度等因素，以保证提取效果的准确性和可靠性。
二、土壤铵态氮的测定。
1. 铵态氮的测定方法。
土壤铵态氮的测定方法主要包括分光光度法、电化学法、红外光谱法等。
其中，分光光度法是应用最为广泛的一种方法。
在进行测定时，需要注意样品的制备、仪器的校准和测定条件的控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
2. 测定结果的处理与分析。
测定完成后，需要对测定结果进行处理与分析。
对于不同土壤类型和不同施肥水平的土壤样品，其铵态氮含量可能存在一定差异。
因此，在进行结果分析时，需要考虑这些因素的影响，以得出准确的结论和科学的建议。
三、土壤铵态氮的测定标准。
1. 标准制定的必要性。
制定土壤铵态氮的测定标准，有利于规范土壤铵态氮的测定方法和过程，提高测定结果的准确性和可比性。
同时，也有利于推动土壤科学研究的发展，促进土壤环境保护和农业可持续发展。
2. 标准的制定内容。
土壤铵态氮的测定标准应包括提取方法、测定方法、结果处理与分析等内容。
在制定标准时，需要考虑到不同土壤类型和不同氮素形态的特点，以及实际应用中的操作方便性和经济性等因素。
土壤铵态氮测定
土壤铵态氮测定一、仪器与试剂1.主要仪器天平、滴管、试管（20ml）、圆底烧瓶（250ml）、橡胶塞、玻璃管、三角瓶（100ml）2.试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为4.5。
（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V。
（5）凡士林二、试验步骤装置连接示意图1.按图示将仪器连接好，接口处抹凡士林，保证密封良好。
2.预先于试管中加入20ml硼酸溶液，并加入指示剂10滴，在试管底部放置少量沸石。
3.称取土壤样品20.0g，置于圆底烧瓶底部，向圆底烧瓶中加入100ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。
4.加热圆底烧瓶至微沸，持续30min，使土壤中的氨充分释放。
5.将吸收完氨气的硼酸溶液，倒入三角瓶中，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算碱解氮（mg/kg土）= [c×(V-V0) ×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤中铵态氮的测定
土壤中铵态氮的测定
土壤中铵态氮的测定可以通过以下几种方法进行：
1. 摩尔浓度法测定：将土壤样品与蒸馏水进行提取，然后用取代指示剂法（如氯化亚溴化钾指示剂或铢蓝指示剂）或滴定法与硫酸铵进行滴定，滴定至颜色变化终点，根据滴定所需要的硫酸铵的体积计算铵态氮的浓度。
2. 离子选择电极法测定：将土壤样品与蒸馏水进行提取，然后使用离子选择电极进行测定。
该方法在土壤提取液中直接测量铵态氮的浓度。
3. 光度法测定：将土壤样品与蒸馏水进行提取，然后使用固体-液体萃取法或溶液-溶液萃取法将提取液中的铵态氮转化为可
测的化合物（如酮烯制剂等），然后使用分光光度计测量其吸光度，根据标准曲线计算土壤中铵态氮的浓度。
4. 荧光法测定：将土壤样品与蒸馏水进行提取，然后使用荧光法测定铵态氮的浓度。
该方法通过荧光探针与铵态氮发生反应产生荧光，根据荧光强度计算浓度。
以上方法在实际应用中根据实验条件、仪器设备和目的的不同，选择适合的方法进行土壤中铵态氮的测定。
铵态氮硝态氮测量方法
铵态氮硝态氮测量方法铵态氮和硝态氮是土壤中两种重要的氮素形态，对于土壤的肥力状况和施肥管理具有重要意义。
因此，准确测量土壤中的铵态氮和硝态氮含量对于合理的施肥和农田管理具有重要的意义。
本文将介绍几种常用的测量土壤中铵态氮和硝态氮的方法。
1.常用的颜色反应法：该法通过将土壤样品与钠氢氧化或钾氢氧化的碱性溶液分离，使土壤中的铵态氮转化为氨气，再经过蒸馏和缩水，使氨气转化为氨溶液，进而用酸与碱反应形成氨盐，并通过比色法测定氨盐的含量来间接测定土壤中的铵态氮含量。
2.氨蒸馏法：该方法通过加热土壤样品和钠氢氧化之后，将产生的氨气蒸馏出来，然后通过捕捉装置和滴定方法来间接测定土壤中的铵态氮含量。
3.电导比浓度法：该方法通过测定土壤浆液中的电导率，根据土壤的铵态氮含量和电导率之间的关系，间接推算出土壤中的铵态氮含量。
1.亚硝态氮还原法（蓝色素法）：该方法通过将土壤样品与酸性溶液、硫酸亚铁和草酸反应，将硝态氮还原为亚硝态氮，并与硫酸胍反应生成蓝色化合物。
然后，通过比色法测定反应产物的吸光度，来间接测定土壤中的硝态氮含量。
2.钴硝酸法：该方法通过将土壤样品与硝酸钴反应，在酸性条件下，硝态氮与硝酸钴形成红色络合物。
然后，通过比色法测定络合物的吸光度，来间接测定土壤中的硝态氮含量。
3. 紫外分光光度法：该方法通过利用硝态氮的特征吸收峰（220-225nm），采用紫外分光光度计，直接测定土壤中硝态氮的含量。
综上所述，测量土壤中的铵态氮和硝态氮含量的常用方法包括常用的颜色反应法、氨蒸馏法、电导比浓度法、亚硝态氮还原法、钴硝酸法和紫外分光光度法等。
每种方法都有其特点和适用范围，使用时需根据实际需要选择合适的方法进行测量。
土壤铵态氮的测定
土壤铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)(一)方法提要土壤浸出液中的NH4+在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的蓝色很稳定，在NH4+-N浓度为0.05~0.5u g·mL-1范围内，其深浅与NH4+含量成正比。
反应体系的pH应为10.5～11.7。
硝普钠[硝基铁氰化钠，或称亚硝酰基五氰基合铁(Ⅲ)酸钠，。
Na2Fe(CN)5N0]是此反应的催化剂，能加速显色，增强蓝色及其稳定性。
在20℃左右室温时一般须放置l h后比色，完全显色约需2~3h。
生成的蓝色很稳定，24 h内吸收值无显著变化。
比色时在625nm处测量吸收值。
待测液中如有干扰的金属离子，可用EDTA等螯合剂掩蔽。
（二）适用范围本方法适用于各类土壤铵态氮含量的测定。
（三）主要仪器设备1、分光光度计。
2 、往复式或旋转式振荡机，满足180r·min-1±20r·min-1的振荡频率或达到相同效果。
3、塑料瓶，200mL。
（四）试剂1、酚溶液：10 g苯酚(C6H50H)和100mg硝普钠[Na2Fe(CN)5NO·2H20]溶于1 L水中。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶，存放在4℃冰箱中，用时须温热至室温。
注意硝普钠有剧毒2、次氯酸钠碱性溶液：10g氢氧化钠(NaOH)，7.06g磷酸氢二钠(Na2HP04．7H20)，31.8g 磷酸钠(Na3P04·12H20)和10mL次氯酸钠(w (NaOCl)=5.25％，即含有效氯5%的漂白剂溶液]溶于1L水中。
此试剂应与酚溶液同样保存。
3、掩蔽剂：酒石酸钾钠溶液[p(KNaC4 H406·4H20)=400g·L-1与EDTA二钠溶液[p(C10H1408N2Na2)=100g·L-1]等体积混合，每100mL混合液中加0．5mLNaOH溶液[c(NaOH)=10mol·L-1]，即得清亮的掩蔽剂溶液。
土壤铵态氮的测定方法
土壤铵态氮的测定方法1.KCl提取法KCl提取法是一种常用的土壤铵态氮测定方法。
首先，从土壤样品中取一定量的样品，并将其与一定比例的KCl溶液混合。
然后，将样品与溶液进行摇动，使得土壤样品中的铵态氮与KCl溶液发生反应，并溶解在溶液中。
最后，通过离心分离，使用分光光度计对溶液中的铵态氮进行测定。
2.硫酸锌法硫酸锌法是一种常用的土壤铵态氮测定方法。
首先，从土壤样品中取一定量的样品，将其与一定比例的硫酸锌溶液混合。
然后，样品与溶液进行摇动，使土壤中的铵态氮与硫酸锌发生反应，并转化为氨气。
最后，使用吸附液将氨气吸附，并将吸附后的氨气溶于水溶液中，通过酸碱滴定法测定铵态氮的含量。
3.钠丙酮酸钠法钠丙酮酸钠法是一种常用的土壤铵态氮测定方法。
首先，将土壤样品与酸溶液混合，并进行蒸发浓缩。
然后，将蒸发浓缩后的土壤样品与钠丙酮酸钠溶液进行反应，使得土壤中的铵态氮与钠丙酮酸钠发生反应，并转化为氨气。
最后，使用酸碱滴定法测定氨气的含量，从而得到土壤中的铵态氮含量。
4.酚-次氯酸法酚-次氯酸法是一种常用的土壤铵态氮测定方法。
首先，将土壤样品与一定比例的酚-次氯酸混合，并进行蒸发浓缩。
然后，将蒸发浓缩后的土壤样品溶解于硫酸-硫氰酸混合溶液中，使土壤中的铵态氮转化为硫氰酸铵。
最后，使用分光光度计对溶液中硫氰酸铵的含量进行测定，从而得到土壤中的铵态氮含量。
总结：土壤铵态氮的测定方法主要包括KCl提取法、硫酸锌法、钠丙酮酸钠法和酚-次氯酸法。
这些方法直接或间接地测定了土壤中的铵态氮含量，能够为土壤肥力评价和植物营养状况提供重要的参考信息。
不同的方法具有不同的原理和操作步骤，研究者可以根据需要选择适合自己研究目的的土壤铵态氮测定方法。
铵态氮的测定方法
铵态氮的测定方法铵态氮的测定方法包括蒸馏法、直接测定法、氨电极法、尿素酶法等。
以下将详细介绍这些方法及其原理、步骤和应用。
1. 蒸馏法蒸馏法是一种常用的测定土壤中铵态氮含量的方法，其原理是通过蒸馏将土壤中的铵态氮转化为氨气，然后利用酸解或碱解使氨气与酸或碱反应生成氨盐，最后通过酸碱滴定法测定所消耗的酸碱量来确定铵态氮的含量。
蒸馏法的步骤如下：1) 准备土壤样品：将土壤样品经过适当的处理（如干燥、研磨等）获取代表性样品。
2) 样品提取：用一定体积的中性酸（如0.5M H2SO4）或碱（如0.5M KOH）溶液提取样品中的铵态氮。
3) 蒸馏：将提取的样品溶液加入蒸馏瓶中，加入适量的酸或碱，加热至沸腾，通过冷凝管冷凝并收集产生的氨气。
4) 捕集：将氨气通过冷凝管收集在酸或碱溶液中，生成氨盐。
5) 滴定：用酸碱滴定法分别滴定用于捕集氨气的酸或碱溶液，记录滴定过程中所消耗的酸碱量。
6) 计算：根据滴定所消耗的酸碱量计算土壤样品中的铵态氮含量。
蒸馏法对土壤样品的处理较为繁琐，但其测定结果准确可靠，被广泛应用于土壤肥力评价和农田管理等领域。
2. 直接测定法直接测定法是一种简便快速的测定土壤中铵态氮含量的方法，其原理是将土壤样品直接与试剂反应，生成可测定的产物并通过光度计或比色计进行测定。
直接测定法的步骤如下：1) 准备土壤样品：将土壤样品经过适当的处理（如干燥、研磨等）获取代表性样品。
2) 样品提取：用适量的提取溶液（如CaCl2、KCl等）提取样品中的铵态氮。
3) 反应：将提取的样品溶液与试剂（如硼酸、磷酸等）反应生成可测定的产物（如硼酸铵、磷酸铵等）。
4) 测定：将反应产物通过光度计或比色计测定其吸光度或颜色，根据标准曲线计算出铵态氮的含量。
直接测定法操作简单，且不需要复杂的设备和试剂，适用于批量样品的快速分析，常用于土壤监测、农田管理等领域。
3. 氨电极法氨电极法是一种使用氨电极直接测定土壤或水中铵态氮含量的方法，其原理是通过氨电极测定试样中氨气的电位变化，从而推算出铵态氮的浓度。
土壤铵态氮的测定
土壤铵态氮的测定EDTA络合，水杨酸复合法2018-6-11、本方法同适用范围为0.25-2.5mg/L NH4-N。
提取剂为1M KCl，试样的准备与储存参见HJ-634-2012.2. 试剂配制2.1 硝普钠试剂2.1.1 溶解6.0 g 乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2), (F.W. 372.24), 13.75 g水杨酸钠(F.W. 160.10), 0.50 g亚硝基铁氰化钠(F.W. 297.95), 15.0 g磷酸三钠 trisodium phosphate (Na3PO4 12H2O) (F.W. 380.12) , 于约600 mL 水中， 定容. 1.0 L，以40%氢氧化钠溶液调整pH在10.8-12间，冷藏保存。
至少提前一天配制。
2.2 次氯酸钠试剂： 10 mL 6.0%次氯酸钠(安替福民，NaOCl，分子量74.44) 以水定容到250ml冷藏保存。
2.3 铵储存液：溶解4.7168 g 105度烘干的硫酸铵(NH4)2SO4 ，F.W. 132.14)于约 300 mL 蒸馏水中，定容到 1000.0浓度为 1000 mg N/L.2.4 铵工作液:2.4.1 将1000 mg N/L铵储存液25.0 mL用提取液稀释到500 mL 浓度为 50 mg N/L.2.5 标准溶液:2.5.1 用50 mg NH4-N/L工作液和提取液按下表配制成系列标准液50ml：_____________________________________________________________浓度mg NH4-N/L 吸取50mg/L NH4-N的ml_____________________________________________________________0.25 0.250.75 0.751.50 1.52.00 22.50 2.5_____________________________________________________________2.6 1M氯化钾提取液： 称取149.1g KCl（分子量74.55）以水定容2升。
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土壤铵态氮的测定方法氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样（土壤溶液）的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
（二）蒸馏法概述调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
仪器带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。
（1）无氨水制备：①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）1mol/L盐酸溶液。
（3）1mol/L氢氧化钠溶液。
（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
（6）防沫剂，如石蜡碎片。
（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。
②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。
步骤（1）蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。
（2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。
定容至250ml。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。
注意事项（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
（3）水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml 可除去0.25mg余氯。
（一）纳氏试剂光度法GB7479--87概述1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2．干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法适用范围本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器（1）分光光度法。
（2）pH计。
试剂配制试剂用水应为无氨水。
1．纳氏试剂可选择下列一种方法制备。
（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2．酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3．铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4．铵标准使用溶液移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步骤1．校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。
加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml 纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。
2．水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
3．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—水样体积（ml）。
精密度和准确度三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。
四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。
注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
（二）水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。
2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器（1）分光光度计。
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。
1．铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2．铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3．铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg氨氮。
临用时配置。
4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6．亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
步骤1．校准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。
再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。
放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
2．水样的测定分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。