分光光度法分析 氰化物 原始记录
职业卫生16---氰化物的测定原始记录
标准溶液：氰化氢标准溶液，溶液编号：标准值：
临用前，用吸收液稀释成1.0μg/mlCN-标准溶液标准溶液。
2.标准管的配制：
管号
0
1
2
3
4
5
标准溶液(ml)
0.00
0.10
0.50
1.试剂配制：
吸收液：氢氧化钠溶液（4g/L）。乙酸溶液，5%（v/v）。
酚酞溶液：溶解_____g酚酞于_____ml乙醇(95%)中，用水稀释至______ml。
缓冲液，PH=5.8：溶解______g磷酸二氢钾和______g磷酸氢二钠于_______ml水中。
氯胺T溶液，10g/L，临用前配置。
1.00
1.50
2.00
水
至5.0ml
含量(µg)
0.00
0.10
0.50
1.00
1.50
2.00
向各标准管加入1滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞褪色；加_____ml缓冲液和____ml氯胺T溶液，摇匀后，盖塞放置5min；加______ml显色溶液，加水至刻度，摇匀；在25℃-40℃水浴中放置40min，取出，冷却后，于600nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对CN-含量（μg）绘制标准曲线。
—
—
—
—
备注
检测人：复核人：
3.样品处理及分析：
向装有滤膜的具塞刻度试管中加入10.0ml吸收液，洗脱10min。取出5.0ml，置于另一具塞比色管中，供测定。
4.样品中含量的计算：C－空气中CN-的浓度，mg/m3；
紫外可见分光光度计检测水中氰化物的方法
UV1901PC紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法UV1901PC紫外可见分光光度计适用范围：UV1901PC紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l，测定上限为0.25mg/l。
方法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
试剂和材料氢氧化钠溶液：1g/L1.称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
1g氢氧化钠溶液：10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.氢氧化钠溶液：20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钾溶于水，稀释定容至1000g,摇匀。
5.氯胺T溶液10g/L称取1g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注意事项：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，务受潮，最好冷藏。
6.①异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.5g异烟酸溶于25ML氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ML。
②吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]③异烟酸-吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，用时现配。
注意事项：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。
为降低试剂空白值，实验中以选用无色的二甲基甲酰胺为宜。
7.硝酸银标准溶液0.01mol/l称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ML，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
水质 氰化物测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录
标液名称
标准溶液使用液浓度（）
配制日期
年月日
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
测定时取样体V2(ml)
吸光度（A）
减空白后
吸光度（A）
样品浓度
（mg/L）
回归方程
截距 斜率 相关系数
绘制时间
回归方式
□浓度～吸光度（定容体积：ml）□绝对量～吸光度
□体积～吸光度（标准使用液浓度：mg/L）
计算公式：样品浓度（mg/L）= m：根据校准曲线计算出的样品量（µg）；V：取样体积（ml）V1:馏出液总体积(ml) V2：测定时取样体积（ml）
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
精密度检查
平行样
样品编号
平行样
样品编号
平行样
样品编号
样品浓度
（）
样品浓度（）
样品浓度（）
均值（）
均值（）
均值（）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
是否合格
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
采样日期
年月日
分析日期
年月日
分析项目
仪器名称及型号
分析方法名称及编号
参比液
仪器编号
仪器溯源有效期
仪器溯源方式
测定波长（nm）
显色时间（min）
比色皿厚度（cm）
显色温度（℃）
序号
样品编号
取样体积V（ml）
稀释
氰化物原始记录
检 验 原 始 记 录样品编号（ ）字第 号 共 页 第 页 样品名称: 被检单位:采/送样单位: 收样日期: 年 月 日 检验日期 年 月 日 检测地点:水质理化室环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 ％检测项目: 氰化物 检测依据: GB ∕T 5750.5--2006（4.1） 检测仪器: 752型紫外光栅分光光度计 仪器编号:测定方法及最低检测质量浓度:异烟酸-吡唑酮分光光度法，若取250mL 水样测定，最低检测质量浓度为0.002mg ∕L 步骤：吸取水样(V)250.0mL 于500mL 全玻璃蒸馏器中，加入数滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL 乙酸锌溶液(100g/L)，加入1g-2g 固体酒石酸。
此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速蒸馏，蒸馏速度控制在每分钟2 mL -3mL 。
收集馏出液于50mL 比色管中[管中预先放置5mL 氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。
收集馏出液(V 1)至50mL ，混匀。
取(V 2)10.0mL 馏出液置25mL 比色管中。
另取比色管分别加入氰化钾标准使用液制成标准系列。
向水样及标准管中各加5.0mL 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。
置于37℃恒温水浴中，加入0.25mL 氯胺T 溶液(10g/L)。
加塞混匀，放置5min ，加入5.0mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL ，混匀.于25℃-40℃放置40min 于638nm 波长,3cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出氰化物的质量(m)。
计算公式：检测人： 审核人： 报告日期： 年 月 日ρ(CN -)=m ×V 1 V ×V 2。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 方法验证(含真实案例数据)HJ 745-2015
方法确认报告方法名称：HJ HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定项目名称：氰化物和总氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ HJ 745-2015中异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行了学习和练习。
本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。
方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线硫化物含量梯度0.00μg，0.05μg，0.25μg，0.75μg，2.00μg，5.00μg，，由低浓度到高浓度依次测试，验证方法中标准曲线测定值见表3。
表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.05ug硫化物的样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，方法检出限见表4：表4 检出限测试结果五、方法精密度测试数据三种不同浓度的硫化物样品，用于本次方法的验证。
测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。
六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。
本实验对样品进行加标测试，加标量分别为0.25ug和0.75ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法(HJ 745-2015)
4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
1
试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生 成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。 4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成 戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面 时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。 试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。 油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（6.14）中，加水稀释定容至100ml。 6.16.2 吡唑啉酮溶液。
称取 0.25 g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰 胺[HCON(CH3)2]中。 6.16.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
2
6.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝15 g/L。 称取 15.0 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。
6.11 氯胺 T 溶液：ρ（C7H7ClNNaO2S·3H2O）＝10 g/L。 称取1.0 g 氯胺T溶于水中，稀释至100 ml，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去 离子水。 6.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）＝150 g/L。
(水质检测实操原始记录)氰化物
光度法分析水中（氰化物）原始记录共页第页
序号
样品名称及编号
稀释
倍数
取样量
吸光度
A
样品含量
平均值
相对
偏差
分析人：校核人：审核人：年月日
标液名称
标液浓度Biblioteka 检出限或最低检出浓度0.002mg/L
空白值
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液（ml）
含量
（mg.μg）
吸光度
（A）
回归方程
y=a+bx a= b= r=
绘制日期
年月日
计算公式
样品预处理
及质控样品
分析说明
质量控制
样品总数
（）个
自控
外控
平行样
加标回收
标准样
密码样
密码标准样
个（对）数
合格率（%）
光度法分析水中（氰化物）原始记录
编号：
样品来源
分析日期
年月日
测试方法
生活饮用水标准检验方法
无机非金属氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法
方法来源
GB/T 5750.5-20064.2
环境温度
℃
相对湿度
%
仪器名称
紫外可见分光光度计
UV-2400
仪器编号
AYXL/YQ－04
测定波长
600nm
比色皿厚度
30mm
土壤氰化物和总氰化物的验证报告
受控编号：ZHJC/ZLJL053 No:实验报告检测项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测分析方法：分光光度法河南省析泰检测技术有限公司二〇一九年〇二月二十六日检测部门：实验人员：审核人员：土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法本报告根据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）进行实验的，是对该方法的验证报告。
《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）于2015年06月04日发布，于2015年07月01日开始实施。
本报告用于测定土壤氰化物和总氰化物的含量。
1 适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于测定土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10g，异烟酸—吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
2 方法原理试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638nm 波长处有最大吸收。
3 主要仪器设备3.1 分析天平：精度，0.01g。
3.2 分光光度计：带有10mm比色皿。
（仪器厂家：型号：UV752，编号：Z2-010）。
3.3 恒温水浴装置：控温精度±1℃。
3.4 蒸馏仪：功率可调（仪器厂家：青岛顺昕电子科技有限公司，型号：顺昕6000pro，编号：Z3-019）。
3.5 接收瓶：100ml容量瓶。
3.6 具塞比色管：25ml。
3.7 量筒：250ml。
4 主要试剂和标准物质4.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）=150g/L。
称取15.0g酒石酸溶液水中，稀释至100ml，摇匀。
4.2 硝酸锌溶液：ρ[Zn(NO3)2·6H2O] =100g/L。
称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释至100ml，摇匀。
4.3 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
4.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。
氰化物分析原始记录
受控
采样时间
分析方法 名称及编号
仪器名称
年时
□水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法
方法 2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ484-2009 检出限
□海洋监测规范 第 4 部分:海水分析 氰化物
mg/L
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 GB17378.4-2007（20.1）
相对偏差（%）
是否合格
□是 □ 否
□是
□否
复核人： 年月 日
第 页共 页
□ 0.004 mg/l □ 0.0005mg/l
仪器型号
仪器编号
仪器溯源有效期
仪器溯源方式
样品种类 样品状态
序号
液体 样品编号
显色时间
min
测定波长（nm）
显色温度
℃ 比色皿厚度（cm）
取样体积 溜出液体 用于测定溜出液 V(ml) 积 V1(ml) V2 体积(ml)
吸光度 A
参比液
空白 A01
第 页共 页
平行样 样品编号 样品浓度 精 （mg/L） 密
均值 度
（mg/L） 检
相对偏差 查
（%） 是否 合格 质控样 样品编号 准 保证值 确 （mg/L） 度 测定值 检 （mg/L） 查 是否 合格 分析人： 年月 日
□是 □ 否
平行样 样品编号 样品浓度 （mg/L）
均值 （mg/L）
空白 A02
减空白后 吸光度 A-A0
A0
样品浓度 （mg/L）
回归方程 截距 a=
斜率 b=
相关系数 r=
绘制时间
计算公式
样品浓度 C (mg/L) m V1 V V2
m：根据校准曲线计算出的样品量（µg）；V：取样体积（ml）;V1 溜出液体积；V2 用于测定溜出液体积
水质氰化物方法验证报告
水质氰化物的测定分光光度法方法验证报告参数：水质氰化物的测定检测标准：HJ484-2009仪器设备：智能一体化蒸馏仪设备型号：STEHDB106-3RW仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W（全沸模式）；设定量85mL；时间设定60min.实验时间：2016年11月12日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按HJ484-2009配制。
1.2标准曲线绘制：按HJ484-2009规定的操作步骤绘制。
1.3精密度实验：用水中氰成分分析标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16098）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。
1.4准确度实验：用水中总氰化物标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为202260）进行试验。
临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释定容至刻度，混匀后立即使用。
分别取稀释后标准样品溶液100mL配制成6个平行样品，按照HJ484-2009实验步骤进行实验。
计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。
1.5样品测定：按HJ484-2009进行测定，具体步骤如下：1.5.1量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200mL），向烧瓶中加入10mLEDTA-2Na溶液，加数粒玻璃珠以防爆沸。
1.5.2向100mL比色管中加入10mL10g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。
1.5.3将蒸馏瓶与冷凝管连接，将馏出液导管下端插入比色管中吸收液的液面以下，检查连接部位，使其密封。
迅速向烧瓶中加入10mL磷酸，开始加热蒸馏，当100mL比色管中的液体量约95mL时停止蒸馏，用水洗涤馏出液导管插入液面以下的部分并定容至刻线。
1.5.4吸取10.00mL比色管中的试样，于25mL的具塞比色管中，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀。
HJT 350-2007 土壤 氰化物 方法验证
1 方法依据CN）蒸馏后异烟酸-本方法依据HJ/T 350-2007 附录B 土壤中氰化物（-吡唑啉酮分光光度法。
2 仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤CN）的测定蒸馏后异烟酸-详见HJ/T 350-2007 附录B 土壤中氰化物（-吡唑啉酮分光光度法的测定步骤。
4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按HJ/T 350-2007 附录B操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据浓度(µg) 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度（A）0.000 0.025 0.063 0.132 0.267 0.402 0.537 0.659回归方程: y = 0.1332x - 0.0007 r=0.99994.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）土壤中氰化物的含量w ，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按下式计算： w =M V V W ⋅⋅总总M ——从标准曲线上查得的氰化物含量的数值，单位为微克（μg ）;V 总——馏出液体积的数值，单位为毫升(ml)，50ml ； W 总——称取样品质量的数值，单位为克（g ），10g ；V 总——显色时所取馏出液的体积的数值，单位为毫升（ml ），10ml ；4.3 精密度实验取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物平均值，标准偏差，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据4.4 准确度实验取1个样品4，由2名实验员分别做3次平行实验，计算平均值，相对偏差，检测结果见表4。
表4 人员比对测试数据5结论5.1 检出限实验室检出限为0.02mg/kg。
5.2 精密度样品1平均值为0.19mg/kg，相对标准偏差为7%；样品2平均值为0.46mg/kg，相对标准偏差为4%；样品3平均值为0.87mg/kg，相对标准偏差为3%。
双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物
ｓ＝ ．１Ｘ１ ／ ｔ ｌ ｃ 。若 以 ｚ ４ ６ ０ Ｌ （ ｏ ・ ｍ） ｏ Ｓ ， ．２计 ， Ａ＝００ 其
检 出浓 度 为 ０ ０ ３ ｇ ｍ 。 ．０ ／ Ｌ
２ ７ 呈 色稳 定 性 ．
Ｃ 与异烟 酸 一硫代 巴比妥酸 首先形 成 红 色染 Ｎ一 料 ， 后 逐 渐 变 成 蓝 色 ， 在 ５ ５ ｎ 处 的 吸 光 度 然 其 ２ ｍ
在 实 验条 件 下 ，Ｎ一 异 烟酸 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ硫 代 巴 比妥 酸 Ｃ 与
收稿 日期 ：０ １０ —７ ２ １ —４ ０
溶液 ２ ３ Ｌ 搅拌 ， ８～ ０ｍ ， 使其溶解 后用纯水定 容至
吴 佑 琼 ： 波 长 叠 加 分 光 光 度 法 测 定 水 中 微 量氰 化 物 双
６１
形 成红 一蓝 色染 料 ， 该染 料分 别在 ５ ０— ３ ｍ 和 ２ ５０ｎ ６ ２ｎ ４ ｍ处各 有一 个 吸收峰 ， 应试 剂 空 白的最 大 吸 相 收 波长 位 于 ５ ０ｎ 处 ， 图 １ ３ ｍ 见 。
馏 出液 至 ５ ． Ｌ， 次 分 取 ５ ０ｍ ０ ０ｍ 每 ． Ｌ按 １２ １ 操 ．（） 作 测定 吸光 度 ， 以标 准 曲线 法 进 行氰 化 物定 量 ， 并 与异 烟 酸 一巴 比妥 酸 光 度 法 测 定 结 果 进 行 比
对。
氰 化 物 标 准 溶 液 ：．０ｍｇｍ （ 确 浓 度 用 银 ０ １ ／ Ｌ 准 盐法 标定 ） 临用 时 用 ０ ０ ｏ／ ， ．５ｍ ＬＬ的 Ｎ Ｏ 稀 释 成 ａＨ
１０ｒ （ ０ ｎ 此溶 液 ｐ Ｌ Ｈ值 近 中性 ） ；
氯 胺 Ｔ溶 液 ：０ ０ｇ Ｌ 用 时现 配 ； １ ． ／ ， ＮＯ ａ Ｈ溶液 ： ．０ ０ ０ ｏ ０ ５ 、 ．５ｍ ｗＬ；
HJ 484-2009 总氰化物 方法证实
1检验依据本方法依据HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ 484-2009 方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法2主要仪器和设备紫外-可见分光光度计3分析步骤参考 HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ 484-2009 方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法要求4试验结果报告4.1.1校准曲线及线性范围按HJ484-2009方法2操作,数据见表1表1校准曲线数据回归方程: y = 0.0877x+0.0009 r=0.99994.1.2校准曲线及线性范围按HJ 484-2009方法4操作,数据见表2表2校准曲线数据回归方程: y = 0.1734x-0.0005 r=0.9999 4.2.1 方法2检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：表3方法检出限测定结果（N=10）4.2.2 方法4检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.010mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：表4方法检出限测定结果（N=10）4.3精密度取两份样品，按照方法2步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表5表5精密度实验结果取两份样品，按照方法4步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表6表6精密度实验结果4.4准确度取编号为202255和202256的有证标准物质，标准值分别为（0.0551±0.0053）mg/L 和（0.307±0.030）mg/L ，按照方法2步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差.表7 有证标准物质测试数据取2份实际水样，两人按照方法4步骤3分别做2次平行测定，计算出样品值、平均值，相对偏差，结果见表2：表8：准确度测试数据5 结论5.1方法2实验检出限为0.004 mg/L，该方法检出限为0.004mg/L，方法4实验检出限为0.002 mg/L，该方法检出限为0.002mg/L，符合要求；5.2 方法2测定两个浓度的样品，相对标准偏差分别为3.89%、1.01%，符合要求；方法4测定两个浓度的样品，相对标准偏差分别为2.32%、1.02%。
氰化物分光光度法测定操作步骤
1
1
接好蒸馏装置、吸取吸收液（10g/L氢氧化钠溶液）10mL于100mL容量瓶中
2
量取100mL样品（取适量样品稀释至100mL）于蒸馏瓶中，加入2粒玻璃珠
3
加5mL10%Na2-EDTA溶液加入，迅速加入5mL磷酸，盖好瓶塞
4
开冷凝水、开电炉开关开始蒸馏，当吸收瓶中溶液接近60mL时，停止蒸馏，
4
加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用水稀释至标线，盖塞混匀
5
于25℃显色15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min）
6
用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度
7
扣除空白吸光度后，以氰化物含量对吸光度做标准曲线
3
1
分别吸取10.00mL样品馏出液和10.00mL空白馏出液于25mL具塞比色管中
7
扣除空白吸光度，通过曲线算出样品氰化物含量
方法检出限：0.001mg/L检定上限为0.5mg/L
2
加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀，
3
迅速加入0.3mL 1%氯胺T溶液，立即盖塞，徐徐混匀，放置1~2min
4
加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min）
6
用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度
5
用少量水洗馏出液导管，取出吸收瓶，纯水定容；以纯水同步做空白试验
2
1
取8支25 mL比色管，加入0、0.2、0.5、1、2、3、4、5mL氰化钾使用液，
2
0.1%氢氧化钠溶液定容至10mL，加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀，
水中氰化物测定原始记录
分光光度法测定原始记录样品编号： 样品名称：见下收样日期： 年 月 日 检测日期： 年 月 日 检测项目：氰化物（CN -）检测完成日期： 年 月 日仪器名称、编号： 723型分光光度计 00109006 样品状态：液体检测方法：GB/T 5750.5-2006(4.1) 环境条件：T ： ℃ RH ： % 检测条件：638nm 波长 3cm 比色皿样品处理：水样蒸馏处理标准溶液（C ）：1.0μg/ml 氰化物（CN -）标准使用液。
计算公式：21V V V m )-ρ(CN ⨯⨯=ρ(CN -）——水样中氰化物的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；m ——从标准曲线上查得的样品管中氰化物的质量，单位为微克（μg ）； V ——水样体积，单位为毫升（ml ）； V 1——馏出总体积，单位为毫升（ml ）；V 2——测定用馏出液体积，单位为毫升（ml ）。
标准曲线： 标准名称及量CN -（μg ） 响应值（A ）样品编号样品名称取样量V(ml)馏出总体积V 1(ml) 测定用体积 Ｖ2(ml)样品 响应值（A ） 样品空白响应值（A 0） 样品相当标准量M(μg) 结 果(mg/L)备注：以标准系列空白调零检测人： 复核人：样品编号样品名称取样量V(ml)馏出总体积V1(ml)测定用体积Ｖ2(ml)样品响应值（A）样品空白响应值（A0）样品相当标准量M(μg)结果(mg/L)备注：以标准系列空白调零检测人：复核人：。
生活饮用水氰化物分光光度法原始记录
生活饮用水氰化物分光光度法分析原始记录
检测编号： 第 页 共 页
一、检测项目及方法
检测项目：氰化物 样品名称：生活饮用水 检测日期： 年 月 日 检测方法：《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006/4.1异烟酸-吡唑酮分光
光度法
二、标准曲线
取经蒸馏的样品10ml ，向水样及标准溶液管内分别加入5 mL 磷酸盐缓冲液溶液，置于37℃的恒温水浴中，加入0.25ml 氯胺T 溶液，混匀，放置5min ，然后加入5mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25ml ，混匀，然后于25℃-40℃放40nin ，加1.0 mL,于638 nm 波长下，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
2
1m V V V ⨯⨯=
ρ
式中：ρ-水样中氰化物的质量浓度，mg/L ； V1-馏出液总体积，mL;V2-比色所用馏出液体积，ml ； m-由标准曲线查得水样中氰化物的质量，ug ； v-水样体积，ml 。
分析者： 年 月 日 校核者: 年 月 日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存,方法检出限为：0.002mg/L 。
053A氰化物检查表格xh
上海市徐汇药品检验所
氰化物检查原始记录
第页共页
日期：温度(℃)：Байду номын сангаас度(%)：
样品编号
样品名称
批号
检验依据
□中国药典2000年版二部附录ⅧF
□其他
检验方法
□第一法（中国药典2000年版二部附录ⅧF）
□第二法（中国药典2000年版二部附录ⅧF）
□其他
仪器型号
仪器编号
天平型号
仪器编号
□其他方法
称量数据
实测结果
□第一法:15分钟内显绿色或蓝色。
□第二法:供试品溶液测得的吸收度于对照溶液测得的吸收度。
□其他
标准规定
□第一法：15分钟内不得显绿色或蓝色。
□第二法：供试品溶液的吸收度应不大于对照溶液的吸收度。
□其他
结论
□(均)符合规定□(均)不符合规定
检验者：校对者：审核者：
日期：日期：日期：
检查法
□第一法：称取供试品适量(见称量数据中)，置A瓶中，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴。
□第二法：称取供试品适量，置A瓶中，加水至5ml，摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml，混匀，照比色法（附录ⅣB）在500nm波长处测定吸收度，量取标准氰化钾溶液(含2μg/ml CN)ml，加水至5ml，同法操作。
分光光度法分析 氰化物 原始记录
第 页 共 页
检测项目
氰化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T5750.5-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
4.2异烟酸-巴比妥酸分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
CFA1100流动注射仪
仪器编号
××/H×-095
ME204E电子天平
××/H×-004
主要仪器条件
波长：600nm
比色杯厚度：/mm
样品处理情况
根据GB/T5750.5-2006进行处理
标准贮备液配制
(100μg/mL)
称取0.25g氰化钾，溶于纯水中，并定容至1000mL
标准使用液配制
(10μg/mL）
吸取10.00mL氰化钾储备液至100mL的容量瓶中，并用溶液1g/l的氢氧化钠溶液定容至100mL
标准使用液
浓度
10μg/mL
（氰化物）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
定容体积( mL）
氰化物含量(μg/L)
吸光度A
相关系数r：截距a：斜率b：
最低检测质量浓度
0.002mg/L
最低检测质量
0.1μg
样品空白吸光度
分析结果的表述
以所测得试样的吸光度，从校准曲线或回归t575052006进行处理标准贮备液配制100gml称取025g氰化钾溶于纯水中并定容至1000ml标准使用液配制10gml吸取1000ml氰化钾储备液至100ml的容量瓶中并用溶液1gl的氢氧化钠溶液定容至100ml标准使用液浓度10gml氰化物标准系列序号10标液移取体积ml定容体积ml氰化物含量gl吸光度a相关系数r
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稀释倍数
取样量
V2( mL)
吸光度
( A )
质量(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
样品处理情况
量取250mL水样置于玻璃整流器内，加数滴甲基橙指示剂，再加5mL乙酸锌溶液，加入1-2g固体酒石酸，迅速进行蒸馏。
标准贮备液配制
(50.0μg/mL)
标准物质GBW(E)080115 19059有效期至2020年1月
标准使用液配制
（1.00μg/mL）
吸取1.00mL国家标准物质至50mL的容量瓶中，并用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液定容至100mL
m-从标准曲线上查得的管中氰化物(以CN-计)的质量，单位为微克(μg)；
V1-馏出液总体积，单位为毫升(mL)；
V2-显色所用馏出液体积，单位为毫升(mL)；
V-水样体积，单位为毫升(mL)。
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氰化物原始记录（续表）
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样品编号
试样体积
V( mL)
定容体积
标准使用液浓度
1.00μg/mL
（氰化物）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积（mL）
定容体积（mL）
氰化物含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距bL
最低检测质量
0.1μg
样品空白吸光度
计算公式
ρ(CN-)-水样中氰化物(以CN-计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
分光光度法分析氰化物原始记录
第 1 页 共 页
检测项目
氰化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T5750.5-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
4.2异烟酸-巴比妥酸分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
V-5600可见分光光度计
仪器编号
××/H×-003
/
/
主要仪器条件
波长：600nm
比色杯厚度：30mm